LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI FARMASI ANALISIS II IDENTIFIKASI SENYAWA GOLONGAN VITAMIN LARUT AIR (PIRIDOKSIN HCl) Diajukan untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Praktikum Kimia Farmasi Analisis II
Disusun oleh : Kelompok 1 - F3B Anita Anggriani
31112060
Ima Krismaanti
311120!"
#ita $erliani
311120%6 311120%6
&el #o 'B
PRODI S1 FARMASI STIKES BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA 2015
I. II.
T!""l P#$%&$' 21 April 201' T'*'! P#$%&$' (ntuk mengetahui )an menentukan ka)ar sena*a +itamin B6 )engan
menggunakan meto)e spektro,otometri III. D+# T,-#& .itamin a)alah sekelompok sena*a organik /er/o/ot molekul keil ang memiliki ,ungsi +ital )alam meta/olisme organisme .itamin /erasal )ari ga/ungan kata latin +ita ang artina hi)up )an amina amine ang mengau pa)a suatu gugus organik ang memiliki atom nitrogen # karena pa)a a*alna +itamin )ianggap )emikian #amun selanjutna )iketahui /ah*a /anak +itamin sama sekali ti)ak memiliki atom # .itamin B6 atau )ikenal juga )engan istilah piri)oksin merupakan +itamin ang esensial /agi pertum/uhan tu/uh .itamin ini /erperan se/agai salah satu sena*a koen4im A ang )igunakan tu/uh untuk menghasilkan energi melalui jalur sintesis asam lemak seperti spingolipi) )an ,ospolipi) &elain itu +itamin ini mempro)uksi
juga /erperan )alam meta/olisme nutrisi )an
anti/o)i se/agai
mekanisme
pertahanan
tu/uh
terha)ap
antigen atau sena*a asing ang /er/ahaa /agi tu/uh .itamin B6 ter)iri )ari 3 /entuk aitu: Piri)oksin Piri)oksal )an Piri)oksamina Bentuk akti, aitu piri)oksal )an piri)oksamin se/agai komponen )ari koen4im 5emiliki rumus molekul !$11 #73 +itamin ini juga memiliki /erat olekul 16%1! gram8 molekulna &pektro,otometri merupakan meto)e analisis ang )i)asarkan pa)a a/sorpsi ra)iasi elektromagnet ahaa ter)iri )ari ra)iasi terha)ap kepekaan mata manusia gelom/ang )engan panjang /erlainan akan menim/ulkan ahaa ang /erlainan se)angkan ampuran ahaa)engan panjang-panjang ini akan menusun ahaa putih ahaa putih meliputi seluruh spektrum nampak 900"60 mm &pektro,otometri a)alah suatu meto)e analisis ang /er)asarkan pa)a pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan /er*arna pa)a panjang gelom/ang ang spesi,ik )engan menggunakan monokromator prisma atau kisi )i,raksi )an )etektor +akum phototu/e atau ta/ung ,oton hampa Alat
ang )igunakan a)alah spektro,otometer aitu sutu alat ang )igunakan untuk menentukan suatu sena*a /aik seara kuantitati, maupun kualitati, )engan mengukur transmitan ataupun a/sor/an )ari suatu uplikan se/agai ,ungsi )ari konsentrasi
IV.
K#$%,#&+%&$ S,l HO
HO
V.
Berat 5olekul : 20'69 Pemerian : $a/lur atau ser/uk ha/lur puih atau hampir putih sta/il )i u)ara seara perlahan-lahan )ipengaruhi oleh ahaa matahari N H Cl Kelarutan : 5u)ah larut )alam air sukar pri)o:ine h)ro0hlori)e larut )alam etanol ti)ak larut )alam eter ;arutan memunai p$ le/ih kurang 3
Al% /! B! A. Al%
a / ) e , g h i j k
VI.
OH
=a/ung +ial =a/ung sentri,uga &entri,uge =a/ung reaksi Pipet tetes ;a/u ukur 10 '0 100 m; Pipet ukur 1 ' 10 m; Pipet +olume 10 m; Ball Pipet >elas kimia &pektro,otometri (.-.is
P#-+,/'# a Isolasi &el
B. B!
a / )
&el 'B .itamin B6 Fel3 A
&el 'B )itim/ang kemu)ian )ilarutkan )alam aelom/ang 5aksimun ;arutan Pem/an)ing Pri)oin
=im/ang pri)oin pa se/anak 00' gram ;arutkan )alam a
(kur a/sor/ansi )engan spektro,otometer (.-.is
Buat pengeneran 2' 30 3' 90 9' )an '0 ppm
(kur kem/ali a/sor/ansi )engan spektro,otometer (.-.is
Penentuan Panjang >elom/ang 5aksimum 5engoptimalkan alat spektro,otometer (.-.I&
Diukur )engan panjang gelom/ang 900-200 nm
=entukan a/sor/ansi antara 02-0!
Am/il larutan /lanko
) Penentuan Konsentrasi .tamin B6 Pipet larutan sampel ke )alam ku+et
(kur a/sor/ansi )engan spektro,otometer (.-.is ;akukan pengenaran hingga memperoleh nilai a/sor/ansi antara 02 ? 0!
VII. H+&l P,!"%! . D% P-%-,%#& P&#&/-$+&! HCl . +,"& ,!/&!"
.
K'#3
$l&#+& P&#&/-$+&! HCl . +,"& ,!/&!"
Kurva kalibrasi Piridoksin HCl p.a 0.8 0.7 0.6 0.5
Absorbansi
f(x) = 0.01x - 0.03 R² = 1
0.4
Abs
0.3
Linear (Abs)
0.2 0.1 0 20 25 30 35 40 45 50 55
Konsentrasi (ppm)
. D% P-%-,%#& +,l P&#&/-$+&! HCl !- 5B
VIII. P,#&%'!"! a Penarian nilai ppm 0,014 x −0,030 Diketahui : y =
@ 2 0%%" Faktor pengeneran : '0 ml 2' ml 1 ml 5aka )ilakukan pengeneran se/anak 2' Ditanakan : Berapa nilai Ca*a/ : y =0,014 x −0,030
0,740 = 0,014 x −0,030
0,740 + 0,030 = 0,014 x 0,77 =0,014 x
0,77 0,014
= x
55 ppm= x
&elanjutna )ikalikan ,aktor pengeneran : Konsentrasi ppm ,aktor pengeneran '' ppm 2' 13"' ppm Karena se)iaan a*al )i a)) sampai '0 ml maka : 1375 mg 68,75 mg = 1000 ml 50 ml ¿ 0,06875 g / 50 ml
/ Ka)ar &el gram piridoksin HCl sampel = x 100 gram sampel awal ¿
0,06875 g 0,194 g
¿ 35,4381
I4.
x 100
/8+
P,+! Praktikum pa)a pero/aan ini mem/ahas mengenai penetapan
ka)ar )ari golongan +itamin Dimana proses pem/erian sampel pa)a praktikum ini )ilakukan seara ran)om Pa)a pero/aan ini praktikan memperoleh sampel no 'B ang merupakan +itamin B6 Piri)oksin $l )alam /entuk ser/uk Ber)asarkan struktur ang )imiliki )apat )iketahui /ah*a +itamin B6 atau piri)oksin $l merupakan sejenis golongan +itamin ang )apat larut )alam air )imana kelarutan terse/ut )ise/a/kan karena pa)a struktur )ari +itamin B6 terse/ut ter)apat gugus hi)roksil ang mana gugus terse/ut /isa meningkatkan kelarutan )ari suatu sena*a )engan mem/entuk ikatan hi)rogen Ber)asarkan struktur )apat )iketahui /ah*a
+itamin B6 atau piri)oksin $l memiliki ikatan rangkap terkonjugasi ang )alam ikatan rangkap terse/ut ter)apat gugus kromo,or aitu gugus aromatik ang mengan)ung elektron terkonjugasi atau atom ang mengan)ung elektron- n ang mene/a/kan transisi elektron )ior/ital terluarna )ari tingkat energi elektron )asar ke tingkat energi elektron tereksitasi le/ih tinggi Besarna serapan ra)iasi terse/ut se/an)ing )engan /anakna molekul analit ang menga/sorpsi sehingga )apat )igunakan untuk analisis kuantitai, &atia)arma 2009 &ehingga )engan a)ana ikatan terse/ut akan mu)ah tereksitasi serta pa)a stukturna juga ter)apat ausokrom aitu gugus ,ungsi ang mempunai pasangan elektron /e/as pa)a atom # #itrogen )an pa)a gugus hi)roksil ang mana )engan a)ana ausokrom terse/ut akan mu)ah tereksitasi sehingga )apat ter/aa )alam spektro,otometri (. Ausokrom ti)ak menerap ra)iasi pa)a panjang gelom/ang le/ih /esar )ari 200 nm tetapi menerap kuat pa)a )aerah ultra+iolet jauh Dari struktur terse/ut maka )apat )ilakukan penetapan ka)ar )engan ara spektro,otometri (. Dimana sarat suatu sena*a )apat )ianalisis )engan menggunakan spektro,otometri (.-.I& aitu memiliki ikatan rangkap terkonjugasi memiliki kromo,or )an ausokrom memiliki elektron suni serta memiliki gugus kar/onil ang ter)iri )ari gugus keton maupun al)ehi)a Berikut struktur )ari +itamin B6 atau Piri)oksin $l :
Ia!an ran"a#
Ausokrom )engan pasangan elektron /e/as Ausokrom )engan pasangan elektron /e/as
&e/elum )ilakukan proses penetapan ka)ar )ari +itamin B6 terle/ih )ahulu )ilakukan proses isolasi akni memisahkan sena*a target analit )ari ampuran /ahan lain matriks sehingga kita memperoleh hana /entuk .itamin B6 na saja Proses isolasi ang )ilakukan aitu )engan menggunakan pelarut aitu air karena /er)asarkan struktur /ah*a +iamin B6 mempunai gugus hi)roksil ang )apat meningkakan kelarutan )engan ara mem/entuk ikatan hi)rogen Dari literatur juga )ise/utkan /ah*a sampel +itamin B6 mu)ah larut )alam air sukar larut )alam etanol )an ti)ak larut )alam kloro,orm sehingga kemungkinan /esar analit atau sampel +itamin B6 akan tertarik pa)a ,ase air karena )apat larut sempurna )alam air Dimana proses ekstraksi )engan air ini )ilakukan /erulang se/anak 3 kali sampai semua analit atau sampel +itamin B6 tertarik pa)a ,ase air Pengujian kualitati, untuk sampel +itamin B6 ini )engan menggunakan reagen Fel3 )ari hasil pengamatan )iperoleh sampel /eru/ah *arna )ari /ening menja)i merah jingga $al terse/ut terja)i karena a)ana reaksi antara gugus hi)roksil ang a)a pa)a struktur )ari +itamin B6 )engan Fe3E Dimana Fe3E akan tere)uksi menja)i Fe2E sehingga menghasilkan sena*a kompleks ang /er*arna &etelah )ilakukan uji kualitati, kemu)ian ,iltrat ang telah )iperoleh )i hitung +olume totalna )engan menggunakan pipet ukur )igunakan pipet ukur karena analisis ang )igunakan merupakan analisis kuantitati, ang menunjukkan segalana harus terukur seara kuantitati, )an )iperoleh +olume totalna se/anak 20 m; ang kemu)ian )i a)) )alam la/u ukur sampai '0 m; Karena penetapan ka)ar untuk +itamin B6 ini )engan menggunakan meto)e spektro,otometri (. maka )ilakukan pengeneran untuk sampel se/anak 2' Dari hasil pengeneran terse/ut kemu)ian )i lakukan penarian nilai a/sor/ansina )engan panjang gelom/ang 29" nm Ber)asarkan literatur +itamin B6 ini mempunai spektrum serapan maksimum pa)a )aerah ultra+iolet )alam larutan asam pa)a panjang gelom/ang 2%0 nm )an larutan alkali hi)oksi)a 299 nm
=ahap selanjutna aitu tahap penetapan ka)ar )ari +itamin B6 atau piri)oksin $l )engan menggunakan spektro,otometri (. Dimana prinsip kerja )ari alat spektro,otometri ini aitu /er)asarkan ra)iasi gelom/ang elektromagnetik ang mengaki/atkan a)ana transisi elektron atau perpin)ahan energi (ntuk meto)e penetapan ka)ar +itamin B6 )ilakukan )engan meto)e multi point atau )engan menggunakan kur+a kali/rasi )ari larutan stan)ar ang )iperiksa untuk mengetahui a/sorti+itas molar Dimana pa)a pero/aan ini )engan menggunakan larutan stan)ar )ari piri)oksin Dimana larutan stan)ar terse/ut )i/uat )alam /e/erapa seri konsentrasi aitu mulai )ari ' ppm sampai 1' ppm &e/elum masuk ke penetapan ka)ar )ilakukan terle/ih )ahulu /lanko )engan menggunakan pelarut air =ujuan )ilakukanna /lanko ini aitu untuk tujuan kali/rasi larutan ang )igunakan untuk mem/uat titik nol konsentrasi )ari gra,ik kali/rasi se/agai larutan pem/an)ing )alam analisis ,otometri &etelah )ilakukan /lanko kemu)ian )ilakukan penentuan panjang gelom/ang maksimum )engan menggunakan larutan stan)ar ang telah )i/uat ta)i Dimana menurut re,erensi panjang geom/ang maksimum untuk +itamin B6 aitu 299 nm sampai 30% nm 5eskipun panjang gelom/ang terse/ut su)ah )iketahui )alam literatur =etapi panjang gelom/ang suatu sena*a )apat /er/e)a /ila )itentukan pa)a kon)isi )an alat ang /er/e)a Dari hasil larutan stan)ar terse/ut )iperoleh persamaan linier (l&% "#&$ / +&l ,!"%! )ari kur+a kali/rasi ang telah )i/uat
Dimana hasil pem/uatan kur+a kali/rasi )ari +itamin B6 ini )iperoleh hu/ungan ang linier antara konsentrasi )an serapan )engan koe,isien korelasi r 0%%" )an persamaan garis regresi 0019 ? 0030 (ntuk ka)ar atau konsentrasi sampel )itentukan )engan ara menstu/situsikan nilai a/sor/ansi )ari sampel ang telah )i analisis ke )alam persamaan linier ang )iperoleh )ari kur+a kali/rasi konsentrasi stan)ar )engan a/sor/ansi
Dari hasil terse/ut maka )iperoleh persen
ka)ar untuk sampel no 'B se/esar 3' 93!1
4.
K,+&'l! Ber)asarkan praktikum ang telah )ilakukan )apat )iperoleh
kesimpulan /ah*a sampel no 'B ang merupakan +itamin B6 atau piri)oksin $l )apat )ianalisis kuantitati, )engan meto)e spektro,otometri ultra +iolet )an )iperoleh ka)ar sampel se/anak 3'93!1
4I.
D%# P'+%$ Anonim 1%%' Farmakope In)onesia G)isi I. Cakarta: Departemen
Kesehatan @epu/lik In)onesia British Pharmaope)ia ommision 2002 British Pharmaope)ia 2002 ;on)on: =he &tationer 7,,ie Da @A )an (n)er*oo) A;2001 Analisis Kimia Kuantitatif Cakarta: Grlangga Flore Klaus Analital Pro,iles 7, Drug &u/tane .olume 23 #e* ork: Aa)emi Press
