Apabila satu instrumen tidak memberikan respon sesuai standar yang diharapkan, dih arapkan, maka maka respon respo n alat tersebut dinyatakan tidak akurat
Salah satu cara untuk mengontrol keakuratan dan kualitas pengukuran suatu instrumen adalah dengan kalibrasi
K alibrasi adalah adalah prosedur pros edur untuk untuk menguji menguji respon res pon suat s uatu u instrum ins trumen en terhadap terhadap analit dalam sampel dengan menggunakan menggunakan respon respo n pembanding/standar
Alat pengukur volume
•
•
Timbangan
Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan alat gelas kelas A yang dijamin keakuratannya.
Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan beban yang terstandarisasi terstandarisasi bobotnya
pH meter
Spektro-fotometer
Pengukuran pH buffer yang diketahui pHnya dilakukan sebelum mengukur sampel
Penentuan kurva kalibrasi (kurva baku) bahan standar/pembanding dibuat beberapa konsentrasi dan diplot absorbans respon vs konsentrasi.
KURVA KALIBRASI DAN LINEARITAS
Model kurva baku yang paling umum laboratorium analitik adalah fungsi linear
digunakan
dalam
Digunakan terutama untuk instrumen spektrofotometer dan kromatografi
LINEARITAS
Linearitas suatu metode analitik merupakan kemampuan untuk menghasilkan hasil tes yang proporsional dengan konsentrasi analit dalam suatu range
Ditentukan dengan membuat larutan standar dengan menggunakan 5 konsentrasi yang berada dalam range 80-120% konsentrasi target
Model persamaan regresi linear yang umum digunakan:
PERHITUNGAN L INEARITAS
Hitung mean dari X (X) dan Y (Y)
Hitung nilai (X-X)2 dan (Y- Y)2 serta (X-X)(Y- Y)
Hitung the sums of squares, SSx, SSy, dan SSxy,
Hitung slop (b) dengan membagi SSxy dengan SSx
Hitung y-intersep (a) dari persamaan Y = bX +a Contoh :
Contoh :
EVALUASI LINEARITAS
Menurut ICH, dalam melaporkan linearitas dan keakuratan suatu instrumen terdapat:
1. Y-intersep (a) 2. slope (b) 3. residual sum of square (RSS)
4. koefisien korelasi (r)
Y-INTERSEP
Didefenisikan sebagai titik dimana garis regresi bersinggungan dengan garis Y atau titik dimana X=0
SLOPE
Slope (b) adalah kemiringan dari kurva atau garis regresi
Didefenisikan sebagai rasio antara dua titik pada garis regresi
Slope
KOEFISIEN KORELASI
Koefisien korelasi (r) mengindikasikan hubungan linear antara data yang diplot dengan garis regresi
Nilai r =±1
Nilai r positif menyatakan slop positif dan sebaliknya
Nilai r dapat digunakan untuk menentukan apakah data/ hasil uji memenuhi syarat
Untuk spektrofotometer dan kromatografi, nilai ditetapkan sesuai jumlah standar yang digunakan
r=
minimal
r
RESIDUAL SUM OF SQUARES
Residual sum of squares (RSS) adalah jumlah pangkat dari residual (Y-Ŷ)2
RSS merupakan ketidakcocokan antara data dengan hasil yang diharapkan
Semakin kecil nilai RSS, semakin akurat persamaan regresi atau linearitas data
Contoh:
REFERENSI
Anonim. 2008. Validation of Analytical Methods and Procedures. Tutorial. www.labcompliance.com. Diakses Agustus 2008
Valid Analytical Methods and Procedures
Kenkel, J . 1999. A Primer on Quality in the Analytical Laboratory.National Science Foundation, Nebraska
Lawson, L . 1996. Evaluation on Calibration Curve Linearity. Department of Enviromental Quality of Water Operations
