ion LOU 2

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA FACULTAD DE INGENIERÍA DE PETRÓLEO, GAS NATURAL Y PETROQUÍMICA LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II PI 136A

Informe N°4

DESTILACIÓN CONTINUA EN COLUMNA EMPACADA I. OBJETIVOS 

Reconocer las partes de una columna de destilación continua.



Observar el comportamiento de la columna en el arranque, hasta llegar al estado estacionario.



Operar la columna de relleno a una relación de reflujo dada.



Calcular la altura equivalente a un plato teórico (HETP) y la caída de presión

 Calcular el coeficiente global de transferencia de masa.

II. MARCO TEÓRICO La destilación es la separación de los constituyentes de una mezcla líquida por medio de la vaporización parcial de la mezcla y la recuperación por separado del vapor y del residuo. Los equipos comúnmente utilizados para llevar a cabo una destilación, son la columna de platos o empaques, un condensador con su respectivo separador y un reboiler en el fondo para crear el vapor vivo en la torre.

1


Los procesos de separación alcanzan sus objetivos mediante la creación de dos o más zonas que coexisten y tienen diferencias de temperatura, presión, composición o fase. Cada especie molecular de la mezcla que se va a separar reaccionará de un modo único ante los ambientes presentes en esas zonas. En consecuencia conforme el sistema se desplaza hacia el equilibrio, cada especie establecerá una concentración diferente en cada zona dando como resultado una separación entre las especies. En una columna de destilación, las fases de vapor y líquido fluyen en contracorriente dentro de una zona de transferencia de masa. La columna es equipada con platos o empaques para maximizar el contacto entre las dos fases. Para mejorar la operación, algo de la corriente del tope es retornada como un reflujo líquido (L0). La razón de reflujo (R) es definida como la razón de L0 a producto del tope (D).

R = L0 /D

(1.1)

Donde: R = razón (o relación) de reflujo externo, adimensional L0 = cantidad de liquido retornado como reflujo a la columna, masa / tiempo D = cantidad de producto del tope, masa / tiempo La ventaja de la destilación es su simplicidad, bajo capital de inversión, y bajo riesgo potencial. En efecto, la destilación es el proceso de elección para separar componentes térmicamente estables a sus puntos de ebullición y que tengan una volatilidad relativa de 1,5 o más. En el lado negativo la destilación tiene una baja eficiencia termodinámica. La destilación puede ser no atractiva cuando se presentan

azeotropos ,como es el caso del sistema Etanol-Agua cunado

queremos concentraciones de Etanol por encima de 98% denominado Etanol Anhidro. En muchas aplicaciones la destilación es más ventajosa que los demás procesos de separación debido a su diagrama de flujo simple y costos de capital bajos, particularmente para grandes capacidades. Por ejemplo, el costo de capital de columnas con platos perforados se incrementa con la capacidad de acuerdo a la regla de “los seis décimos”, mientras que para procesos alternativos,

tales como aquellos basados en membranas se incrementa mas linealmente con la capacidad.

2


Concepto de la etapa de equilibrio: Los procesos de transferencia de energía y masa en una columna en una columna de destilación real son demasiado complicados para poder modelarlos con facilidad en forma directa. Esta dificultad se supera mediante el modelo de etapa de equilibrio. Por definición, la corriente de vapor y la de líquido que salen de una etapa en equilibrio están en equilibrio completo entre sí y se pueden utilizar relaciones termodinámicas para relacionar las concentraciones de las dos corrientes en equilibrio. Se diseña una columna hipotética que se compone de etapas de equilibrio (en lugar de verdaderos platos de contacto), para realizar la separación especificada para la columna real. A continuación, el número de etapas hipotéticas de equilibrio se debe convertir en un número dado de platos reales, por medio de eficiencias de plato que describen el punto hasta el cual el rendimiento de una bandeja real de contacto corresponde al rendimiento de una etapa de equilibrio. El empleo del concepto de una etapa de equilibrio separa el diseño de una columna de destilación en tres partes principales:



Los datos y los métodos termodinámicos que se requieren para predecir las composiciones del equilibrio de fases se tienen que determinar cuidadosamente.



Se debe calcular el número de etapas de equilibrio que se requieren para lograr una separación específica o la separación que se obtendrá con un número dado de etapas de equilibrio.



El número de etapas de equilibrio se debe convertir en un número equivalente de platos reales de contacto, o determinar la altura del empaquetamiento y el diámetro de la columna.

-Datos Termodinámicos: Los datos termodinámicos confiables son esenciales para el diseño o análisis preciso de las columnas de destilación. A menudo, las fallas del equipo para funcionar a los niveles especificados se pueden atribuir, al menos en parte, a la falta de dichos datos.

- Datos de Equilibrio de Fase: Para una mezcla binaria, la temperatura y la presión determinan las composiciones del líquido y de vapor en el equilibrio. Por consiguiente, los datos experimentales se presentan con frecuencia en forma de tablas de la fracción molar del vapor “y” y la fracción molar del líquido “x”, para un constituyente, en un intervalo de temperatura “T”, para una presión fija “P” o en un intervalo de presión, para una temperatura fija. Una recopilación de dichos datos, básicamente a la presión de 101.3kPa para algunos sistemas binarios (principalmente no ideales).

3


Para nuestro sistema Etanol-Agua vamos a emplear el siguiente diagrama de equilibrio a T=60ºF y 1 atm.

Fuente: Henley ,Seader Operaciones de Separación

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Regla de fases Para lograr establecer el estado intensivo del sistema en equilibrio se aplica la regla de fases de Gibbs, para el caso de ausencia de reacción química se tiene: L=2-F+N Donde: L: grados de libertad F: número de fases N: número de especies químicas Si se plantea el equilibrio líquido-vapor de una mezcla binaria, los grados de libertad son 2. Por tanto,

precisando la composición de la mezcla y la presión o temperatura del sistema se define el equilibrio.

DESTILACIÓN CONTINUA CON REFLUJO Y MÉTODO McCABE-THIELE La destilación fraccionada con reflujo se puede definir básicamente como la combinación de una serie de separaciones por vaporización instantánea, de forma que los vapores y líquidos de cada etapa fluyen a contracorriente. A cada etapa entra una corriente de vapor y una de líquido que al ponerse en contacto entran en equilibrio, por ende, las corrientes que salen de esta etapa se encuentran en equilibrio a la temperatura de la etapa. Este esquema de trabajo se utiliza cuando la volatilidad relativa de los componentes es comparable. El método McCabe-Thiele es un algoritmo gráfico que permite determinar el número de platos o etapas teóricas necesarios para la separación de una mezcla binaria. Este procedimiento emplea la curva de equilibrio xy y algunos balances de materia para determinar las líneas de operación de cada sección de la torre. Una etapa teórica en un dispositivo de destilación cumple las siguientes condiciones:

1. Trabaja en estado estable, generando un producto en fase líquida y otro en fase vapor. 2. Las corrientes de vapor y de líquido que ingresan a cada etapa se encuentran perfectamente mezcladas. 3. La corriente de vapor y líquido que salen de la etapa se encuentran en equilibrio de fases.

La principal suposición que se toma en el método McCabe-Thiele es el derrame equimolar a través de la torre, entre el plato superior y el de alimentación, y el plato de alimentación el inferior. Esta suposición se fundamenta en que las diferencias de los calores sensibles de las cuatro corrientes que interactúan en una etapa son despreciables cuando los calores de disolución son muy pequeños.

5


Por tanto, los calores latentes de las corrientes de vapor son importantes en el balance de energía, tomando en cuenta que los calores de vaporización para compuestos químicamente similares son muy parecidos, los flujos de vapor son constantes a través de la torre así como también los flujos de líquido

BALANCE DE MATERIA EN EL TOPE DE LA COLUMNA: Para trazar la recta de la sección superior de la columna :

de rectificación se debe realizar un balance de materia a la parte

V· y = L· x + D· xD Despejando:

y = (L/V)· x + (D/V)· xD Otra manera alternativa de expresar esta misma ecuación es empleando la relación de reflujo R=L/D. Sustituyendo se obtiene:

y = (R/R+1)· x + (1/R+1)·xD

BALANCE DE MATERIA EN EL FONDO DE LA COLUMNA Para calcular la recta de la sección de igual manera:

de agotamiento se procede

L'· x = V'· y + B· xB y = (L'/ V')· x - (B/ V')· xB Se comprueba que para la sección de rectificación la pendiente de la recta es L/V <1 mientras que en la sección de agotamiento la pendiente es L'/V' >1.

Para expresar la recta de alimentación es necesario calcular un parámetro, q, cuyo valor va a ser función de la vaporación de la mezcla de entrada. q = (L'- L)/ F

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Si la mezcla está parcialmente vaporizada q<1, si la alimentación es un líquido subenfriado, q>1, y si es un vapor sobrecalentado, q<0. El cálculo de q se generaliza con la siguiente expresión:

- para un líquido subenfriado

- para un vapor sobrecalentado

Considerando las siguientes ecuaciones:

y· (V-V') = (L-L')· x + D· xD + B· xB D· xD + B· xB = F· zF F + V' + L = V + L' Y sustituyendo, se obtiene:

y = (q/ q-1)· x - (zF/ q-1)

Ahora se procede a la representación gráfica para hallar el número de etapas de equilibrio y el plato óptimo de alimentación:

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Hay que tener en cuenta que si el condensador es parcial la primera etapa de equilibrio corresponde al condensador y que la última etapa es el hervidor. Para averiguar el valor del reflujo mínimo el punto de intersección de las rectas de alimentación, rectificación y agotamiento se debe encontrar sobre la curva de equilibrio. En este caso el número de platos se hace infinito. El valor de Rmin se deduce del valor de la ordenada en el origen. También es posible hacer el cálculo a partir de la pendiente de la recta de rectificación (reflujo interno mínimo):

(L / V)min = Rmin/ Rmin+1

Para hallar el número mínimo de etapas necesarias, Nmin, para llevar a cabo la separación, los escalones se deben apoyar simultáneamente sobre la línea de 45º y la curva de equilibrio, debido a que las líneas de operación coinciden ambas con la diagonal. Esta condición se denomina de reflujo total y el punto de intersección sobre la curva de equilibrio se denomina punto de pinzamiento o pinch point.

COLUMNA DE EMPAQUES : RELLENO MELLAPACK TIPO Y: Empaque estructurado apropiado para destilación muy suave de alta eficiencia de separación de baja caída de presión para la evaluación preliminar de las tareas de separación diámetros de 20 - 80 mm Brindan área superficial de 900 m2/m3. El espacio vacío de todo el relleno es 0,937. El ángulo de corrugación es de 60º

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DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO:

La columna de Destilación de el presente laboratorio es:

Columna de Acero Inoxidable Diametro= 4plg. Altura de Relleno: Zona de Enriquecimiento= 0,6m. Zona de Despojamiento= 0,6m

Rehervidor: TEMA: K ( kettle reboiler)

Condensador: De coraza y tubos de acero inoxidable.

La columna ha sido implementada con medidores para medir las variables de proceso, por ejemplo, se puede registrar la temperatura en varios puntos de la columna ( Relleno, destilado , vapor de cabeza, etc.)

ARRANQUE DE LA COLUMNA: Previamente se debe calentar los empaques de la columna con el vapor vivo que ingresa por el fondo , a la salida del reboiler, esta operación dura 20 min. Luego ingresamos alimentación a la columna a un flujo de 0,8L/min. Sin llegar a la inundación. Si se corta el flujo de destilado, debemos parar la operación, descargar el liquido del fondo hacia el reboiler para reingresar el vapor vivo y nuevamente abrimos la alimentación a la columna. Trabajamos con esta secuencia hasta llegar al estado estacionario.

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CALCULOS Y RESULTADOS Gráficamente tenemos:

CONDENSADOR

V

ZONA DE ENREQUECIMIENTO

REFLUJO L

DESTILADO D

ALIMENTACION F

ZONA DE EMPOBRECIMIENTO ENTRADA DE VAPOR REHERVIDOR

RESIDUO W

SALIDA DE VAPOR

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Base = 1 Min D = 0.11184 L/min L= 0.09828 L/min

R = 0.09828 / 0.11184 = 0.8788 

En el destilado: D = 0.11184 litros % V (etanol) = 89% Vetanol = 0.11184 L * 0.89 * 789.34 g/L = 78.569 g *

Vagua = 0.11184 L *0.11 * 997.23 g/L = 12.268 g *

1mol 46 g

1mol 18 g

= 1.708 mol

. = 0.682 mol

XD = 1.708 / (1.708+0.682) = 0.75544



En la alimentación: F = 0,5826 litros % V (etanol) = 20% Vetanol = 0.5826 L * 0.2 * 789.34 g/L = 91.974 g x

Vagua = 0.5826 L *0.8 * 997.23 g/L = 464.789 x

XF = 1.999 / (1.999+25.822) = 0.0719



En los fondos: 11

1mol 46 g

1mol 18 g

. = 1.999 mol

. = 25.822 mol


W = 0.4508 L % V (etanol) = 3.5% Vetanol = 0.4508 L * 0.035 * 789.34 g/L = 12.454 g. x

Vagua = 0.4508 L * 0.965 * 997.23 g/L = 433.817 g x

1mol 46 g

1mol 18 g

= 0.2707 mol

= 24.101 mol

XW = 0.2707 / (0.2707+24.101) = 0.0111



Línea de enriquecimiento

y=

R R  1

x +

x D R  1

y = 0.8788 / (0.8788+1) x + 0.7149 / (0.8788+1)

y = 0.4467 x + 0.4505



HETP Cálculo de q: q=

H G  H F H G  H L

El punto de burbuja de la alimentación a 0.072 fracción molar del sistema etanol-agua es de 92.92 ºC y su punto de rocío es de 99.35 ºC. Los calores latentes de evaporación a 99.35 ºC son λ A = 300 BTU/lb = 165 cal/g para el etanol, λ B = 0.5405 cal/g para el agua.

Calor específico del etanol = 0.475 cal/g.ºC; del agua líquida = 1.0 ; de la solución alimentación = 0.475 * 0.072 + 1 * ( 1 – 0.072) = 0.9622 cal/g.ºC. La entalpía de la alimentación es a 92.92 ºC (punto de burbuja) referido a 48 ºC (la temperatura de alimentación) es :

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Ce sol * M sol * ( Tb – Te ) =

HL = 0.9622 cal/g. ºC * 19.2 * (92.92 -48) ºC = 829.8629 cal/mol

La entalpía del vapor saturado a 99.35 ºC referida a los líquidos a 48 ºC es:

HG=xF[ M Ceetanol * M etanol (TR –Te)+λA* M etanol ]+(1- xF)[CeH2O* M H2O(TR-Te)+λB* M H2O] =0.072[0.475 *46(99.35-48)+165*46]+(1-0.072)[1*18(99.35-48)+0.5405*18] =1494.0427 cal/mol*g

q=

H G  H F

= (1494.0427 – 0)/ (1494.0427 – 829.8629) = 2.25

H G  H L

Por lo tanto:

q q 1

= 1.8

La línea de operación (la línea q ) tendrá como ecuación: y=

q q 1

x-

xF q 1

y = 1.8x - 0.0576

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De la gráfica obtenemos la ecuación de la línea de agotamiento.

Np = 7



HETP =

Z Np

= 1.315 m / 7 = 0,18790m

HETP = 0.1879m

14




En la zona de enriquecimiento:

0.505

0.565

0.615

0.66

0.71

y*

0.56

0.615

0.65

0.7

0.76

1

18.182

20

28.571

25

20

y

y *  y

y 2

NTOG =

dy

 y *  y

ya

Z = 0.6 m Z = NTOG * HTOG Por lo tanto :

HTOG = 0.6m / 4.5946

HTOG = 0.13 m

Pero G = L + D = 2.1 mol/min + 2.39 mol/min G = 4.49 mol/min G = 0.009214 mol/min*m2

G = 0.553 mol/h*m 2

15

= 4.5946


HTOG =

G K ' y a

K’y a = 0.553 / 0.13 = 4.254 mol / h*m3



En la zona de agotamiento:

0.015

0.095

0.19

0.285

0.385

0.505

y*

0.155

0.34

0.46

0.505

0.53

0.56

1

7.1429

4.0816

3.7037

4.5454

6.8966

18.182

y

y *  y

ya

NTOG =

dy

 y *  y

y1

NTOG = 3.305m Z=

NTOG x HTOG

HTOG = 0.715 m / 3.305 = HTOG = 0.2163 m

Pero (W/G) *Xw = 0.19

G = 1462.302 * 0.035 / 0.19 = 269.3213 mol/h*m2

HTOG =

G K ' y a

K’y a = 269.3213 / 0.2163 = 1245.1285 mol / h*m 3 16


CONCLUSIONES



El error en la toma de datos en el caudal de fondos se debe básicamente a que la válvula no estaba completamente abierta, y pues a causa de esto el líquido se estaba acumulando dentro del reboiler, además que se presentaba errores por encontrarse en estado vapor.



A mayor relación de reflujo se obtiene un mayor X D, lo cual se comprueba en nuestro experimento, en nuestro caso obtuvimos un



XDprom =0.89 para un R prom = 0.8788.

La línea “q” tiene un valor mayor que 1, debido a que estamos alimentando un

líquido subenfriado, es decir por debajo del punto de burbuja.



Para obtener una mayor concentración de etanol en el condensado y evitar problemas de inundación, es necesario controlar el nivel de liquido en la torre con las válvulas de la parte inferior de la torre y regular la presión del sistema (menor a 20 psig).

III. BIBLIOGRAFÍA 

OPERACIONES UNITARIA EN INGENIERÍA QUÍMICA -



Autores: Mc Cabe – Smith - Harriott Editorial Mc Graw Hill – Sexta Edición Impreso en México – Año 2004 Páginas consultadas: 867 – 869

PRINCIPIOS DE OPERACIONES UNITARIAS -

Autor: Alan Foust Editorial Continental – Decimoséptima impresión Impreso en México – Año 1985 Páginas consultadas: 433 – 445

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