SOLUBILIDAD DE MATERIALES ASFÁ LTICOS EN TRICLOROETILENO TRICLOROETILENO O TRICLOROETANO I.N.V. E – 713 – 07
1.
OBJETO 1.1
Este método de ensayo se refiere a la determinación del grado de solubilidad en tricloroetileno o tricloroetano de materiales asfálticos que tengan poco material mineral o que carezcan de él.
1.2 1.2
Los valores dados en unidades SI, deben ser tomados como norma. Los valores en paréntesis paréntesis son de informaci información ón solamen solamente. te.
1.3
Esta norma no involucra las debidas precauciones de seguridad que se deben tomar para la manipulación de materiales y equipos aquí descritos, ni establece pautas pau tas al respec res pec to para par a el des arroll arr oll o de cada cad a proces pro ces o en tér minos min os de riesgo rie sgo y seguridad industrial. Es responsabilidad del usuario, establecer las normas apropiadas con el fin de minimizar los riesgos en la salud e integridad física, que se puedan generar debidos a la ejecución de la presente norma y determinar las limitaciones que regulen su uso.
2.
RESUMEN DEL MÉTODO La muestra se disuelve en tricloroetileno o tricloroetano y se pasa a través de un filtro de papel o almohadilla de fibra de vidrio. El material insoluble es lavado, secado y pesado.
3.
USO Y SIGNIFICADO Este método es una medida de la solubilidad del asfalto en tricloroetil eno o tricloroetano y la parte que sea soluble representa los constituyentes cementantes activos.
4.
EQUIPO 4.1
El conjunto del aparato filtrante, ilustrado en la Figura 1, tiene las siguientes parte par tess com ponent pon ent es: es :
4.1.1 Crisol Crisol Gooch – Vidriado interiormente y exteriormente con excepción de la part pa rtee infe in feri rior or de la supe su perf rfic iciie ext ern a. Sus dimen di mensi sione oness apr oximad oxi madas as deberá deb erá n ser: diámetro de 44 mm en la boca superior, ahusado hasta un diámetro de 36 mm en el fondo, y profundidad de 24 a 28 mm.
4.1.2 Almo A lmohad hadill ill as – De – De fibra de vidrio de 32, 35 o 37 mm de diámetro
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4.1.3 Frasco de vidr io – De pared gruesa con tubo lateral, de 250 ml de capacidad o mayor.
4.1.4 Tubo filtrante – De 40 a 42 mm de diámetro interior. 4.1.5 Adaptador de caucho para el tubo – Para mantener el crisol sobre el tubo filtrante.
4.1.6 Se pueden emplear otros dispositivos que permitan filtración en vacío utilizando el Crisol Gooch.
4.2
Frasco Erlenmeyer – De 125 ml y otro recipiente adecuado.
Figura 1 . Aparato filtrante
5.
4.3
Horno – Capaz de mantener una temperatura de 110 ± 5°C (230 ± 9°F).
4.4
Desecador – De tamaño adecuado cargado con un de secante efec tivo.
4.5
Balanza anal ítica g.
4.6
Mufla – Q ue pueda obtener una temperatura de 650°C (1200°F). No se requiere cuando se usan filtros de fibra de vidrio en lugar de los asbestos.
Con una capacidad de 200 g y una sensibilidad de 0.0001
–
DISOLVENTES Tricloroetileno o Tricloroetano de grado técnico.
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6.
PRECAUCIONES DE SEGURIDAD El tricloroeti leno y el tricloroetano s on tóxicos y deberán ser manipulados considerando las estrictas normas de seguridad dada por el proveedor o el fabricante, además requieren trabajarse en presencia de buena ventilación. El tricloroetileno en presencia del calor y de la humedad puede formar ácidos que son extremadamente corrosivos.
7.
PREPARACIÓN DEL CRISOL Se arma el aparato filtrante tal como se muestra en la Figura 1, se coloca un disc o o almohadilla filtrante en el crisol Gooch, se hume dece el disco o almohadilla con solvente y se asienta firmemente en el fondo del crisol. Se coloca en un horno a 110 ± 5°C (230 ± 10°F) por un período mínimo de 20 minutos, se enfría e n el desecador y se pesa. Se repite el secamiento y pesaje hasta que se obtenga masa constante (± 0.3 mg). Se almacena en un desecador, hasta que llegue el momento de ser empleado.
8.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Si la muestra no es líquida, se calienta con cuidado, evitando sobrecalentamientos locales hasta que esté lo suficientemente fluida para que pue da ser verti da y homogeneiza das , a cual qui er tempe rat ura convenie nte per o en ningún caso mayor de 111°C por encima del punto de ablandamiento. Se debe evitar incluir aire.
9.
PROCEDIMIENTO 9.1
Se deben adoptar las precauciones de seguridad dada s en la Sección 6. Se transfieren aproximadamente dos gramos de la muestra a un frasco Erlenmeyer tarado de 125 ml o a otro recipiente adecuado a temperatura ambiente . Se determina su masa con aproximación a un miligramo (1 mg). Se agre gan 100 ml de tricloroetileno o tricloroetano al recipiente en pequeñas porciones con agitación continua hasta que desaparezcan todos los terrones y no se adhiera muestra no disuelta al recipiente. Se tapa o cubre el recipiente y se coloca al lado al menos por 15 minutos. Norma lmente, la temperatura a la cual se realiza este ens ayo no es crítica y se pue de rea lizar a la temperatura ambiente del labor atori o. Para ens ayo s de referencia, sin embargo, el frasco y la muest ra en solución se deberán colocar en un baño de agua mantenido a 37.8 ± 0.25°C (100 ± 0.5°F) por una hora, antes de la filtración.
9.2
Se coloca el crisol Gooch previamente preparado y pesado en el tubo filtrante, se hume dece la almohadilla de fibra de vidrio con una pequeña porción de disolvente limpio y se decanta la solución a través de la a lmohadilla de fibra de vidrio del crisol con una ligera succión. Cuando sea apreciable la materia
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insoluble, se retiene tanta cuant o sea posible en el recipiente, hasta que la solución haya drenado a través de la almohadilla de fibra de vidrio filtrante . Se lava el recipiente con una pequeña cantidad de disolvente y, empleando una corriente de solvente de una botella de lavado, se transfiere todo el material insoluble al crisol. Se frota con un agitador si fuere necesario, para remover la materia insoluble que se adhiera al recipiente, se enjuaga el agitador y el recipiente, se lava completamente la materia insoluble en el crisol con solvente hasta que lo filtrado sea esencialmente incoloro, se aplica, luego, succión fuerte para remover el solvente restante. Se remueve el crisol del tubo, se lava del fondo libre cualquier materia disuelta y se coloca el crisol sobre un horno o sobre un baño de vapor hasta que sea removido todo olor a solventes (ver precauci ones de seguridad en la Sección 6) . Se coloc a en un horno a 110 ± 5°C (230 ± 10°F) por un período mínimo de 20 minutos. Se enfría en un desecador por un periodo de 30 ± 5 minutos y se pesa con aproximación de 0.1 miligramos. Se repite el secamiento y pesaje hasta que se obtenga masa constante (± 0.3 miligramos). Los discos de l filtro de fibra de vidrio se deberán emplear solamente una vez.
10.
CÁLCULOS E INFORME Se calcula el porcentaje total de materia insoluble o el porcentaje de la muestra soluble en el d isolvente , empleando la s siguientes fórmulas:
Porcentaje insolu ble
Porcentaje solu ble
=
=
B
C − A
×
B −
(C − A ) B
100
×
100
donde: A = masa del crisol y filtro, B = masa total de la muestra, y C = masa del crisol, filtro y material insoluble. Para porcentajes de materia insoluble menores de 1.0, se informa con aproximación a 0.01%, y para porcentajes de 1.0 o mayores, con aproximación a 0.1%.
11.
PRECISIÓN La estimación de desviación estándar ( σ p) para est e proce dimiento y los criterios para juzgar la aceptabilidad, o los resultados (con un nivel confiable del 95%) son como se indican en la Tabla 1.
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Los estimativos de desviación estándar se basan en lo siguiente: Asfaltos Materiales
4
Réplicas Solventes
3 4
Laboratorios
26
Grados de libertad Variabilidad dentro del laboratorio
159
Variabilidad entre laboratorios
81
Tabla 1 .-Desviación estándar
Asfaltos con solubilidad superior al 99% en Tricloroetileno o Tricloroetano *
Desviación estándar Variabilidad dentro del laboratorio Desviación Repetibilidad* estándar* * 0.035 0.10
Desviación estándar* 0.090
Reproducibilidad* ** 0.26
La desviación estándar representa la estimación de las medidas de desviación de los procesos para las condiciones de estado. Ellas son calculadas por multiplicación de la desviación estándar de los datos por el factor:
1+ **
Variabilidad entre laboratorios
1
donde N es el número de ensayos.
4 ( N − 1)
Dos resultados obtenidos por un mismo operador en una misma muestra se consideran dudosos si ellos difieren en más de lo estimado.
*** Dos resultados obtenidos por diferentes operadores en distintos laboratorios con una misma muestra, se consideran dudosos si ellos difieren en más de lo estimado.
12.
NORMAS DE REFERENCIA AASHTO
T 44 – 03
ASTM
D 2042 – 01
E 713 - 5
