INFORME PRÁCTICA DE LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA
Práctica #.6 SINTESIS Y PURIFICACIÓN DEL ACETATO DE ETILO Angie Bohórquez, Alejandro Henao, Luisa Díaz Universidad Nacional Abierta y a Distancia. Escuela de Ciencias Básicas, Tecnología e Ingeniería - ECBTI. Programa de Química. CEAD: Ibagué Tolima Colombia. Tutor de laboratorio: Diana Jaramillo (dianajaramillounad.edu.co)
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Angie Bohórquez
apbohorquezv@unadvirtual. 1104776923 edu.co
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Alejandro Henao
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Luisa Díaz
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1104777231
100416_1 63
@unad.edu.co
Esmeralda Briñez
[email protected] o
1022330534
1. INTRODUCCIÓN La destilación es el método universal de purificación para líquidos así como de separación de sustancias, este procedimiento involucra la conversión de un líquido al estado de vapor por medio de aplicación de calor y después la condensación de los vapores a un líquido que se recoge en un recipiente, la temperatura a la cual destila un líquido es una constante a presión dada; conocida como punto de ebullición y sirve como criterio de pureza. En esta práctica de laboratorio, se busca ilustrar la síntesis orgánica de un compuesto y su posterior purificación, con el fin de determinar sus principales características y su posible grado de pureza.
2. OBJETIVOS
2.1. GENERAL Identificar a la destilación como un método para la separación y purificación de sustancias químicas. Sintetizar acetato de etilo a partir d e reactivos particulares.
2.2 ESPECÍFICOS .
Afianzar conocimientos de actividad en el laboratorio Reconocer destilación como operación de separación principal.
3. MARCO TEÓRICO
La destilación fraccionada sirve para separar una mezcla homogénea compuesta por dos líquidos, con punto de ebullición próxima. El aparato de destilación fraccionada es formado por un balón de vidrio con fondo plano, que es calentado por una llama. En este balón la mezcla es homogénea. La boca del balón permanece preso a una columna de fraccionamiento con bolsas de vidrio en su fondo- por lo general. En lo más alto de la columna de fraccionamiento está un termómetro, y en el lateral, hay una salida para un condensador. El condensador es hecho por un tubo interior que será envuelto externamente por agua fría. Al final del condensador hay un vaso. En el balón de vidrio se coloca la mezcla. Al ser calentada, la sustancia de menos punto de ebullición se evapora primero y, más tarde, la otra sustancia se va a evaporar también. Sin embargo, para apoyarse en la punta de la columna de fraccionamiento, la primera sustancia se condensa de nuevo en el frasco, y la otra sustancia seguirá subiendo hasta encontrar el condensador. El termómetro sirve para mantener una temperatura constante, un poco por encima del punto de ebullición, al final del proceso, el vaso contendrá el líquido más volátil y el balón de vidrio tendrá el líquido menos volátil. Los ácidos carboxílicos se convierten directamente en ésteres mediante la esterifracción de Fischer, al reaccionar con un alcohol en presencia de un poco de ácido mineral, por lo general ácido sulfúrico concentrado o cloruro de hidrógeno seco. Esta reacción es reversible y alcanza el equilibrio cuando aún quedan cantidades apreciables de reactivo. El mecanismo es una sustitución nucleofilica de acilo, catalizada por un ácido, debido a que el grupo carbonilo de un ácido carboxílico, no es lo suficientemente electrófilo para ser atacado por un alcohol; el catalizador ácido protona el grupo carbonilo y lo activa hacia el ataque nucleofílico. La pérdida de un protón forma el hidrato de un éster.
4. MATERIALES, REACTIVOS Y PROCEDIMIENTO En un balón de fondo redondo de 250mL, adicione 30g de ácido acético glacial y 50mL de etanol.
Añada agitando continuamente, 5mL de ácido sulfúrico concentrado. Agregue unos trocitos de porcelana o esferas de vidrio, coloque un refrigerante y lleve la mezcla a reflujo por 30 minutos.
Deje enfriar el equipo y luego efectúe el montaje para la destilación fraccionada
Recoja las fracciones en Erlenmeyer pequeños, de 50 a 100mL de capacidad, adaptándoles una manguera que lleve los vapores lejos de la llama si está utilizando mechero bunsen
Durante la destilación se debe controlar la temperatura hasta cerca de 60ºC para recoger la cabeza y el cuerpo; éste último debe ser la mayor porción. En el balón queda la cola que corresponde a residuos de ácido acético sin reaccionar, ácido sulfúrico y etanol.
Utilizando un embudo de separación de 100mL, tome el cuerpo y lávelo con 50mL de solución de carbonato de sodio al 5% para eliminar restos de etanol, ácido acético y ácido sulfúrico provenientes de la reacción.
Decante la capa acuosa que queda al fondo y recupere la capa orgánica en un Erlenmeyer con 10g de sulfato de sodio anhidro. Deje secar por treinta minutos y luego determine la densidad de la sustancia.
Registre sus resultados y describa sus principales propiedades.
5. RESULTADOS Y CÁLCULOS Picnómetro 23,33g Cabeza del destilado= picnómetro 1 Cuerpo del destilado= picnómetro 2 Cola del destilado (contenido del asiento-cola)
Cabeza 37,27 gr 37,27-23,33=13,94 gr D= m/v D= 13,94÷25ml= 0,55
Cuerpo 38,37 38,37-23,33= 15,04 gr D=m/v D=15,04÷25ml= 0,60 gr
Cola 47,70 47,70- 23,33= 24,37 D= m/v D=24,37/250 0,7 gr
6. CONCLUSIONES Esta práctica se realizó con el acetato de etilo, es comúnmente usado en mezclas para cromatografía y extracción. Es raramente seleccionado como un disolvente de reacción porque es propenso a la hidrólisis y a la transesterificación. El acetato de tilo es muy volátil y tiene un bajo punto de ebullición. Debido a estas propiedades, puede recuperarse de una muestra por calentamiento de la misma en un baño de agua y ventilando con agua comprimido.
7. REFERENCIAS https://es.scribd.com/document/258699047/Informe-Practica-4 https://prezi.com/xsjrb9lureey/quimica-organica/
