UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA
FACULTAD DE CIENCIAS. DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA INFORME N° 4 CURSO
: QUIMICA ORGÁNICA
TITULO
: DESTILACIÓN
INTEGRANTES
Ángela Aracely Chávez Rengifo 20160339
Joel Joseph Rimarachín Gálvez
20161062
Beatriz Karen Apaza Mamani
20180409
André Luis Rodríguez
20180045
PROFESOR DE LABORATORIO
: Christian Eduardo Valencia Albitres
FECHA DEL EXPERIMENTO
: 10/09/2018
FECHA DE ENTREGA
: 17/09/2018
Hora de laboratorio:
Lunes 2:00 – 4:00 4:00 PM
Índice RESUMEN ...................................................................................................................................... 2 INTRODUCCION............................................................................................................................. 3 OBJETIVOS ..................................................................................................................................... 4 MARCO TEORICO........................................................................................................................... 4 DESTILACIÓN SIMPLE ................................................................................................................ 4 DESTILACIÓN FRACCIONADA .................................................................................................... 4 DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR .................................................................................. 5 FORMACIÓN DE UN AZEÓTROPO.............................................................................................. 5 PARTE EXPERIMENTAL Y RESULTADOS ........................................................................................ 6 DESTILACIÓN SIMPLE DE PISCO ................................................................................................ 6 DESTILACIÓN FRACCIONADA DE ALCOHOL + PROPANOL ......................................................... 7 DETERMINACIÓN DEL GRADO ALCOHÓLICO DEL PISCO ........................................................... 8 CONCLUSIONES ............................................................................................................................. 8 DISCUSIONES................................................................................................................................. 9 BIBLIOGRAFIA................................................................................................................................ 9 ANEXOS ....................................................................................................................................... 10 CUESTIONARIO........................................................................................................................ 10 IMÁGENES ............................................................................................................................... 14 ..................................................................................................................................................... 14 ..................................................................................................................................................... 15
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RESUMEN El experimento realizado en el laboratorio consistió en realizar los siguientes procedimientos:
Destilación Simple Se utiliza un equipo de destilación que consta de un matraz de destilación, una cabeza de destilación provista de un termómetro, un refrigerante, una alargadera y un matraz colector. Para calentar el matraz se suele emplear una placa de agitación-calefacción con un baño de aceite mineral, silicona o arena. El matraz de destilación va unido a un refrigerante recto por el que circula agua en contra corriente. Finalmente, el extremo inferior del refrigerante se une a una alargadera que conduce el destilado al matraz colector.
Destilación Fraccionada El equipo en esencia es similar al utilizado para realizar una destilación sencilla con la novedad de que entre el matraz de destilación y la cabeza de destilación se coloca una columna de fraccionamiento. Las columnas de fraccionamiento pueden ser de distintos tipos; pero en general consisten en un tubo de vidrio con abultamientos o un relleno en su interior donde se producen los sucesivos ciclos de evaporación y condensación de la mezcla a purificar por destilación.
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INTRODUCCION La destilación es el método de separación de sustancias químicas puras, más antiguo e importante que se conoce. La época más activa de esta área de investigación fue en torno a los años 70. No obstante, hoy en día es un área de investigación relevante, con una gran acogida tanto en el ámbito industrial como en el universitario. La destilación es la separación de una mezcla líquida por vaporización parcial de la misma; la fracción vaporizada se condensa y se recupera como líquido. La forma de destilación más antigua es la que se realiza para obtener bebidas alcohólicas. Así, al calentar una mezcla que contiene agua y alcohol, los componentes más livianos, en este caso el alcohol, se concentran en el destilado. Las columnas de destilación, elementos utilizados para llevar a cabo este proceso, son el resultado de la evolución tecnológica en la que se hace exactamente lo mismo sólo que de una manera más eficaz: a través de una serie de etapas hay evaporaciones y condensaciones escalonadas, acopladas entre sí. Históricamente, el gran interés en la destilación proviene de la industria del petróleo para obtener el combustible que usamos habitualmente, o tantos otros derivados como los plásticos. Gran parte de la investigación en destilación se ha realizado en este sector, que utiliza siempre la modalidad "continua" porque las cantidades en juego son muy grandes. El proceso de destilación es fundamental en la elaboración de numerosos productos industriales, aunque sin duda es la industria petroquímica, el área industrial en la cual el proceso de destilación adquiere una mayor importancia. Las columnas de destilación utilizadas para realizar el proceso, constituyen un porcentaje significativo de la inversión que se realiza en plantas químicas y refinerías de todo el mundo. El coste de operación de las columnas de destilación es a menudo, la parte más costosa de la mayoría de los procesos industriales en los que interviene. Por ello, el disponer de técnicas prácticas para modelar columnas de destilación más o menos realistas y el desarrollar sistemas de controles eficaces y fiables es muy importante, a fin de conseguir, un funcionamiento eficaz y seguro de los sistemas de destilación industriales.
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OBJETIVOS
Aprender el paso a paso para realizar una correcta destilación.
Diferenciar los distintos tipos de destilacion y la eficiencia de cada una en contraste.
Determinar el grado alcohólico del destilado simple y comparar si coincide con la concentración indicada en la etiqueta.
MARCO TEORICO DESTILACIÓN SIMPLE Cuando se calienta una sustancia líquida y se dejan condensar sus vapores en un recipiente distinto del que se emplea en el calentamiento, se está llevando a cabo una destilación. Cuando lo que se destila es una sustancia pura, se efectúa una destilación simple. Lo que realmente ocurre en este proceso es que se calienta el líquido en un recipiente (un matraz de destilación) hasta que se vaporiza; el vapor pasa a un refrigerante donde se convierte de nuevo en líquido y se recoge luego en un recipiente colector. Con frecuencia se considera la destilación simple como aquella que no requiere una columna de fraccionamiento o en la que se separa un material esencialmente puro, ya sea de un componente no volátil o de otro minoritario. Si el proceso de destilación implica la separación de una sustancia de otra, independientemente de la diferencia entre sus puntos de ebullición o de sus presiones de vapor, corresponde a una destilación fraccionada. Una destilación simple solo puede llevarse a cabo cuando se destila una sustancia pura o una o una de un componente no volátil.
DESTILACIÓN FRACCIONADA La separación de líquidos por destilación fraccionada se basa en que cuando una mezcla líquida (distinta de una azeotrópica) se vaporiza parcialmente, los vapores resultantes se enriquecen en el componente más volátil respecto del líquido original. Si este nuevo vapor es condensado y nuevamente vaporizado parcialmente, y si el proceso es repetido suficiente número de veces, al vapor finalmente obtenido será el líquido puro de menor punto de ebullición. Esta operación puede realizarse rápidamente y sin pérdidas por medio de una columna de fraccionamiento que se inserta entre el balón y la salida de destilación. Los materiales de 4
relleno más comunes son hélices de vidrio, esponja de acero inoxidable y anillos cerámicos. Para lograr una máxima eficiencia de la columna debe hallarse completamente aislada. Tal aislación completa es difícil de obtener, en destilación de líquidos de PEb por debajo de los 100°C.
DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR La destilación por arrastre de vapor es una técnica aplicada en la separación de sustancias poco solubles en agua y se emplea para separar una sustancia de una mezcla que posee un punto de ebullición muy alto y que se descomponen al destilar. También se emplea para purificar sustancias contaminadas por grandes cantidades de impurezas resinosas y para separar disolventes de alto punto de ebullición de sólidos que no se arrastran. En el campo se usan instalaciones sencillas y portables, donde en la parte inferior del tanque extractor, se coloca agua, luego encima una parrilla que soporta el material que va a ser extraído. La salida de vapores puede ser lateral al tanque o ubicarse en la tapa, pasa por un serpentín o espiral enfriado por agua y posteriormente el vapor condensado y el aceite esencial se recolectan en un separador de fases. Una vez extraído el aceite esencial de la planta que hemos destilado, procederemos a su separación del hidrolato (resto del destilado compuesto de agua destilada y trazas de aceite esencial), para ello se utiliza un decantador.
FORMACIÓN DE UN AZEÓTROPO Los azeótropos pueden llegar a ebullición al alcanzar una temperatura mayor, media o más baja que la de los compuestos químicos que conforman la mezcla, consiguiendo seguir encontrándose en estado líquido y conservando la composición que tenían en un inicio, al igual que ocurre con el vapor, por lo cual se hace imposible conseguir separarlos por destilación de tipo simple o a través de las extracciones líquido-vapor usando otras sustancias líquidas iónicas Ocasionalmente, una mezcla de dos o más líquidos de un vapor que está en equilibrio con la fase líquida y vapor de la misma composición, se dice que se ha formado un azeótropo. La mezcla de estos componentes destilará sin variación de la composición hasta que uno de ellos se haya consumido. Antes de que se haya eliminado completamente de la disolución uno de los componentes, no puede lograrse separación alguna, sea cual fuese 5
la eficacia de la columna. Se conocen tanto azeótropos de punto de ebullición máximo como mínimo, pero los azeótropos de punto de ebullición mínimo son los más comunes.
PARTE EXPERIMENTAL Y RESULTADOS DESTILACIÓN SIMPLE DE PISCO a) Colocar 100 ml de pisco en el matraz de destilacion b) Armar el equipo de destilacion simple y hacer circular(mesudaramente) el agua por el refrigerante (ingresa por la parte inferiror del refrigerante) c) Calentar el balon ( con mechero y rejilla metalica si el liquido no es inflamable , o con plancha o chaqueta electrica si lo fuera). d) Graduar la llama para que se deslice a una velocidad aproximada dem 1 gota por segundo. e) Ir anotando la temperatura al inicio de la destilacion y cada 5 mL de destilacion, hasta que queden unos 5 ml en el balón. f) Hacer una gräfica ploteando el voluman del destilado (en las abscisas) y temperatura de la destilacion (en las ordenadas). Volumen(ml)
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3
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90
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0 Temperatura
71
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85
8 6
6
100 90 80 70 60 C ° T
50 40 30 20 10 0 0
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40
50
60
Vol ( mL)
DESTILACIÓN FRACCIONADA DE ALCOHOL + PROPANOL a) Verter el líquido (alcohol + propanol) en el balón de destilación hasta la mitad y colocar 5 perlitas de cristal. b) Armar el equipo de destilación fraccionada y abrir el grifo para que el agua circule por el refrigerante. c) Colocar el termómetro en el condensador de bolas y calentarlo. d) Ir anotando la temperatura por cada 5 ml de destilado, a partir del inicio de la destilación del líquido. Volumen(ml)
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3
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80
80
80.
80.
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0 Temperatura
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79
79.
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5
0
7
81 80.5 80 79.5 79 C ! T
78.5 78 77.5 77 76.5 76 75.5 0
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40
50
60
Vol (mL)
b
DETERMINACIÓN DEL GRADO ALCOHÓLICO DEL PISCO a) Verter el agua ardiente en el balón de destilación hasta la mitad y colocar 5 perlitas de cristal. b) Armar el equipo de destilación simple y abrir el grifo para que el agua circule por el refrigerante. c) Colocar el termómetro en el balón y calentarlo en el mechero con rejilla metálica. d) Ir anotando la temperatura por cada 5 ml de destilado, a partir del inicio de la destilación del líquido e) Determine el grado alcohólico (% de volumen) con un alcoholímetro de GayLussac. Esta mezcla hidro-alcohólica contiene el mismo grado de alcohol que el agua ardiente inicial.
La etiqueta indicaba que el pisco tenía una concentración de 43 %, al ser sometido alm alcoholímetro nos dió como resultado solo 25%.
CONCLUSIONES
La destilación es una operación unitaria, muy usada para la separación de 2 líquidos miscibles.
La operación de destilación no es 100% eficaz, porque a pesar de que la diferencia de los puntos de ebullición de las sustancias sea grande, siempre habrá algo de vapor de parte de la sustancia (de la cual se quiere separar), en el vapor condensado, por más volátil que sea. 8
Las columnas de fraccionamiento aumentan la eficiencia del proceso de
destilación ya que ayudan a obtener mayor cantidad del compuesto deseado
DISCUSIONES Al realizar este trabajo en el laboratorio iniciamos con una breve teoría de destilación, y los diferentes tipos de este proceso. La separación de la mezcla azeotrópica formada por el etanol y el agua (95,6% de etanol y 4,4%agua) cuyo punto de ebullición sería menor que 78,5°C (p.e del etanol), y 100°C (p.e del H2O) tendría un mejor rendimiento con la destilación fraccionada que con la destilación simple. Debido a que, la diferencia de puntos de ebullición es apenas 11,5°C, y por eso la columna de fraccionamiento es necesaria para una mayor exactitud. Por qué la columna de fraccionamiento es necesaria La columna de fraccionamiento es necesaria para separar mezclas de dos vapores, solo si sus puntos de ebullición son cercanos, o también para lograr un mayor rendimiento en la destilación fraccionada. Un ejemplo: es en la industria petrolera. Donde se busca el mayor rendimiento posible.
BIBLIOGRAFIA -
Gómez, M.; Matesanz, A. I.; Sánchez, A.; Souza, P . Laboratorio de Química 2ª ed. Experimento 16 . Ediciones de la
-
Universidad Autónoma de Madrid, 2005.
Martínez Grau, M. A.; Csákÿ, A. G. Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Cap. 8, Ed. Síntesis, 1998.
-
Durst D.H. y Gokel G.W. Química Orgánica Experimental . Ed. REVERTE S.A. España.
-
Galagovsky L. Química Orgánica.1era Edición. Ed. Universitaria de Buenos Aires. Argentina.
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ANEXOS CUESTIONARIO 1. Las siguientes son las presiones de vapor aproximadas del benceno y el tolueno a varias temperaturas:
Temperatura (°C)
Presión de vapor (mm Hg): Benceno
Tolueno
30 40 50 60 70 80 90 100 111
120 180 270 390 550 760 1010 1840
37 60 95 140 200 290 405 560 760
2. ¿Cuál es la fracción molar de cada componente en una solución de 20g de benceno con 46 g de tolueno?
Xi = ni / nt
- ni: moles de i.
– Benceno: C6H 6
- nt: moles totales.
– Tolueno: C7H8
20 g C6H6 x 1 mol/ 78 g = 3,9 mol. 46 g C7H8 x 1 mol/ 92 g = 0,5 mol. nt: 4.4 moles. Fracción molar del benceno:
XC6H6= 3,9/4,4 = 0,886.
Fracción molar del tolueno:
XC7H8= 0,5/4,4 = 0,114. a) Suponiendo que esta mezcla es ideal ¿Cuál es la presión parcial del benceno en esta mezcla a 60°C?
Pparcial= Xi x Pvapor - Pvapor de C 6H6 a 60°C = 390. 10
PC6H6 = 0,886 x 390 = 345,54.
b) Calcule (al grado más próximo) la temperatura a la cual la presión de vapor de la solución será igual a la de 1 atmósfera. - P: 1 atm. - V: 75.6 ml (por densidad del benceno y tolueno). - R: 0.082. - N: 4,4. - T: ¿? 1x75.6/ 0.082x4.4 = T T = 209,5 °C.
3. Haga una gráfica de la destilación de A (p.e. 60°C) Y B (p.e. 110°C) para cada una de las siguientes situaciones: a) A y B no forman azeótropo.
b) A y B forman azeótropo: A está en gran exceso en la mezcla.
c) A y B forman azeótropo: B está en gran exceso en la mezcla.
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4. Calcule la presión de vapor total a 100º C de una solución ideal formada por 0,5 moles de “X” y 0,5 moles de “Y”. La presión de vapor (a 100º C) de X
puro es de 600 mmHg, y la de Y puro es de 80 mmHg. ¿Cuál es la presión parcial de cada componente en el vapor? Cuando dos líquidos se mezclan la presión que tiene esta mezcla disminuye con respecto a las presiones de los compuestos puros. Según la ley de Raoult, se puede determinar las presiones de la mezcla partiendo de sus fracciones molares y sus presiones de vapor en estado puro. A partir de esta ley se obtienen las siguientes fórmulas: PA = P°A* NA ; PB = P°B * NB ; PT = P°A*NA + P°B * NB°°
De donde A y B son los compuestos que se mezclan.
PA y PB son presiones parciales de los compuestos A y B.
P°A y P°B son presiones de vapor de A y B puros, a la temperatura de la solución.
NA y NB son las fracciones molares de A y B. PT es la presión total de la mezcla. Reemplazando: PA = 600*0.5 = 300 mmHg. PB = 80*0.5 = 40 mmHg. Por lo tanto PT = 300 mmHg + 40 mmHg = 340 mmHg.
Respuesta: La presión parcial del líquido “X” es 300 mmHg., mientras que la del líquido “Y” es 40 mmHg. La presión total de la mezcla es de 340 mmHg.
5. Diferencias entre evaporación y ebullición.
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Ambos cambios implican el paso del estado líquido al gaseoso, por absorción de energía calórica . Sin embargo, en el primer caso, el proceso es relativamente lento, porque ocurre a la temperatura ambiente y en la superficie del líquido. En el segundo caso, al suministrarse energía calórica adicional ( calentamiento), el proceso es más rápido porque ocurre en toda " la masa del líquido " (las burbujas ascienden desde el fondo hasta la superficie del líquido); cuando se observa este cambio se dice que " el líquido está ebullendo o hirviendo ".
6. Fundamento y aplicaciones de la destilación por arrastre con vapor de agua En la destilación por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización selectiva del componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no volátiles". Lo anterior se logra por medio de la inyección de vapor de agua directamente en el seno de la mezcla, denominándose este "vapor de arrastre", pero en realidad su función no es la de "arrastrar" el componente volátil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación. En este caso se tendrán la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilación (orgánica y acuosa), por lo tanto, cada líquido se comportará como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá a la de un líquido puro a una temperatura de referencia. La consecuencia de esto para la química orgánica práctica es que un componente de punto de ebullición elevado, con una presión de vapor relativamente pequeña, puede obtenerse por destilación con un líquido inmiscible. Así, los materiales de punto de ebullición alto pueden aislarse y purificarse combinándolos en un proceso de destilación con algún líquido inmiscible de punto de ebullición inferior.
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IMÁGENES Todas las imagenes fueron tomadas en el laboratio.
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