INFORME DE LABORATORIO N° 4

RAM REZ AGUDELO JUAN JUAN LUIS: 201315209 201315209 LÓPEZ DÍAZ SERGIO ANDRÉS: 201314444 QUÍMICA EXPERIMENTAL- CUARTO INFORME

DETERMINACIÓN DEL OXÍGENO DISUELTO POR EL MÉTODO DE WINKLER 1. INTRODUCCIÓN La solubilidad del oxígeno como la de cualquier otro gas en el agua, depende de la presión atmosférica propia de cada sitio, de la temperatura media y de su contenido en sales disueltas. En términos generales, la solubilidad del oxígeno en el agua es directamente proporcional a la presión y al coeficiente de solubilidad propio de cada gas, según la Ley de Henry, e inversamente proporcional a la temperatura y a la concentración de sales disueltas. La evaluación del oxígeno disuelto en todo sistema de agua natural, es de importancia fundamental, ya que este representa un indicador del nivel de vida de organismos que puede tener este sistema, como son los vegetales y los animales. El método Winkler se basa es un análisis yodométrico, implica el tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II), yoduro de potasio e hidróxido de sodio. El hidróxido de manganeso (II) de color blanco que se produce, reacciona rápidamente con el oxígeno disuelto para formar hidróxido de manganeso (III) de color marrón. Al acidificar el hidróxido de manganeso (III) se oxida el yoduro a yodo y este último se valora con una solución de tiosulfato de sodio.

2. OBJETIVOS 

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

Determinar experimentalmente la concentración de oxígeno disuelto en una muestra de agua de grifo, aplicando el e l método de Winkler. Identificar las reacciones ReDox involucradas para la determinación de oxígeno disuelto con el método Winkler. Comprender la importancia de la presencia de oxígeno en las aguas naturales, como indicador de la calidad de vida de los mismos.

3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1.

MATERIALES 1 matraz Winkler de 250 ml. 1 pinza de bureta. 1 bureta de 25 mL. 1 pipeta de 10 mL. 1 probeta de 100 mL.

RAM REZ AGUDELO JUAN LUIS: 201315209 LÓPEZ DÍAZ SERGIO ANDRÉS: 201314444 QUÍMICA EXPERIMENTAL- CUARTO INFORME

1 matraz Erlenmeyer de 100 mL. 1 matraz aforado de 25 mL. 1 matraz aforado de 100 mL 2 vasos de precipitado de 400 mL. 2 vasos de precipitado de 200 mL.

3.2.

REACTIVOS Sulfato de manganeso (II). Yoduro de potasio – Hidróxido de sodio Tiosulfato de sodio 0,01 N. Indicador de almidón. Yoduro de mercurio Ácido sulfúrico (H2SO4)

4. PROCEDIMIENTO 4.1.

Preparación de las disoluciones 1

4.1.1. Sulfato de manganeso (II). Tomar 9 g de MnSO4 1 H2O en un vaso de precipitado. Añadir 6-7 ml de agua destilada y disolver. Aforar en un matraz aforado de 25 ml con agua destilada. 4.1.2. Yoduro de potasio-hidróxido de sodio. Disolver 4 g de KI en unos 5 ml de agua destilada. Añadir 6,6 ml de NaOH al 50 % p/v y diluir hasta 25 ml. PRECAUCIÓN: el NaOH concentrado es muy corrosivo para la piel. usar guantes y lavar inmediatamente con abundante agua las zonas afectadas. 4.1.3. Tiosulfato de sodio 0,01 N. Hervir 400 ml de agua destilada durante 5-10 minutos. Dejar enfriar y disolver en un vaso de precipitado 0,62 g de Na2S2O3 5 H2O. Emplear unos 100 ml de agua destilada hervida. Transferir la disolución a un matraz de 250 ml, llevar al afore con agua destilada hervida. La disolución así preparada debe guardarse en un frasco de color marrón. 4.1.4. Indicador de almidón. Hacer una pasta mezclando 0,5 g de almidón soluble y 2,5 mg de HgI 2 en unos 10 ml de agua. Verter esta suspensión en 250 ml de agua hirviendo y calentar hasta que se clarifique. Enfriar y guardar en un frasco ámbar. Entre 3 y 5 ml de esta preparación será suficiente para la mayoría de las valoraciones. 1.

Como la preparación de las soluciones fueron dividas en grupos para efectos prácticos, nos correspondió la preparación del yoduro de potasio-hidróxido de sodio, pero igual se describe las otras disoluciones.


4.2.

Procedimiento método de Winkler:

4.2.1. Llenar el frasco Winkler con la muestra de agua del grifo, teniendo cuidado de evitar la exposición al aire. Cuando el agua se desborde, sacar el tubo con cuidado y cerrar la botella, sin introducir burbujas de aire, con el tapón adecuado. Tome la temperatura al agua en el menor tiempo posible. 4.2.2. Abrir y adicionar rápidamente, por debajo de la superficie, 1 mL de solución de MnSO4. De la misma manera, introducir 1 mL de la disolución de KI-NaOH. (USAR GUANTES). 4.2.3. Tapar el frasco con cuidado de no atrapar aire y limpiarlo externamente con un papel, todo ello usando guantes. A continuación, invertir con cuidado el frasco presionando el tapón para que no se salga. De este modo, distribuiremos uniformemente el precipitado formado. 4.2.4. Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del tapón, añadir 1 mL de H 2SO4 concentrado, también con un cuentagotas y por debajo de la superficie. Volver a tapar y mezclar hasta que el precipitado se disuelva. 4.2.5. Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolución acidificada e introducirlos en un Erlenmeyer de 100 mL. Valorar rápidamente con Na2S2O3 0,01 N hasta que el color del yodo palidezca. En este momento añadir 5 mL de indicador de almidón y completar la valoración hasta decoloración. Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado, Vts, para valorar los 50 mL de muestra. 4.2.6. Realizar la valoración dos veces. Si los resultados son muy distintos, realizarla una tercera vez y desechar el valor erróneo. 5. RESULTADOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS A. Temperatura del agua: 17,2 °C B. Tabla 1 de datos con las dos valoraciones obtenidas: Tabla 1

Primera Valoración de 50 mL Segunda Valoración de 50 mL

Volumen tiosulfato (mL)

Tiosulfato gastados (milimoles)

O2 en la muestra (milimoles)

Concentración de O2 (mg/L)

4,1

0,041

0,010

6,4

4,4

0,044

0,011

7,0


A partir de los resultados obtenidos para la concentración del O2 (en mg/l) en la muestra de agua de grifo, y considerando que la solubilidad de O 2 a 0 ºC es de 14.74 mg/L y disminuye a 7.03 mg/L a 35 ºC 2 (la solubilidad del oxígeno en el agua disminuye a medida que aumenta la temperatura), se puede analizar que las dos concentraciones de oxígeno encontradas de 6,4 y 7,0 mg/l a una temperatura de 17,2 °C, son en relación con los datos ideales, menores, debido a que en esta temperatura la concentración debería ser mayor, dado que a 35°C es de 7,03 mg/l. Esta diferencia es dada a razón de que el agua de grifo que se tomó, es agua de acueducto, y por ende no es agua destilada, dado que contiene cierta concentración de minerales, como son sales disueltas, y con esto, se aumenta la salinidad del agua, que disminuye la cantidad de oxígeno disuelto. Así, al aumentar la concentración de minerales, disminuye la capacidad de absorber y retener O2. Otro punto, es la calidad del agua de la muestra. Al medir el oxígeno disuelto oxígeno disuelto, este representa un indicador de qué tan buena es el agua. Para ello, se toma la siguiente tabla como anexo 3: En base a la tabla, se ve que la concentración que se encontró en la práctica, de 6,4 y 7,0 mg/l o ppm, están dentro del intervalo de 4,1 – 7,9 del nivel de OD, esto es tiene una calidad de agua aceptable. La diferencia de 0,6 mg/l entre los dos datos, pudo ser ocasionada por el manejo del operario de los instrumentos, y por el error implícito en estos mismos.

C. Tabla 2 y 3 con los datos de los demás compañeros: Tabla 2: Para una alícuota de 50 mL Tiosulfato usado (mL) 4,1

Tiosulfato usado (milimoles) 0,041

O2 en la muestra (milimoles) 0,01

Concentración O 2 en la muestra (mg/L) 6,4

4,4

0,044

0,011

7,04

4,2

0,042

0,011

7,04

4,4

0,044

0,011

7,04

Promedio

4,3

0,043

0,011

6,88

Desviación

0,15

0,002

0,000375

0,32

2.

Torres I. (s.f.) Gases en agua. Recuperado de: http://www.pucpr.edu/facultad/itorres/quimica_ambiental/Gases%20en%20agua.pdf 3. Medición de Oxígeno disuelto en agua dulce. Recuperado de: http://www.iesjovellanos.com/archivos/medicion_oxigeno_diesuelto.1286905860.pdf


Tabla 3: Para una alícuota de 25 mL Tiosulfato usado (mL) 2,65

Tiosulfato usado (milimoles) 0,026

O2 en la muestra (milimoles) 0,0065

Concentración O2 en la muestra (mg/L) 8,32

2,4

0,024

0,006

7,68

2,5

0,025

0,00625

8

2,5

0,025

0,00625

8

Promedio

2,5

0,025

0,00625

8

Desviación

0,10

0,0010

0,0002577

0,26127891

Para los que tomaron la alícuota de 50 mL se observa que la concentración de Promedio total de la concentración de O 2 7,44 oxígeno en la muestra, tienen todos en la muestra valores inferiores en comparación con los datos de la tabla 3, para la alícuota Desviación total de la concentración de de 25 mL. Así, para la muestra de 50 0,65691922 O2 en la muestra mL se tiene un promedio de 6,88 mg/L, en cambio en la de 25 mL, es de 8 mg/L. Esta disimilitud en las muestras, puede estar asociada a la titulación con tiosulfato, debido a que cuando la muestra es de 25 mL, al momento de hacer la titulación, se pudo haber sobrepasado la cantidad de tiosulfato vertido, dado que el cambio de color de la muestra se dada de forma rápida, y al ser un volumen menor, el cambio se daba en menos tiempo que con la muestra de 50 mL, conllevando de esta manera a que el cálculo de la concentración de oxígeno aumentara en los 25 mL, en comparación con los de 50 mL. En la muestra de 50 mL, los datos estuvieron muy próximos entre sí, al igual que en la muestra de 25 mL, con ello se tiene una baja desviación estándar de los valores hallados, dando a interpretar que la concentración de oxígeno disuelto en el agua de grifo, sí puede estar cerca de los datos encontrados, de 6,4 y 7,0 mg/l. Por otra parte, la concentración total de oxígeno es de 7,44 mg/L, lo que representa una calidad del agua aceptable, según la tabla mostrada anteriormente.

D. Balanceo de ecuaciones y estados de oxidación I.

Tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II), yoduro de potasio e hidróxido de sodio: Estos reactivos reaccionan formando un precipitado blanco o grumo de hidróxido de manganeso, Mn(OH)2. Químicamente esta reacción puede escribirse así:


Mn+2SO4-2 + 2Na+1OH+1 →

Sulfato manganoso

Hidróxido de sodio

+2 -1 Mn (OH) 2 +

Hidróxido manganoso

Na+12SO4-2 (No es reacción ReDox) Sulfato de sodio

Inmediatamente después que se forma el precipitado, el oxígeno en el agua oxida una cantidad equivalente de hidróxido manganoso para dar hidróxido mangánico de color marrón. Por cada molécula de oxígeno en el agua, se convierten cuatro moléculas de hidróxido manganoso en hidróxido mangánico. Químicamente esta reacción puede escribirse así:

4Mn+2(OH)2-1 + O20 + 2H+12O-2 → 4 Mn+3(OH)3-1 (Es una reacción ReDox) Hidróxido manganoso

Oxígeno

Agua

Hidróxido mangánico

En este caso las semirreacciones que tienen lugar son: 4Mn2+ 4e- + O20

II.

4Mn3+ + 4e- (semirreacción de oxidación) 4O-1 (semirreacción de reducción)

Reacción con ácido sulfúrico concentrado: El ácido convierte el hidróxido mangánico en sulfato mangánico. En este punto la muestra se considera “fijada” y se reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxígeno adicional. Químicamente la reacción puede escribirse así:

2Mn+3(OH)3-1 + 3H2+1SO4-2 → Mn2+3(SO4)3-2 + 6H2+1O-2 (No es reacción ReDox) Hidróxido mangánico

Ácido sulfúrico

Sulfato mangánico

Agua

Simultáneamente, el yodo del yoduro de potasio en la solución de Yoduro de Potasio Alcalino Acídico es oxidado por el sulfato mangánico, liberando yodo libre en el agua. Dado que el sulfato mangánico para esta reacción proviene de la reacción entre el hidróxido manganoso y el oxígeno, la cantidad de yodo liberado es directamente proporcional a la cantidad de oxígeno presente en la muestra original. La liberación de yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marrón amarillento. Químicamente esta reacción puede escribirse así:

Mn2+3(SO4)3-2 + 2K+1I-1 → 2Mn+2SO4-2 + K2+1SO4-2 + I20 (Reacción ReDox) Sulfato mangánico

Yoduro de potasio

Sulfato manganoso

Sulfato de potasio

Yodo


La reacción global para la reacción con ácido sulfúrico concentrado dada en medio acuoso y al quitar los iones espectadores es:

2 Mn(OH)3 + 2I- + 6 H+

I2 + 6H2O + 2Mn2+

En este caso las semirreacciones que tienen lugar son: 2I2e- + 2Mn+3

III.

I2 + 2 e2Mn2+

(Semirreacción de oxidación) (Semirreacción de reducción)

Reacción con tiosulfato de sodio: El Tiosulfato de Sodio reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio. Cuando todo el yodo se ha convertido, la muestra cambia de marrón amarillento a incoloro. Con frecuencia se agrega un indicador para realzar el punto final. Químicamente esta reacción puede escribir así: 2Na2+1S2+2O3-2 + I20 Tiosulfato de sodio

→

Yodo

4.

Na2+1S4+2.5O6-2 + 2Na+1I-1 (Reacción ReDox) Tetrationato de sodio

Yoduro de sodio

En este caso las semirreacciones que tienen lugar son: 2S2O3-2 S4O6 -2 + 2e- (Semirreacción de oxidación) 2e- + I20 2I(Semirreacción de reducción)

IV.

Reacción con solución de almidón (el papel que juega el almidón en esta determinación): El yodo producido en la reacción, en presencia del indicador de almidón, forma un complejo de color azul intenso. El almidón se utiliza como indicador en las reacciones de óxido- reducción y reacciona fácilmente con el yodo. Al cambiar de color determina con exactitud el punto de equivalencia entre el Yodo y el Oxígeno. El almidón es el indicador de que todo el yodo se convirtió en yoduro. La cantidad de tiosulfato usado en la titulación es proporcional al yoduro, que es proporcional al O2 disuelto, y se calcula, pues, determinando la cantidad de tiosulfato utilizado.

E. Concentración de Oxígeno que se acepta para la vida ictiológica: Para que un cuerpo de agua pueda sostener vida ictiológica es necesario un mínimo de O 2 suspendido de entre 4 y 5 ppm, sin embargo la concentración ideal de O2 disuelto es de 9 ppm 5. El oxígeno disuelto en el agua es necesario para la vida ictiológica no solo porque los peces la necesitan para realizar sus actividades metabólicas sino que también para sustentar la Para el tetrationato de sodio el estado de oxidación del azufre es de +2.5. Números de oxidación. Recuperado de: http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Numerosdeoxidacion_14311.pdf 4.

Lentech, ¿Por qué es importante el oxígeno disuelto en el agua? Recuperado de: http://www.lenntech.es/por-que-es-importante-el-oxigeno-disuelto-en-el-agua.htm

5.


respiración de los demás organismos que componen el ecosistema con el cual interactúa la vida ictiológica. Por la tanto, según los datos obtenidos en la práctica, el agua de la muestra cumple con la concentración mínima de oxígeno disuelto para mantener la vida ictiológica.

F. Importancia de medir el Oxígeno en los lagos y los ríos: El oxígeno es un requisito nutricional esencial para la mayoría de los organismos vivos, dado que la mayoría de organismos dependen del proceso de respiración aeróbica para la generación de energía. Además, el oxígeno disuelto es importante en los procesos de: fotosíntesis, oxidación-reducción y la descomposición de materia orgánica. Luego el oxigeno es fundamental para los ecosistemas acuáticos, debido a esto la cantidad de oxígeno en el agua en un ecosistema acuático es un indicador de cuán saludable se encuentra el ecosistema. La entrada de oxígeno al agua envuelve dos procesos: la entrada de oxígeno atmosférico y la generación de oxígeno dentro del cuerpo de agua por la actividad de organismos fotosintéticos. Para el primer proceso es necesario un gradiente apropiado basado en las diferencias entre las presiones parciales de oxígeno en la atmósfera y en el agua. El aporte de oxígeno al agua a través del proceso de fotosíntesis constituye la otra fuente primaria de oxígeno en el agua. La mayor parte del oxígeno lacustre (referente a los lagos) y de otros cuerpos loticos proviene de la actividad fotosintética. El oxígeno derivado del proceso de fotosíntesis se produce como resultado de la fotólisis del agua. 6 por lo que el oxígeno disuelto en el agua también es un indicador de la cantidad de organismos fotosintéticos presentes en los cuerpos loticos. Por tanto medir la cantidad de oxígeno disuelto en el agua es impórtate ya que esta medición da indicios de los comportamientos de los ecosistemas acuáticos. 6. CONCLUSIONES 6.1.

6.2.

6.3.

El nivel de Oxígeno Disuelto en el agua es un indicador que determina la calidad que tiene el agua, y qué soporte brinda a la vida vegetal y animal de un determinado ecosistema. El método de Winkler es uno de los métodos principales y de gran eficacia, con el que se puede determinar la cantidad de oxígeno disuelto, y por lo tanto el grado de contaminación microbiológica (material orgánico) que esta pueda contener. Los ecosistemas acuáticos dependen de la cantidad de oxígeno disponible en el agua, para poder cumplir con sus funciones metabólicas, por ello se

NUTRIENTES Y GASES: OXIGENO DISUELTO recuperado http://www.uprm.edu/biology/profs/massol/manual/p3-oxigeno.pdf 6.

de:


concluye, la gran importancia que tiene el cuidado de los mismos y la reducción de la contaminación en lo más mínimo que se pueda.

7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 

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









Rodríguez P. (s.f.). Determinación de Oxígeno Disuelto (OD) en muestras de agua. Recuperado de: http://puraquimica.files.wordpress.com/2011/07/prc3a1ctica-6-qgoxc3adgeno-disuelto.pdf LaMOTTE COMPANY. Oxígeno disuelto. Recuperado http://www.lamotte.com/pages/global/pdf/spanish/5860sp.pdf

de:

Medición de Oxígeno disuelto en agua dulce. Recuperado de: http://www.iesjovellanos.com/archivos/medicion_oxigeno_diesuelto.128690 5860.pdf Torres I. (s.f.) Gases en agua. Recuperado de: http://www.pucpr.edu/facultad/itorres/quimica_ambiental/Gases%20en%20 agua.pdf NUTRIENTES Y GASES: OXIGENO DISUELTO recuperado de: http://www.uprm.edu/biology/profs/massol/manual/p3-oxigeno.pdf Lentech, ¿Por qué es importante el oxígeno disuelto en el agua? Recuperado de: http://www.lenntech.es/por-que-es-importante-el-oxigenodisuelto-en-el-agua.htm La importancia del oxígeno: ¿por qué se debe medir y controlar en el agua? (2008) Recuperado de: http://www.hannachile.com/noticiasarticulos-y-consejos/consejo-del-mes/item/186-la-importancia-del-oxigenopor-que-se-debe-medir-y-controlar-en-el-agua Números de oxidación. Recuperado de: http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Numerosdeoxidacion_14311.pd f

INFORME DE LABORATORIO N° 4

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