UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD UNAD ESCUELA DE CIENCIAS AGRICOLAS, PECUARIAS Y DEL MEDIO AMBIENTE Ingeniería Ambiental
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS AGRICOLAS, PECUARIAS Y DEL MEDIO AMBIENTE INFORME PRACTICA DE LABORATORIO
QUIMICA INORGANICA
Presentado por CLARA OMAR SANCHEZ CASTILLA Código: 1.124.493.459 NIDIA CHIVATA FLOREZ Código: 1.098.631.847 VIVIANA SILVA ABDALA Código: 1.065.602.747
Tutor FRANCY TATIANA PEÑA
Valledupar, Cesar Abril de 2018
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CONTENIDO Pagina
1.
Introducción………………………………………………………….................4
2.
Objetivos…………………………………………………………………… ......5
3.
Practica 1, Determinación de SST, SSV Y SDT en Agua…………….…….….6
4.
Practica 2, Capacidad Amortiguadora de Aguas………..….……………........15
5.
Practica 3, Determinación de Cloruros en Agua mediante Método Mohr….....22
6.
Referencias………………………………………………………………...…..29
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LISTADO DE TABLAS Tabla 1. Registro de pesos para la cuantificación de SST en agua.……………….....…8 Tabla 2. Registro de pesos para la cuantificación de SSV en agua……………………10 Tabla 3. Registro de pesos para la cuantificación de SDT en agua.…………………..12 Tabla 4. Registro volúmenes consumidos………………………….………….………19 Tabla 5. Datos Potenciométricos capacidad amortiguadora de las muestras.…………20 Tabla 6. Registro de volúmenes titulación de cloruros en a gua………………………25
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INTRODUCCION Todos los procesos que ocurren a nuestro alrededor tienen su importancia basada en la química. Desde el más grande, como el calor del sol, hasta el más pequeño de los átomos. Una de sus ramas es la química inorgánica, la cual estudia las propiedades, estructura y reactividad de los compuestos inorgánicos. Este campo de la química abarca todos los compuestos químicos descontando los que tienen enlaces carbono-hidrógeno, que son objeto de estudio por parte de la química orgánica. Partiendo de este concepto, es importante no solo el marco teórico, sino demostrarlo a través de la práctica. El desarrollo de este componente práctico llevaremos a cabo lo siguiente: Determinación de solidos suspendidos, volátiles y disueltos totales en agua; capacidad amortiguadora de aguas mediante las técnicas volumétrica y potenciométrica; determinación de cloruros en agua mediante el método de Mohr. Para este paso debemos tener claro el protocolo manejado en el laboratorio, tales como el buen uso de los equipos, materiales, reactivos, manejo de las diferentes técnicas de análisis químico, ya que de esto depende en gran parte el desarrollo efectivo de la práctica. Al finalizar, debemos tener una visión mucho más clara y especifica de como el estudio de la química inorgánica se relaciona hoy en día con la decadencia y destrucción de nuestro medio ambiente, en esta práctica específicamente del Agua, determinaremos las posibles causas, efectos y soluciones viables en torno a esta problemática.
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OBJETIVOS Objetivo General.
Aplicar los conocimientos adquiridos en cada una de las lecciones del curso, mediante el desarrollo de las prácticas de laboratorio.
Analizar las distintas muestras de agua con el fin de determinar la calidad de la misma.
Objetivos específicos.
Determinar el contenido de solidos suspendidos, volátiles y disueltos totales en diferentes muestras de agua.
Determinar las características de cada una de las muestras de agua por medio de la determinación del pH y la de observar la capacidad amortiguadora o de resistencia a los cambios bruscos de pH.
Observar el efecto amortiguador de las soluciones buffer al agregar las diferentes muestras de agua.
Implementar técnicas de análisis químico por precipitación para la determinación de cloruros en aguas.
Implementar técnicas de análisis químico por precipitación para la determinación de cloruros en aguas.
Aprender el manejo de las diferentes técnicas de análisis químico.
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1. DETERMINACIÓN DE SOLIDOS SUSPENDIDOS, VOLÁTILES Y DISUELTOS TOTALES EN AGUA POTABLE Y EN AGUA RESIDUAL. Las aguas crudas naturales contienen tres tipos de sólidos no sedimentables: suspendidos, coloidales y disueltos. Los sólidos suspendidos son transportados gracias a la acción de arrastre y soporte del movimiento del agua; los más pequeños (menos de 0.01 mm) no sedimentan rápidamente y se consideran sólidos no sedimentables, y los más grandes (mayores de 0.01 mm) son generalmente sedimentables. Los sólidos coloidales consisten en limo fino, bacterias, partículas causantes de color, virus, etc., los cuales no sedimentan sino después de periodos razonables, y su efecto global se traduce en el color y la turbiedad de aguas sedimentadas sin coagulación. Los sólidos disueltos, materia orgánica e inorgánica, son invisibles por separado, no son sedimentables y globalmente causan diferentes problemas de olor, sabor, color y salud, a menos que sean precipitados y removidos mediante métodos físicos y químicos. Es un método gravimétrico que se basa en la retención de las partículas sólidas en un filtro de fibra de vidrio a través del cual se hace pasar una muestra homogénea; el residuo que queda retenido se seca a 103-105°C. El incremento en el peso del filtro representa la cantidad de sólidos suspendidos totales.
1.2.
Materiales.
Caja de petri
Balanza analítica
Horno 105°C
Desecador
Mufla
Equipo de filtración
Estufa
Papel Whatman N° 2
Placa calefactora
Muestras de agua (Río)
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1.3.
Procedimiento para la cuantificación de SST.
Pesamos el vidrio reloj y papel filtro seco, W1.
Pesamos el vidrio reloj hasta obtener peso constante, W3.
Pesamos un beakerde 100 mL y 100ml de agua, W2.
Filtramos 100mL de agua de Rio.
Llevamos al desecador durante 1hora.
Ingresamos el papel filtro humedo y el vidrio reloj al horno a temperatura de 105 C durante una hora. °
Registro fotográfico.
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Tabla 1. Registro de pesos para la cuantificación de SST en agua de Rio.
Símbolo
Muestra (g)
Peso del vidrio de reloj y papel filtro seco.
W1
1,9225
Peso beaker 100 mL y 100 mL de agua
W2
143,3244
Peso constante del vidrio de reloj y papel filtro
W3
45,3601
después de sequedad a 103°C.
1.3.1. Cálculos necesarios: 1.3.2. Porcentaje de SST en una muestra de agua
% = ((−) ) ∗ (,−,) ∗100 (,) , ∗100 = , =
0,3030∗100 30,3071%
= =
1.3.3. Concentración de SST en una muestra de agua
−) <>= ( ∗110 () (, −, ) ∗110 = , = ∗110 = 0, 4343 /∗ 110 = 434.376 / 8
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1.3.4. Análisis de Resultados: Los sólidos suspendidos totales o el residuo no filtrable de la muestra trabajada es la porción de sólidos retenidos en el papel filtro, que posteriormente secamos a 103-105ºC hasta obtener peso constante. En este caso podemos determinar que el porcentaje de SST del agua de rio fue de 30,3071% y una concentración de 434.376 mg/L, lo cual indica que existe una alta tasa de estos sólidos. A causa de este resultado se pueden ver afectada la calidad hídrica de este afluente.
1.4.
Procedimiento para la cuantificación de SSV.
Pesamos el papel filtro de la prueba de SST.
Colocamosel papel filtro en una capsula de porcelana.
Pesamos el sistema capsula de porcelana y papel filtro, W4.
Pesamos hasta obtener peso constante, W5.
Esperamos durante 20 minutos, retiramos y pasamos al desecador .
Ingresamos la muestra a la mufla a 550 C . °
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Registro fotográfico.
Tabla 2. Registro de pesos para la cuantificación de SSV en agua de Rio.
Símbolo
Muestra (g)
W4
27,8511
W5
25,8794
Peso del sistema cápsula de porcelana y papel filtro de SST Peso de cápsula de porcelana después de calcinación
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1.4.1. Cálculos necesarios: 1.4.2. Porcentaje de SSV en una muestra de agua
% = ((−)) ∗100 8511) ∗100 = (25,879427, (143,3244) (1,9717) ∗100 = (143, 3244) = 1,3756% 1.4.3. Concentración de SSV en una muestra de agua
−) <>= ( () ∗110 8511) ∗110 = (25,8794100 27, = (1,1009717 ) ∗110 = 0,0197 / ∗110 = 19.717 / 1.4.4. Análisis de resultados: En la determinación de los sólidos suspendidos volátiles de esta muestra, se utilizó la incineración a 550 °C. Ésta es aproximadamente la temperatura más baja a la que se puede oxidar a una velocidad razonable la materia orgánica, especialmente los residuos de carbono. Además, la descomposición de las sales inorgánicas se minimiza a 550°C. Cualquier compuesto de amonio que no se haya liberado durante el secado se volatiliza.
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Pero la mayor parte de otras sales inorgánicas son relativamente estables, a excepción del carbonato de magnesio, es por este motivo que su determinación está sujeta a error negativo, debido a la perdida de carbonato amónico y materia orgánica volátil. Para nuestro caso, podemos determinar que el porcentaje de SSV de la muestra de agua de rio fue de -1,3756% y una concentración de -19,717 mg/L.
1.5.
Procedimiento para la cuantificación de SDT.
Pesamos un beaker de 50 mL, W6.
Adicionamos 30 mL de agua filtrada y pesar nuevamente el conjunto, W7.
Evaporamos en una estufa el volumen del agua a 370 C.
Pesamos nuevamente hasta obtener peso constante, W8.
Llevamos el beaker al desecador hasta enfriamiento.
°
Tabla 3. Registro para la cuantificación de SDT en agua de Rio.
Símbolo
Muestra (g)
Beaker vacío de 50 mL
W6
32,5752
Sistema beaker, agua a filtrar
W7
61,7297
Beaker después de la evaporación y
W8
32,5779
enfriamiento 12
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Registro fotográfico.
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1.5.1. Cálculos necesarios: 1.5.2. Porcentaje de SDT en una muestra de agua
% = ((−−)) ∗100 577932,5752) ∗100 = (32, (61,729732,5752 ) = 29,0,01027 545 ∗100 = 0,0092%
1.5.3. Concentración de SDT en una muestra de agua
−) <>= ( () ∗110 5752 ) ∗110 = (32,577910032, 0027) ∗110 = (0,100 =0,000027 / ∗110 =27 / 1.5.4. Análisis de resultados: En la determinación de sólidos disueltos totales mide específicamente el total de residuos sólidos filtrables a través de una membrana con poros de 2.0 µm (o más pequeños). El total de sólidos disueltos comprende las sales inorgánicas tales como el calcio, magnesio, potasio y sodio, bicarbonatos, cloruros y sulfatos y pequeñas cantidades de materia orgánica que están disueltas en el agua. En nuestra muestra de agua de rio, podemos determinar que el porcentaje de SDT es de 0,0092% y una concentración de 27 mg/L.
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2. CAPACIDAD AMORTIGUADORA DE AGUAS. Un sistema amortiguador o “buffer” es un sistema que p uede mantener constante el valor
de pH. La ecuación de Henderson-Hasselbach, derivada de la definición de la constante de acidez, permite entender el mecanismo por el cual esto es posible
−] [ =[ ]
Donde [A-] es la base conjugada de un ácido débil [AH]. Según esta ecuación, el valor del PH dependerá del pKa del ácido y del cociente de las concentraciones de la base conjugada y su ácido. Si estas dos especies se encuentran en la misma concentración, la adición de un ácido o una base fuerte producirán poco cambio en el valor del pH.
2.1.Capacidad amortiguadora o reguladora. La capacidad amortiguadora permite cuantificar la efectividad de la acción reguladora de un buffer, para mantener el pH constante al agregar pequeñas cantidades de ácidos o bases fuertes. Se define como el volumen (en ml) de ácido o base fuerte de una determinada concentración que debe agregarse a una solución buffer (amortiguadora, o tampón) para modificar el valor de su pH en una unidad (CIN, 2004). Hay dos técnicas comunes para medir la capacidad amortiguadora, la volumétrica y la potenciométrica
2.2.Técnica potenciométrica para medir la capacidad amortiguadora La Capacidad Amortiguadora con respecto a NaOH será:
= (−∗ )∗ Dónde: V NaOH: Es el volumen de base agregado a la muestra N NaOH: Es la normalidad de la base agregada Vm: Es el volumen de la muestra titulada pH1: Es el pH de la muestra antes de agregar la base fuerte 15
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pH2: Es el pH de la muestra después de agregar la base fuerte y se multiplica por 1000 para obtener la capacidad amortiguadora en miliequivalentes.
2.3.Potencial Amortiguador La capacidad amortiguadora se puede expresar como un potencial amortiguador con respecto a NaOH, de la siguiente forma: Dónde:
() =log
p (β): es el potencial amortiguador con respecto a NaOH.
2.4.Materiales.
Pipetas graduadas de 10 mL
Espátula metálica
Probeta graduada de 100 mL
Agitador de vidrio
Beaker de 250 mL
Potenciómetro
Equipo de titulación (Soporte
Balanza digital o analítica
universal, pinza, bureta, erlenmeyer)
Muestra de agua (Río)
Agua destilada
Solución buffer fosfato
2.5.Reactivos
NaOH 0,1N Fenolftaleína
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2.6.Método de titulación volumétrica. Se alistaron y rotularon 8 Beaker pequeños con 10ml de las diferentes clases de agua y la solución de Buffer Fosfato.
Se adiciono a cada muestra dos gotas de fenolftaleína y se agito por aproximadamente 10 segundos
Luego se realizó el montaje para titular cada muestra con solución de NaOH Al 0,01.
Se adiciono solución de NaOH al 0,01 N a cada muestra hasta que este tomo permaneció un color rosado pálido. Registramos el volumen gastado de NaOH para llegar a ese estado.
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Registro fotográfico.
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Tabla 4. Registro de volúmenes consumidos.
Muestras
Vm (mL)
V (NaOH 0,1 N (mL)
Buffer fosfato
10
16,6
Agua de llave
10
0,1
Agua de caño
10
0,2
Agua residual 1
10
0,2
Agua residual 2
10
0,4
Agua de Ciénega
10
0,1
Agua de rio
10
0,1
Agua de bolsa
10
0,1
2.7.Técnica Potenciométrica. Se alistaron y rotularon 8 Beaker pequeños
Agregamos 10ml De Agua De Cada Muestra Y Le Medimos El pH, registramos como pH1
Luego le agregamos a cada muestra 4ml de NaoH al 0.01N, agitamos y procedemos a medir el pH nuevamente, registramos como pH2
Registramos los datos potenciométricos para capacidad amortiguadora de las muestras estudiadas. 19
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Registro fotográfico.
Tabla 5. Datos potenciométricos para capacidad amortiguadora de las muestras estudiadas.
Muestra
Wm (g)
pH1
pH2
Buffer fosfato
10
6,9
7,1
Agua de llave
10
7,7
10,8
Agua de caño
10
9,7
10,5
Agua residual 1
10
8,5
10,0
Agua residual 2
10
9,0
9,4
Agua de Ciénega
10
9,7
10,7
Agua de rio
10
10,4
11,0
Agua de bolsa
10
10,1
11,0
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2.8.Análisis de resultados. Con la realización de esta práctica y usando el método de titulación volumétrica se confirma porque la solución de Buffer Fosfato es llamada tampón o solución reguladora ya que Tienen la propiedad de mantener y estable el pH de una disolución frente a la adición de cantidades relativamente pequeñas de ácidos o bases fuertes. En comparación con las diferentes muestras de aguas manejadas en l practica, podemos detallar que la solución Buffer fosfato registro un volumen gastado de NaOH de 16,6 mL, esto se debe precisamente a su capacidad amortiguadora. Por otro lado entre una de las que gastaron menos volumen podemos destacar la muestra de rio, con un volumen consumido de 0,1 mL. Por otra parte, al observar los cambios en los pH al añadir solución de NaOH, logramos identificar que algunas no cumplen con la normatividad, ya que por ejemplo observamos la mala calidad que presento la muestra de agua en bolsa al presentar un pH elevado en comparación con las demás muestras, lo cual podría servir como evidencia para tener mucho más cuidado con el agua que consumimos y las consecuencias que estas causan sobre la salud humana. En la medición de pH de las muestras de agua sin la adición del NaoH al 0.01N, se observa que presentan un nivel alto. Las muestras de agua confirman su poca capacidad de amortiguación en condiciones normales.
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3. DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA MEDIANTE EL MÉTODO DE
MOHR. En la titulación el ion cloruro se precipita como cloruro de plata.
+ − ↔ =3×10−
El punto final no se puede detectar visualmente, a menos que haya un indicador que pueda demostrar la presencia de un exceso de Ag+2. El indicador que se usa normalmente es el cromato de potasio que aporta los iones cromato. Cuando la concentración de cloruro se va extinguiendo, la concentración del ion plata aumenta a un nivel en el cual se excede el producto de solubilidad del cromato de plata y se comienza a formar un precipitado marrón rojizo.
2+ − ↔ =5×10−
Esto se toma como evidencia de que todo el cloruro se ha precipitado. Puesto que se necesita un exceso de Ag2+ para producir una cantidad visible de Ag2CrO4, se debe determinar el error indicador o blanco para restarlo de todas las titulaciones. Con el fin de obtener resultados precisos se deben tener varias precauciones en esta determinación: La cantidad de la muestra debe ser uniforme, preferiblemente 100 mI, de modo que las concentraciones iónicas que se necesitan para indicar el punto final sean constantes. El pH debe estar entre 7 y 8 debido a que el Ag+ se precipita como AgOH a niveles altos de pH, y el CrO42- se convierte en Cr 2O72- a niveles bajos de pH. Se debe usar una cantidad definida de indicador para dar cierta concentración de CrO42- ; de otra manera el Ag2CrO4 se puede formar demasiado pronto, o no lo suficientemente pronto.
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3.1.Materiales
Agitador magnético
Soporte universal
Erlenmeyers
Bureta
Pinzas
Frasco lavador
3.2.Reactivos
Indicador de K 2CrO4
Nitrato de plata AgNO3 0,0141
3.3.Procedimiento para la cuantificación de cloruros.
Medimos 10 mL de las muestras de agua en un beaker de 100 mL.
Comprobamos que el pH de la muestra se encontrara entre 7 y 10.
Titulamos con solucion de Nitrato de plata 0,0141 N hasta que aparecio un color rojo ladrillo.
Determinamos el volumen de AgNO3 como el promedio de dos valoraciones, que no difiean en mas de 0,2 mL.
adicionamos 1mL de indicador K 2CrO4 (Dicromato de Potasio)
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Registro fotográfico.
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Tabla 6. Registro de volúmenes titulación de cloruros en agua.
Muestra
pH1
pH2
Ensayo
Volumen consumido de AgNO3 (mL)
Agua de caño
Agua residual 1
Agua residual 2
Agua de Ciénega
Agua de Rio
Agua de Bolsa
7,9
7,5
7,4
7,8
8,0
8,8
7,5
7,5
8,1
7,4
7,8
8,2
1
0,3
2
0,5
1
1,2
2
1,1
1
4,2
2
4,0
1
0,5
2
0,5
1
0,5
2
0,4
1
0,3
2
0,3
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3.4.Cálculos necesarios:
−/ = ×× () A: Volumen consumido de nitrato de plata en la titulación de la muestra N: Normalidad del nitrato de plata AgNO3
3.5.Concentración de cloruros en muestra de agua de caño:
Ensayo 1
(,)(,)() =14,9953 −/ = ×× = ( ) ()
Ensayo 2
(,)(,)() =24,9922 −/ = ×× = ( ) () 3.6.Concentración de cloruros en muestra de agua residual 1:
Ensayo 1
(,)(,)() =59,9814 −/ = ×× = ( ) ()
Ensayo 2
(,)(,)() =54,9829 −/ = ×× = ( ) () 3.7.Concentración de cloruros en muestra de agua residual 2:
Ensayo 1
(,)(,)() =209,9349 −/ = ×× = ( ) ()
Ensayo 2
(,)(,)() =199,938 −/ = ×× = ( ) () 26
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3.8.Concentración de cloruros en muestra de agua de Ciénega:
Ensayo 1
(,)(,)() =19,9938 −/ = ×× = ( ) ()
Ensayo 2
(,)(,)() =24,9922 −/ = ×× = ( ) () 3.9.Concentración de cloruros en muestra de agua de Rio:
Ensayo 1
(,)(,)() =24,9922 −/ = ×× = ( ) ()
Ensayo 2
(,)(,)() =19,9938 −/ = ×× = ( ) () 3.10. Concentración de cloruros en muestra de agua de bolsa:
Ensayo 1 y 2
(,)(,)() =14,9953 −/ = ×× = ( ) ()
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3.11. Análisis de resultados: El ión cloruro, Cl-, forma sales en general muy solubles. Suele ir asociado al ión Na+, especialmente en aguas muy salinas. El contenido en cloruros afecta la potabilidad del agua y su potencial uso agrícola e industrial. A partir de 300 ppm el agua empieza a adquirir un sabor salado. Las aguas con cloruros pueden ser muy corrosivas debido al pequeño tamaño del ión que puede penetrar la capa protectora en la interfase óxido-metal y reaccionar con el hierro estructural, de ahí que se pueda valorar con nitrato de plata usando cromato potásico como indicador, tal como lo hicimos en esta práctica. Se ha establecido un límite máximo permisible de cloruro en aguas de 250 mg/L. como nos podemos dar cuenta en las diferentes muestras de agua, la cantidad más elevada está dada por la muestra de agua residual 2, con un valor de 209,9349. Si bien aún está por debajo del límite establecido, se considera que tiene el más alto nivel de cloruros en esta práctica, resaltando que esta fue tomada de las lagunas de oxidación que se encuentran en el sistema de tratamientos de aguas residuales de Valledupar. Por el contrario el nivel más bajo se reflejó en las muestras de agua de bolsa y de caño.
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4. REFERENCIAS. Granados., J.E., Puerto, M.J. (2013). Química inorgánica ambiental, Protocolo de prácticas para la Escuela ECAPMA. Colombia: Universidad Nacional Abierta y a Distancia. Sawyer, N.C., Perry, L.M., & Parkin, G.F. (2001). Química para ingeniería ambiental. Editorial Mc Graw Hill. Eaton A., Clescew L., &. Standard Methods for the examination of wáter and wastewater. Versión 19. Washington: 2005. Publicación oficial por American Public Health Association. Pérez Moreno, F., Prieto García, F., Barrado Esteban, E., Rojas Hernández, A. & Méndez Marzo, M. A. (2002). Optimización del método de determinación de arsénico en aguas potables por espectrofotometría UV-Vis con dietil ditiocarbamato de plata. Journal of the Mexican Chemical Society.
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