“Año de la Diversifcación Productiva y del Fortalecimiento de la Educación”
UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA
Informe N° 2 de Laboratorio - Qumi!a Or"#ni!a $ema%
&Cri'ta(i)a!i*n+ IN$EGRAN$ES% -
Mayt Mayte e Abel Abella lane neda da Qui Quint nto o Jhon Jhon Cond Condor or Alej Alejan andr dro o Mari Mario o Gan Ganoz oza a Mora Morale les s Mart Martín ín Mont Montes es Pereda ereda
,ROESORA% - Lena ena Télle éllez z
LIMA - ,ER. 2/01
Re'umen Para llevar a cabo la cristalización del ácido benzoico ( C 6H C ) proveniente de una muestra 5 OOH impura, el experimento se dividió en dos etapas: en la primera se analizó un eemplar puro del soluto, en ! tubos de ensa"o, cada uno con disolvente distinto (etanol, cloro#ormo, n$%exano " a&ua), con el #in de ele&ir el más apropiado para el proceso' el análisis se llevó a cabo a temperatura ambiente, siendo lue&o necesario realizarlo en ao *ar+a' de esta manera se eli&ió al a&ua, debido a su &ran capacidad disolvente " estabilidad en temperaturas altas, como tambin a su nula reactividad con el soluto- .n la se&unda etapa del experimento, se colocaron /00 m1 del solvente ele&ido " 5& de muestra impura de ácido benzoico dentro de un .rlenme"er, siendo sometidos a calentamiento %asta ebullición- 1as impurezas pe2ue+simas #ueron atrapadas al a&re&ar 0,3 & de carbono activado a la mezcla %irviente' lue&o se realizó el #iltrado en caliente por &ravedad, separando as+ impurezas más &randes (arena) " deando caer la mezcla restante en un vaso de precipitado 2ue lue&o #ue llevado a un bao de %ielo, %asta obtener cristales' por 4ltimo la muestra #ue sometida a un e2uipo de #iltracion al vacio, obteniendo #inalmente /,/0 & de ácido benzoico cristalizado, " a&ua azucarada en el #ondo del itasato, demostrando la #ácil eliminación de un solvente adecuado, " la presencia de sacarosa en la muestra impura-
Introdu!!i*n Esta práctica de cristalización se realizó con el fin de aprender la separación de sustancias bajo la forma de cristales. Así se puede aislar una sustancia después de una síntesis o purificar sustancias sólidas. Un compuesto orgánico cristalino por un empaquetamiento tridimensional de moléculas unidas principalmente por fuerzas de Van der Waals que originan atracciones intermoleculares débiles. !a cristalización es un proceso de purificación bastante selecti"o #a que en el crecimiento del cristal el empaquetamiento regular de moléculas de un mismo tipo forma # tama$o tiende a e%cluir la presencia de impurezas. !a cristalización es el método más adecuado para purificar compuestos sólidos siempre que contengan una cantidad moderada de impurezas. &e basa en el 'ec'o de que los sólidos orgánicos son más solubles en un disol"ente caliente que en frio. En general este proceso consiste en disol"er en caliente la sustancia la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas solubles # entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina # todas las impurezas solubles deben quedarse disueltas en la aguas madres finalmente los cristales se separan por filtración # se deja secar cuando se desconoce una sustancia # se teme pueda descomponer a alta temperatura se deja al "acío. El propósito de esta práctica fue conocer lo básico que se debe de saber lo que es la cristalización realizando el proceso respecti"o de esta técnica que consiste en la disolución de una sustancia en caliente lle"ando está a la má%ima temperatura se produzca la solubilidad de algunos compuestos # enseguida se adiciona el carbón acti"ado dejando calentar un poco más( a continuación se realiza un filtrado para eliminar las impurezas insolubles. )ontinuando así
con el enfriamiento para cristalizar antes de la separación de los cristales obtenidos. Al finalizar se trata de recuperar la ma#or cantidad de compuesto la cual debería ser la diferencia entre la cantidad inicial cuando se lle"a a su temperatura má%ima menos la cantidad final cuando se realiza un cambio de temperatura bruscamente lle"ándolo a una baja temperatura.
Obeti3o'% * +bser"ar las solubilidades de los compuestos orgánicos( #a que la cristalización se basa en la solubilidad de la sustancia en un sol"ente adecuado. * ,dentificar cuáles son los requisitos necesarios que debe tener un buen sol"ente de cristalización. * )onocer # realizar el procedimiento de la cristalización.
Materia(e'% A. Para la elección del solvente
-.
✓ ubos de ensa#o
L. M. N. O.
✓ Baño María
2. 3. 5.
4isol"entes: ✓ etanol
). D.
E. ✓ /uestra pura de ácido benzoico
0. G.
1. ,.
✓ -agueta policía
&. T.
U. J. K.
✓ cloroformo
V. W.
AA.
✓ n6'e%ano AC.
AB. Para la cristalización
A4.
✓ Muestra impura de 5g (sacarosa are!a acido "e!#oico$ %&.
%'.
✓ pape )tro
7. Y.
8.
✓ agua
A9. %*. %+. %J. %K. %L.
A2. ✓ car",! acti-ado
A/. %N. %O.
✓ coci!a ectrica
%/. %0.
✓ -aso de precipitado
A&. AT.
AU.
Equipo
de
filtración
al
vacío:
%1.
✓ Bom"a de -acío
A:.
AW. %2.
✓ Matra# de Kitasato
%3. B%. BB. B4. BD. B&. B'. BG.
✓ Matra# de &re!meer
B*. B+.
-;. -=.
✓ Embudo -
-!. -/. ->.
Metodo(o"a%
A. Elección del solvente
?. &e colocó unos cuantos miligramos de ácido benzoico puro en @ tubos de ensa#o luego en cada tubo se ec'ó ml de cada disol"ente mencionado. . &e agitó cada tubo a temperatura ambiente B. !uego cada tubo fue sometido a ba$o /aría -+. -2. -3. -5. -&. -. -U. -V. -W. -7. -:. -8. )A. )-. B. Cristalización
?. . B. @. C.
&e colocó Cg de muestra impura en un Erlenme#er de CDml &e adiciona al Erlenme#er ?DD ml del sol"ente elegido. &e calentó la mezcla 'asta ebullición &e retiró de la cocina eléctrica la mezcla # se a$adió D.g de carbón acti"ado ,nmediatamente se "ol"ió a calentar la mezcla 'asta cumplir minutos de ebullición con agitación constante. . !a mezcla caliente se filtró por gra"edad siendo recibida en un "aso de precipitado de CDml. Es necesario mojar la superficie del embudo para una mejor ad'esión al filtro. F. &e enfrió la solución recibida en ba$o de 'ielo por unos ?C minutos 'asta obtener cristales. G. &e colocó una lámina circular de papel filtro dentro de un embudo -
)). )4. )E. )0. )9. )1. ),. );. )=. )!. )/. )>. )+. )2. )3. )5. )&. ). )U. )V. )W. )7. ):. )8. 4A. 4-. 4). 44. 4E. 40.
Re'u(tado'%
A. Elección del solvente para la muestra problema
49.
41.
4,. Etanol C"!%#!$
Agua !"#$
4!. 0 rí o
4/. ) al or
4. E-. E). E4. B. Cristalización
4U. 7
4>. 0 rí o
4;. Clorof ormo C!%CCl$
4+. ) al or
4V. 7
4W.
42. 0 rí o
n& 'e(anoC )!*+ $
43. ) al or
47.
4=.
4:. 7
45. 0 rí o
4&. ) al or
48.
EA. 7
EE. E0./ uestra +riginal JgK
E9. )rista les Lpapel de filtro JgK
E1. 2apel de filtro JgK
E=.C
E!. ?. ? L D.
E/. D.
E2. E3. E5.
E,. ) ristales JgK
E;.M de compues to Jrecupera doK
E>. ?.?
E+.
Di'!u'ione' 4 Re!omenda!ione'
A. Elección del solvente
E&. E. En esta prueba los compuestos más efecti"os fueron el agua # el ácido acético debido a su óptimo carácter disol"ente en altas temperaturas el cual disminu#e en bajas temperaturas( estos disol"entes tampoco reaccionan con el sol"ente # como se aprecia en los resultados el soluto se disuel"e por completo en los disol"entes caso contrario del n61e%ano # el Etanol los cuales no soportan altas temperaturas EU. B. Cristalización
EV. EW. 4urante el filtrado en caliente obser"amos que las impurezas insolubles a la temperatura del proceso no pudieron pasar a tra"és del filtro mientras que el ácido benzoico logró pasar junto a otros compuestos presentes en menores cantidades debido a su solubilidad a la temperatura del proceso. 2ero aNn nada nos garantiza que se 'a llegado a una sustancia pura. E7. E:. El color de la muestra pura de ácido benzoico no presenta oscurecimiento a pesar que fue necesario agregar carbono acti"ado para atrapar las peque$as partículas que se desprendieron de la arena # formar conglomerados que no puedan pasar a tra"és de los poros del papel filtro. El carbón acti"o tiene una gran superficie de contacto # absorbe sustancias o%igenadas # de gran masa molar( es un material poroso con millones de orificios microscópicos que atrae captura # absorbe las moléculas de contaminantes presentes se recomienda agregar en peque$a cantidad J?6MK #a que también puede atrapar peque$as cantidades del compuesto buscado. E8. 0A. Al percatarnos de la formación de cristales no podemos asegurar que éstos pertenecen Nnicamente al compuesto buscadoO ,qu- procesos$ en esta segunda etapa del e(perimento fueron$ necesarios$ para obtener un alto grado de pureza de /cido benzoico cristalizado0 Al agregar más sol"ente durante el filtrado a "acío
logramos que la sustancia se separe en forma cristalina # que las demás impurezas solubles queden disueltas en las Paguas madresQ Jse le denomina así al líquido recogido
en el matraz de =itasato durante la filtraciónK. Es por ello que se obtu"o sacarosa dentro de las Paguas madresQ este monosacárido es soluble incluso a menor temperatura a diferencia del ácido benzoico. : para que no queden restos del sol"ente en la muestra obtenido se realizó el proceso de secado al aire libre durante B días. Este proceso puede acelerarse con una estufa o con una fuente de aire caliente. 0-. 0). &i con este método no se llega a una sustancia pura se recomienda repetir el proceso empleando el mismo u otro disol"ente. 04. 0E.
Con!(u'ione'
00. 09. * !a cristalización es un proceso que requiere de "arios pasos para obtener la muestra requerida sin impurezas # 'allando el porcentaje de rendimiento # el peso final podemos analizar si la cristalización se realizó de una manera adecuada o 'ubo errores en ella. * !a solubilidad de la muestra del problema Jác. benzoicoK en diferentes sol"entes # a diferentes temperaturas Jfrío # calorK podemos apreciar que algunos compuesto su solubilidad es bajaJa temperatura ambienteK # que por ello requieren calor para que se realice dic'o proceso aunque no quiere decir que la solución final quede transparente como 'emos podido apreciar en el tubo del cloroformo # ác.benzoico formaron un color medio lec'oso. 01. 0,. 0;.
Cue'tionario
*. ,Cu/l fue el rendimiento que obtuvo en la cristalización de la muestra purificada0
C g RRRRRRR ?DDM ?.?D g RRRRR %M
%S M de rendimiento
". 1e tiene ).2g de una sustancia sólida 345 disuelta en *66 m7 de agua a *668C 9 se enfría 'asta %68C. ,u- cantidad de esta sustancia cristalizar/0
0=.&e tiene .C gTml de una sustancia P%Q # se lle"a a una temperatura má%ima de ?DD ) Jsolubilidad má%imaK la bajamos a una temperatura de BD ) en donde la sustancia se reducirá a B gT?DD ml. 2or lo tanto la cantidad de sustancia que se cristaliza será la diferencia de la cantidad inicial con la cantidad finalO .C gTml 6 B gTml
S B.C gTml. 0!. En conclusión la cantidad de la sustancia P%Q que se cristaliza es el %.2 g;ml. 0/. %. 1e tienen ".2 g de la sustancia sólida 3(5 disueltos en 26 m7 de agua a *66oc 9 se enfría 'asta "6oc ,u- cantidad de 345 cristalizar/0
0>. 0+. 2or el problema anterior sabemos que si la sustancia se ele"a a ?DD) se disol"erá .Cg a CD) se disol"erá B.Cg( pero si la sustancia se ele"a a D) se disol"erá solo ?g a CD) se disol"erá D.Cg. 02. Es por ello que si tenemos solamente .Cg de la sustancia 7 # se le intenta disol"er a ?DD) en CD ml de agua esta se disol"erá por completo( en cambio a una temperatura de D) solo se disol"erá D.Cg de ella. 03. 2or lo tanto se cristalizar .Cg6D.CgSg de la muestra 7 05. +. 1i a usted le entregan una muestra de /cido acetilsalicílico 9 se le pide encontrar el porcentae un esquema de purificación del /cido acetilsalicílico que se encuentra mezclado con az?car
0&. 0. 0U. 0V. 0W. 07. 0:. 08. 9A. 9-. 9).
94. 9E. 90. 99. 91. 9,. 9;. 9=. 9!. 9/. 9>. 9+. 92. 93. 95. 9&. 9. 9U. 9V. 9W. 97. 9:. 98. 1A. 1-. 1).
5ib(io"rafa !on'u(tada
14. 6 /arambio +scar 9. Acu$a 2atricio 0. # 2izarro 9uadalupe. P/+4+& E72E5,/E>A!E& E> 3U/,)A +59X>,)AQ. )'ileO Ediciones Uni"ersidad ecnológica /etropolitana. DDF 6 !aboratorio de química 6 facultad de farmacia. 1a cristalización J240K. 4isponible enO 'ttpOTTasignatura.us.esTaaefT)ristalizacionMD.pdf 6 9eocities. J240K. 4isponible enO 1a cristalización 'ttpOTTYYY.geocities.YsTtodolostrabajossalloTorga,,RH.pdf 1E.
