LABORATORIO DE HIDROMETALURGÍA N°3
Profesor: Huere Anaya, Luis C.
Integrantes: Araujo Campomanez, Gino Gino V. L. Cabrera Salazar, Kevin A. Quiñones Pinedo, Yulissa M. Rojas Osorio, Kenji L.
C11 - 04 - A Fecha de realización: 25/08/2016 Fecha de entrega: 01/09/2016
2016-II
1. Resumen: En el presente laboratorio se hizo un análisis de acidez de un proceso de lixiviación de mineral de cobre. Al igual que en el laboratorio anterior se realizó el proceso de lixiviación con una concentración de 18g/L de ácido sulfúrico para 100g -100m del mineral. Nuestro objetivo en este laboratorio fue analizar la cinética por medio del grado de acidez y el consumo de ácido para observar como estos factores afectan la lixiviación.
2. Objetivos: General
Ejecutar la lixiviación de un mineral oxidado de cobre empleando la técnica de agitación y evaluar comparativamente la influencia de acidez.
Específico
Analizar el consumo de ácido a través del tiempo de lixiviación para una granulometría de -100m. Determinar la importancia del grado de acidez en un proceso de lixiviación de óxidos de cobre.
3. Fundamento teórico: Lixiviación de minerales oxidados de cobre [1] Los minerales oxidados de cobre son tratados generalmente por métodos hidrometalurgicos. La química fundamentalmente de la lixiviación de estos minerales no es compleja. La química relacionada con la disolución de los minerales oxidados de cobre es esencialmente de descomposición, obteniéndose productos de reacción solubles en agua o en excesos de lixiviante. En general las relaciones de lixiviación proceden definidas tan solo por valores de pH, no necesitándose de agentes oxidantes para completar la disolución. La reacción de lixiviación puede favorecerse empleando concentraciones más altas de lixiviantes. Sin embargo, siendo efectivo de que las extracciones de cobre se incrementan al aumentar la concentración de lixiviante, se favorecen también las reacciones con la ganga asociadas a los minerales, co-disolviéndose una mayor cantidad de impurezas que terminan por contaminar las soluciones de lixiviación. Esto último encarece el proceso hidrometalúrgico y afecta la recuperación global del mismo. De este modo, la hidro-disolución de minerales oxidados de cobre (de baja ley) solo puede favorecerse, y con ello, la respuesta del proceso, o aumentando el tiempo de contacto entre el mineral y las soluciones lixiviantes, y/o el área de contacto o de reacción entre los mismos, para la cual se necesitan un tamaño adecuado del mineral para el proceso.
4. Procedimiento 4.1.
Equipos y Materiales
Estos son algunos de los equipos a utilizar
Balanza digital
Soporte universal y pinza
Bandejas
Equipo de agitación mecánica
Bureta
Matraces
Fiolas
Vasos de precipitado
Pipetas
Propipeta
cido sulfúrico
Carbonato de sodio
4.2.
Procedimiento experimental:
4.2.1.
Primera parte
Para realizar este laboratorio se nos brindó mineral, el cual lo llevamos a un tamiz (malla 100) y de manera manual se agito hasta que las partículas sean F 100% pasante, del cual se cogió 100g de mineral. 4.2.2.
Segunda parte
Preparación de la solución de Na2CO3
Para preparar el reactivo de carbonato de sodio (0,1N), se realiza diversos cálculos para hallar el peso de Na 2CO3, que resultó 2.6497 g. Por lo tanto, se pesó 2.6497g en medio litro de agua (500mL) haciendo que se disuelva con la ayuda de una varilla de vidrio. Finalmente, se vertió en una fiola de 500 ml y así lo aforamos con agua destilada por completo.
Preparación de la solución de H2SO4
Para preparar el reactivo de ácido sulfúrico, tenemos como referencia la solución de H 2SO4 de 18g/L. Entonces, al realizar cálculos respectivos se tomó 5mL de ácido y la cantidad de solución hallada fue de 485.56mL. Luego, mediante la pipeta añadimos 5mL de ácido en 480.56mL de agua destilada en una fiola de 1000ml, sabiendo que se añade el ácido en agua más no viceversa.
Valoración del ácido con el cobre
Para aplicar el método de valoración del ácido libre presente en la solución lixiviante, al igual que en el laboratorio anterior, se procedió a valorar con carbonato de sodio 0.1 N y utilizar el anaranjado de metilo como indicador, para las muestras analizadas se recogieron 5 mL de la solución lixiviante, la cual se extrajo después de sedimentar el mineral, cada cierto tiempo establecido en el que transcurre la lixiviación.
Una vez terminado con la lixiviación se procedió a filtrar en el filtro a presión, recibiendo el líquido (sulfato de cobre) en una botella y el mineral que quedó se pesó y luego se secó en la estufa y se volvió a pesar obteniendo lo siguiente:
Peso del mineral seco: 90.30g
5. Resultados y análisis Solución de carbonato de sodio Na2CO3 (0,1N) Para saber cuántos gramos utilizaremos para preparar una solución de Carbonato de sodio 0.1N realizamos el siguiente cálculo:
#= = ×
= × = × × = 105.988 ×2 0.1 ×0.5 = 2.6497 Solución de ácido sulfúrico: Para una concentración cálculo:
de 18 g/L del ácido sulfúrico realizamos el siguiente
Si: -
Densidad es: 1.84 g/cc Volumen puro es: 5mL
= =. = 1.845 =9.2 Entonces:
9.2 −−−−− 100% − − − − − 95% =8.74
Finalmente:
18 −−−−− 1000 8.74 −−−−− =485.56mL Para tener una concentración de ácido sulfúrico de 18 g/L necesitamos 5 centímetros cúbicos y diluirlo con 480.56mL de agua destilada.
Valoración: Vsolución=300ml
Masa de ácido inicial=
3 x =5.4g
Cálculo de los g/L .
̅. (á ) = á .
Reemplazando: .
...=0.392g/L ) = (á á
Cuando se extrae 5ml Masa del ácido presente en la SLN=0.295Lx0.39g/L=0.11505g Falta reponer=5.4g - 0.11505g=5.284g
. =3.02ml ).
Volumen del ácido a reponer= .
Volumen del agua a reponer=1.97ml
Tiempo (minutos)
[Á](g/l)
0
18
5.4
-
-
-
-
15
0.39
0.116
3.02
1.97
0.4
17.61
25
4.21
1.24
2.14
2.86
4.3
13.79
35
10.48
4.09
1.12
3.87
10.7
7.52
60
11.56
3.41
0.90
4.10
11.8
6.44
90
16.17
0.63
0.36
4.64
16.5
1.83
Masa de Volumen Volumen Gasto ácido de de H2O del adicionado(g) H2SO4 (ml) Na2CO3 (ml)
Tabla N°1: Tabla de resultados
18 16 14 ) l / g 12 ( o d i c 10 á n ó i 8 c a r t 6 n e c 4 n o C
Series1 Log. (Series1) Log. (Series1)
2 0
-2
0
20
40
60
80
timpeo(min)
Fig. N°1 Concentración de ácido g/l vs Tiempo(s)
100
[Á ]
6. Discusión
Cuando titulamos, para hallar la concentración de ácido, el indicador utilizado fue el anaranjado de metilo. Este indicador nos indica gracias al cambio de color cuando tenemos que dejar de titular. En este momento (cambio de color) es cuando el ácido esta neutralizado (titulamos con una base fuerte – Na2CO3). La agitación debería ser el idóneo al lixiviar, ya que si la velocidad es muy fuerte se podría perder mineral y si fuese lenta el mineral se sedimentaria.
Al quitar 5mL de la solución que lixiviamos para llevarla a titulación, esta misma cantidad se tiene que reponer.
Se observó que para el presente laboratorio se empleó el secado mediante la estufa para la determinación del peso del mineral.
7. Conclusiones:
Se logró ejecutar la lixiviación de un mineral oxidado de cobre empleando la técnica de agitación y evaluar comparativamente la influencia de la acidez.
Se logró cuantificar la cantidad de ácido consumido, durante todo el proceso, del cual nos sirvió como indicador para determinar el tiempo de lixiviación.
8. Recomendaciones:
No se debe olvidar reponer los 5mL que se extrajo, para la obtención de la acidez de la solución.
Se recomienda trabajar con los EPPs de seguridad, ya que en el laboratorio se manipula reactivos químicos peligrosos (ácido Sulfúrico concentrado)
9. Cuestionario: 1. ¿De qué manera influye la acides en la lixiviación de óxidos de cobre? ¿Por qué es importante evaluar la acidez? Se sabe que un aumento en la concentración de ácido en las soluciones lixiviantes impulsa una mayor recuperación de cobre, para poder observar la velocidad de consumo de ácido y de disolución de cobre, para llegar a un cierto criterio de que cantidad de ácido se debe agregar por litro para que la lixiviación se a rentable.
2. ¿Por qué es importante conocer la pureza del ácido en una prueba de lixiviación a nivel de laboratorio? Para poder saber la cantidad en gramos que va tener la disolución lixiviante, ya que debido a su pureza se puede calcular su densidad y también su concentración
3. ¿Si un mineral consume una cantidad grande de ácido en kg/TM implica que hay una alta extracción? Puede ser que haya una buena recuperación de cobre, pero también es posible que la pirita, limonita o ganga estén consumiendo el acido y eso estaría generando una perdida en el reactivo
4. Presentar las ecuaciones balanceadas de la lixiviación con H2SO4 de: calcita, siderita, oligisto, zincita. Calcita
CaCO3 + H2SO4
→
CaSO4 + H2O + CO2
Siderita
FeCO3 + H2SO4
→
Fe2(SO4)2 + CO2 + H2O
Oligisto
Fe2O3(s) +H2SO4(ac)
Fe2(SO4)3(ac) + H20(l)
Zincita:
ZnO
(s) +
H2SO4 (ac)
ZnSO4 (ac) + H2O
(l)
5. Efectuar el Balance Metalúrgico de su prueba con los datos de ensaye de la hoja adjunta. Tiempo(min)
Ley (gpl)
Volumen (l)
Contenido (g)
Extracción (%)
0
0
0.300
0
0.00
15
1.75
0.300
0.525
12.40
30
2.83
0.300
0.849
20.06
60
3.09
0.300
0.927
21.89
90
3.20
0.300
0.96
22.68
120
3.24
0.300
0.972
22.96
Contenido total=4.233g
25
20 u C n 15 ó i c c a r t 10 x e %
0 15 25 35 60 90
5
0 0
20
40
60
80
100
timepo(min)
Interpretación:
El tiempo óptimo de lixiviación es aproximadamente 1 hora y media, esto permite extraer el metal de cobre en su forma pura
Presentar los cálculos del consumo neto de H 2SO4 de su prueba, en Kg/TM
Tiempo(minutos)
H2SO4(g)
0
5.4 0.12 1.24 3.09 3.41 0.63
15 25 35 60 90
Masa total utilizada de ácido=13.89g Masa de ácido en solución= 4.77g
Masa de ácido gastado=9.12g
á = . =R
.
. á R= =91.2
6. Graficar para su prueba: a) consumo acumulado de ácido (Kg/TM) vs tiempo (minutos)
Tiempo(minutos)
Kg de ácido/TM de mineral
0 15 25 35 60 90
492.5 10.94 113.09 281.81 310.99 57.46
b) 350 300 l a r e n i M m T / g K o d i c á
250 200 150
Series1
100 50 0 0
-50
20
40
60
tiempo(min)
80
100
8. ¿Qué materiales se emplean para fabricar los tanques y accesorios de una planta de lixiviación por agitación de óxidos de cobre? Los tanques se fabrican en su mayoría por aceros inoxidables resistentes para la lixiviación del metal.
Planta de Lixiviación por Agitación:
Reactores para lixiviación de lecho móvil, éstos se encuentran montados en cascada y tienen un volumen útil de 11 (l), su velocidad puede ser variada y poseen controladores de temperatura. Reactor a presión, marca "Parr", de 2 litros de capacidad. Espesador "Denver" de 36" x 36" de acero inoxidable. Planta de precipitación en continuo, marca "Solinox" de acero inoxidable, con una capacidad de tratamiento de 16 (l/h). Filtro de prensa marca "Leitz Pilot", tipo A-20Z, de acero inoxidable, con un tamaño de hoja de 20 x 20 (cm). Planta desionizadora de agua, marca "Aguasin", su presión máxima de trabajo es de 5 (kg/cm2), el caudal de servicio es de 0,5 (m3/h).
Caldera de vapor marca "Coates" modelo 12R, presión de trabajo 160 (psi), caudal de vapor 154 (BTU/h) Celdas de flotación de laboratorio marca "Denver", tamaño D-2 Flot y celdas de diferentes capacidades (250, 500, 1.000, 2.000 cc) metálicas.
10. Referencia bibliográfica
1
Esteban. M, Domic. M. “Hidrometalurgia. Fundamentos, procesos y
aplicaciones . (Tomo I). Perú: Printed in Perú. ”
