Determinación de cloruros en una muestra salina, por el método de precipitación de Mohr
Objetivos
Aplicar los principios teóricos de las volumetrías de precipitación usando el método de Mohr para la determinación de la concentración de cloruros en una muestra acuosa de sal de mesa. Adquirir destreza en el manejo cuidadoso de los instrumentos utilizados en volumetría mediante la experimentación en el laboratorio. Calcular los diferentes parámetros de calidad, con la ayuda de un tratamiento estadístico de errores, para evaluar la exactitud y precisión de los resultados obtenidos.
Materiales Mortero con mango Una probeta de 25 mL Un matraz erlenmeyer Un vidrio de reloj Una pera de succión o pipeteador Balanza analítica con 4 decimales Un matraz aforado de 50 mL Una pipeta aforada de 10 mL Un frasco lavador Papel absorbente o toalla Un matraz aforado de 250 mL Un soporte universal Una pipeta graduada de 10 mL
Una bureta de 25 mL Una pinza doble para bureta Reactivos Solución de nitrato de plata (AgNO3) 0,1 N 10 mL de cloruro de sodio (NaCl) 0,1 N. Reactivo analítico. analítico. 3 mL de solución de cromato de potasio (K2CrO4) al 5% p/v. p/v. 1, 5 g de bicarbonato de sodio (NaHCO3). (NaHCO3). Agua destilada Sal de mesa (traída por el estudiante)
Fundamento teórico
El ión cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y residual. El contenido de cloruro de las aguas e variable y se debe principalmente a la naturaleza de los terrenos atravesados. Generalmente, el contenido del ión cloruro de las aguas naturales es inferior a 50 mg/L. En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl- depende de la composición química del agua. Una de los métodos volumétricos para la cuantificación de iones de Cl - es el de Mohr, el cual es un ejemplo de volumetría de precipitación. El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoración se hace con solución patrón de nitrato de plata (AgNO3). El indicador es el ión cromato (CrO4) -2, que da a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata (Ag2CrO4). Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:
Cl- + Ag+
→
AgCl (Precipitado blanco)
Una vez terminada la reacción entre el cloruro y la plata, precipita el cromato de plata. (CrO4)-2 + 2Ag+
Ag2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)
→
La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8,3 es adecuado para la determinación.
Procedimiento experimental Preparación de la muestra Pesar 0,5 g de cloruro de sodio, triturar y pulverizar la muestr a en un mortero. Valoración de un blanco Tomar aprox. 25 mL de agua destilada (medidos en probeta), en un matraz erlenmeyer, agregar 0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mL de solución de cromato de potasio, titular con nitrato de plata hasta que aparezca un color pardo. Estandarización de la solución de nitrato de plata (AgNO3) Tomar 10 mL de NaCl 0,1 N en un matraz erlenmeyer, agregar aprox. 30 mL de agua destilada, 0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mL de solución de cromato de potasio, titular con nitrato de plata hasta que aparezca un color pardo. Repetir la valoración y calcular la normalidad de la solución de nitrato de plata. Pesar 0,1 g de la muestra de sal, disolver en agua destilada y diluir hasta completar 250 mL. Determinación Tomar alícuota de 50 mL de la solución anterior (usando un matraz aforado de 50 mL) en un matraz erlenmeyer, agregar 0,5 g de bicarbonato de sodio, 1 mL de solución de cromato de potasio y valorar con la solución de nitrato de plata estandarizada. Repetir la determinación 2 veces más.
Tabla 1. Estandarización de la solución de AgNO 3 Información Ensayo 1 Ensayo 2 requerida Volumen de NaCl usado (mL) Volumen de AgNO3 consumido (mL) Normalidad del AgNO3 (N) Normalidad del AgNO3 promedio (N)
Ensayo 3
Tabla 2. Determinación de cloruros en una muestra de s al de mesa Información Ensayo 1 requerida Peso de la muestra de sal Alícuota de NaCl (mL) Volumen del AgNO3 Concentración de los iones en solución Concentración promedio de los iones en solución
Ensayo 2
Ensayo 3
Estandarización del AgNO3 y determinación de cloruro:
Determinar la desviación estándar, el % de desviación estándar relativa (%RSD) y los límites de confianza al 95%. Presente los resultados obtenidos junto con sus incertidumbres absolutas o relativas. Identifique posibles fuentes de error y discuta cómo el error afecta el valor reportado en sus resultados. Identifique en qué dirección mayor o menor relativo al valor esperado, el error descrito afecta sus resultados.
