Laboratorio N°4: DESTILACIÓN POR ARRASTRE ARRASTR E CON CO N VA VAPOR (utores# $arlos (ndrés (ndrés )elo '*+'--, /avid 0elipe )unar 1arcía '*+23*& '*+23*& 1rupo + %aboratorio principios principios de química química org&nica org&nica 'niversidad (acional de Colombia Departamento de )ngeniería )ngeniería química * ambiental. ambiental.
Resumen:
En el presente documento se da a conocer el procedimiento junto con los datos recolectados en la práctica de separación para sust sustan anci cias as inm inmisci iscibl bles es apro aprove vech chan ando do diferencias en sus propiedades fisicoquímicas por medio de destilación por arrastre con vapor para la purificación de aceite esencial de Eucalipto.
inst instru rume ment ntos os a util utiliz izar ar,, no hace hace falt faltaa de hornos
ni temper temperatu aturas ras e"trem e"tremadam adament entee altas, altas, se puede usar un mechero o una plancha de calentamiento como fuente de energía térmica para el sistema un poco de agua la cual se cuenta, además de un conjunto de elementos de vidrio dispuestos de la siguiente manera#
Equilibrio de fases vapor, vapor, presión de vapor, vapor, Aceite esencial, Destilado, Temper mperat atur ura, a, Pre Presión sión,, Comp Compos osic ició ión, n, Energía. Energía.
Palabras clave:
INTRODUCCION En muchas de las ocasiones en las que se necesita hacer uso de técnicas de separación o purificación se presentan casos para los cuales la denominada sustancia problema es inmiscible en el agua, o es sólida; como bien se sabe las temperaturas de ebullición de los componentes puede ser bastante altas por lo que un calentamiento arduo terminaría en la descompos descomposición ición del compuesto compuesto,, así pues se presenta la destilación a por arrastre con vapor como una solución eficaz, por ello la importancia de reconocerse utilizarse como herram herramien ienta ta para para atacar atacar proble problema mass de esta esta índole índole.. !no !no de ellos ellos consis consiste te en purif purifica icar r acei aceite tess natu natura rale less a part partir ir de sus sus fuen fuente tess biológicas, como se muestra a continuación se puede llegar a altas tasas de recolección dependiendo del estado de la materia prima, INSTRUMENTOS !no de los aspectos más llamativos de esta técn técnic icaa es la triv trivia iali lida dad d en cuan cuanto to a los los
Figura ! "onta#e destilación por arrastre con vapor, m$todo indirecto indirecto
$abe destacar el sistema de recolección que aparec aparecee en la parte parte inferi inferior or derech derechaa de la figura figura n%mero n%mero &, una mejor perspectiva perspectiva de dicho conjunto se muestra en la figura '.
4emperatura de ebullición# &5-6$ d '36$ # &.+*9&.: $ineol 4emperatura de ebullición# &**6$ d &*6$ # &.+-3 <=pineno
Figura +! istema de recolecci recolección ón de los productos de destilado.
4emperatura de ebullición# &556$
DIAGRAMA DE PROCEDIMIENTO
d '36$ # &.+3
p=$imeno 4emperatura de ebullición# &56$
d '36$ # &.+523 >=?imoneno Tabla Tabla ! Principales componentes del aceite esencial de eucalipto * sus propiedades propiedades físicas!- físicas!-
/atos de proceso# (ltura final aceite# 3.5 cm DATOS Y RESULTADOS /atos de entrada# 4emperatura ambiente# &56$ 7resión atmosférica# *-3 mm8g
/iámetro tubo en !# &.+ cm /atos de salida#
()
Vciíndro =π ∗
d 2
ˆ 2 2∗h
)asa eucalipto# &*+.' g @olumen final aceite# &.35 cm 2 d &56$ (ceite# &.+3' d &56$ (gua residual# &.2222
DISCUSIÖN ?a prácti práctica ca de destil destilaci ación ón por arrast arrastre re con vapor se realizó con el objetivo de e"traer el acei aceite te esen esenci cial al de dife difere rent ntes es mate materi rias as naturales naturales 9en nuestro nuestro caso eucalipto:, eucalipto:, para este este fin fin fue fue nece necesa sari riaa la trit tritur urac ació ión n en pequeAos pedazos de las semillas semillas de eucalipto Bque fueron recogidas el día sábado en la maAa maAana na== esta estass pres presen enta taba ban n una una dure dureza za consid considera erable ble,, razón razón por la que el método método utilizado para su trituración fue empleando una piedra para golpearlas así debilitar su corteza, luego, un cuchillo para romperlas por %ltimo la separación en pequeAos pedazos a mano, mano, esto es enunci enunciado ado a que en este este proceso es seguro que se perdió alguna cant cantid idad ad de acei aceite te esen esenci cial al,, adem además ás del del intervalo de tiempo que transcurrió entre la recolección de las semillas la destilación, ambos ambos hechos hechos bajaro bajaron n el rendim rendimien iento to con respecto a la masa usada. En cuanto a la práctica esta transcurrió de una manera óptima, debido al volumen considerable de agua que se usó para producir el vapor, esta tardó un buen tiempo en hervir, pero en el momento en el que esto ocurrió, la destilación tuvo una velocidad buena unos resultados resultados e"itosos, e"itosos, se obtuvo obtuvo un volumen volumen bueno, en comparación a lo que estaban obt obtenie enien ndo otro otross grup rupos, os, adem además ás la comparación de los datos de salida con los datos teóricos arrojan unos datos gratamente sorprendentes. En cuanto al índice de refracción se obtuvo un valor que está en el rango teórico de los principales componentes del aceite esencial de eucalipto, si bien el índice de refracción del aceite de eucalipto es una propiedad de punto no se halla como el promedio del índice de refacción de sus componentes, que esté dentro del rango nos da la certeza que el producto obtenido obtenido es el buscado. 4ambié mbién n se deci decidi dió ó medi medirr el índ índice ice de refracción del agua residual del tubo en !
compararlo con el valor teórico, para evaluar que que tan tan buen buenaa fue fue la sepa separa raci ción ón para para establecer si no había impurezas en esta, el result resultado ado fue prácti prácticam cament entee perfec perfecto to,, solo solo difirió en 2 cifras en el %ltimo dígito, así que se separó de manera eficaz el aceite del agua.
CUESTIONARIO C.
D$uál es es la la fu función de del tu tubo de de seguridad durante una destilación por arrastre con vapor
$omo $omo en el baló balón n de fond fondo o plan plano o se encuentra una gran cantidad de agua, para controlar la destilación no es suficiente con con agre agrega garr troz trozos os de cerám cerámic icaa para para controlar el procesó, adicionalmente está el tubo de seguridad, que en un caso de obstrucción del tubo por el que pasa el vapor de agua hacia la muestra sólida, controla la ascensión de agua nos indica que esto está pasando, por esto este tiene una una long longit itud ud cons consid ider erab able le,, a su vez, vez, también por la presencia de la muestra sólida en un e"tremo del tubo, la presión en el siste sistema ma puede puede descon descontro trolar larse, se, de esto esto tamb tambié ién n se enca encarg rgaa el tubo tubo de seguridad. C C.
D( que sustancias no sería apli aplica cabl blee la dest destil ilac ació ión n por por arrastre con vapor D7or qué
/ebido a las características del proceso, es impo imposi sibl blee sepa separa rarr por por esta esta técn técnic icaa sustancias que sean misibles en agua o solubl solubles es en ella, ella, a que la recole recolecci cción ón seria infructuosa, al igual que si se intenta sepa separa rarr una una sust sustan anci ciaa con con punt punto o de ebul ebulli lici ción ón supe superi rior or a la del del agua agua a la presión de trabajo.
CCC.
$alcule la composición del dest destiilado ado de una mezcl ezclaa de bromobenceno agua, cuas presiones de vapor a *6$ son &'3 -+3 mm8g respectivamente.
7eso molecular Fromobenceno# &*5.3 gGmol
@.
7eso molecular agua# &.3 gGmol
W Bromobenceno W Agua W C
6 H 5
Br
W Agua PT = P C
6 H 5
P Bromobenceno M Bromobenceno
=
Pagua
M agua
120 mmHg 157 g 640 mmHg 18 g
=
= 1,64
Pagua
Br +
PT =120 mmHg+ 640 mmHg =760 mmHg
PVromobenceno PT
=
Y C
6 H 5
Br =
120 mmHg 760 mmHg
=
0,158
Y agua =1−0,158 =0,842 (gua H+,' I Fromo bencenoH &*, I
C@.
agente totalmente inmiscible interactuará con la sustancia problema permitirá la e"tracción e"tracción de esta para luego luego separarla separarla del agente apantallante así lograr una ma maor efic eficie ienc ncia ia que que e"tr e"tra aen endo do la sustancia totalmente inmiscible solo con el vapor de agua.
$omo la la ma mao oría de de co compuestos orgánicos no son completamente insolubles en agua a la temp temper erat atu ura de dest destil ilac ació ión, n, indique un método para evitar la disminución de la eficiencia del proceso.
El método que en nuestro caso utilizaríamos sería el empleo de un tercer agente, que por decirlo de cierta manera JapantalleK a la sustancia de interés, mu parecido a la forma en la que se separan las mezclas mezclas azeotrópi azeotrópicas, cas, es decir, decir, este
D$uáles son las semejanzas diferencias de la destilación por arrastre con vapor método directo 9hid 9hidro rode dest stil ilac ació ión: n: métod étodo o indirecto D$uál de ellas fue la empl emplea ead da en la prác prácttica de laboratorio
?as semeja semejanza nzass entre entre los dos proces procesos os son mu simples, ambas usan el vapor de agua como medio para e"traer el aceite esencial de una matr atriz sólida, la diferencia radica en el espacio en el que está dicha matriz sólida, en el caso del método método direct directo o o hidrod hidrodest estila ilació ción, n, el sólido sólido se encuen encuentra tra en el mismo mismo balón balón que el agua, mientras que en el método indire indirecto cto el sólido sólido se encuen encuentra tra en un balón alterno al que contiene contiene el agua. @ C.
7ara una una des destilación por por arr arrastre con vapor dibuje un diagrama de composición vs presión de vapor com compárel árelo o con el diag iagram rama obtenido en la práctica de destilación simple para la mezcla de dos líquidos ideales.
En los los diag diagra ram mas de esta esta índo índole le se muestra la composición dependiendo de la prisión de vapor de la mezcla. En estos se evidencia dos zonas# una de vaporización otra para la condensación en medio de las cuales se sit%a el vapor, en el caso de una destilación por arrastre con vapor la presión del sistema depende %nicamente de las presiones de vapor de las sustancia que arrastra de la sustancia a arrastrar, se asume que el comp compor orta tam mient iento o de las las part partes es de la
mezc mezcla la se da como como si dad dad sust sustan anci ciaa estuviera sola.
Figura / Diagrama P01
@CC. @CC.
$ons $onsid ider eree que que e"is e"iste ten n dif difer eren enci cias as en la facilidad de obtención de acei aceite tess esen esenci cial ales es a part partir ir de diferentes diferentes matrices sólidas, sólidas, por ejemplo, tallos, hojas raíces de plantas. D7or qué
El contenido de aceite esencial varía de acuerdo a la parte de la planta de la que este sea e"traído, en el caso del eucalipto si bien las semillas tienen un contenido cons consid ider erab able le de acei aceite te por por esto esto se reali realizó zó la prácti práctica ca con estas, estas, las hojas hojas tien tienen en un cont conten enid ido o más más elev elevad ado o de aceite, mientras que en los tallos en las raíces este contenido baja su porcentaje, esto debido a la naturaleza de cada región de la planta, las raíces los tallos no presentan tan elevado contenido de aceite en vista a sus funciones su ubicación en la planta, mientras que a las hojas a las semillas llega más aceite producido por la planta.
CONCLUSIONES
&. ?a desti destila laci ción ón por arra arrast stre re con vapo vapor r permite la e"tracción de compuestos volátiles, inmiscibles, con temperaturas de ebullición maores a &*3 &*3 6$ con con baja bajass pres presio ione ness de vapor con una eficiencia considerable. '. ?a supe superfi rficie cie de con contac tacto to que que teng tengaa el vapor de agua sobre la muestra sólida es mu importante, por esto se debe trit tritur urar ar en pequ pequeA eAos os peda pedazo zoss la muestra, teniendo especial cuidado en no maltratarlas mucho para no perder aceite. 2. Le debe debe tene tenerr cont contro rola lado do el tubo tubo de seguridad a que este nos indica si el sólido está obstruendo el proceso, si esto pasa no se controla se saldrá agua por este esto podría implicar consecuencias en el montaje. +. El eleva elevado do prec precio io comer comerci cial al de los los aceites esenciales tiene su razón en algo visto en la práctica, la relación masa de materia materia prima=volu prima=volumen men de aceite obtenido es mu baja, lo cual para los productores especializados en estos productos establece una baja eficiencia que tienen que contrarrestar con altos precios.
BIBLIOGRAFA M&N 7ub$hem $ompound database. E"traído de# https#GGOOO.ncbi.nlm.nih.govGpccompound
