Determinación del porcentaje de amoniaco en una sal de amonio Bustillos Andrea, Mollocana David, Robles Brahayam, Tapia Ignacio Ignac io
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Resumen En la presente práctica, se tuvo como finalidad determinar el porcentaje de amoníaco presente en una sal desconocida de amonio; pudiendo ésta corresponder a: cloruro, nitrato o sulfato de amonio. El proceso se realizó mediante retrovaloración, además se empleó en el proceso, el método conocido como Método Kjeldahl y ambos se usaron tanto en la técnica macroanalítica, como microanalítica; siendo el último método específico para la determinación de amoníaco. Posterior a la obtención de datos experimentales, se realizaron los cálculos y con su debido tratamiento estadístico, en las técnicas macroanalítica y microanalítica al comparar con los datos teóricos obtenidos por estequiometría, se concluyó que la sal desconocida de amonio correspondió a nitrato de amonio. Palabras clave: clave: Amoníaco, Amonio, Retrovaloración, Macroanalítica, Microanalítica, Estequiometría. Abstract In the present paper, it was aimed a imed to determine the percentage of ammonia present in an unknown ammonium salt; may it correspond to: chloride, nitrate or sulfate of ammonium. The process was performed by retro-titration, also in the process the method was used, knows as Kjedahl Method, and both are used macro-analytical mac ro-analytical technique as micro-analytical technique; the latter method is specific for the determination of ammonia. After to the obtaining of experimental data, calculations were performed with their due statistical treatment, in macroanalytical technique and micro-analytical technique, to compare with theoretical data obtained by stoichiometry technique, we concluded that the unknown ammonium salt corresponded to ammonium nitrate. Keywords: Ammonia, Ammonium, Retro-titration, Macro-analytical, Micro-analytical, Stoichiometry. Introducción Partiendo de información ya revisada es importante argumentar que la valoración es un método de análisis químico cuantitativo. “Está fundamentado en la
utilización exacta de cierto volumen de un compuesto de concentración conocida, mismo que será necesario para la que la reacción con el analito en la muestra, se dé
completamente y estequiometricamente 1 correcta” (Vargas 2014). El contenido de amoníaco en sales de amonio se puede determinar por el método de neutralización. Sin embargo, dado que la sal de amonio no se puede titular directamente con álcali debido a la ausencia de salto de pH en la curva de titulación, se deben recurrir a los métodos de titulación directos, es decir, el método
de titulación por retroceso y el de sustitución. Las sales de amonio (excepto los carbonatos o bicarbonatos) se hierven con un volumen conocido de una solución valorada de NaOH 0,1, hasta eliminar totalmente el amoníaco. El exceso de la solución da NaOH se titula con solución valorada de HCl 0,1, empleando como indicador el rojo de metilo.
porcentaje presente de amoniaco en una sal de amonio, mediante valoración por retroceso. Además se pretende identificar que sal de amonio está presente en la muestra entregada en el laboratorio, haciendo uso de indicadores de pH. Se desea, también expresar estadísticamente los resultados obtenidos experimentalmente, por el empleo de técnicas macroanalítica y microanalítica.
En la presente práctica, se busca determinar experimentalmente el Parte experimental
Muestras
Instrumentación
Sal de amonio desconocida, que mediante el procedimiento experimental se determinará la sal que es, mediante la comparación de volúmenes y respectivos cálculos.
Los equipos y materiales utilizados en la Determinación del porcentaje de amoniaco en una sal de amonio: Equipo de Macroanalítica: 4 matraz Erlenmeyer de 250 ml, pipeta volumétrica de 25 ml con ± 0,25 ml, bureta bureta de 50ml con ± 0,50 ml, embudo de 75mm, balón aforado de un 250 ml, soporte universal, pinza de bureta, tela blanca de algodón, pera de succión, equipo de seguridad que comprende los guantes de calor, y la mascarilla para gases. Equipo de Microanalítica: soporte microanalítico, pipeta pipeta graduada graduada de 10 ml con ± 0,1 ml, 4 vasos de precipitación de 25 ml, jeringa de insulina de 1 ml con ± 0,01 ml, agitador magnético. Reactivos
Ácido clorhídrico 0.1146 N, 36.460 g/mol, HCl, líquido, incoloro. Hidróxido de sodio 0.1 N, 39.997 g/mol, NaOH, líquido, incoloro. Heliantina también llamado Naranja de metilo, indicador con masa molar 327,34 g/mol – formula C14H14N3NaO3S líquido – densidad 1,19 g/ml.
≈
Tratamiento de la muestras
A la muestra utilizada en la presente practica se la trató de la siguiente manera, posteriormente al pesado de 0,1 gramos de muestra se los diluyó en un volumen de agua (25.50ml). y luego de añadir un volumen en exceso de hidróxido de sodio (50ml) se procedió a calentar esta solución para desprender por completo los vapores de amonio. Y cuando la solución deje de desprender dichos vapores la solución estará lista para el proceso de valoración. Procedimiento general
Para la parte de macroanalítica, se procedió a pesar 0,1 gramos de la sal de amonio desconocida, posteriormente se los diluyó en 25 a 50 ml de agua destilada, para luego añadir 50 mililitros de NaOH. A esta solución se la llevo a la estufa hasta el punto de ebullición para eliminar vapores de amonio, luego de un tiempo de ebullición los vapores de amonio se eliminaron por completo. Y se dejó enfriar hasta temperatura ambiente. Posteriormente se añadió de 1 a 2 gotas
del indicador heliantina, este indicador dio a la solución una coloración amarillenta. Finalmente se procedió a añadir HCl mediante proceso de valoración, hasta que la solución pase de la coloración amarillenta a una de color rosa salmón, esto nos indicara que el proceso está concluido. En la parte microanalítica se procedió medir pesar 0,01 gramos de la sal de amonio desconocida. Y de manera similar al proceso de macroanalítica se diluyó esta
solución en un volumen de 2,5 a 5ml y a esto se añadió 5ml de NaOH, esta solución se llevó a ebullición hasta el desprendimiento de los vapores de amonio, se permitió posteriormente el enfriamiento hasta la temperatura ambiente. Luego se añadió una gota del indicador heliantina, dándole a la solución una coloración amarillenta, finalmente se añadió HCl hasta el punto final en el que la solución se torna rosa salmón, finalizando así el proceso de valoración.
Resultados Tabla de datos y cálculos: CUADRO DE DATOS DE MACROANALÍTICA Tabla 1: Determinación del porcentaje de NH 3 Mediciones m muestra (g) V NaOH (ml) 1 0.1003g 50ml 2 0.1012g 50ml 3 0.1000g 50ml 4 0.1007g 50ml
V HCl (ml) 35.6ml 36.1ml 35.8ml 35.5ml
Elaborado por Tapia y otros.
Cálculo del % p/p del NH 3
∙ ) ×100 % ⁄ = (∙ ) 17(0.1077∙0.00.500. 1 146∙ 0 . 0 356) 356 1) % ⁄ = 17( ×100=22.1227% 1003 ) 17(0.1077∙0.00.500. 1 146∙ 0 . 0 361) 361 2) % ⁄ = 17( ×100=20.9634% 1012 ) 17(0.1077∙0.00.500. 1 146∙ 0 . 0 358) 358 3) % ⁄ = 17( ×100=21.7994% 1000 ) 17(0.1077∙0.00.500. 1 146∙ 0 . 0 355) 355 4) % ⁄ = 17( ×100=22.2283% 1007 1 % 2 % 3 % 4 % ∑ 4
7 994%22. 2 283% ∑ 22.1227%20.9634%21. 4 Promedio % p/p del NH 3: 21.7785% CUADRO DE DATOS DE MICROANALÍTICA Tabla 2: Determinación del porcentaje de NH 3 Mediciones m muestra (g) V NaOH (ml) 1 0.0101g 5ml 2 0.0103g 5ml 3 0.0104g 5ml 4 0.0103g 5ml
V HCl (ml) 3.52ml 3.61ml 3.43ml 3.64ml
Elaborado por Tapia y otros.
Cálculo del % p/p del NH 3
∙ ) ×100 % ⁄ = (∙ ) 17(0.1077∙0.0050. 1 146∙ 0 . 0 0352) 0352 1) % ⁄ = 17( ×100=22.7410% 0.0101 ) 17(0.1077∙0.0050. 1 146∙ 0 . 0 0361) 0361 2) % ⁄ = 17( ×100=20.5971% 0.0103 ) 17(0.1077∙0.0050. 1 146∙ 0 . 0 0343) 0343 3) % ⁄ = 17( ×100=23.7709% 0.0104 ) 17(0.1077∙0.0050. 1 146∙ 0 . 0 0364) 0364 4) % ⁄ = 17( ×100=20.0296% 0.0103 1 % 2 % 3 % 4 % ∑ 4 7 709%20. 0 296% ∑ 22.7410%20.5971%23. 4 Promedio % p/p del NH 3: 21.7846%
CÁLCULO DEL % p/p de NH 3 TEÓRICO DE LA MUESTRA DESCONOCIDA
) → + −
53.45g 17g
100% X
X1 = 31.8%
) → + −
80g 17g
100% X
X2 = 21.25%
) → + −
132g 2(17)g
100% X
X3 = 25.75% TRATAMIENTO ESTADÍSTICO: ANÁLISIS DE ACEPTACIÓN O RECHAZO DE DATOS (CRITERIO Q)
=0.829 á = áá á ñ MACROTITULACIÓN Tabla 3: % p/p del NH 3 Mediciones % p/p del NH 3 1 2 3 4
22.1227% 20.9634% 21.7994% 22.2283%
Datos ordenados 20.9634% 21.7994% 22.1227% 22.2283% 21.7785%
Elaborado por Tapia y otros.
7 994% = 20.22.92634%21. 283%20.9634% =0.661 < ( )
MICROTITULACIÓN Tabla 4: % p/p del NH 3 Mediciones % p/p del NH 3 1 2 3 4
22.7410% 20.5971% 23.7709% 20.0296%
Datos ordenados 20.0296% 20.5971% 22.7410% 23.7709% 21.7846%
Elaborado por Tapia y otros.
7 410% = 23.23.77709%22. 709%20.0296% =0.275 < ( ) TRATAMIENTO ESTADÍSTICO: ANÁLISIS DE ACEPTACIÓN Y RECHAZO DE HIPÓTESIS, COMPARACIÓN ENTRE LAS MEDIAS EXPERIMENTALES (T DE STUDENT) H0: 1 = 2 H1: 1 ≠ 2 Tabla 5. % p/p del NH 3 de la macro y microtitulación Macrotitulación
Microtitulación
% p/p del NH 3
% p/p del NH3
Media ( )
21.7785
21.7846
Rango (R)
1.2649
3.7413
Desviación estándar (s)
0.5732
1.7654
Varianza (σ)
0.3285
3.1167
21.7785 ± 0.7021
21.7846 ± 2.1626
Límite de confianza (L.C) Elaborado por Tapia y otros.
Ttab = 2.45 95%N.C. g.l = n1+n2-2 = 6
( ) ( ) 1 1 ̅ = 2 ( ) 285 4 1 3, 1 167 ̅ = (4 1)0,3285( 442 =1,1807 = √ 11
7846 = 21.1.7178521. 807√ 14 14 =7. 3 9×10− < ( 0;ℎ 0; ℎ 1) Discusiones Posterior a la realización de cálculos y tratamiento estadístico de cada procedimiento, es pertinente diferenciar de los resultados obtenidos (21.7785 %p/p de NH3 mediante la técnica macroanalítica y 21.7846 %p/p de NH3 mediante la técnica microanalítica), de la muestra en estudio, que estos valores son muy similares, existiendo diferencia solo en cierto grado, tal vez debido al manejo de instrumentos o la toma de datos. También hay que recalcar que la técnica macroanalítica arrojó datos más precisos, basándonos en los intervalo de confianza obtenidos: (21,7785% ± 0,7021% de NH3) de la técnica macroanalítica; en comparación a los datos obtenidos de la microanalítica (21,7846 ± 2,1626 de NH3). Mediante los cálculos estadísticos no se rechazó ningún valor, además las medias no difieren significativamente y por consecuente la t experimental (7.39x10-3) es menor a la t tabulada (2.45), por lo tanto la media experimental de la macrotitulación es igual en relación a la de la microtitulación.
Conclusiones Se determinó el porcentaje de amoniaco en una sal de amonio, es decir el porcentaje presente de amoniaco al analizar una sal de amonio. Específicamente 21.7785 %p/p de NH3, en la técnica macroanalítica y 21.7846 %p/p de NH3 en la técnica microanalítica. Se determinó que sal de amonio correspondía a una sal de nitrato de amonio relacionando el porcentaje peso-
peso teórico de la muestra desconocida con las medias del porcentaje peso-peso experimental tanto de la técnica macroanalitica como microanalitica. Se expresó estadísticamente los resultados experimentales obtenidos, por lo que la técnica macroanalítica y la técnica microanalítica son óptimas para su empleo. Anexos 1) Una muestra de CaCO 3 impuro, que pesa 0,3448 g se trata con 50,00 ml de ácido clorhídrico 0,1363 N. Después de expulsar por ebullición el CO 2 el exceso de ácido gasta 4,45 ml de base en la valoración por retroceso. La relación en volumen de ácido/base es 1,060. Calcular el porcentaje de: a) % CaCO3. b) % CaO. c) % Ca.
→ ↑
Volumen de HCl que no reacciona:
1 1,4,04605 = 4,198 198 == (50, 004, 198) ) 98 = 45,802 802 # == # ∗ = Volumen de HCl que reaccionan:
Masa de CaCO3 puros:
= ( ∗ ) =0,1363 ∗ 0,0458 04580202 ∗ ∗ 50,50,045 = 0,3124 3124 ∗100 % = , %90, = , ∗100= 60 % 0,3124 ,∗, ∗ ∗ = 0,1750 0,1750 % = 0,3448 ∗100 =50,76 % 0,3124 ∗ ,, = 0,1251 0,1251 % = 0,3448 ∗100 = 36,2828 %
Imagen 2. Microtitulación de la sal de amonio desconocida
a)
b)
Tomada por: David Mollocana Imagen 3. Soluciones sin titular (izquierda) y titulada (derecha) de la sal de amonio.
c)
Imagen 1. Macrotitulación de la sal de amonio desconocida
Tomada por: David Mollocana
Bibliografía
Tomada por: David Mollocana
Martin Vargas Trujillo. (2014) ¿Qué es Titulación? 20 de agosto de 2014, de LABORATORIO DE QUIMICA Sitio web: http://laboratorioquimico.blogspot.com/2013/11/quees-titulacion.html
