UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS INFORME Q.A. CUANTITATIVA I
1. TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Determinación del porcentaje de amoniaco en una sal de amonio
Autores: Aguilar Andrea y Almeida Camila* Horario de laboratorio: Jueves 07:00-09:00 Fecha realización y fecha de entrega: 09-11-2017 & 16-11-2017 Grupo de trabajo: 11
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Nº de práctica: 4 2. OBJETIVOS Objetivo general: Determinar las especies presentes en una muestra problema así como su contenido porcentual mediante análisis volumétrico Objetivos específicos:
Examinar una sal de amonio desconocida a partir del método de retrotitulacion retrotit ulacion con HCl de concentración conocida Determinarla sal de amonio con la que se trabajó mediante la comparación de porcentaje de amoniaco Interpretar estadísticamente estadísticamente los los resultados resultados obtenidos para verificar que el proceso fue el adecuado.
3. RESULTADOS 3.1. CALCULOS 3.1.1. Cálculo del %P/P de amoníaco presente en la muestra.
3(exp) ∗ % )∗ ∗100 % 3(exp) ( − 3 ( ∗ − ∗ ) ∗ ∗100 % ) 6 ∗17, 0 3/ % 3 (0,0982 ∗30 −0,0991∗11. ∗100 0,1 % 3 30,6036 (̅ )
3.1.1,1 Tratamiento estadístico: análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q) Promedio
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∑ = ̅ 1 351%+28, 7 472% ̅ 30,6036%+29,3̅ 910%+33, 30,44692 | | |33, − | 1 351−28, 7 472| 472 4,3879 Rango (R)
Desviación estándar (s)
∑ : (−1− −1̅ ) 1,9367 . ∓ √ ∗∗ .. 30,4692 4692∓∓ 3,18∗1,√ 49367 .. 33,27,53485898 ±3,0794 : : − 6 036 : : 33,1351−30, 4,3879 :0,5769 , % () ∗ 100 Límite de confianza (L.C)
Prueba de “Q”
› ‹
‹ .
= = =
3.1.2 Cálculo de los porcentajes de amoniaco de las diferentes sales de amonio indicadas por el ayudante.
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% () 80.17.004331 ∗100 21,2773 % NHCl 53.17.409131 ∗100 31,8371 17.08316 ∗100 12,8878 % (NH)SO 131, % CHCOONH 17.77.0082531 ∗100 22,0932
3.1.3 Identificación de la sal de amonio que corresponde a su muestra y cálculo del error en relación a su valor teórico
% % NHCl 30,4692 31,8371 Sal
Error porcentual
.−ó. 100 % .− 83731,1 8−37130,30,4692692 100 % 31,8371 % +4 − → +4 + − +4 + − → 3 + 2() () + () → () + 2() =4,2965
3.1.4 Reacciones Químicas de acuerdo a la sal de amonio de su muestra.
TABLAS DE RESULTADOS V NaOH (ml)
N HCl
V HCl (ml)
%
Tabla N° 01. Determinación del %NH 3 presente en la muestra.
Medición Muestra N NaOH (g) 1
0,1005
0,09822
30
0,0991
12,2
29,5910
2
0,1017
0,09822
30
0,0991
11,6
30,6036
3
0,1023
0,09822
30
0,0991
10,1
33,1351
4
0,1044
0,09822
30
0,0991
12,7
28,7472
Tabla N° 02. Tratamiento estadístico. % NH3
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%
Promedio ( ̅)
30,4692
Rango (R)
4,3870
Desviación estándar (s)
1,9367
Límite de confianza (L.C) + 33,5485 - 27,3898 ± 3,6794
4. RESULTADOS Y DISCUSIONES:
Mediante el procedimiento de retrotitulación se pudo obtener la cantidad porcentual de NH 3 en la muestra y con esto determinar el tipo de sal, en este método indirecto se agrega una solución de NaOH de concentración conocida a la sal de amonio, que al ser llevada a ebullición desprenderá completamente el NH 3 en forma de gas dejando a la solución con un pH neutro. Se titula el exceso de NaOH presente con HCl valorado y para poder observar el cambio se usó el indicador heliantina donde se produjo un cambio de color de anaranjado rojizo a durazno, esto se debe a que este indicador tiene un viraje ácido de “3,1-4,4” (Gómez , 2010) gracias a esto y las determinaciones estequiométricas se pudo deducir que al sal analizada fue el NH 4Cl. Las sales de amonio amo nio son so n muy buenas para poder realizar el método de Kjeldahl que consiste en “ Eliminar la materia orgánica con ácido sulfúrico, formándose el correspondiente ácido amidosulfónico, el que posteriormente se transforma en sulfato amónico por degradación el cual se determina a continuación, tras liberación del NH 3 y destilación, por medio de una valoración ácido-base ” (UNLP, 2014) por esta razón es que se usó estas sales en la práctica ya que
favorecía a la eliminación del ion amonio, ya que si fueran cloruros o nitratos no se podría tener dicha propiedad del amoniaco. Al analizar anali zar estadístic es tadísticamente amente se obtuvo obt uvo como desviación estándar 1,9367 y de error 4,2965%. Estos valores nos indican que, esta experimentación posee pequeños errores aleatorios y un considerable error sistemático que puede ser debido a que al momento de calentar para poder evaporar el amoniaco, no se dejó un durante un tiempo adecuado dejando trazas de este compuesto en la solución que provocó fallas al momento de la titulación.
5. CONCLUSIONES
Mediante la práctica se obtuvo los valores para determinar que la muestra proporcionada proporcionada fue el (NH4)Cl ya ya que el porcentaje p/p experimental fue de 30, 469% siendo este el valor más cercano en la comparación de la masa de NH3 con el peso molecular de las diferentes opciones de sales. Para la practicase aplicó el método de retrovaloración con el uso de una solución en exceso para que reaccione
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con la sustancia valorando el analito determinando así que la composición de la mezcla de álcalis en una solución, por el método de titulación ácido - base utilizando como indicador el naranja de metilo que se utiliza en obtenido una tonalidad durazno por su rango de viraje (3,1-4,4pH), siendo esto de vital importancia, porque nos permite saber con precisión cuando una mezcla se ha neutralizado por completo. Se obtuvo cantidad de amoniaco presente en la muestra con la relación de volúmenes, normalidades, peso equivalente y masa de la muestra al tomar estos valores se obtuvo una media de 30, 469% como dato experimental y se comprobó con el dato teórico que es de 31,8571%, y con el
análisis estadístico este dio un error de 4,2965%, determinando así que el error está en un rango tolerable, además que al realizar la prueba de criterio Q, todos los valores experimentales fueron acogidos ya que se encontraban en el límite de aceptación.G aceptación.G
6. BIBLIOGRAFIA BIBLIOGRAFIA Gómez , G. (2010). Indicadores de pH. Recuperado el 08 de 11 de 2017, de http://depa.fquim.unam.mx/amyd/ar chivero/12.IndicadoresdepH_9152.pd f UNLP. (2014). Determinación de nitrógeno y proteínas. Buenos Aires: Facultad de ciencias exactas.
