Informe 4 Inorganica Azufre y Sulfuros

Universidad Nacional del Callao Laboratorio de Inorgánica Facultad de Ingeniería Química 94G

Au!re " sul!uros 1. OBJETIVOS:  Obtener las formas alotrópicas del azufre.  Experimentar con las reacciones las propiedades reductoras y oxidantes del azufre.  Obtener el ácido sulfúrico y diferenciar sus sales, los sulfitos y sulfatos.

2. MATERIALE MATERIALES S Y SUSTANCIAS: I. MATERIALES: Materiales Matraz

Uso Por su forma troncocónica es útil para realizar mezclas por agitac agitación ión y para para la evapor evaporaci ación ón controlada de líuidos, ya ue se evita en gran medida la p!rdida del líuido" además, su abertura estrec#a permite la utilización de tapones.. tapones

Tuos !e E"sa#o $e utiliza preferentemente como recipi recipient ente e de líuid líuidos os y sólido sólidos, s, con los cuales se #arán mezclas o se les someterá a variaciones de temperatura u otras pruebas.

$i%eta %a pipe pipeta ta es un ins instrum trumen ento to volum!trico de labo labora rato tori rio o ue ue permite medir la alícuota de líuido con bastante precisión.

24


Materiales

Uso

Es%&tula $e utiliz utiliza a para para tomar tomar peue&a peue&ass cantid cantidade adess de compue compuesto stoss ue son, son, bási básica came ment nte, e, polv polvo. o. $e suele clasificar dentro del material de metal y metal y es común encontrar en recetas t!cnicas el t!rmino punta de espátula para referirse a esa cantidad aproximadamente.

Lu"a !e Relo' $u util utilid idad ad más más frec frecue uent nte e es pesar muestras sólidas" aunue tambi!n es utilizado para pesar muestr muestras as #úmedas #úmedas despu! despu!ss de #ac #acer la filt iltrac ración, ión, es dec decir, ir, des despu!s pu!s de #abe #aberr filt iltrado rado el líuido y uedar solo la muestra sólida

$i"zas 'ediante la cual se pueden su(etar diferentes ob ob(e (eto toss de vidrio )emb embudo udoss de lab labora orator torio io,, buretas...* buretas ...*

Me()ero +til +tiliz izad ado o en labo labora rato tori rios os científicos para calentar o esterilizar muestras o reactivos uímicos.

Vaso %re(i%ita!o Es utili tiliza zado do para para prepa repara rarr o calentar sustancias y transvasar líuidos

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II.

SUSTANCIAS:

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Susta"(ia

*es(ri%(i+"

KI

Universidad Nacional del Callao Laboratorio de Inorgánica Facultad de Ingeniería Química El yoduro de potasio es una sal 94G

Susta"(ia HCl

H 2 S O4

azufre rombico S , HNO3

azufre monoclinico

cristalina de formula 67, usada en *es(ri%(i+" fotografía y tratamiento por radiación. 8l acuosa ser del menos Es una disolución gas #igroscópica ue el yoduro de cloruro de #idrógeno )-l*. Es sodio, es más ácido. utilizada como muy corrosivo y $e emplea fuente de ion yoduro. porta comúnmente como $e reactivo como simple, un uímicouna y sesaltrata de unesácido reductor d!bil es fuerte ue porseel cual disocia oxidado por otros completamente en elementos disolución como el cloro. acuosa. Es el compuesto uímico %lamado tambi!n azufre alfa,ue el más se produce en el mundo, por azufre rómbico es uno de decolor eso se utiliza como los amarillomedidores limón, insoluble en agua, tantos de la capacidad industrial de los países.en+na gran ligeramente soluble alco#ol parte se emplea en la obtención etílico, !ter dietílico, benceno, y de fertilizantes. 9ambi!n se usa es muy solublede enotros disulfuro para la síntesis ácidosdey sulfatos y densidad en la industria carbono. $u es ./0 petrouímica. g1cm2 )3.34 oz1in 2* y su dureza es de .5 la escala de 'o#s. Es un en líuido corrosivo y toxico ue puede ocasionar graves uemaduras.se utiliza para realizar explosivos como la %lamado tambi!n azufre nitroglicerina así como fertilizantes. un raro prismático y Es azufre beta,reactivo es la capaz de disolver y el modificación estable el delotro elemento : platino. por encima de la temperatura de transición y por deba(o del punto

BaCl 2

Susta"(ia BaSO 3 H 2 O

de fusión. es una de las sales solubles en agua más importantes de bario.es toxica y da coloración amarillo; verde. -ristaliza tanto en fluorita y Es auella la ue%os se le #an cloruro de aplomo. cuales eliminado las impurezas e iones pueden acomodar la preferencia mediante de los grandes destilación. iones de
soluble en ácido clorhídrico 24 diluido, que se utiliza en la fabricación de papel. tiene una c m3 densidad 444g/


Na2 S2 O 3

Es u" (ristal la"(o- es &(il/e"te solule e" el a0ua au"ue "o e" el al(o)ol # )a !eli(ues(e"(ia e" el aire )/e!o- a/%lia/e"te utiliza!o !es%u3s !el la"ueo.

Na2 S O3

Es un compuesto incoloro, producto de la reacción del ácido sulfúrico con #idróxido de sodio. En agua se disuelve con reacción ligeramente básica. Posee una densidad de .=22 g1cm2, es soluble en agua

El sulfato de sodio o sulfato sódico es una sustancia incolora ,cristalina con buena solubilidad en el agua y mala solubilidad en la mayoría de los disolventes orgánicos con 24


excepción de la glicerina .

4. $ROCE*IMIENTO: 9odos los materiales ue se va a utilizar en los siguientes experimentos deben estar limpios y secos, para esto primero lave con un poco de detergente los materiales de vidrio y en(uague, seguidamente prenda el mec#ero )en llama no luminosa* y con la ayuda de una pinza empiece a secar cada material. OBTENCI5N *EL A6U7RE $LASTICO: 3> En un tubo de ensayo colocamos un poco de azufre )un polvo de color amarillento* y con ayuda del mec#ero lo calentamos #asta ue se funda y se torne de un color ro(izo indicando la presencia de dióxido de azufre )$O *.

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> %uego con vertemos el calentando dentro de un precipitado lleno destilada.

una pinza azufre fundido constantemente vaso de de agua

2>Observando la formación del azufre plástico !l se manifestó en forma de bolitas de color marrón claro.

 OBTENCI5N *EL A6U7RE MONOCLINICO: 3> Previamente preparamos un papel sobre un embudo, un vaso de precipitado con agua. > -olocamos en un tubo de ensayo una peue&a cantidad de azufre y calentamos muy lentamente a fuego directo.

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2> 8gitar y rotar con suavidad a medida ue el azufre funde, con cuidado ue el color de la masa fundida se oscurezca. ?> Ec#ar el azufre fundido sobre el papel y al ser retenido por el papel se observara el azufre en un color amarillo con puntas cristalizadas.

 OBTENCI5N *EL A6U7RE COLOI*AL :

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3> En un tubo de ensayo limpio y seco, colocamos una peue&a cantidad de @a $ O2 )tiosulfato de sodio* luego agregamos 3ml de -l )/.3 @A liuido incoloro*. > 8gitamos bien y observamos un color amarillo blanuecino lec#oso y ese es el azufre coloidal.

 $RO$IE*A*ES

RE*UCTORAS *EL A6U7RE: 3> En un tubo de ensayo limpio y seco ec#amos 3m de ácido nítrico )@O 2 )--* un líuido incoloro* luego agregamos un poco de azufre en polvo )$A color amarillo*

> -alentamos la mezcla por un minuto y medio llegando a su punto de ebullición )el gas es @O  color anaran(ado ro(izo* agregamos ácido sulfúrico* y al mismo tiempo ec#amos el -loruro de bario 5B )
24


2> 8gitamos bien y observamos ue en la solución se forma un color blanco lec#oso )en el
 EL ION SUL7URO COMO A8ENTE RE*UCTOR: 3> Para obtener el  $)g* calentamos el disulfuro de #ierro con ácido clor#ídrico .

> %uego ue ácido sulf#ídrico agregamos el y 672)ac*.

obtenemos el $)g* , le yodato de potasio

24


2> 8gitamos y observamos ue el 7  se reduce y pasa a 7 ;, y ue el azufre pasa de $ ; a $/, se nota por la presencia de un color lec#oso.

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 $RO$IE*A*ES RE*UCCTORAS *EL TIOSUL7ATO *E SO*IO: 3> $e tiene 672)ac* y se le agrega almidón el cual reacciona con el 7  ue está en la reacción . 7)ac* C almidón D comple(o de almidón yodo )yodo;almilosa*. $e nota la formación de este compuesto por el color azul.

> %uego a esta reacción se le agrega @a $O2 y vemos como se decolora .Esto ocurre porue el 7 / paso a 7 ; y el $O2; pasa a $?O=# $

24


. 2>%uego le ec#amos agua y se pone de color anaran(ado y para comprobar la existencia de iodo le ec#amos almidón, donde se observa liberación de #umos fucsia.

*I7ERENCIAS IONES SUL7ITO

ENTRE Y SUL7ATO:

3> 8  tubos de ensayo limpio y seco agregamos ml de una solución de cloruro de

un líuido blanco turbio* agitamos bien ambos tubos y observamos,

> espu!s solo nos parte sólida y con empezamos a

decantamos uedamos con eso traba(ar.

y la

2>despues de ese proceso obtenemos  tubos uno de sulfato de bario y el otro de sulfito de bario. En cada uno de ellos le a&adimos Fcido -lor#ídrico )-lccA %iuido incoloro*, agitamos bien y observamos ue cada solución se pone blanuecina transparente pero con una cantidad de precipitado blanco. El sulfito por ser más soluble obtiene menos precipitado y el sulfato por ser menos soluble obtiene mas precipitado.

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9. *ATOS E$ERIMENTALES: OBTENCION *EL A6U7RE $LASTICO: El azufre se pone de color ro(izo y al ec#ar al agua se observa un color amarillento con una contextura elástica lo cual nos damos cuenta ue tiene propiedades del plástico y así obtenemos el sulfuro plástico.

OBTENCION *EL A6U7RE MONOCLINICO: $e coloca el azufre al calor y se observa un color amarillento ue al ser calentado se torna a un color oscuro lo cual se tiene ue evitar, luego se procede a ec#ar aun papel y podemos notar su estructura física ue es como cristales )agu(as* y así obtenemos el azufre cromoclínico.

OBTENCION *EL A6U7RE COLOI*AL:

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8l tiosulfato de sodio )forma de bolitas* se le a&ade ácido clor#ídrico y al agitar se observa un color lec#oso algo amarillento y así obtenemos el azufre coloidal.

$RO$IE*A*ES RE*UCTORAS *EL A6U7RE: Ec#amos ácido nítrico y azufre lo colocamos al calor #asta su punto de ebullición por lo menos minuto y medio. El azufre pasara a ácido sulfúrico, se decanta y solo se traba(a con lo ue no reacciono. $eguidamente se agrega cloruro de bario y se obtiene un precipitado de color blanco.

EL ION SUL7UROCOMO A8ENTE RE*UCTOR: Preparamos el ácido sulfúrico mediante un proceso ue reuiere de bisulfuro de #ierro y el ácido clor#ídrico se pone al calor y por medio de una manguera especial se obtiene el ácido sulf#ídrico. Ga obtenido el ácido sulf#ídrico se agrega triyoduro de potasio y se observa un cambio de cargas del iodo y del azufre, con un aspecto lec#oso.

$RO$IE*A*ES RE*UCTORAS *EL TRIOSUL7ATO *E SO*IO: $e tiene triyoduro de potasio ue es de color azul y se le agrega triosulfato de sodio ue en un instante el color de la solución cambia a transparente. Para poder comprobar la existencia del iodo se le agrega agua y cambia a un color anaran(ado donde le a&adimos almidón y observa unos #umos de color fucsia.

*I7ERENCIAS ENTRE IONES SUL7ITOS Y SUL7ATOS: Para poder comprobar la diferencia entre los iones de sulfitos y sulfatos se cogió  tubos de ensayo, al primero se le agrego sulfito de sodio y cloruro de bario donde se observó un precipitado lec#oso de color blanco ue era el sulfito de bario. 8l segundo tubo se le agrego sulfato de sodio y cloruro de bario donde se observó un precipitado blanco ue era el sulfato de bario, luego se decantó y solo se traba(ó con los sólidos. En al sulfito y sulfato de bario se agregó ácido clor#ídrico donde se observó unos precipitados blancos, el sulfito tenia menso

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precipitado ue el sulfato ya ue era el más soluble en ácido clor#ídrico.

;. TRATAMIENTO *E *ATOS E$ERIMENTALES: OBTENCI5N *EL A6U7RE $LASTICO Reacción Química:

$ C O

$O

Nota: •

El cloro se reduce

S

0

+ pasa a S

2

OBTENCIO *EL A6U7RE MONOCLINICO: Reacción Química:

$ C O

$O

Nota: •

El cloro se reduce

S

0

+ pasa a S

2

OBTENCI5N *EL A6U7RE COLOI*AL: Reacción química:

@a$O2 C -l $O2 @a$O2 C -l

$O2 C @a-l $ C $O2 $O  C $ C @a-l C  O

Nota: •

$e forma el azufre coloidal de color amarillento.

$RO$IE*A*ES RE*UCTORAS *EL A6U7RE: Reacción química:

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@O2)--* C $)$* =@O2 C $)$*

@O )g* C $O?)--* =@O )g* C $O?)--* C O)l*

$O?)cc* C

C -l )cc*

Nota: •

El precipitado blanco es el sulfato de bario

EL ION SUL7URO COMO A8ENTE RE*UCTOR: Reacción química: •

Ecuación para obtener el disulfuro de hierro

He$)s* C  -l)a* D He-l)a*C $)g*

•

Ecuación para obtener el KI 3(ac)

•

Ecuación despus de echar el KI 3(ac)

I ( s) + KI ( ac ) ↔ KI 3

KI 3(ac) ! " #$ (%) & $ ! # "I ! KI

Nota:

El 7 se reduce y pasa a 7; . El $; se reduce a $ /

$RO$IE*A*ES RE*UCTORAS *EL TRISUL7URO *E SO*IO:

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Reacción química: •

Ecuación de la obtención KI 3(ac)

•

Ecuación con el 'odo

I ( s) + KI ( ac ) ↔ KI 3

7)ac* C almidon D comple(o de almidon yodo )yodo; almilosa* )termolabil* Ecuación cuando se a%re%a Na # $# 3

•

yodo;almilosa )termolabil * C @a $O2 D ecoloracion Nota:

El 7/ paso a 7 ; El $O2; pasa a $ ?O=;

*I7ERENCIAS ENTRE IONES SUL7ATO Y SUL7ITO: Reacción química: •

Ecuación de los sulfatos:

@a$O?)ac* C





Ecuación de los sulfitos:

@a$O2)ac* C
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



Universidad Nacional del Callao Laboratorio de Inorgánica Facultad de Ingeniería Química 94G •

•

El sulfito de bario es más soluble en ácido clor#ídrico y posee menos precipitado El sulfato de bario es menos soluble en ácido -lor#ídrico y posee más precipitado.

<. CONCLUSIONES:

•

•

%os estados alotrópicos dependerán de la temperatura a la cual sean fundidos. El azufre libre y como ión sulfuro son buenos agentes reductores por su naturaleza electronegativa.

=. RECOMEN*ACIONES: •

•

En la fundición del azufre )formación del azufre plástico*, tener cuidado con los vapores desprendidos, ya ue estos son sofocantes. ebemos tener presente ue los mec#eros no deben estar encendidos si su uso no es necesario. Estos solo serán prendidos despu!s de ue no supongan ningún peligro para los compa&eros.

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•

•

espu!s de #aber calentado los tubos de ensayo )ob(etos de vidrio* debemos de(ar ue estos se enfríen completamente antes de volver a usar. @o usar la boca para aspirar con pipetas, soluciones agresivas como ácidos y bases concentradas, como por e(emplo en esta práctica el ácido nítrico

,. BIBLIO8RA7>A: • • • •

•

8rt#ur Iogel. Juímica 8nalítica -ualitativa 'anual de laboratorio. %ópez $artre //= pag.30;32/;3?5 Juímica inorgánica 8.K.$#arpe. pág. 3?0 Juímica elemental moderna inorgánica -elsi L 7acobucci Editorial 6apelusz Juímica analítica cualitativa Iogel 8rt#ur

9. ANEXOS:

$ro%ie!a!es 7?si(as Y @u?/i(as *el Azure E%E'E@9O $ímbolo @umero atómico 8bundanciaA -ósmica)* -.9errestre )ppm* 8gua de mar )ppm*

escubriendoA 8&o escubridor %ugar

E%E'E@9O Meservas estimadas $ 9m 3= -onfiguración electrónica Madio iónico )ppm* 5.0 Madio covalente =/ )ppm* Q0/ Madio de Ian der Raals )ppm* 9emperatura de fusión )6* 9emperatura de ebullición )6* Entalpia de fusión -onocidos por )6U1mol* antiguas Entalpia de vapor. civilizaciones )6U1mol*

Oi0e"o

24

Oi0e"o .5N3/4 :@e2s 2p? 30 3/? 3Q5 S;$Q 2Q=./ T;$Q 24. 030.Q? 3.2 4.=


País 'inerales y1o fuentes mas importantes '. atómica)* Estado a / WEstructura cristalina del solido

ensidad )g1ml* a 42 6 Producción )9m1a&o*

9emperatura critica )6* Presión critica )6pa* @ativo Iolumen critico $ )ml1mol* sulfuros Mesistividad Elec. )V 3/35 m* )a 9 6* )42* 2./== -olor 8marillo apático solido Electronegatividad .Q5 E. de ionización )6U1mol de at.* 04./ Iarias alotropías, ;)*, /, )*, intra e ?)*, =)*, Estados de intermoleculares 3 Oxidación 2 S;$Q ./0 5 T;$Q 3.450 -arga nuclear 5.?5 efectiva )$later* afinidad electrónica = 5?3/ )6U1mol* //.?

Producción de ácido sulfúrico

M3to!o !e las (&/aras !e %lo/o: Este es el m!todo de producción industrial de ácido sulfúrico más antiguo y consiste en varias etapasA  El dióxido de azufre ) S O * en estado gaseoso entra a una cámara, 2

luego de #aber salido de la cámara de combustión en donde es alimentado con ácido nitroso, para formar ácido nitrososulfúrico S O ( OH ) ONO . 2

 %uego el ácido nitrososulfurico se desnitrifica para formar ácido sulfúrico H 2 S O4

¿

* y trióxido de nitrógeno ) N O *. 9ambi!n se evapora el agua 2

2

de(ando el ácido con una concentración aproximada de un 0=;0QB.  El trióxido de nitrógeno producido con el dióxido de azufre sobrante pasan a la primera cámara de plomo en donde se agrega más agua para formar ácido sulfúrico, el cual escurre por las paredes y se acumula en la parte 24


inferior. 8sí sigue pasando a otras cámaras de plomo en donde ocurren similares reacciones, para así ocuparla mayor cantidad de dióxido de azufre.  %as cámaras de azufre pueden variar en cantidad dependiendo de la industria, estas pueden variaren numero desde 2 a 3/, y el ácido resultante de estas tiene una concentración aproximada de entre =;=QB.  %uego de pasar por las cámaras de plomo, el dióxido de azufre y óxidos de nitrógenos ue aún uedan, pasan a una torre , en donde se disuelven en el ácido sulfúrico frío, proveniente de la torre dela primera obtención . para formar ácido sulfúrico, ácido nitroso y ácido nitroso sulfúrico. Estos dos últimos volverán a ser utilizados en la torre donde se produce el ácido sulfúrico.  %os compuestos gaseosos ue no se utilizan o ue no se disuelven en el ácido son liberados a la atmósfera a trav!s de c#imeneas.

M3to!o !e

Co"ta(to:

Es el m!todo de uso más generalizado en los países desarrollados. El fundamento del mismo reside en la oxidación reversible del SO a SO sobre un catalizador sólido, ue en un principio fue platino y ue modernamente suele ser pentaóxido de divanadio )IO5* por razones de economía, resistencia a los envenenadores )a los ue el Pt es tan vulnerable*, y velocidad de reacciónA 2

3

→

2 SO2 + O2 ❑ 2 SO3

El proceso se puede resumir asíA  Obtención de $O, ue se suele #acer por tostación de piritas o uemando azufre.

24


 Purificación a fondo del $O. Esta purificación es de extraordinaria importancia, de manera ue se eliminan los posibles venenos del catalizador, como los óxidos de ars!nico en el caso del platino, etc. Para ello se le #ace pasar a trav!s de unas Xcámaras de polvoY precipitadores electrostáticos, torres de lavado y torres de secado posterior, mediante el uso de contracorrientes de ácido sulfúrico concentrado.  Oxidación del $O en una torre donde se encuentra el catalizador finamente dividido sobre un soporte adecuado, con el fin de ofrecer una superficie eficaz máxima. Previamente la mezcla de $O y aire, #a debido pasar por un cambiador de calor, donde alcanza una temperatura óptima para un mayor rendimiento de la reacción reversible. En el caso de ue el catalizador sea IO5 esta temperatura es de unos ?// W -. El $O2 pasa a otra torre, donde se absorbe en ácido sulfúrico concentrado, en el ue se disuelve muy bien, formando XóleumY o ácido sulfúrico fumante, ue posteriormente es diluido a ácido sulfúrico de 44;3//B. H 2 S O 4 + SO3 H 2 S2 O7 + H 2 O

;;;;;; H S O 2

2

;;;; H S O 2

7

4

El SO no se absorbe sobre agua, porue se origina una niebla compuesta de gotitas de ácido sulfúrico ue no es absorbida, mientras ue sobre ácido sulfúrico concentrado esta absorción tiene lugar rápidamente. 3

Usos del ácido sulfúrico •

Producción de superfosfato de calcio )fertilizantes*.

•

Potabilización de aguaA para producir sulfato de aluminio a partir de bauxita.

24

Universidad Nacional del Callao Laboratorio de Inorgánica Facultad de Ingeniería Química 94G •

•

etergentesA en la sulfonación de dodecilbenceno, ue es la materia prima básica para la mayoría de los detergentes utilizados en el #ogar y la industria. 9ambi!n para esto se utiliza óleum B. Hábricas de PapelA En el proceso de producción de la pulpa de papel, e indirectamente en el uso de sulfato de aluminio.

•

Mefinación de PetróleoA para las calderas y procesos uímicos.

•

Keneración t!rmica de energíaA para el tratamiento de las calderas.

•

'etalurgiaA para el decapado de metales.

•

Producción de ácido para baterías el!ctricas.

•

•

Producción de sulfato de aluminioA se lo utiliza en reacción con #idróxido de aluminio. El sulfato de aluminio producido se utiliza principalmente en potabilización de aguas, curtidos al alumbre )curtiembres*, producción de papel y sales de aluminio. Producción de sulfato de cromoA se lo utiliza en reacción con bicromato de potasio y un agente reductor. El sulfato de cromo se utiliza principalmente para el curtido de cueros )curtido al cromo*.

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Informe 4 Inorganica Azufre y Sulfuros

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