INFORME INFORME 2 DE LABORATORI LABORATORIO O DE QUIMICA QUIMICA ANALITICA ANALITICA INSTRUMEN INSTRUMENTAL TAL DETERMINACIÓN DE H2O2 POR EL MÉTODO PERMANGANIMÉTRICO
•
FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUIMICA
•
SEC SECCION: FB4N1
•
INTEGRANTES: 1. MATO MATOS S OST OSTOS, OS, JENN JENNIF IFER ER PAOLA PAOLA 2. PACH PACHER ERES ES,, MARI MARIBEL BEL 3. MEND MENDOZA OZA BALD BALDEON EON,, GONZ GONZAL ALINA INA 4. MUNA MUNARE RES S CUS CUSI, I, EVER EVER 5. GARAY GARAY FUERTE FUERTES, S, MAR MARIA IA ISAB ISABEL EL
DOCE DOCENT NTE: E: JOSE JOSE LOP LOPEZ EZ
LIMA – PERU 2015
DETERMINACIÓN DE H2O2 POR EL MÉTODO PERMANGANIMÉTRICO
Las reacciones reacciones que trascurren trascurren con pérdida pérdida o ganancia de el electron ectrones es de un átomo, iion on o molécula molécula a otro se se llaman reacciones reacciones redox. redox. La oxidaci oxidación ón es un unaa pérdi pérdida da de uno uno o más elec electr tron ones; es; reduc reducci ción ón es es una una gana gananci nciaa de un unoo o más electrones. Siempre que existan una oxidación también existe una reducción ambos procesos procesos son son simultáneos. simultáneos. Las titulaciones con permanganato utilizadas utilizadas en las determinaciones a efectuar se llevan a cabo en solución acida, por lo que el peso equivalente del permanganato permanganato es un quinto el peso peso molecular. El fundament fundamento o de la acción del permanganato es solución acida sobre agente reductor puede expresarse por la ecuación.
Como puede observarse observarse el manganeso manganeso cambia su valencia valencia de +7 a valencia +2. De acuerdo a la ecuación, el peso equivalente es igual a:
El áci ácido do que se se emplea emplea de de prefer preferenci enciaa en los los méto métodos dos permang permanganom anometr etrico icoss es el ácido su sullfúri úrico co,, ya que el el HC HCL titiene ci ciert erta acción reducto ctora sob sobrre el el permang permanganat anato. o. El permang permangana anato to es un un oxidan oxidante te muy pote potente, nte, relati relativame vamente nte barato barato y de un col color or muy iinte ntenso. nso. Esta Esta última última propie propiedad dad hace que sea posi posible ble ut utililiz izado ado como como au auto to iind ndic icado ador. r. El pu punt ntoo fifina nall de llaa valo valorac ració iónn de de dete tect ctaa po porr un unaa aparici aparición ón de un tono tono rosáceo rosáceo en las dis disolu olucio ciones. nes. Cua Cuando ndo no se pued puedee utiliz utilizar ar el propio de un tono permanganato como indicador (por utilizarse muy diluido) se utiliz utilizaa el el áci ácido do sul sulfúri fúrico) co)
PROCEDIMIENTO I)
VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE KMnO4 Preparar la solución de permanganato de potasio: -
Pesar 3.16 g de la sal en un vidrio de reloj.
-
Pasar a un vaso de precipitados de 1500 mL y disolver en 1000 mL de agua destilada.
-
Cubrir el vaso con un vidrio de reloj, hervir suavemente durante 30 minutos, dejar enfriar a temperatura ambiente.
-
Filtrar a través de un crisol filtrante de vidrio poroso y guardar la solución en un frasco limpio de vidrio color caramelo. Conservar la solución bien tapada.
2. Preparar la solución de ácido oxálico dihidratado ( 0,1 N ) : - Pesar en la balanza analítica con aproximación de 0.0001 mg, una masa del orden de 1.6 g de H2C2O4.2H2O (PM = 126) de grado para análisis. -
Disolver en un beaker de 100 ml. con agua destilada y trasvasar cuantitativamente a una fiola de 250 mL.
-
Enrasar cuidadosamente con agua destilada y homogeneizar.
Valoración de la solución de KMnO4 con la solución de H2C2O4.2H2O : -
Colocar 25.00 mL de la solución de ácido oxálico 0.1 N en un Erlenmeyer de 250 mL, añadir 150 mL de ácido sulfúrico 1 M.
-
Titular la solución rápidamente, a temperatura ambiente, hasta obtener un color rosa pálido.
-
Dejar reposar hasta decoloración.
-
Calentar con un mechero la solución a unos 55 – 65 °C y continuar cuidadosamente la titulación hasta color rosa pálido que persista durante por lo menos 30 segundos.
-
Detalle claramente los cálculos necesarios para determinar la normalidad del permanganato de potasio
-
DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO. 1. Preparación de la muestra : -
Colocar 10.0 mL de agua oxigenada de 10 volúmenes en una fiola de 250 mL.
-
Enrasar con agua destilada y homogeneizar.
2. Procedimiento: -
Colocar 25.0 mL de la solución preparada en ( 1 ) en un Erlenmeyer de 250 mL, diluir con unos 100 mL de agua destilada y añadir 10 mL de ácido sulfúrico 4M.
-
Llenar una bureta con la solución valorada de permanganato de potasio, enrasar y titular cuidadosamente hasta color rosa pálido permanente. Los resultados no deben discrepar en mas de 0.1 mL. Realizar los pasos 2 y 3 por duplicado.
Calcular la masa de peróxido de hidrógeno por cada 100 ml de la solución
•
original y la concentración “en volumen”, es decir, el número de mL de oxígeno a C.N. que se podría obtener de 1 mL de la solución original. RESULTADOS
•
Se preparό y estandarizo la solución de KMnO4.
•
Se hallό los gramos de H2O2 en la muestra.
•
Se halló los volúmenes de oxígeno. DETERMINACIÓN PERMANGANOMÉTRICA DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO EN AGUA OXIGENADA 10 VOLÚMENES.
Características de la muestra 1. Concentración : 2. Laboratorio : 3. Lote : 4. Fecha vencimiento
DETERMINACI N PERMANGANOM TRICA DE PER XIDO DE HIDR GENO EN AGUA OXIGENADA 10 VOLÚMENES. Características de la muestra 1. Concentración : 2. Laboratorio : 3. Lote : 4. Fecha vencimiento :
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Este procedimiento se parte a partir de un patrón indicado en el laboratorio. Siguiendo con los parámetros indicados. 1. Sol Patrón: KMnO4 0.8 gr
KMnO4
0.1N
------------->
250ml fiola
2. Patrón primario: Acido oxálico 0,3gm H2C2O4 -2H2O ---------->
100ml fiola
ESTANDARIZACION
ACIDO OXALICO CALENTAR TITULAR AL CAMBIAR EL COLOR TERMINA LA REACCION H2C2O4 2H2O + 5ML H2SO4 PROMEDIO.
KMnO4 MEDIR VOL. GASTO
VALORACION DE LA SOLUCION DE KMnO4 1. Preparar la solución de permanganato de potasio
El material debe estar limpio y seco. Se realizan los cálculos para preparar la solución de permanganato de potasio 0.1N esta solución debe ser preparada al momento de hacer la determinación.
2.-Preparar la solución de ácido oxálico di hidratado (0.1N)
Pesar en la balanza analítica 0.3095g
disolver en un beaker de 100ml
de De ácido oxálico H2C2O4
agua destilada.
Trasvasar cualitativamente a una la fiola 250ml.
Enrasar cuidadosamente con agua de destilada y homogenizar.
Valoracion de la solucion de KMnO4 con la solucion de H2C2O4. 2H2O
Luego sacar con una pipeta
colocar en un matraz Erlenmeyer
de Volumétrica de 25ml de la muestra.
250ml para luego
Agregar ácido sulfúrico 5ml (H2SO4) 1 M.
Calentar a unos 55-65C y
continuar con Titular la solución rápidamente A temperatura ambiente, hasta obtener u color rosa pálido.
DETERMINACION DE PEROXIDO DE HIDROGENO
1.-Preparación de la muestra: Colocar 10.0 ml de agua oxigenada de 10 volúmenes en una fiola de 250ml. Enrasar con agua destilada y homogenizar
2.-procedimiento
Una vez preparada la solución de permanganato de potasio se llena la bureta con esta solución después se montó la bureta y el soporte como se muestra en la foto
Ya montado el dispositivo, se abrió la llave de la bureta para que el permanganato de potasio pudiera caer sobre el matraz con la mezcla y se empezó a agitar el matraz hasta conseguir los resultados del cambio de color esperado. A continuación se añade una o dos gotas de permanganato y se espera a que se produzca su coloración, valorando después lentamente y con agitación constante, hasta aparición de un color rosáceo que no desaparece al agitar.
El procedimiento se repite dos veces. El proceso de titulación el cambio de color al momento de añadirle el KMnO4 gota agota a l solución de peróxido de hidrogeno, de un incoloro a un color rosa muy pálido permanente.
A este proceso se le llama punto de equivalencia o punto final de la reacción. Y con esto sacamos el gasto de cada procedimiento para luego realizar los cálculos correspondientes.
MUESTRA H2 O2
MATERIALES Y REACTIVOS 1. Fenolftaleína 2. Ácido sulfúrico 3. Agua oxigenada 4. Pizeta 5. Agua destilada 6. Pipeta 7. Becker 8. Fiola 9. Bureta 10.Soporte universal
PARTE EXPERIMENTAL
Con una pipeta se toma 5ml de H 2 O2 Y se coloca en una fiola de 100ml.
De esta muestra se saca 20ml de H 2 O2 y se le agrego 5ml de H 2SO4 1M.
Luego se llevó a titular con el KMnO 41N. Previamente haber llenado la bureta con la muestra patrón y colocado en el soporte universal con mucho cuidado.
Se realizó la titulación dos veces hasta obtener la coloración lila muy suave Así como se observa en las siguientes imágenes
RESULTADO Cálculos W
H2 O2 = N KMnO4 x vg KMnO4 X peq H2O2
2H2 O2(aq)
2H2 O2(1) + O2 (g)
% H2 O2 = W H2 O2 X 5 X 100 5 Gasto 1 = 17.5 Gasto 2 = 16.3 33.8
= 16.9 : 1000 = 0.0169
2 0.221565 x 5 x 100 = 2.2115 5
DISCUSIÓN. El permanganato oxida en medio acido al agua oxigenada, reduciéndose a Mn +2 y oxidándose l agua a O2 libre. El peróxido de hidrogeno conocido como generalmente como agua oxigenada, puede actuar como oxidante y como reductor El punto final de la valoración está marcado por la aparición del típico color rosáceo del permanganato al cual se debe estar muy atento ya que un error mínimo arruinaría el objetivo de nuestra práctica.
CUESTIONARIO
1. Desarrolle el balance de la ecuación de óxido reducción de la reacción del KMnO4 y ácido oxálico, KMnO4 y Peróxido de hidrógeno en medio ácido. KMnO4 + H2SO4 + H2O2 → MnSO4 + H2O + O2 + K2SO4
2. Si la reacción se hace en medio básico, qué habría sucedido?
2 MnO–4 + H2O2 + 2 OH− → 2 MnO2−4 + O2 + 2 H2O
3. Se midió 10 mL de una solución al 10 por mil de CaCO3 más 5 mL de HCl concentrado y agua, se calentó, se enfrió y se adicionó el rojo de metilo y oxalato de amonio, se enfría y se adiciona NH4OH hasta alcalinidad, se deja en reposo. Se extrae el precipitado con agua y H2SO4, se calienta y se titula .El gasto fue de 14.9 mL de KMnO4 0,11N.Determine el % de calcio en la muestra. a):K HC4 H4 O6 - -> K + + HC4 H4 O6 -: H C4 H4 O6 - + OH - - -> C4 H4 O6 (2 -)
Valoración por retroceso : H2SO4 + 2OH --> SO4 (2-) + 2H2Om mo l O H- = m mo l H C4 H4 O6 - + 2 mol H2SO445.0 * 00987 = mg KHC4H4O6/Pm + 2 * (6.4 * 0.1100) mg KHC4H4O6 = 570 mg% KHC4H4O6 = 0.570 * 100/0.650 = 86.6
4. Una muestra contiene 2,85% de peróxido de hidrógeno, a cuantos volúmenes de oxígeno corresponde?
1 --------------- 1000ml 2.85%------------ x X=
.
.
X = 285ml
285%------------1000ml X--------------- 285ml
X= X= 81 %
5. Desarrolle la ecuación química balanceada de la reacción entre KMnO4 y una sal ferrosa en medio ácido. 2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 + ==> 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + 8H2O + K2SO4
CONCLUSIONES
Se concluye que el peróxido de sodio actúa como oxidante y como reductor, para poder observar el punto final de una reacción de óxido reducción.
RECOMENDACIONES
El permanganato no debe tener contacto con la luz porque se oxida fácilmente.
L a s t i t u l a c i o n e s s e r e a l i z a n e n m e d i o a c i d o , por ello se debe tener en cuenta que los iones del ácido no se involucren en la reacción principal.
La oxidoreducción de la titulación debe Transcurrir rápidamente para evitar la reducción espontánea del permanganato
BIBLIOGRAFÍA
1. V.Carvini.C.Andrisano.
Analisi
Tersa.Editosione gemrai 2013.
Farmaceutica.Bistampe
