Informe 12 Química Fisicoquimica AII

< MIE/14:00-20:00/ FQAII/D

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, Decana de América)

FACULTAD DE Q UÍMICA UÍMICA E ING. Q UÍMICA UÍMICA E.A.P. Q UÍMICA UÍMICA 07.1 DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE FISICOQUÍMICA LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA AII

PRÁCTICA N° 11: MEDIDAS DE pH Y TITULACIONES POTENCIOMÉTRICAS HORARIO:

MIÉRCOLES 14:00 – 14:00 – 20:00

PROFESORA :

CLAUDIA VILLANUEVA HUERTA

FECHA DE ELABORACIÓN :

28 DE SEPTIEMBRE DE 2016

FECHA DE ENTREGA :

5 DE OCTUBRE DE 2016

INTEGRANTE : 

14070083 – 14070083 – MEGO DE LA CRUZ, FROY KEVIN

LIMA-PERÚ 2016-II

PRÁCTICA 12 – 12 – MEDIDAS DE PH Y TITULACIONES POTENCIOMÉTRICAS ERROR! USE THE HOME TAB TO APPLY TÍTULO 1 TO THE TEXT THAT YOU WANT TO APPEAR HER

TABLA DE CONTENIDO Resumen.......................... ......................................... ............................. ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ .................. .... 2 Introducción ........................... .......................................... ............................. ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................. ......................... .......... 3 Principios teóricos ............................ .......................................... ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................. ................. 3 Detalles experimentales ............................ .......................................... ............................ ............................. ............................. ............................ ............................ ............................ .................... ...... 6 Tabulación de datos y resultados de datos experimentales ........................... ......................................... ............................ ............................. ....................... ........ 8 Tabla de datos experimentales ........................... ......................................... ............................ ............................. ............................. ............................ ............................ .................... ...... 8 Tabla de datos teóricos ........................... .......................................... ............................. ............................ ............................ .............. Error! Bookmark not defined. Tabla de Resultados.................................. ................................................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ .................. .... 9 Discusión de resultados....................................... ..................................................... ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ....................... ......... 12 Conclusiones........................... .......................................... ............................. ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................. ....................... ........ 13 Recomendaciones ............................ .......................................... ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ .............. 13 Bibliografía.......................... Bibliografía........................................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................. ............................ ............. 13 Anexos ........................... .......................................... ............................. ........................... ........................... ............................. ............................. ............................ ............................ ............................ .................. .... 14

UNMSM – UNMSM – FQIQ – – LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA AII

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RESUMEN La finalidad de la presente práctica práctica experimental denominada M EDIDAS DE PH Y TITULACIONES POTENCIOMÉTRICAS POTENCIOMÉTRICAS fue realizar mediciones de pH y titular potenciométricamente soluciones diluidas de diferentes tipos de ácidos y bases. Para cumplir tal objetivo se trabajó bajo condiciones de laboratorio de 21ºC de temperatura, 756mmHg y 96% de humedad relativa, dichas condiciones nos permitieron determinar los siguientes resultados tales como: la concentración de NaOH 0.4933N, la del HCl 0.44397N, del CH 3COOH 0.0863N y la del NH 4OH 0.0659N; luego se tomaron el pH a estas soluciones con ayuda de un pH-metro teniendo así un porcentaje de error de 10.31% (para el CH 3COOH) y 11.05% (para el NH 4OH). También se midió el pH de las soluciones buffer ácida y básica los cuales comparados con su valores teóricos calculados a través de la ecuación de Henderson nos dieron un porcentaje de error de 7.45% y 4.19% respectivamente. Luego se realizó la titulación potenciométrica para el CH 3COOH (valorado con NaOH 0.4933N) y para el NH4OH (valorado con HCl 0.44397N), obteniéndose con los datos correspondientes gráficas del tipo pH vs V, ∆pH/∆V (la ∆pH/∆V (la primera derivada) vs V y ∆(∆pH)/∆V (la ∆(∆pH)/∆V (la segunda derivada) vs V de las cuales se obtuvieron los volúmenes de referencia para el ácido y para la base, con ello logramos determinar el Ka y Kb experimentales que comparados con los valores valores teóricos obtuvimos un error error de 3.30 y 10.38% respectivamente. Finalmente podemos concluir que los ácidos y las soluciones buffer ácidas dan un pH menor que 7, y las bases y las soluciones básicas dan un pH mayor que 7, además se recomienda tener mucho cuidado al preparar las soluciones y posteriormente realizar las titulaciones respectivas ya que estas determinan la concentraciones, además de ello determina la buena realización de la práctica.


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INTRODUCCIÓN La determinación del pH en una solución es muy importante porque permite que el estudiante pueda analizar los fenómenos que pueden ocurrir a ciertas temperaturas, el pH es muy necesario saberlo por diferentes causas, una de ellas en las reacciones ya que uno debe de colocar un medio ya sea básico o acido en una reacción redox, y puede saberlo mediante un papel de tornasol que permite a uno saber si la solución se encuentra en un pH básico o acido. Es muy importante conocer el método de titulación potenciométrica porque permite al analizador mediante la gráfica saber en qué punto vira una solución con un ácido o una base, sin necesidad de utilizar un indicador. En la industria de la química orgánica también es importante porque permite aparte de determinar el volumen para el viraje, conocer los porcentajes de un compuesto perteneciente a un polímero (ejemplo: el quitosano; al graficar el analizador coge dos puntos de la gráfica y mediante una ecuación puede determinar el porcentaje de amina en la muestra). Otra rama muy importante es la química fisiológica de los organismos vivos tienen límites muy específicos de pH. En nuestras vidas modernas, prácticamente se ha probado en algún momento el pH de todo lo que usamos, es decir, en algún punto se efectúa una medición del pH del agua del grifo con la que nos cepillamos los dientes, el papel sobre el que escribimos, los alimentos que comemos o las medicinas que tomamos, la ropa que nos ponemos por citar los ejemplos más evidentes. La importancia del pH radica en que la acidez y la basicidad desempeñan un papel fundamental en el comportamiento de ciertos sistemas químicos, biológicos, geológicos; ya sea para el funcionamiento adecuado de las enzimas en el sistema digestivo o los glóbulos blancos en el torrente sanguíneo. Finalmente existen varios métodos para la determinación del punto final en las volumetrías potenciométricas como es el caso del método de valoración al potencial de equivalencia, el método de valoraciones diferenciales, método de valoración al potencial de equivalencia por electrodos bimetálicos, otro método es por sistemas de electrodos polarizados, etc. En nuestro caso usamos el método clásico el cual a través de los datos obtenidos por el pH-metro nos permitieron graficar algunos parámetros los cuales dieron lugar al punto de equivalencia.


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PRINCIPIOS TEÓRICOS SOLUCIÓN AMORTIGUADORA O BUFFER Una solución amortiguadora es aquella que resiste un ca mbio de pH aunque se le añada a ñada pequeña cantidades de un ácido o una base fuerte. En general, estas soluciones están constituidas por un ácido débil y su sal (base conjugada) formando un Buffer acido o una base débil y su sal (ácido conjugado) formando un buffer básico. La operatividad del Buffer depende de:

EL EFECTO DEL ION COMÚN Y EL PRINCIPIO DE LE-CHATELIER Así: Cuando un "buffer" es adicionado al agua, el primer cambio que se produce es que el pH del agua se vuelve constante. De esta manera, ácidos o bases (álcalis = bases) adicionales no podrán tener efecto alguno sobre el agua, ya que esta siempre se estabilizará de inmediato. Calculo del PH en una solución Buffer o amortiguadora (por formula): []

Buffer ácido:

pH= Pka +log[]

Buffer básico:

pOH= Pkb +log

[] []

Cálculo del pH en una solución Buffer o amortiguadora (por método analítico). Este tipo de cálculo se basa en el efecto del ion común y se desarrollara en los cálculos

POTENCIOMETRÍA Es una de las tantas técnicas abarcadas por la electroanalítica para la determinación de la cantidad de esa sustancia presente en una solución. Antes de referirnos a ella en detalle, es importante conocer en qué consiste efectivamente un método electroanalítico, que por otra parte, no presenta características unívocas sino que pueden subdividirse en diferentes sistemas o procedimientos .

MÉTODOS ELECTROANALÍTICOS Los métodos de rasgos electroanalíticos son procesos instrumentales empleados para distintos análisis. Asimismo, utilizan todas las propiedades electroquímicas con las que cuenta una determinada solución para precisar debidamente la concertación que ésta posee de un analito. Por otra parte, las técnicas que se emplean son vastas y comprenden las siguientes: electrogravimetría, polarografía, conductimetría, amperometría, voltametría, cronoamperometría, culombimetría, cronoculombimetría y la potenciometría. Además de esto, toda la amplia gama de magnitudes electroquímicas que pueden ser empleadas o que pueden relacionarse con los métodos electroanalíticos también son muchas, de los cuales podemos destacar el grado de intensidad de la corriente eléctrica, el potencial de electricidad con el que se cuenta, la carga eléctrica, la resistencia eléctrica, la masa que se puede acumular en un determinado electrodo y, asimismo, el tiempo, que es un factor que hay que tener siempre en cuenta.


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MEDIDA DEL pH El valor del pH se puede medir de forma precisa mediante un potenciómetro, también conocido como pHmetro, un instrumento que mide la diferencia de potencial entre dos electrodos: un electrodo de referencia (generalmente de plata/cloruro de plata) y un electrodo de vidrio que es sensible al ion de hidrógeno. También se puede medir de forma aproximada el pH de una disolución empleando indicadores, ácidos o bases débiles que presentan diferente color según el pH. Generalmente se emplea papel indicador, que se trata de papel impregnado de una mezcla de indicadores cualitativos para la determinación del pH. El papel de litmus o papel tornasol es el indicador mejor conocido. Otros indicadores usuales son la fenolftaleína y el naranja de metilo. A pesar de que muchos potenciómetros tienen escalas con valores que van desde 1 hasta 14, los valores de pH también pueden ser aún menores que 1 o aún mayores que 14. Por ejemplo el ácido de batería de automóviles tiene valores cercanos de pH menores que uno, mientras que el hidróxido de sodio 1 M varía de 13,5 a 14. Un pH igual a 7 es neutro, menor que 7 es ácido y mayor que 7 es básico a 25 °C. A distintas temperaturas, el valor de pH neutro puede variar debido a la constante de equilibrio del agua (Kw). La determinación del pH es uno de los procedimientos analíticos más importantes y más usados en ciencias tales como química, bioquímica y la química de suelos. El pH determina muchas características notables de la estructura y actividad de las biomacromoléculas y, por tanto, del comportamiento de células y organismos.

PH- METRO: Para realizar las medidas potenciométricas es necesario el uso de un electrodo combinado el cual en contacto con la solución incógnita produce un potencial que está está relacionado con el PH de la misma por medio de la ecuación de Nerst. E=Eo-

 

lnaH+ = Eo +2.30

 

PH

Este electrodo normalmente está construido por elementos inertes de plata-cloruro, plata o mercurio y externamente de vidrio extremadamente sensible al PH, y está hecho para un rango determinado de PH y temperatura. El electrodo de vidrio y el de referencia actúan como un generador de tensión cuando están sumergidos en la solución a medir, la tensión producida por ellos, de 59,16 milivoltios por cada unidad de PH a temperatura ambiente, es aplicada a un amplificador con entrada por FET (Field Effect Transistor) con alta impedancia de entrada, con el fin de no cortocircuitar las bajísimas corrientes producidas. El electrodo para la medición de pH es un elemento relativamente caro, la siguiente foto es una versión económica del mismo con un gel interno en lugar del electrolito.


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DETALLES EXPERIMENTALES MATERIALES: Un matraz Erlenmeyer de 125mL(Pirex) y uno de 250mL(Normax), 1 buretas 25mL(Hirschmann E.M., ±0.05mL), 2 pipetas aforadas de 1mL(Germany, ±0.008mL), 2 pipetas aforadas de 2mL (Germany, ±0.01mL)1 pipetas aforadas de 10 mL(Germany, ±0.02mL), 2 pipetas aforadas de 50 mL(Fortuna Germany, ±0.05mL), una propipeta, 4 fiolas 250mL(Witeg, ±0.015mL ), 2 f iolas 100mL y 3 vasos de precipitados (Pirex). REACTIVOS: Hidróxido de sodio en lentejitas, ácido clorhídrico 12.1N, ácido acético 17.4N, Hidróxido de amonio 14.7N, biftalato de potasio, acetato de sodio, sodio, cloruro de amonio, soluciones reguladoras, reguladoras, rojo de metilo y fenolftaleína. EQUIPOS: Balanza analítica (Ohaus, ±0.0001g), medidor de pH con electrodo de combinación. PROCEDIMIENTO

ESTANDARIZACIÓN DEL PH-METRO Se estandarizó el instrumento con soluciones con pH fijos desde acido a neutro y luego básico .

MEDIDA DE PH DE MUESTRAS Se prepararon soluciones buffer: La ácida que contiene 100mL de una mezcla de CH 3COOH 0.1N y CH3COONa 0.1N y la básica 100mL de NH 4OH 0.1N y NH 4Cl 0.1N. También se preparó 250mL de las siguientes soluciones: NaOH 0.5N, CH 3COOH 0.1N, NH 4OH 0.1N y HCl 0.5N. Se valoró la solución de NaOH, usando fenolftaleína como indicador, y biftalato de potasio como patrón primario. Así mismo se valoró la solución de HCl con la solución de NaOH previamente valorada. Luego se midió el pH respectivo de cada una de las soluciones buffer preparadas, habiendo calibrado previamente el equipo con la solución buffer estándar correspondiente cubriéndose el bulbo (parte final del electrodo) con la solución. Para medir los pH de la muestras siguientes se lavó (con agua destilada) y secó el bulbo, además terminada la experiencia se repitió el mismo procedimiento, finalmente se deja sumergir el bulbo en la solución de almacenamiento (storage).

TITULACIÓN POTENCOMÉTRICAS ÁCIDO-BASE Se midió con la pipeta volumétrica 100mL de la solución de CH 3COOH y se valoró la solución con NaOH aproximadamente 0.5N. De la misma manera se toma 100mL de solución de CH 3COONa y se valora con la solución de HCl aproximadamente 0.5N usando como indicador rojo de metilo, hasta coloración naranja. Los volúmenes gastados en estas soluciones nos servirán como referencia para las valoraciones potenciométricas. (Tener en cuenta que esto ya se realizó en el procedimiento anterior para encontrar las concentraciones reales de los reactivos, así que para evitarnos gastar tanto reactivo solo se asumió valores proporcionales).


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Se midió con una pipeta volumétrica, 100mL de solución de CH 3COOH 0.1N, aproximadamente, en un vaso de 250mL, se colocó la bagueta dentro de la solución. Luego se leyó el pH de la solución, habiendo calibrado el equipo con la solución buffer estándar correspondiente. Sin desconectar el peachímetro, se agregó volúmenes adecuados de la solución de NaOH desde una bureta, se lee el pH después de cada adición. Las porciones de NaOH fueron más pequeñas conforme se acercó al volumen obtenido (inicialmente 0.5ml y cuando el pH varió bruscamente se agregó 0.2mL) en la valoración con el indicador. Pasado este volumen se puede agregar cantidades cada vez mayor de NaOH hasta obtener pH constante. Todo este procedimiento se repetió tomando 100mL de solución de NH 4OH valorando con HCl aproximadamente 0.5N.


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TABULACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS DE DATOS EXPERIMENTALES TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES TABLA N° 01: 01: Condiciones experimentales de laboratorio. Presión (mmHg) 756

Temperatura (°C) 21

H.R. (%) 96

V NaoH gastado (mL) 2

N NaoH (N) 0.4933

TABLA N° 02: 02: Valoración del NaOH con BHK. WBHK(g) 0.2015

TABLA N° 03: 03: Valoración del HCl y CH 3COOH con NaOH. SOLUCIONES HCl CH3COOH

V solución (mL) 2.0 2.0

V NaoH gastado (mL) 1.8 0.35

N NaoH (N) 0.44397 0.0863

TABLA N° 04: 04: Valoración de NH 4OH con HCl. V NH4OH (mL) 2.0

V HCl gastado (mL) 7.8

N NaoH (N) 0.0659

TABLA N° 05: 05: Solución buffer ácida. V CH3COOH (mL) 0.57

W CH3NCOONa (g) 0.8210

TABLA N° 06: 06: Solución buffer básica. V NH40H (mL) 0.68

W NH4Cl (g) 0.5613

TABLA N° 07: 07: Medición del pH. MUESTRAS NaOH NH4OH HCl CH3COOH Buffer ácido Buffer básico


pH 13.62 12.26 1.37 3.21 4.35 9.69

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TABLA DE DATOS TEÓRICOS TABLA N° 08: 08: pH teóricos calculados. MUESTRAS NH4OH CH3COOH Buffer ácido Buffer básico

pH 11.04 2.91 4.7 9.3

TABLA N° 09: 09: pKa y pKb teórico del CH 3COOH y NH4OH. SOLUCIONES CH3COOH NH4OH

pKa x10-5

Ka

1.75

4.757

pKb x10-5

Kb

1.81

4.742

HARRIS, DANIEL. Análisis químico cuantitativo, 3ra Edición. España, Barcelona: Editorial Universo. 1985. Página consultada: AP12. MARON, SAMUEL & PRUTTON, CARL. Fundamentos de fisicoquímica, 1ra Edición. México: Editorial Limusa Wiley S.A. 1968. Página consultada: 455.

TABLA DE RESULTADOS TABLA N° 10: 10: Titulación potenciométrica de ácido acético con NaOH V/mL

pH

V(avge)

∆pH/∆V

V(avge)

∆(∆pH)/∆V

0.00

3.21

0.50

3.59

0.250

0.76

1.00

3.76

0.750

0.34

0.500

-0.8

1.50

3.9

1.250 1.25 0

0.28

1.000

-0.1

2.00

3.99

1.750

0.18

1.500

-0.2

2.50

4.11

2.250

0.24

2.000

0.1

3.00

4.21

2.750

0.20

2.500

-0.1

3.50

4.29

3.250

0.16

3.000

-0.1

4.00

4.37

3.750

0.16

3.500

0.0

4.50

4.46

4.250

0.18

4.000

0.0

5.00

4.54

4.750

0.16

4.500

0.0

5.50

4.63

5.250

0.18

5.000

0.0

6.00

4.71

5.750

0.16

5.500

0.0

6.50

4.81

6.250

0.20

6.000

0.1

7.00

4.9

6.750

0.18

6.500

0.0

7.50

5.02

7.250

0.24

7.000

0.1

8.00

5.14

7.750

0.24

7.500

0.0

8.50

5.29

8.250

0.30

8.000

0.1

9.00

5.47

8.750

0.36

8.500

0.1

9.50

5.77

9.250

0.60

9.000

0.5

10.00

6.9

9.750

2.26

9.500

3.3

10.20

11.53

10.100

23.15

9.925

59.7


PÁGINA 9


10.40

11.88

10.300

1.75

10.200

-107.0

10.60

12.18

10.500

1.50

10.400 10 .400

-1.2

10.80

12.44

10.700

1.30

10.600 10 .600

-1.0

11.00

12.51

10.900

0.35

10.800 10 .800

-4.7

11.20

12.6

11.100

0.45

11.000

0.5

11.40

12.67

11.300

0.35

11.200 11 .200

-0.5

11.60

12.72

11.500

0.25

11.400 11 .400

-0.5

11.80

12.79

11.700

0.35

11.600

0.5

12.00

12.82

11.900

0.15

11.800 11 .800

-1.0

12.20

12.89

12.100

0.35

12.000

1.0

12.40

12.91

12.300

0.10

12.200 12 .200

-1.3

12.60

12.96

12.500

0.25

12.400

0.8

12.80

13.00

12.700

0.20

12.600 12 .600

-0.3

13.00

13.02

12.900

0.10

12.800 12 .800

-0.5

13.20

13.04

13.100

0.10

13.000

0.0

13.40

13.07

13.300

0.15

13.200

0.3

13.60

13.09

13.500

0.10

13.400 13 .400

-0.3

13.80

13.11

13.700

0.10

13.600

0.0

14.00

13.15

13.900

0.20

13.800

0.5

14.20

13.17

14.100

0.10

14.000 14 .000

-0.5

14.40

13.19

14.300

0.10

14.200

0.0

14.60

13.21

14.500

0.10

14.400

0.0

14.80

13.21

14.700

0.00

14.600 14 .600

-0.5

15.00

13.23

14.900

0.10

14.800

0.5

TABLA N° 11: 11: Titulación potenciométrica de ácido clorhídrico con NH 4OH. V/mL

pH

V(avge)

∆pH/∆V

V(avge)

∆(∆pH)/∆V

0.00

11.92

0.50

11.44

0.250

-0.96

1.00

10.80

0.750

-1.28

0.500

-0.6

1.50

10.58 1 0.58

1.250

-0.44

1.000

1.7

2.00

10.36 1 0.36

1.750

-0.44

1.500

0.0

2.50

10.20 1 0.20

2.250

-0.32

2.000

0.2

3.00

10.03 1 0.03

2.750

-0.34

2.500

0.0

3.50

9.89

3.250

-0.28

3.000

0.1

4.00

9.75

3.750

-0.28

3.500

0.0

4.50

9.61

4.250

-0.28

4.000

0.0

5.00

9.46

4.750

-0.30

4.500

0.0

5.50

9.30

5.250

-0.32

5.000

0.0

6.00

9.10

5.750

-0.40

5.500

-0.2

6.50

8.86

6.250

-0.48

6.000

-0.2


PÁGINA 10


7.00

8.52

6.750

-0.68

6.500

-0.4

7.50

7.61

7.250

-1.82

7.000

-2.3

8.00

2.75

7.750

-9.72

7.500

-15.8

8.20

2.62

8.100

-0.65

7.925

25.9

8.40

2.53

8.300

-0.45

8.200

1.0

8.60

2.45

8.500

-0.40

8.400

0.2

8.80

2.40

8.700

-0.25

8.600

0.8

9.00

2.36

8.900

-0.20

8.800

0.2

9.20

2.31

9.100

-0.25

9.000

-0.2

9.40

2.27

9.300

-0.20

9.200

0.3

9.60

2.25

9.500

-0.10

9.400

0.5

9.80

2.21

9.700

-0.20

9.600

-0.5

10.00

2.19

9.900

-0.10

9.800

0.5

10.20

2.17

10.100

-0.10

10.000

0.0

10.40

2.14

10.300

-0.15

10.200

-0.2

10.60

2.12

10.500

-0.10

10.400

0.2

10.80

2.10

10.700

-0.10

10.600

0.0

11.00

2.08

10.900

-0.10

10.800

0.0

11.20

2.06

11.100

-0.10

11.000

0.0

11.40

2.04

11.300

-0.10

11.200

0.0

11.60

2.04

11.500

0.00

11.400

0.5

11.80

2.02

11.700

-0.10

11.600

-0.5

12.00

2.00

11.900

-0.10

11.800

0.0

TABLA N° 12: 12: Porcentajes de error. MUESTRAS NH4OH CH3COOH Buffer ácido Buffer básico

pH 11.05 10.31 7.45 4.19

TABLA N° 12: 12: Porcentaje de error de pKa y pKb del CH 3COOH y NH4OH a partir de la gráfica. SOLUCIONES CH3COOH NH4OH

%Error Ka 3.30


%Error Kb 10.38

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DISCUSIÓN DE RESULTADOS La medición del pH se realizó a cabo con un medidor de pH con electrodo de combinación utilizando en método electroanalítico denominado POTENCIOMETRÍA la cual nos permite captar el punto de equivalencia por medio de una medida de potenciales. En el transcurso de las reacciones ácido-base se mide las variaciones del potencial de acidez y como en nuestro caso existen electrodos cuyo potencial es función de la concentración de iones hidrógeno de la disolución, será igualmente posible efectuar valoraciones ácido-base por vía potenciométrica. En nuestra primera gráfica (CH 3COOH-NaOH) tenemos conocimiento de que es una titulación de un ácido débil con una base fuerte, podemos observar que nuestro punto de equivalencia equivalencia se encuentra en 10.05mL y a su vez nos determina un pH mayor a 7 esto se debe por la adición de un volumen de NaOH (base fuerte), la mezcla resultante contiene ácido débil con su base conjugada. Por encima del punto de equivalencia, el pH es prácticamente una disolución de NaOH, ya que el exceso de OH - disminuye la hidrólisis de la sal. Para hallar nuestro Pka se buscó la mitad punto de equivalencia (10.05mL) que es igual a 5.025 ml y nuestro k a experimental resulto ser 4.6. En nuestra segunda gráfica (NH 4OH-HCl) tenemos conocimiento de que es una titulación de un base débil y un ácido fuerte, lo cual es absolutamente absolutamente simétrico como el caso anterior solo que la variación de pH disminuye de mayor a menor es decir disminuye del pH con el aumento de volumen del ácido, respecto al punto de equivalencia el pH coincide con el de una disolución de ácido clorhídrico, debido a que el exceso de H+ disminuye la posible hidrólisis de la sal presente. Para hallar nuestro k b primero se encontró el k a y por diferencia (kb =14- k a) se buscó la mitad punto de equivalencia (8.65mL) que es igual a 3.825 ml y nuestro k b experimental resulto ser 4.25. Con todo lo descrito anteriormente nos dimos cuenta que es más frecuente es valorar los ácidos débiles con bases fuertes y viceversa, para poder determinar el salto en el rango de viraje y con ello ver el punto de equivalencia, ya que hacer una valoración de un ácido débil con una base débil es más difícil y toma mucho tiempo encontrar el punto de equivalencia equivalencia (ya que no se aprecia a simple simp le vista el salto). Para la determinación del punto de equivalencia se usó el método clásico, en cual se basa en que una curva de valoración potenciométrica de tipo simétrico presenta un punto de inflexión en el punto de equivalencia. Puede procederse determinando determinando las diferencias de potencial entre el electrodo la cual nos permite ver un aumento brusco del potencial. El punto de equivalencia coincide con el volumen de reactivo correspondiente a la parte de mayor pendiente de la curva, que en algunos casos llega a ser vertical. La posición del punto de inflexión correspondiente con el de equivalencia, se fija más fácilmente determinando la primera derivada ∆pH/∆V y apreciando el pico máximos muy agudo cuando se grafica versus el volumen, si se desea averiguar la posición exacta del punto de máxima pendiente, es preciso determinar la segunda derivada ∆(∆pH)/∆V con ello es fijo encontrar el punto de equivalencia a encontrar.


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CONCLUSIONES 

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Al titular una base débil con un ácido fuerte el pH va disminuyendo conforme la cantidad de volumen de ácido aumenta, lo contrario en el caso de titular un acido débil con una base fuerte que su pH va aumentando conforme aumenta la cantidad de volumen de la base. Los ácidos y las soluciones buffer ácidas dan un pH menor que 7, y las bases y las soluciones básicas dan un pH mayor que 7 Los cálculos están sujetos a cierto error, porque en ellos se supone, de manera implícita, el comportamiento IDEAL. El pH depende más de la actividad del ión hidrógeno que que en concentración. Por esta razón el pH= -log (H3O+) desde un punto de vista teórico, pero la cantidad no se puede medir en forma experimental. No hay forma de medir sin ambigüedad la actividad de una sola especie iónica.

RECOMENDACIONES 

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Para una calibración precisa, use dos vasos para cada solución Buffer, el primero para enjuagar el electrodo y el segundo para calibración, de esta manera se evita la contaminación del Buffer. Se debe tener cuidado al momento de titular, no solo al hallar el punto final o durante la medición de volúmenes, sino también en el orden, sabiendo que sustancia se va a titular, y que sustancia es el titulante, además el uso correcto del indicador. Se debe de introducir el bulbo del electrodo hasta que se encuentre sumergido en la solución y se debe tomar las lecturas de los pH hasta que estos se mantengan constantes.

BIBLIOGRAFÍA 

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BERMEJO MARTINEZ, FRANCISCO. Química analítica cuantitativa, 1ra Edición. México: Editorial Paraninfo S.A. 1991. Páginas consultadas: 448-492 SKOOG, DOUGLA, HOLLER, JAMES & CROUCH, STANLEY. Química analítica, 7ma Edición. México: Editorial Mc Graw Hill, 2001. Páginas consultadas: 569-572 HARRIS, DANIEL. Análisis químico cuantitativo, 3ra Edición. España, Barcelona: Editorial Reverté. 1985. Página consultada: AP12 MARON, SAMUEL & PRUTTON, CARL. Fundamentos de fisicoquímica, 1ra Edición. México: Editorial Limusa Wiley S.A. 1968. Página consultada: 455 ALBERTY, R & DANIELS, F. Fisicoquímica, 2da Edición. México: Editorial Continental S.A. 1972. Páginas consultadas: 458-461


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ANEXOS 1.

Describe detalladamente el electrodo de plata - cloruro de plata ¿quién reacción tiene lugar en este electrodo cuando recibe electrones del circuito externó? Una de las aplicaciones más interesantes de los potenciales de electrodo es la titulación potenciométrica o titulación electrométrica, esto es, la determinación del punto final de una titulación en análisis cuantitativo por mediciones del potencial de un electrodo. Supongamos que se está titulando una solución normal de nitrato de plata por medio de una solución de cloruro de sodio; a mediad que la titulación avanza, el cloruro de plata precipita, y al concentración de los iones de plata que quedan en la solución disminuye constantemente. El potencial de un electrodo de plata, que en este caso actúa como electrodo indicador, varía en forma correspondiente. Al principio la variación de potencial es muy pequeña, puesto que una disminución de la concentración a la centésima parte altera el potencial solo en 0.118 voltio. No obstante, cuando se aproxima el punto de equivalencia de la titulación, la variación relativa de la concentración de los iones plata para una cantidad dada de cloruro de sodio agregada aumenta rápidamente; que se traduce en una variación rápida de potencial del electrodo de plata. El punto de equivalencia puede encontrarse, pues determinado la cantidad de solución agregada hasta la aparición del máximo en la variación del potencial del electrodo. En consecuencia se puede usar un electrodo de plata como indicador para el análisis cuantitativo para las soluciones de cloruros o de soluciones de cualquier anión que forme una sal de plata insoluble, por ejemplo, bromuro, ioduro, cianuro, tiocianato y fosfato. Pueden adaptarse otros electrodos de metal para el análisis de soluciones de otros aniones. El método general consiste en encontrar un electrodo indicador en la solución a titular y combinarlo con un electrodo de referencia de potencial constante, por ejemplo un electrodo de CALOMEL, formado así una pila completa. La reacción que se da en el electrodo de plata es la “ oxidación – reducción” 2.

Escriba y propongan un método experimental para un sistema homólogo que aplique los objetivos de la práctica

Un método adicional para medir el PH es utilizando el papel de tornasol, la propiedad del papel de tornasol está en que cambia de color cuando entra en contacto con una solución acida o básica tornándose un color especifico, el cual ya está estandarizado. Comparando los colores del papel de tornasol con los colores establecidos se puede determinar el pH de la solución.


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Informe 12 Química Fisicoquimica AII

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