INEN 7393- CALIDAD DEL AGUA. DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE Y DE.pdf

Quito – Ecuador

NTE INEN-ISO 7393-2

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA

Primera edición 2014-01

CALIDAD DEL AGUA. DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE Y DE CLORO TOTAL. PARTE 2: MÉTODO COLORIMÉTRICO CON N,N-DIETIL-1,4-FENILENDIAMINA, DESTINADO AL CONTROL DE RUTINA (ISO 7393-2:1985, IDT)

WATER QUALITY.DETERMINATION OF FREE CHLORINE AND TOTAL CHLORINE. PART 2: COLORIMETRIC METHOD USING N,N-DIETHYL-1,4-PHENYLENEDIAMINE FOR ROUTINE CONTROL PURPOSES (ISO 7393-2:1985, IDT)

__________________ ____________________________ ___________________ _________ Correspondencia: Esta Norma Técnica Ecuatoriana es una traducción idéntica de la Norma Internacional ISO 7393-2:1985.

DESCRIPTORES: Calidad, agua, determinación, cloro libre, cloro total, colorimétrico, control. ICS: 13.060

17 Páginas

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NTE INEN-ISO 7393-2

2014-01

Prólogo nacional

Esta Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN-ISO 7393-2 es una traducción idéntica de la Norma Internacional ISO 7393-2:1985, “Waterquality. Determination of free chlorine and total chlorine.Part 2: ColorimetricmethodusingN,N-diethyl-1,4-phenylenediamine forroutine control purposes ”, la fuente de la traducción es la norma adoptada por AENOR. El comité nacional responsable de esta Norma Técnica Ecuatoriana y de su adopción es el Comité Interno del INEN.

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0 INTRODUCCIÓN La Norma ISO 7393 consta de las siguientes partes: Parte 1: Método por valoración con N,N -dietil-1,4-fenilendiamina. Parte 2: Método colorimétrico con N,N -dietil-1,4-fenilendiamina, destinado al control de rutina. Parte 3: Método iodométrico para la determinación de cloro total.

1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta parte de la Norma ISO 7393 especifica un método para la determinación de cloro libre y de cloro total en agua, fácilmente aplicable a ensayos de campo. Está basado en la medida de la intensidad de color por comparación visual del color con una escala de patrones que se calibra regularmente. Las aguas de mar y las que contengan bromuros y ioduros constituyen un grupo para el cual se requieren procedimientos especiales. [2] Este método es aplicable a concentraciones, expresadas en cloro (Cl 2), comprendidas entre 0,0004 y 0,07 mmol/l (de 0,03 a 5 mg/l) de cloro total. Para concentraciones más elevadas, es preciso diluir la porción de ensayo. Si la rapidez de operación y la utilización de un equipo compacto no son requerimientos primordiales, puede efectuarse una medida espectrométrica como alternativa. En el anexo A se indica un procedimiento para la diferenciación del cloro combinado del tipo monocloroamina, del cloro combinado en forma de dicloramina y del cloro combinado en forma de tricloruro de nitrógeno. Las interferencias se indican en los capítulos 7 y 9.

2 DEFINICIONES (véase la tabla 1) En lo que respecta a esta parte de la Norma ISO 7393 son de aplicación las siguientes definiciones:

2.1 cloro libre: Cloro presente en forma de ácido hipocloroso, de ión hipoclorito o en forma de cloro elemental disuelto. 2.2 cloro combinado: La fracción de cloro total presente en forma de cloraminas y de cloraminas orgánicas. 2.3 cloro total: Cloro presente en forma de "cloro libre" o de "cloro combinado" o el conjunto de ambos. 2.4 cloraminas: Derivados del amoníaco por sustitución de uno, dos o tres átomos de hidrógeno por átomos de cloro (monocloramina NH2Cl, dicloramina NHCl 2, tricloruro de nitrógeno NCl 3) y todos los derivados clorados de compuestos orgánicos nitrogenados que se determinan según el método que se especifica en esta parte de la Norma ISO 7393. Tabla 1 Términos y sinónimos en relación a los compuestos presentes en la solución Término Cloro libre Cloro total

Sinónimos Compuestos Cloro libre activo Cloro elemental y ácido hipocloroso Cloro libre Cloro libre potencial Hipoclorito Cloro elemental, ácido hipocloroso, Cloro residual total hipoclorito y cloraminas USO EXCLUSIVO INALPEV CIA. LTDA. PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN 2016-06-07

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3 FUNDAMENTO 3.1 Determinación del cloro libre Reacción directa con la N,N -dietil-1,4-fenilendiamina (DPD) y formación de un compuesto rojo, a pH comprendido entre 6,2 y 6,5. Medida de la intensidad del color por comparación visual del color con una escala de patrones permanentes o por espectrometría.

3.2 Determinación del cloro total Reacción con DPD en presencia de un exceso de ioduro de potasio, seguida de una medida análoga a la del apartado 3.1.

4 REACTIVOS Durante el análisis, se deben utilizar únicamente reactivos de calidad analítica reconocida y el agua especificada en el apartado 4.1.

4.1 Agua, exenta de sustancias oxidantes y de sustancias reductoras. Agua desmineralizada o destilada cuya calidad se controla de la manera siguiente: Se introducen sucesivamente en dos matraces Erlenmeyer de 250 ml (4.5.1), sin demanda de cloro: a)

En el primero: 100 ml del agua a controlar y, aproximadamente, 1 g de ioduro de potasio (4.4); se mezcla y, transcurrido 1 minuto, se añaden 5 ml de solución tampón (4.2) y 5,0 ml del reactivo DPD (4.3);

b)

En el segundo: 100 ml del agua a controlar y dos gotas de solución de hipoclorito de sodio (4.7); transcurridos 2 min, se añaden 5,0 ml de solución tampón (4.2) y 5 ml del reactivo DPD (4.3).

En el primer matraz no debería observarse coloración, mientras que es esencial que se aprecie una ligera coloración rosada en el segundo matraz. En caso de que el agua desmineralizada o destilada no tenga la calidad deseada, ésta debe clorarse. Tras un período de contacto seguido de decloración, debe volverse a comprobar la calidad final. En el anexo B se indica un procedimiento para la preparación de agua exenta de sustancias oxidantes y de sustancias reductoras.

4.2 Solución tampón, pH 6,5. Se disuelven en agua (4.1), por este orden: 24 g de hidrógeno fosfato de disodio anhidro (Na 2HPO4) o 60,5 g de la forma dodecahidratada (Na 2HPO4·12H2O) y 46 g de dihidrógeno fosfato de potasio (KH 2PO4). Se añaden 100 ml de solución de 8 g/l de la sal disódica dihidratada del ácido etilendiamintetracético (C 10H14N2O8Na2·2H2O) (o 0,8 g de la forma sólida). Si es necesario, se añaden 0,020 g de cloruro de mercurio (II) (HgCl 2), a fin de evitar el crecimiento de mohos y la interferencia que causan en el ensayo de cloro libre disponible las trazas de ioduro de los reactivos. Se diluye a 1 000 ml y se mezcla. NOTA

−

Las soluciones que contengan mercurio deberían ser eliminadas de forma correcta (por ejemplo, en la Norma ISO 5790, Productos químicos inorgánicos para uso industrial - Método general para la determinación del contenido en cloruro - Método mercurimétrico, se especifica un método).

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4.3 Sulfato de N,N -dietil-1,4-fenilendiamina (DPD) [NH2-C6H4-N(C2H5)2·H2SO4], solución de 1,1 g/l. Se mezclan 250 ml de agua (4.1), 2 ml de ácido sulfúrico ( ρ = 1,84 g/ml) y 25 ml de la solución de 8 g/l de la sal disódica dihidratada de AEDT (o 0,2 g de la forma sólida). En esta mezcla se disuelven 1,1 g de DPD anhidro, o 1,5 g de la forma pentahidratada, se diluye a 1 000 ml y se mezcla. El reactivo se conserva en un recipiente oscuro protegido del calor. La solución se renueva cada mes o cuando se decolora.

4.4 Ioduro de potasio, cristales. NOTA − Los reactivos 4.2, 4.3 y 4.4 pueden ser convenientemente reemplazados por reactivos combinados, comercialmente disponibles, en forma de polvo estable o de tabletas.

4.5 Ácido sulfúrico, c(H2SO4) ≈ 1 mol/l. Se añaden con precaución y agitando 54 ml de ácido sulfúrico ( ρ = 1,84 g/ml) a 800 ml de agua (4.1). Se deja enfriar a temperatura ambiente y se trasvasa a un matraz aforado de 1 000 ml. Se enrasa con agua y se mezcla bien.

4.6 Hidróxido de sodio, solución, c(NaOH) ≈ 2 mol/l. Se pesan 80 g de hidróxido de sodio en lentejas y se añaden a 800 ml de agua en un matraz Erlenmeyer. Se agita constantemente hasta que todas las lentejas estén disueltas. Se espera a que la solución se enfríe a temperatura ambiente y se transfiere dicha solución a un matraz aforado de 1 000 ml. Se enrasa con agua y se mezcla bien.

4.7 Hipoclorito de sodio, solución ρ (Cl2) aproximadamente 0,1 g/l. Se prepara por dilución de solución comercial concentrada de hipoclorito de sodio.

4.8 Iodato de potasio, solución madre, ρ (KIO3) = 1,006 g/l. En un matraz de 1000 ml, se disuelven 1,006 g de iodato de potasio en aproximadamente 250 ml de agua (4.1). Se enrasa con agua y se mezcla.

4.9 Iodato de potasio, solución patrón, ρ (KIO3) = 10,06 mg/l. Se toman 10 ml de la solución madre (4.8), se introducen en un matraz aforado de 1 000 ml, se añade aproximadamente 1 g de ioduro de potasio (4.4) y se enrasa con agua (4.1). Esta solución se prepara el mismo día de su utilización. 1 ml de esta solución patrón contiene 10,06 µg de KIO 3. 10,06 µg de KIO 3 corresponden a 0,141 µmol de Cl 2.

4.10 Arsenito de sodio, (NaAsO2), solución de 2 g/l; o tioacetamida (CH3CSNH2), solución de 2,5 g/l.


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5 APARATOS Material de uso habitual en laboratorios y

Equipo colorimétrico, que incluya uno de los elementos siguientes: 5.1 Comparador, equipado con una escala de patrones permanentes coloreados, preparados especialmente para la técnica con DPD y adecuado para concentraciones comprendidas entre 0,000 4 y 0,07 mmol/l (de 0,03 a 5 mg/l) de cloro. 5.2 Espectrómetro, con un selector para variación continua de la longitud de onda adecuado para trabajar a 510 nm y equipado con células rectangulares con una longitud de paso óptico igual o mayor de 10 mm. 5.3 Espectrómetro, con un selector para variación discontinua de la longitud de onda que posea su máximo de transmitancia lo más cerca posible a 510 nm y equipado con células rectangulares con una longitud de paso óptico igual o mayor de 10 mm. NOTA SOBRE LA PREPARACIÓN DEL MATERIAL DE VIDRIO Para conseguir material de vidrio sin de demanda de cloro, se llena con solución de hipoclorito de sodio (4.7) y transcurrida 1 h, se aclara con abundante agua (4.1). Durante el transcurso del análisis es conveniente guardar un lote de material de vidrio para la determinación de cloro libre y otro para la determinación de cloro total, para evitar la contaminación del lote destinado al cloro libre.

6 PROCEDIMIENTO 6.1 Muestra de ensayo Se inicia la determinación inmediatamente después de la toma de muestras. En todo momento debe evitarse la exposición a la luz, la agitación y el calor.

6.2 Porciones de ensayo Se toman dos porciones de ensayo de 100,0 ml cada una ( V 0). Si la concentración de cloro total sobrepasa los 70 µmol/l (5 mg/l), es necesario tomar un volumen más pequeño de la muestra de ensayo, V 1, y diluir con agua (4.1) a 100,0 ml.

6.3 Calibrado En una serie de matraces aforados de 100 ml, se introducen cantidades crecientes de la solución patrón de iodato de potasio (4.9) de modo que permitan establecer una gama de concentraciones comprendida entre c(Cl2) = 0,423 y 70,5 µmol/l [ ρ (Cl2) = de 0,03 a 5 mg/l; de 0,3 a 50 ml de solución patrón (4.9)]. Se añade 1,0 ml de ácido sulfúrico (4.5) y, transcurrido 1 min, 1,0 ml de solución de hidróxido de sodio (4.6). Se diluye a 100 ml con agua (4.1). Se transfieren los contenidos de cada uno de los matraces, sin aclarar, a matraces Erlenmeyer de 250 ml que contengan 5 ml de solución tampón (4.2) y 5 ml del reactivo DPD (4.3), añadidos menos de 1 min antes de la transferencia y se mezcla (véase la nota). Posteriormente, se rellena la cubeta de medida sucesivamente con cada uno de los patrones preparados y se mide, antes de que transcurran 2 min, uno de los valores siguientes: −

la intensidad del color con el comparador (5.1),

−

la absorbancia, frente a agua en la cubeta de referencia, por medio de un espectrómetro (5.2 ó 5.3).


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Se verifica y se corrige, según se requiera, la escala de patrones del comparador o se establece una curva de calibrado para el espectrómetro. Se efectúa un nuevo calibrado cada vez que se prepare nuevo reactivo DPD y se verifica diariamente un punto de la escala o del gráfico. NOTA

−

Se prepara cada solución patrón separadamente, a fin de evitar de que el tampón y el reactivo estén mezclados con antelación excesiva y la aparición de un falso color rojo.

6.4 Determinación del cloro libre Se transfiere la primera porción de ensayo, sin aclarar, a un matraz Erlenmeyer de 250 ml que contenga 5 ml de solución tampón (4.2) y 5,0 ml de reactivo DPD (4.3) y se mezcla (véase la nota en el apartado 6.3). Se rellena la cubeta de medida con esta solución tratada y se mide inmediatamente el color en las mismas condiciones que las adoptadas en el calibrado (6.3). Se anota c1, la lectura de concentración obtenida en la escala del color o en la gráfica de calibrado (6.3). En caso de aguas desconocidas, con posible carácter muy ácido o muy alcalino, o con una elevada concentración de sales, es aconsejable comprobar que el volumen de solución tampón (4.2) añadido es suficiente para que el pH del agua se encuentre entre 6,2 y 6,5. Si no es así, se utiliza un volumen mayor de solución tampón (4.2).

6.5 Determinación del cloro total Se transfiere la segunda porción de ensayo, sin aclarar, a un matraz Erlenmeyer de 250 ml que contenga 5 ml de solución tampón (4.2) y 5,0 ml de reactivo DPD (4.3), se añade aproximadamente 1 g de ioduro de potasio (4.4) y se mezcla (véase la nota en el apartado 6.3). Se rellena la cubeta de medida con esta solución tratada y, transcurridos 2 min, se mide el color en las mismas condiciones que las adoptadas en el calibrado (6.3). Se anota c2, la lectura de concentración obtenida en la escala del color o en la gráfica de calibrado (6.3). En caso de aguas desconocidas, con posible carácter muy ácido o muy alcalino, o con una elevada concentración de sales, es aconsejable comprobar que el volumen de solución tampón (4.2) añadido es suficiente para que el pH del agua se encuentre entre 6,2 y 6,5. Si no es así, se utiliza un volumen mayor de solución tampón (4.2).

7 CORRECCIÓN DE LA INTERFERENCIA DEBIDA A LA PRESENCIA DE MANGANESO OXIDADO El efecto del manganeso oxidado se determina haciendo una determinación adicional sobre otra porción de ensayo (6.2), previamente tratada con la solución de arsenito o de tioacetamida (4.10), para neutralizar todos los compuestos oxidantes distintos al manganeso oxidado. Se introduce esta porción de ensayo en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, se añade 1 ml de solución de arsenito de sodio (4.10) o de tioacetamida (4.10) y se mezcla. A continuación, se añaden nuevamente 5,0 ml de solución tampón (4.2) y 5,0 ml de reactivo DPD (4.3) y se mezcla. Se rellena la cubeta de medida con esta solución tratada y se mide inmediatamente el color en las mismas condiciones que las adoptadas en el calibrado (6.3). Se anota c3, la lectura de concentración obtenida en la escala del color o en la gráfica de calibrado (6.3), correspondiente al manganeso oxidado presente. Cuando se utilizan comparadores con escalas coloreadas permanentes, la muestra tratada con arsenito o con tioacetamida puede utilizarse como ensayo en blanco para compensar la interferencia de color, siempre que el tiempo de adición de los reactivos sea el mismo para el blanco y para la muestra.


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8 EXPRESIÓN DE RESULTADOS 8.1 Método de cálculo 8.1.1 Cálculo de la concentración de cloro libre. La concentración de cloro libre, c(Cl2), expresada en milimoles por litro, viene dada por la ecuación c(Cl 2 ) =

(c1 − c3 ) V 0 V 1

donde c1

es la concentración de cloro determinado según el apartado 6.4, expresada en milimoles de Cl 2 por litro;

c3

es la concentración correspondiente al manganeso oxidado presente, expresada en milimoles de Cl 2, (véase el capítulo 7);

NOTA

−

En ausencia de manganeso oxidado c3 = 0.

V 0

es el volumen máximo, en mililitros, de la porción de ensayo (6.2) ( V 0 = 100,0 ml);

V 1

es el volumen, en mililitros, de la muestra de ensayo en la porción de ensayo (6.2).

8.1.2 Cálculo de la concentración de cloro total. La concentración de cloro total, c(Cl2), expresada en milimoles por litro, viene dada por la ecuación c(Cl 2 ) =

(c2 − c3 ) V 0 V 1

donde c2

es la concentración de cloro determinado según el apartado 6.5, expresada en milimoles de Cl 2 por litro;

c3, V 0 y V 1 vienen definidos en el apartado 8.1.1.

8.2 Conversión de la concentración en cantidad de materia a concentración másica La concentración de cloro, expresada en moles por litro, puede transformarse en gramos por litro multiplicando por un factor de 70,91.

8.3 Repetibilidad y reproducibilidad Para tener una idea aproximada sobre la repetibilidad y la reproducibilidad, se han tomado valores correspondientes a medidas obtenidas por métodos que, en principio, son iguales a los especificados en esta parte de la Norma ISO 7393. El Environmental Monitoring and Support Laboratory de USA-EPA [1] evaluó el método colorimétrico con los resultados que se indican a continuación. Para muestras de agua destilada con concentraciones de c(Cl2) = 5,5 y 50,9 µmol/l [ ρ (Cl2) = 0,39 y 3,61 mg/l] de cloro total, las desviaciones estándar relativas fueron del 3,1% y 3,2%, respectivamente. Con agua potable que tenía una concentración de cloro total c(Cl2) = 13,3 µmol/l [ρ (Cl2) = 0,94 mg/l], la desviación estándar relativa fue del 0,8%. Para aguas de río a una concentración de cloro total c(Cl2) = 12,1 µmol/l [ ρ (Cl2) = 0,86 mg/l] y aguas residuales domésticas con una concentración de cloro total de c(Cl2) = 15,1 µmol/l [ ρ (Cl2) = 1,07 mg/l], las desviaciones estándar relativas fueron del 1,9% y del 2,4%, respectivamente.


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Los resultados publicados por el Departamento Británico del Medio Ambiente [2] basándose en datos obtenidos en el Water Research Centre [3] mostraron que para concentraciones de cloro libre de c(Cl2) = 1,4 y 7,1 µmol/l [ρ(Cl2) = 0,1 y 0,5 mg/l], las desviaciones estándar relativas fueron del 4,0% y del 2,0%, respectivamente. Los resultados indicados en los párrafos anteriores se refieren a determinaciones replicadas realizadas en el mismo laboratorio y por lo tanto proporcionan una medida de la repetibilidad del método. Los intentos realizados para cuantificar la reproducibilidad del método mediante la distribución de muestras a distintos laboratorios han producido resultados no fiables debido a la inestabilidad general de las soluciones que contienen cloro libre y cloro combinado. Más recientemente, la "Quality Assurance Branch de EMSL Cincinnati" [6] ha mostrado que un vial sellado con hipoclorito en aguas muy puras es remarcadamente estable cuando se conserva en la oscuridad dentro de un tubo de exposición. Una evaluación posterior por varios laboratorios federales y estatales de los Estados Unidos ha generado los parámetros analíticos que se indican en la tabla 2 para los métodos utilizados habitualmente.

Tabla 2 Parámetros analíticos de un ensayo interlaboratorios sobre cloro libre residual Valor Verdadero c(Cl2) [ρ (Cl2)] µmol/l (mg/l) 7 (0,5) 11,3

(0,80)

15,5

(1,10)

18,2

(1,29)

Código del método1) A B A B C A B C A B

Número de laboratorios (observaciones) 6 7 10 14 6 10 14 6 6 7

Media µmol/l 6,2 6,8 10,9 11,1 11,6 15,5 16,2 16,5 18,6 19,9

(mg/l) (0,44) (0,48) (0,77) (0,79) (0,82) (1,10) (1,15) (1,17) (1,32) (1,41)

Desviación estándar µmol/l 1,3 1,8 1,1 4,1 1,3 2,0 5,5 1,1 1,3 5,4

(mg/l) (0,09) (0,13) (0,08) (0,29) (0,09) (0,14) (0,39) (0,08) (0,09) (0,38)

1) A: valoración iodométrica por amperometría. B: colorimetría con DPD. C: valoración con DPD.

9 INTERFERENCIAS Pueden distinguirse dos tipos de interferencias.

9.1 Interferencia de otros compuestos de cloro Una parte del dióxido de cloro que pueda estar presente se mide como cloro libre. Esta interferencia puede corregirse mediante la determinación de dióxido de cloro en el agua. [2, 4, 5]

9.2 Interferencia por compuestos distintos a los compuestos clorados La oxidación del DPD no está causada por compuestos de cloro de forma específica. Dependiendo de la concentración y del potencial químico de oxidación, la reacción se ve afectada por otros agentes oxidantes. En particular, pueden mencionarse las siguientes sustancias: bromo, iodo, bromaminas, iodaminas, ozono, peróxido de hidrógeno, cromato, manganeso oxidado, nitrito, iones de hierro (III) e iones de cobre. La interferencia se suprime con AEDT disódico en los reactivos 4.2 y 4.3 en el caso de iones cobre (II) (< 8 mg/l ) e iones hierro (III) (< 20 mg/l). La interferencia del cromato puede eliminarse por adición de cloruro de bario [7].


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10 INFORME DE ENSAYO El informe de ensayo debe incluir la siguiente información: a) referencia a esta parte de la Norma ISO 7393; b) toda la información necesaria para la completa identificación de la muestra; c) los resultados y la forma de expresión empleada; d) todos los detalles operativos no incluidos en esta parte de la Norma ISO 7393, o considerados como opcionales, junto con cualquier otra circunstancia que pudiera haber afectado a los resultados.


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BIBLIOGRAFÍA [1] BENDER, D.F. Comparison of methods for the determination of total available residual chlorine in various sample matrices, Report No. EPA-600/4-78-019, Cincinnati, Ohio 45268, USA, US Environmental Protection Agency, 1978. [2] DoE. Chemical Disinfecting Agents in Waters, and Effluents, and Chlorine Demand, Methods for the Examination of Waters and Associated Materials . London, UK, HMSO, 1980. [3] NICOLSON N.J. An evaluation of the methods of determining residual chlorine in water. Analyst 90 1965: 187. [4] PALIN A.T. Methods for the determination in water of free and combined available chlorine, chlorine dioxide and chlorite, bromine, iodine and ozone, using diethyl- p-phenyenediamine. J. Inst . Water Eng. 21 1967 : 537. [5] PALIN A.T. Analytical control of water disinfection with special reference to differential DPD methods for chlorine, chlorine dioxide, bromine, iodine and ozone. J. Inst. Water Eng. 28 1974 : 139. [6] Studies WS007 and WS008, Cincinnati, Ohio 45268, USA, Quality Assurance Branch, Environmental Monitoring and Support Laboratory, Office of Research and Development, US Environmental Protection Agency, 1980. [7] PALIN, A.T. New correction procedures for chromate interference on the DPD method for residual, free and combined chlorine. J. Inst. Water Eng. Sci. 36 1982: 351.


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ANEXO A DETERMINACIÓN SEPARADA DE CLORO COMBINADO EN FORMA DE MONOCLORAMINA, DE CLORO COMBINADO EN FORMA DE DICLORAMINA Y DE CLORO COMBINADO EN FORMA DE TRICLORURO DE NITRÓGENO

A.1 Aplicabilidad Este anexo especifica un método para la diferenciación entre el cloro combinado en forma de monocloramina, en forma de dicloramina y en forma de tricloruro de nitrógeno. El campo de aplicación del método es el mismo que para las concentraciones de cloro libre y cloro total (véase el capítulo 1).

A.2 Fundamento Tras la determinación de cloro libre y de cloro total, se valoran dos porciones de ensayo adicionales: a)

sobre la tercera porción de ensayo: reacción con DPD, limitada al cloro libre y al cloro combinado en forma de monocloramina, por adición de una pequeña cantidad de ioduro de potasio;

b)

sobre la cuarta porción de ensayo, por adición de una pequeña cantidad de ioduro de potasio antes de la adición de tampón y del reactivo DPD: reacción con DPD del cloro libre, del cloro combinado en forma de monocloramina y de la mitad del tricloruro de nitrógeno.

El cloro combinado en forma de dicloramina no reacciona en ninguno de los dos casos. Cálculo de la concentración de cloro combinado en forma de monocloramina y en forma de dicloramina y de la concentración de tricloruro de nitrógeno.

A.3 Reactivos Los reactivos indicados en el capítulo 4 y además:

Ioduro de potasio, solución de 5 g/l. Se prepara esta solución el mismo día de su utilización y se conserva en un recipiente de color oscuro.

A.4 Aparatos Véase el capítulo 5.

A.5 Procedimiento A.5.1 Muestra de ensayo Véase el apartado 6.1.

A.5.2 Porciones de ensayo Se trabaja sobre dos porciones de ensayo similares a las indicadas en el apartado 6.2.


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A.5.3 Calibrado Véase el apartado 6.3.

A.5.4 Determinación del cloro libre y del cloro combinado en forma de monocloramina En un matraz Erlenmeyer de 250 ml, se ponen rápidamente y por este orden: 5,0 ml de solución tampón (4.2), 5,0 ml del reactivo DPD (4.3), la tercera porción de ensayo y 2 gotas (aproximadamente 0,1 ml) de solución de ioduro de potasio (capítulo A.3) o un cristal muy pequeño de ioduro de potasio (aproximadamente 0,5 mg) y se mezcla. Se rellena la célula de medida con esta solución tratada y se mide inmediatamente el color en las mismas condiciones que las adoptadas para el calibrado (A.5.3). Se anota la lectura de concentración, c4, obtenida a partir de la escala del comparador o de la gráfica de calibrado (A.5.3).

A.5.5 Determinación del cloro libre, del cloro combinado en forma de monocloramina y de la mitad del tricloruro de nitrógeno En un recipiente de 250 ml, se introduce la cuarta porción de ensayo y dos gotas (aproximadamente 0,1 ml) de solución de ioduro de potasio (capítulo A.3) o un cristal muy pequeño de ioduro de potasio (aproximadamente 0,5 mg) y se mezcla. Se transfiere el contenido del recipiente a un Erlenmeyer de 250 ml que contiene 5,0 ml de la solución tampón (4.2) y 5,0 ml del reactivo DPD (4.3) que se ha añadido menos de 1 min antes de hacer el trasvase. Se rellena la célula de medida con esta solución tratada y se mide inmediatamente el color en las mismas condiciones que las adoptadas para el calibrado (A.5.3). Se anota la lectura de concentración, c5, obtenida a partir de la escala del comparador o de la gráfica de calibrado (A.5.3).

A.6 Expresión de resultados A.6.1 Método de cálculo A.6.1.1 Cálculo de la concentración de cloro combinado en forma de monocloramina. La concentración de cloro combinado en forma de monocloramina, c(Cl2), expresada en milimoles por litro, viene dada por la ecuación: c(Cl 2 ) =

(c4 − c1 ) V 0 V 1

donde c4

es la concentración de cloro determinada según el apartado A.5.4, expresada en milimoles de Cl 2 por litro;

c1, V 0 y V 1

vienen definidos en el apartado 8.1.

A.6.1.2 Cálculo de la concentración de cloro combinado en forma de dicloramina. La concentración de cloro combinado en forma de dicloramina, c(Cl2), expresada en milimoles por litro, viene dada por la ecuación: c(Cl 2 ) =

(c2 − 2c5 + c4 ) V0

V 1

donde c2, V 0 y V 1

vienen definidos en el apartado 8.1;

c4

viene definido en el apartado A.6.1.1;

c5

es la concentración de cloro, expresada en milimoles de Cl 2 por litro, determinada según el apartado A.5.5. USO EXCLUSIVO INALPEV CIA. LTDA. PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN 2016-06-07

ISO 7393-2:1985

- 16 -

A.6.1.3 Cálculo de la concentración de cloro combinado en forma de tricloruro de nitrógeno. La concentración de cloro combinado en forma de tricloruro de nitrógeno, c(Cl2), expresada en milimoles por litro, viene dada por la ecuación: c(Cl 2 ) =

2(c5 − c4 ) V 0 V 1

donde c5


c4


V 0 y V 1

vienen definidos en el apartado 8.1.

A.6.2 Conversión de la concentración en cantidad de sustancia a concentración másica La concentración de cloro expresada en moles por litro puede expresarse en gramos por litro, multiplicando por un factor de conversión de 70,91.


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ISO 7393-2:1985

ANEXO B PREPARACIÓN DE AGUA EXENTA DE SUSTANCIAS OXIDANTES Y REDUCTORAS

Para obtener un agua de dilución de la calidad deseada, primero se clora agua desmineralizada o destilada hasta un nivel de aproximadamente 0,14 mmol/l (10 mg/l) y se conserva en una garrafa bien tapada durante al menos 16 h. A continuación, se declora el agua por exposición a la radiación UV, a la luz del sol durante varias horas o por contacto con carbón activo. Para finalizar, se controla la calidad del agua según los procedimientos operativos descritos en el apartado 4.1.


INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN-ISO 7393-2

TÍTULO: CALIDAD DEL AGUA. DETERMINACIÓN DE CLORO Código: ICS LIBRE Y DE CLORO TOTAL. PARTE 2: MÉTODO 13.060 COLORIMÉTRICO CON N,N-DIETIL-1,4FENILENDIAMINA, DESTINADO AL CONTROL DE RUTINA (ISO 7393-2:1985, IDT)

ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: 2013-11-25

REVISIÓN: La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficialización con el Carácter de por Resolución No. publicado en el Registro Oficial No. Fecha de iniciación del estudio:

Fechas de consulta pública: 2013-11-27 al 2013-12-12 Comité Interno del INEN: Fecha de iniciación: 2013-12-13 Integrantes del Comité Interno:

Fecha de aprobación: 2013-12-13

NOMBRES:

INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Eco. Agustín Ortiz (Presidente) Ing. José Luis Pérez Ing. Paola Castillo Ing. Tatiana Briones

DIRECCION EJECUTIVA COORDINACIÓN GENERAL TÉCNICO DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN DIRECCIÓN DE VALIDACIÓN Y CERTIFICACIÓN DIRECCIÓN DE METROLOGÍA DIRECCION DE REGLAMENTACIÓN DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

Ing. Laura González Ing. Bolívar Cano Ing. Gonzalo Arteaga (Secretaría Técnica)

Otros trámites: Compromiso Presidencial N° 20549 del 08 de junio del 2013, para el fortalecimiento de normas del Instituto Ecuatoriano de Normalización – INEN La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No. 13527 de 2013-12-20 Registro Oficial Suplemento No. 156 de 2014-01-07 USO EXCLUSIVO INALPEV CIA. LTDA. PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN 2016-06-07

Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815 Dirección Ejecutiva: E-Mail: [email protected] Dirección de Normalización: E-Mail: [email protected] Regional Guayas: E-Mail: [email protected] Regional Azuay: E-Mail: [email protected] Regional Chimborazo: E-Mail: [email protected] URL:www.inen.gob.ec


INEN 7393- CALIDAD DEL AGUA. DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE Y DE.pdf

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