FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES, EXACTAS Y DE LA EDUCACIÓN DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ÁREA QUÍMICA INORGÁNICA Prácticas de Laboratorio de Química de Compuestos de Coordinación Guía No: 02 Práctica: Práctica: Síntesis de cloruro de tris(etilendiamina) UNIVERSIDAD Páginas: 1 a 3 cromo (III) DEL CAUCA
1. INTRODUCCIÓN Del cromo se conocen compuestos con todos los grados de oxidación comprendidos entre -II y VI, que es el más alto y corresponde al uso total de sus electrones 3d y 4s. Los grados de oxidación inferiores (de -II -II a I) se encuentran encuentran frecuentemente frecuentemente estabilizados en compuestos carbonilo y organometálicos en general. Los grados de oxidación intermedios IV y V tienen una química muy restringida y prácticamente no son apreciablemente estables más que en sólidos, unidos a grupos muy electronegativos (oxo, fluoruro, cloruro), que son siempre los que estabilizan grados de oxidación altos. Es posible obtener compuestos con iones I y II, con ligandos que sean mejores donadores y retroaceptores menos eficientes que el carbonilo. Los estados más estables y generalmente más importantes son el Cr 2+ y el Cr 3+, esta es una tendencia que presentan los siguientes metales de la primera serie de transición. . El Cr(III) es un ejemplo común de un ión d 3, existen miles de complejos que con muy pocas excepciones son hexacoordinados. Su característica principal es que en soluciones acuosas presentan inercia cinética, esto hace en parte que sea posible aislarlos como sólidos y que mantengan su identidad por períodos largos de tiempo en solución, además sufren reacciones de intercambio de ligandos más lentamente que muchos otros complejos de metales de transición. Los complejos de amoníaco y aminas constituyen los derivados más numerosos y estudiados del cromo, pueden existir con solo aminas puras o en mezclas como por ejemplo aminas-agua, estas aminas pueden ser ligandos mono o polidentados, varios de estos complejos tienen isómeros geométricos y ópticos. La 1,2-etanodiamina (etilendiamina = en) es un ligando bidentado debido a la presencia de dos átomos de N, por los cuales se enlaza a un metal formando un anillo de cinco miembros. Con el cromo (III) se conocen varios compuestos entre ellos el ión complejo hexacoordinado del tipo [M(L-L)3]3+ que presenta isomería óptica, sus propiedades físicas son similares y debido a su dificultad para separarse se aíslan como una mezcla racémica. Los complejos formados con ligandos polidentados se denominan “compuestos quelato” y
generalmente son más estables que las especies con grupos monodentados; esto facilita su síntesis, caracterización, el estudio de sus propiedades y lo más importante, sus aplicaciones. 2. OBJETIVO 2.1. Estudiar la síntesis de un complejo quelato de etilendiamina-cromo (III). 2.2. Analizar 2.2. Analizar su forma de enlace y propiedades propiedades electrónicas utilizando espectros de IR y UV-Vis. 3. CONSULTAS PRELIMINARES 3.1. Deduzca la ecuación total para la formación del complejo 3.2. Explique el tipo de hibridación que presenta el átomo central del ión complejo.
Síntesis de cloruro de tris(etilendiamina) cromo (III) 2/3.
3.3. Consulte como pueden diferenciarse los isómeros ópticos y de que forma pueden separarse de una mezcla racémica. 3.4. Investigue las propiedades físicas de la sal de cromo y la amina a utilizar. 3.5. Consulte los riesgos y peligros en la manipulación de am inas líquidas. 4. MATERIALES MATERIAL Balón de 10 mL Condensador recto pequeño Espátula pequeña Vidrio reloj pequeño Pipeta de 5 mL Varilla de agitación Termómetro Vaso de 50 mL Mangueras Barra magnética de agitación pequeña Condensador recto pequeño Frasco lavador Trampa de cloruro de calcio
CANTIDAD 1 1 1 1 1 1 1 1 2 1 1 1 1
5. REACTIVOS SUSTANCIAS* CANTIDAD Cloruro de cromo hexahidratado 0.3 g Etilendiamina anhidra 1.0 mL Zinc en granulos 0.1 g Metanol 10 mL Ácido clorhídrico 6M 5 mL Acetona 10 mL *Remitir al manual de protocolo de riesgo/ seguridad y fichas técnicas de seguridad. 6. EQUIPOS EQUIPOS* Balanza analítica Plancha de calentamiento * Remitir al manual de protocolo de calibración de equipos
CANTIDAD 1 1
7. PROCEDIMIENTO 7.1. Tratar el Zinc con HCl 6M para retirar el posible óxido formado en su superficie, desechar el ácido y lavar sus restos con abundante agua destilada. Secar 7.2. Pesar 100 mg de Zinc granular y transferirlo a un balón de 10 mL, adicionar una barra de agitación.. 7.3. Pesar 266 mg de sal de cromo y transferirla al mismo balón.. 7.4. Adicionar 1 mL de etilendiamina y luego 1 mL de metanol. 7.5. Montar el equipo de reflujo y calentar en un baño de arena por un período de una hora.
Síntesis de cloruro de tris(etilendiamina) cromo (III) 3/3
7.6. Enfriar la solución a temperatura ambiente, debe formar un precipitado. 7.7. Filtrar al vacío, lavando con una mezcla (1:1) acetona/metanol, hasta que las aguas de lavado sean incoloras. 7.8. Separar el Zinc con pinzas, si no es posible redisolver el producto en una mínima cantidad de agua y filtrar. 7.9. Precipite nuevamente el sólido al adicionar acetona. 7.10. Filtrar, secar, pesar y calcular el porcentaje de rendimiento. 7.11. Registre el espectro UV-Vis e IR del compuesto obtenido. 8. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS Cantidad
Apariencia
Rendimiento
CrCl3.6H2O Complejo 9. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS 9.1. Cuál es el objetivo de adicionar Zinc a la mezcla de reacción?. 9.2. Investigue los usos industriales de complejos metálicos con etilendiamina. 9.3. Investigue que elementos de simetría indicarían q ue es un compuesto ópticamente activo? 9.4. Consulte las frases R y S del producto obtenido durante la práctica. 10. RECUPERACIÓN, DESACTIVACIÓN Y/O ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE LOS RESIDUOS QUÍMICOS. 10.1 RECUPERACIÓN El Zinc recuperado debe lavarse con abundante agua, secar y regresar al frasco de almacenamiento. 10.2 DESACTIVACIÓN No aplica 10.3 ALMACENAMIENTO TEMPORAL No aplica.
11. BIBLIOGRAFÍA 11.1.BASOLO, F. Química de los compuestos de coordinación. Reverté. 1978. 11.2.COTTON, F.A.; RICE, G.W. Inor. Chem. 1978. 17, 2004. 11.3.COTTON, A. Química inorgánica avanzada. Limusa. 1980. 11.4.WELIS, A. F. Química inorgánica estructural. Reverté. 1978. 11.5.DODD, R.E. Química inorgánica experimental. Reverté. 1975. 11.6.LAGOWSKI, J.J. Química inorgánica moderna. Reverté. 1986. 11.7.SHRIVER, D.F.; P.W. ATKINS, C,H,,LANGFORD. Inorganic Chemistry. Oxford University Press. 1989.
