PRACTICA N° 09 FACTORES QUE AFECTAN LA SEDIMENTACIÓN: ENSAYOS PREVIOS A LA ELABORACIÓN DE SUSPENSIONES Capacidades a lograr: 1. Comprende y aplica procedimientos para caracterizar suspensiones. 2. Tiene criterios para elegir la formulación más estable de acuerdo al principio activo.
GENERALIDADES Dentro de las operaciones unitarias necesarias para la separación de fases a partir de sistemas heterogéneos (S/L, L/L) se encuentra a la sedimentación. Es una operación unitaria que consiste en la caída de una partícula en el seno de un fluido por efecto de fuerzas exteriores actuantes sobre la misma, como la fuerza de la gravedad, fuerza electromotriz o la fuerza centrífuga. Es decir una separación de partículas
insolubles de líquidos. Mecanismo: La sedimentación ocurre de acuerdo a las características de las partículas:
1. Partículas con tamaños menores menores de 100 micras.micras.La caída se realiza por desplazamiento entre capas del líquido, muy suavemente como un deslizamiento; el movimiento se conoce como FLUJO VISCOSO o LAMINAR, en la caída se van formando ondas o capas que no sufren ruptura.
2. Partículas con tamaños mayores de 200 micras.La caída se realiza por apartamiento y destrucción de las capas del líquido. Se caracteriza por la formación de torbellinos o turbulencias en la masa del fluido. Este movimiento se conoce como FLUJO TURBULENTO.
Clasificación: 1. Sedimentación libre o por estratos.- Se sucede cuando la caída de las partículas ocurre libremente sin interferencias internas del sistema. Cumple la ley de Stokes, es decir la partícula cae según su densidad, tamaño y viscosidad del medio. 2. Sedimentación por aglomeración.- Se presenta cuando las partículas en su acercamiento se aglomeran dando consigo la formación de flóculos o racimos que caen rápidamente, esto dependiendo de la naturaleza de las partículas o del fluido.
3. Sedimentación por acción de la fuerza electromotriz.- Es el caso de la ELUTRIACION o HIDROSEPARACIÓN, donde se administran corrientes de aire o agua a presión, la que moviliza a las partículas de abajo hacia arriba, desplazándose más rápidamente las partículas de menor tamaño. Este fenómeno se aplica en la separación de partículas por su tamaño, cuando los métodos tradicionales no son adecuados, como la tamización. Se aplican en la obtención de polvos de uso en la elaboración de suspensiones o polvos cosméticos. 4. Sedimentación por por acción de la fuerza centrífuga.- Esta operación se realiza utilizando la fuerza centrífuga, cuando la fuerza de la gravedad no es suficiente para poder desplazar y separar a partículas de pequeño tamaño (polvos muy finos o de tipo coloidal), o en casos donde se necesita aumentar la velocidad de caída. Fines de la sedimentación: -
Elaboración de suspensiones medicamentosas o cosméticas.
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Clarificar líquidos
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Obtener un sólido concentrado
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Clasificar tamaños de partículas
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Obtener polvos con tamaños de partículas determinados.
Los ensayos que se realizarán en la presente experiencia práctica se hacen con el fin de conocer cómo afectan las variables: tamaño de partícula, la humectación y la viscosidad del vehículo (variables involucradas en la ley de Stokes), relacionadas con la velocidad de sedimentación directamente. Se desea al fabricar una suspensión que ésta permanezca uniforme, es decir, todos los sólidos adicionales ocupen todo el volumen del vehículo, sin embargo, esto no es posible que se así todo el tiempo, los sólidos tienden a sedimentar. Al jugar con las variables antes mencionadas vamos a poder fabricar una suspensión más fácilmente o no, vamos a poder estabilizarla y hacer que los sólidos se sedimenten más o menos lento de tal manera que se mantenga la suspensión más homogénea el mayor tiempo posible.
EXPERIENCIA PRÁCTICA Materiales Hidroxido de magnésio
Bandeja vidrio
Cloranfenicol q.p.
Probetas 100 ml
Furazolidona q.p.
Espátulas cromo-niquel
Tween 20 (o el 80)
Varillas de agitación
Lauril Sulfato de Sodio
Pilón y mortero (50g aprox)
Carboximetilcelulosa
Vasos de precipitación 50 ml
Cloruro de amonio o AlCl3
Pizeta Balanza digital Tamices 16, 18, 50, 80
PROCEDIMIENTO. (NOTA: LEER
Y COMPRENDER LOS PROCEDIMIENTOS) PROCEDIMIENTOS)
1. En un vaso de precipitados de 50 ml. verter verter aproximadamente 30 ml. de agua agua destilada y adicionar 0,5 g de Mg(OH)2 (la punta de una espátula de cromo-niquel).
NO
AGITAR. Observar si se hace grumos, su muestra o no repelencia al agua, se queda en la superficie, si se va al fondo, se va al fondo en terrones o como polvo fino, que tan rápido se deposita en el fondo etc.
(Agua + p.a). No agitar Observar 2. En otro vaso de precipitados de 50 ml, verter aproximadamente 30 ml, de agua destilada y adicionar 0,5 g de Mg(OH)2 (la punta de una espátula de cromo-niquel), adicionar posteriormente de gota en gotas una 3 o 4 gotas de un tensoactivo que puede ser tween 20 (Equipos 1,2,3) y/o lauril éter sulfato de sodio (Equipos 4,5,6). NO AGITAR. Observar si hay una mejor incorporación de la Mg(OH)2 al medio, qué tan rápido se incorpora al agua y qué tan rápido se precipita y si es que ocurren estos fenómenos.
(Agua + p.a.+ tensoactivo). No Agitar. Observar 3. En un vaso de precipitados de 1000 ml. verter aproximadamente prepara 600 mL de una disolución de CMC (carboximetilcelulosa) de mediana viscosidad al 1% (para todo el grupo esta solución la prepara el equipo 4). Tomar 30 mL de la solución de CMC al 1%, adicionar adicionar 0,5 g de Mg(OH)2 (la punta de una espátula de cromo -niquel). NO AGITAR. Observar si se hace grumos, se muestra o no repelencia al agua si s i se queda qued a en la superficie, si se va al fondo, si se va al fondo en terrones o como polvo fino, qué
tan rápido se deposita en el fondo, etc. esto en aproximadamente dos o tres minutos. Posteriormente, adicionar unas gotas (3 o 4) de tensoactivo y observar qué ocurre con respecto de la humectación y la velocidad de sedimentación.
(Agua + CMC (agitar) + p.a. (no agitar)). Observar 4. Tamizar a través de malla No. 200 un poco de Mg(OH)2 (cantidad suficiente para todo el grupo que realizará 3 experimentos cada uno. Esto lo hace el equipo No 3) con el fin de homogeneizar el tamaño de partícula y que éste sea lo más pequeño posible. En un vaso de precipitados del 50 ml. verter aproximadamente 30 ml. de agua destilada y adicionar 0,5 g de Mg(OH)2 tamizado (la punta de una espátula de cromo-niquel). No AGITAR. Observar si se hace grumos, si muestra o no repelencia al agua, si se queda en la superficie, si se va al fondo, si se va al fondo en terrones o como polvo fino, qué tan rápido se deposita en el fondo, etc. y comparar los resultados con los obtenidos en el ensayo No. 1.
(Agua + p.a. tamizado, no agitar). Observar. Comparar con ensayo 1 5. En otro vaso de precipitados de 50 ml. verter aproximadamente 30 ml. de agua destilada y adicionar 0,5 g de Mg(OH)2 tamizado (la punta de unaespátula de cromoniquel), adicionar posteriormente de gota en gotas unas 3 o 4 gotas de un tensoactivo que puede ser tween 20 (Equipos 1,2,3) y/o lauril éter sulfato de sodio (Equipos 4,5,6). NO AGITAR. Observar si hay o no una mejor incorporación de la Mg(OH)2 al medio, qué tan rápido se incorpora al agua y qué tan rápido se precipita y si es que ocurren estos fenómenos y comparar los resultados con los obtenidos en el ensayo No. 2.
(Agua + p.a. tamizado+ tensoactivo (no agitar)). Observar. Comparar con ensayo 2
6. En otro vaso de precipitados de 50 ml. verter aproximadamente 30 ml, de agua destilada y adicionar poco a poco 0.5 g de carboximetilcelulosa de mediana viscosidad y agitar vigorosamente con varilla de vidrio hasta incorporar completamente y obtener una solución viscosa, posteriormente adicionar 0,5 g de Mg(OH)2 tamizado (la punta de una espátula de cromo-niquel). YA NO AGITAR. Observar si se hace grumos, si muestra o no repelencia al agua, si se queda en la superficie, si se va al fondo en terrones o como polvo fino, qué tan rápido se deposita en el fondo, etc. Esto en aproximadamente dos o tres minutos. Posteriormente, adicionar unas gotas (3 o 4) de
tensoactivo y observar qué ocurre con respecto de la humectación y la velocidad de sedimentación.
(Agua +CMC mezclar + p.a. (no agitar)). Observar 7. En un vaso de precipitados de 50 ml verter aproximadamente 30 ml de agua destilada y adicionar 0,5 g de Mg(OH)2 tamizado (la punta de una espátula de cromo-niquel), adicionar poco a poco una solución de cloruro de amonio o cloruro de aluminio. NO AGITAR. Observar si se hace grumos, si muestra o no repelencia r epelencia al agua, si se queda en la superficie, si se incorpora fácilmente o no al seno de la solución, se va al fondo, qué tan rápido sedimenta, si se va al fondo en terrones o como polvo fino, qué tan rápido se deposita en el fondo, etc. Con este experimento se tratará de observar el efecto sobre el potencial zeta de las partículas en suspensión.
(Agua + p.a. tamizado + Cloruro de amonio ó Cloruro de aluminio (adicionar poco a poco)). Observar RESULTADOS: Registre sus observaciones: Sistema 1
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3
4
5
6
7
Observaciones Agua + p.a (No agitar)
Agua + p.a.+ tensoactivo. No agitar Agua + CMC (agitar) + p.a. (no agitar) Agua + p.a. tamizado (no agitar) Agua + p.a. tamizado+ tensoactivo (no agitar) Agua +CMC mezclar + p.a. Agua + p.a. tamizado + Cloruro de amonio
Interprete sus resultados: CUESTIONARIO.
a) Cuál cree Ud. que son los mejores pasos a seguir para elaborar una suspensión tomando en cuenta las variables descritas anteriormente. b) Según la experiencia práctica que función tienen los excipientes usados. Fundamente. c) Diagrame e indique el mecanismo de funcionamiento de un Elutriador o Hidroseparador.
