Extracción y Aislamiento de Compuestos Orgánicos Mediante Destilación por Arrastre con Vapor Destilación Fraccionada

Experimento 2 Extracción y Aislamiento de Compuestos Orgánicos Mediante Destilación por Arrastre con c on Vapor  Destilación Fraccionada

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'estilación (nmiscibles )iscibles #ubstrato

%- O#&eti$os! 1-esumen!

La destilación por arrastre con vapor o hidrodestilación consiste en hacer pasar una corriente de vapor de agua por la muestra de origen vegetal o animal que contiene el compuesto a extraer, provocando el calentamiento de la muestra y el vapor producido, arrastra los componentes volátiles hacia un sistema de enfriamiento típico de una destilación simple .El principio de la extracción por arrastre con vapor de agua consiste en separar dos líquidos que son inmiscibles o parcialmente inmiscibles, por lo que en este sistema binario existen dos fases. La pureza y el rendimiento de los extractos dependerán de la tcnica que se utilice para el aislamiento. La destilación fraccionada es un proceso físico utilizado en química para separar mezclas !generalmente homogneas" de líquidos mediante el calor, y con un amplio intercambio calorífico y másico entre vapores y líquidos. #e emplea cuando es necesario separar soluciones de sustancias con puntos de ebullición distintos pero cercanos. $lgunos de los e%emplos más comunes son el petróleo, y la producción de etanol. 2- "ala#ras Cla$es!

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Extracción

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*til *tiliz izar ar la dest destil ilac ació ión n por por arrastre con vapor para extraer  el aceite esencial de un producto natural. $plicar icar la tcnic cnica a de de destilación fraccionada para obtener etanol. $dqu $dquir irir ir dest destre reza zas s en arma armarr ambos sistemas de destilación. +omp +ompar arar ar las las ven venta ta%a %as sy desventa%as de cada sistema. ace acerr prue prueba bas s para para comp compro roba bar  r  la obtención de los productos y calcular el rendimiento en ambos casos.

'- Marco (eórico! (eórico!

-ara extracciones de compuestos liquido&liquido !generalmente aceites insolubles en agua" se hace pasar una corriente de vapor de agua por la muestra de origen vegetal o animal que contiene el compuesto a extraer, provocando el calentamiento de la muestra y el vapor producido arrastra/ los componentes volátiles hacia un sistema de enfriamiento típico de una destilación simple, a este sistema se le llama destilación por arrastre con vapor o hidrodestilación. Luego el destilado se recoge y se separa empleando solventes adecuados seg0n la polaridad del analito para finalmente

deshidratarlo con un desecante y purificarlo.

)- Materiales y eacti$os!

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1asos químicos Embudos de separación 234 ml -robeta 25 ml #oportes -inzas de tres dedos con nuez -lanchas para calentar 6ermómetro hasta 2457+ )angueras 8alanzas 9ecipientes -otenciómetro :aza ;it de destilación simple +olumna de destilación de vigruix $daptadores para destilación

eacti$o +loroformo

#ulfato de #odio $nhidro

exano

(oxicidad La inhalación causa mareo, dolor de cabeza, y somnolencia. El contacto puede producir ulceración en la piel. La ingestión da
y dificultad respiratoria. El contacto causa enro%ecimiento y dolor. La ingestión causa dolor abdominal.

*- Fase Experimental! A- Destilación por arrastre con $apor 

-ese 45 gramos de clavos de olor

 $rme el sistema para la destilación

(nicie el calentamiento, preferible con mechero de no haber emplee la plancha

+uando comience la ebullición en el balón del agua, abra la llave del agua que entra en el condensador y espere que empiece la destilación

9eco%a unos 45 ml de destilado en un vaso químico, preferiblemente colocado sobre un ba
#epare el aceite esencial !estará turbio" utilizando un embudo de separación y mezclando el destilado

con 4 ml de cloroformo o hexano, agite bien durante =5 segundos, coloque el embudo sobre un analito y espere que se diferencien las fases y sepárelas

Esterilice l envase de vidrio que utilizara en el proceso de fermentación

 $rme un sistema de destilación como se indica La fase oleosa denominada orgánica, se recoge en un vapor químico, se agrega una cucharadita de sulfato de sodio anhidro y se agita

#e decanta el aceite con la precaución de evitar los cristales del desecante. 'ado la poca cantidad de aceite no utilizamos la filtración. Este se calentara sobre una plancha a muy ba%a temperatura, girando el recipiente hasta la sequedad del disolvente, observará la consistencia oleosa del aceite esencial así como su aroma y color

)ida la cantidad obtenida y calcule el porcenta%e de rendimiento

'ebe guardar este extracto en un envase, rotularlo y entregarlo al profesor. +- Destilación ,raccionada

+oloque el %ugo de pi
)ida el -, el cual debe oscilar entre >.4 y 4, si es necesario a%uste con ácido cítrico. )antener el sistema en un lugar fresco durante una semana

'ecante y filtre el mosto fermentado. +oloque el filtrado en el balón de destilación simple y destile en el rango de ?47 a @47+

)ediante un sistema de destilación simple, purifique el etanol obtenido en el paso anterior.

Extraer previamente en casa 45 ml de  %ugo de pi
- esultados y Cálculos!

A- Destilación por arrastre con $apor!

-eso del vaso vacíoA22>. 4B g -eso del vaso con la muestraA 2>B.3g 9esultado de la resta de los 1asos 2>B.3 g C 22>.4B A =>,D2 g -rueba de identificación del eugenol -eso de la muestra extraída 3g es un líquido Eugenol oleoso de color amarillo pálido poco soluble en agua, pero soluble en alcohol es decir es un compuesto orgánico. El F de extracción FA 3 gG=>.D2 g x 255 FA 4.?@

+- Destilación ,raccionada. o#tención del etanol!

El etanol, es un compuesto que tiene como grupo funcional H característico de los alcoholes es el producto de la fermentación de az0car. - de la solución A >.B

/- Discusión de resultados! A- Destilación por arrastre con $apor!

La destilación por arrastre con vapor es una tcnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos no arrastrables. $lgunas aplicaciones de este tipo de destilación por arrastre con vapor se emplean con frecuencia para separar

aceites esenciales de te%idos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas comple%as de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carboxílicos, aldehídos aromáticos y fenoles y se encuentran en ho%as, cáscaras o semillas de algunas plantas. +uando se usa vapor saturado o sobrecalentado, generado fuera del equipo principal, ya sea por una caldera, una olla de presión o un matraz adecuado, esta tcnica recibe el nombre de Idestilación por arrastre con vaporI propiamente dicha. El vapor de agua condensado acompa
seg0n sus solubilidades, la orgánica y la acuosa. +- Destilación ,raccionada. o#tención del etanol!

En cuanto a nuestra segunda experiencia utilizamos lo que fue el sistema de destilación fraccionada. En este tipo de destilación los ciclos de evaporación y condensación se repiten varias veces a lo largo de la columna de fraccionamiento. Es un tipo de destilación mucho más eficiente que la destilación sencilla y permite separar sustancias con puntos de ebullición muy próximos. -ara la realización de la experiencia se necesitó preparar el sistema de fermentación = días antes, el cual contaba con 3 botellas de plásticos unidas por una manguera. En una botella se colocaba agua y en la otra se colocaban 455 ml de %ugo de pi,B para esto se utilizaron dos limones los cuales ayudaron a la determinación del p, y se procedía a cerrar debidamente el sistema. #in embargo es necesario conocer a cerca de la fermentación alcohólica que es un proceso biológico de fermentación en plena ausencia de aire !oxígeno", originado por la actividad de algunos microorganismos que procesan los hidratos de carbono. El mosto fermentado con las perlas de destilación se procedió a decantarlos en el balón, se empezó entonces a armar lo que es el

sistema de destilación fraccionada con un debido cuidado y se continuó a destilar el mosto por unos breves minutos se pudo observar cómo empezó a hervir el mosto y los vapores entraban al condensador esto se dio a una temperatura de @3J+ definiendo con la presencia del etanol en un vaso químico obteniendo una cantidad de 35 ml.

0- Conclusiones!

2& $dquirimos las destrezas de armar  cada equipo de destilación y se pudo comparar las venta%as y desventa%as de cada uno de los sistemas armados tomando en cuenta que uno de ellos pose un rasgo muy característico ya que necesita de una columna de fraccionamiento. 3& -udimos extraer el aceite esencial Eugenol proveniente de una muestra de clavo de olor debido al goteo por la condensación de los vapores de agua que la arrastra. =& )ediante la destilación fraccionada pudimos obtener el etanol todo esto debido a la manipulación y utilización adecuada de los materiales y de los sistemas.

1- Cuestionario!

2& Ku es una mezcla azeotropicaM

9A )ezcla líquida de dos o más sustancias que se comporta como una sustancia 0nica, en el hecho que el vapor producido por la evaporación parcial del líquido. La mezcla en ebullición constante muestra un punto máximo o mínimo de ebullición, comparado con el de otras mezclas de las mismas sustancias. 6ienen puntos de ebullición similares, por lo tanto no es posible separarlas por destilación. 3& 'efina alcohol absoluto y como se obtiene. 9A Es aquel que no contiene otras sustancias, ni siquiera agua, es deshidratado y su pureza está cerca del 255F. -ara la obtención del este alcohol hay que eliminar un 4F de agua del azeotropo, esto se logra por medios químicos o por destilación posterior en presencia de un tercer componente que forme un azeotropo de punto de ebullición menor y que contenga agua en mayor proporción. =& Ku diferencia existe entre el alcohol comercial y el alcohol absolutoM 9A $lcohol absoluto se halla en estado puro. El alcohol absoluto contiene no menos de BB,3 por ciento, en peso, correspondiente a no menos de BB,4 por ciento, en volumen de a 24J+. #e obtiene por deshidratación del alcohol normal/ procedente de la destilación que contiene un B@F de alcohol por formar este un

azeotropo con el agua. El alcohol de BD7c es llamado comercial, medicinal e industrial y no es apto para el consumo humano además se elabora desodorantes y te& K+uál de los dos alcoholes utilizaría usted para un botiquín de primeros auxilios y por quM 9A *tilizaríamos el alcohol comercial ya que esta ha sido tratado o modificado por industrias farmaceutas, en comparación al alcohol absoluto que se

encuentra es estado puro y esto puede algo nocivo para uso tópico. 4& Ku otros productos se forman durante la fermentaciónM 9A 'urante la fermentación se pueden formarN $z0car&&levadura&& O alcohol P gas carbónico. +D23HD P 3$'- P3-i &&O 3+34H P 3+H3 P 3$6-. -roduciendo $6- como uno de los productos finales.