UNMSM Laboratorio Nº 4
FUNDAMENTO TEORICO EXTRACCION 1)
DEFINICION: La extracción es la técnica más empleada para
separar un producto orgánico de una mezcla de reacción o para aisl aislar arlo lo de sus sus fuen fuente tess natu natura rale les, s, pued puede e defi defini nirs rse e co como mo la separación de un componente de una mezcla por medio de un disolvente. En la práctica es muy utilizada para separar compuestos orgánicos de las soluciones o suspensiones acuosas en los que se encuentran. El procedimiento consiste en agitarlos con un diso disolv lven ente te orgá orgáni nico co inmi inmisc scib ible le co con n el agua agua y deja dejarr repo reposa sarr ambas ambas capas. capas. Los distin distintos tos soluto solutoss prese presente ntess se distri distribuy buyen en entr entre e las las fase fasess orgá orgáni nica cass y ac acuo uosa sas, s, de ac acue uerd rdo o co con n sus sus solubilidades relativas. De este este mo modo do,, las las sale saless inor inorgá gáni nica cas, s, prác prácti tica came ment nte e inso insolu lub bles les en los los disol isolv vente entess or org gánic ánico os más co comu mun nes o permanecerán en la fase acuosa, mientras que los compuestos orgánicos que no forman puentes de hidrógeno, ya sea como hidro hidrocar carbur buros os y deriva derivado doss halóge halógenos nos,, insolu insoluble bless en agua agua se encontraran en la fase orgánica. a)
Extracción Di Discontinua.- Se llama también extracción líquido-
líquido, y el aparato que se usa en este tipo de extracción es el embudo de separación. El tapón y la llave que deben estar bien
UNMSM Laboratorio Nº 4 ajustados, se lubrican con grasa antes de cada uno, este aparato sirve para extraer un líquido de otro.
El embudo de decantación debe manejarse con ambas manos, con una se sujeta el tapón con el dedo índice y con la otra mano se manipula la llave. Se invierte el embudo y se abre la llave para eliminar la presión de su interior, cuando se encuentran los 2 compuestos en el embudo este se agita durante 1 o 2 minutos para que sea notable la separación, una fase acuosa y otra orgánica. Después de separadas ambas fases se saca la inferior por la llave y la superior por la boca del embudo; o se previenen de posibles contaminaciones. El numero de extracciones necesarios en cada caso particular depende del coeficiente de distribución, el curso de la extracción puede seguirse con facilidad evaporando una pequeña porción de cada uno de los extractos y viendo el residuo que dejan. La posición relativa de las capas acuosas y orgánicas depende de sus densidades. En caso de duda puede determinarse la identidad de cada una de ellas ensayando la solubilidad en agua de unas gotas de la misma para tener más posibilidades de obtener la mayor cantidad posible siempre es
UNMSM Laboratorio Nº 4 bueno mantener los extractos, liquidas residuales hasta comprobar que obtiene el producto final. b)
Extracción Continua.- Llamada también extracción sólido
líquido, y a menudo, cuando el sistema a extraer forma emulsiones intratables, o cuando el compuesto orgánico es más soluble en agua que en disolvente orgánico que se utiliza es necesario recurrir a un método de extracción continua. Con este fin se emplean 2 tipos de aparatos que permiten el tratamiento automático de soluciones acuosas, con resultados semejantes a los que se obtendrán en la extracción discontinua de la misma solución un número casi infinito de veces con cantidades muy pequeñas de disolvente. Uno de los tipos se utiliza con disolventes más ligeros que el agua y otro con más pesados. Pero, en ambos casos el disolvente ha destilado de modo continuo desde el matraz de la derecha, las gotas de condensado asciende o desciende a través
de la solución y
retornan saturadas de soluto al matraz inicial, donde se recoge este. Pero la extracción repetida de un sólido por un líquido caliente se realiza depositando aquel en el cartucho de un aparato de Soxhlet, donde el disolvente hierve con suavidad en el matraz y sus vapores ascienden por el tubo lateral (sifón), se condensa en el refrigerante y el condensado gotea a través del
UNMSM Laboratorio Nº 4 sólido, la pasto soluble pasa por gravedad al matraz. La extracción de Soxhlet es útil especialmente en el aislamiento de productos naturales existentes en tejidos de animales y plantas con un contenido de agua elevado y para lixiviar compuestos orgánicos de sales orgánicas. Coeficiente de Reparto.- Ciertos compuestos orgánicos, como los
alcoholes, aldehídos, cetonas, Esteres, aminas, etc. Capaces de asociarse con el agua a través de puentes de hidrógeno, son parcialmente solubles en este disolvente y en los orgánicos; en estos casos puede ser necesario varia extracciones sucesivas para eliminar la sustancia orgánica de la fase acuosa. Cuando se agita una solución acuosa de una sustancia con disolvente orgánico o en el que la sustancia es al menos algo soluble el compuesto se disuelve parcialmente en cada disolvente. La relación de las concentraciones de ambos -(Co - CA) proporcionales a las solubilidades respectivas, (So y S A), cuando se alcanza el estado de equilibrio a una temperatura determinada se le llama coeficiente de distribución o de reparto, K D. K D = Co = So CA
SA
En general para un volumen determinado de líquido extractivo, la eficacia de la extracción aumenta con el número de los mismos. En la práctica no obstante deben tenerse en cuenta también el tiempo y el
trabajo
requerido
por
las
repetidas
extracciones
y
los
inconvenientes que se presentan en la manipulación de muy pequeñas
UNMSM Laboratorio Nº 4 cantidades de disolvente. Como norma práctica se puede indicar que para solutos mucho más solubles en el disolvente extractivo que en el agua debe utilizarse en cada extracción un volumen de aquel igual a la tercera parte de este. Otros disolventes orgánicos muy utilizados en este método son: el benceno (C6H6), el tolueno, el Éter, el petróleo, mezcla de alcanos de baja magnitud molecular, el cloruro de metileno, el cloroformo, el tetracloruro de carbono, el acetato de etilo.
CONCLUSIONES
En la extracción discontinua concluimos que existen equipos muy acertados para la extracción de sustancias del medio sólido o líquido que la contiene. También concluimos que los vapores de Éter son altamente inflamables. En el caso de la vaporización del Éter la eficacia de la extracción aumenta con el número de los mismos, en este caso se da con la vaporización en baño María.
El coeficiente de reparto o de distribución (K D) nos indica la relación de las
concentraciones en ambas fases cuando
alcanza el equilibrio a una temperatura determinada.
Puede definirse a la extracción como la separación de un componente de una mezcla por medio de un disolvente. Es la técnica más usada.
En la extracción discontinua, al separarse ambas capas los distintos solutos se distribuyen entre la fase acuosa y la fase etérea de acuerdo a sus solubilidades.
El número de extracciones necesarias en cada caso particular depende del coeficiente de reparto y de los volúmenes relativos de agua y de disolvente
El Éter etílico es un compuesto mis importante de esta fórmula se emplean grandes cantidades de Éter etílico como disolvente, en procesos químicos y como análisis general. Se debe tener mucho cuidado en su uso ya que es muy volátil (p.e 34.6 ) y °
muy inflamable.
DISCUSION DE RESULTADOS
En la extracción discontinua con el ac benzoico quedo 0,09 g esto quiere decir que se elimina con la sustancia acuosa de 0,1g de ac. Benzoico. También se debe considerar la pérdida de cristales ya que
al momento de vaciar se quedaron un poco.
En el momento de reparación entre las dos fases no se considera un tiempo prudente para eliminar la fase acuosa y con ello eliminar en exceso el ac. Benzoico por no ser definitiva la separación de estas 2 fases.
Un error a considerar es al momento de pesar la cual la balanza analítica es muy sensible y puedo haber ocurrido pesar menos.
RECOMENDACIONES
Cuando se haya realizado la separación de los 2 cupos líquidos en la extracción discontinua en la parte inferior del embudo debe tenerse siempre un vaso precipitado de gran tamaño con el objetivo de poder recoger todo el líquido en caso de que el embudo se rompiese por accidente.
Que para la separación de las fases se saca la fase inferior por la llave y la superior por la boca respectivamente en el embudo de separación, para asi evitar posibles contaminaciones.
Que cuando hay duda de la posición relativa de las capas acuosa y orgánica se puede ensayar la solubilidad, añadiendo a la mezcla de ambos gotas de agua y observando a que capa se unen o sencillamente cuál aumenta de volumen.
Asegurar muy bien las peras de separación y los embudos, en los cuales se halla las sustancias, a la hora de agitarlos.
Pasar debidamente los objetos y sustancias, teniendo en cuenta el equilibrio de la balanza y los errores que demanda, para después obtener cálculos acordes con los datos experimentales.
Dentro de la "Extracción Discontinua", tener en cuenta que los vapores de Éter son muy inflamables, por lo cual no se debe usar llama de mechero con el sólido extraído.
BIBLIOGRAFIA
ZAMORA ALCANTARA, Rossy Zeneida
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