DEPARTAMENTO DE TECNOLOGÍA QUÍMICA PROGRAMA NACIONAL DE FORMACION PROCESOS QUIMICOS EL TIGRE – ESTADO ANZOÁTEGUI
PRACTICA 3: EXTRACCIÓN.
FECHA DE REALIZACION DE LA PRÁCTICA: 22/03/2012
FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 29 /03 /2012
GRUPO Nº: B
INTEGRANTES: ALCALA, MARIA GONZALEZ, MAURO GONZALEZ, NEREIDA GUACHE, ODAMARIS YENDIS, ANMARY VALLENILLA, YAMISLEY Q-02
INDICE GENERAL
Contenido
pág.
Resu Resum men…… en………… ………… ………… ………… ………. ….…… ………… ………… ………… ………… ………… ………… …… Intr Introd oduc ucci ción ón…… …….....… .……… ………… ………. ….…… ………… ………… ………… ………… ………… ………… ……...... Part Partee Expe Experi rime ment ntal al.....… .……… ………… ………… ………… ………… ………… ………… ………… ………… ……........ Resu Result ltad ados os…… ………… ………… ………… ………… ………… ………… ………… ………… ………… ………… ………… …….... Discusiones………………… Discusiones…………………………………………………………….... ………………………………………….... Conclusiones…… Conclusiones……………………………………………………………. ………………………………………………………... Referencias Bibliográficas…………..…………...……………………… Anexos………………..………………………………………………….
DEPARTAMENTO DE TECNOLOGÍA QUÍMICA PROGRAMA NACIONAL DE FORMACION PROCESOS QUIMICOS EL TIGRE – ESTADO ANZOÁTEGUI PRACTICA 3: EXTRACCIÓN. FECHA DE REALIZACION DE LA PRÁCTICA: 22/03/2012 FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: I NFORME: 29/03 /2012 GRUPO Nº: B INTEGRANTES:
03 04 06 10
ALCALA, MARIA GONZALEZ, MAURO GONZALEZ, NEREIDA GUACHE, ODAMARIS YENDIS, ANMARY VALLENILLA, YAMISLEY Q-02
RESUMEN La lixiviación, o extracción sólido – liquido consiste en la separación de uno o varios solutos contenidos en una fase sólida mediante su contacto con un disolvente líquido que los disuelve selectivamente, pudiendo tratarse de una simple disolución física o de una reacción química que libera al soluto de la matriz sólida. Es muy empleada en la industria alimentaría, farmacéutica y de tratamiento de minerales, separando los componentes deseados de la estructura sólida. El objetivo primordial de este informe, es el estudio del proceso de extracción de un componente de un sólido empleando un disolvente, específicamente fue la extracción de azúcar en la remolacha utilizando como
disolvente agua caliente,
posteriormente a esto, a cada muestra se le determino el índice de refracción. Al final el índice de refracción de la remolacha fue 1,3339 y la cantidad de azúcar que tenia en 150g fue 10,28 gr de azúcar, los valores obtenidos variaron de lo que se esperaba, pero hay que tomar el cuenta que la remolacha fue picada en trocitos es vez de rallarla y hubo inconvenientes al momento de filtrar sin embargo los valores se ajustan a la curva de calibración.
INTRODUCCION La lixiviación, o extracción sólido-líquido es un proceso en el que se puede extraer componentes solubles de sólidos con ayuda de un disolvente. Campos de aplicación de esta operación básica son, por ejemplo, la obtención de aceite de frutos oleaginosos o la lixiviación de minerales.
Para conseguir una extracción lo mas rápida y completa posible del sólido, se tiene que preparar el material antes de iniciar el proceso esto para ofrecer al disolvente superficies de intercambio grades y recorridos de difusión cortos. La manera en que se
logra es triturando el sólido a extraer, un tamaño de grano demasiado pequeño puede causar, apelmazamiento que dificulta el paso del disolvente.
La forma más sencilla de esta operación básica se mezcla bien al material de extracción y el disolvente. A continuación se separa y se regenera el disolvente junto con el soluto en el disuelto. El material de extracción puede estar representado también como lecho fijo, que es atravesado por el disolvente. En otra forma el material de extracción percolora a través del disolvente.
La regeneración del disolvente consiste, generalmente en un proceso de evaporación / destilación. En el se elimina parte del disolvente y queda una solución concentrada de extracto como producto. El disolvente utilizado se condensa y se puede reutilizar. También recordemos que la velocidad de extracción es afectada por los siguientes factores: Temperatura, Concentración del solvente,
Tamaño de las
partículas, Porosidad, Agitación
Para llevar a cabo el proceso son necesarios dos pasos. Primero poner en contacto el disolvente con el sólido a tratar y posteriormente separar la disolución formada del resto del sólido, con la solución retenida por este.
En ésta experiencia se extrajo el azúcar de la remolacha, reportando los datos obtenidos como rendimiento.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL A) DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE AZUCAR EN LA REMOLACHA.
Completar con agua caliente a 50 °C aprox.
Pese 150 g de remolacha
Licuar mezcla 15 minutos
Fin
Filtrar y determinar el índice de refraccion
Filtrar una parte del licuado
Agregue El carbón activado
B) Proceso de Extracción.
Llene con agua el depósito de solvente
Preparación del sólido: cortado y pesado de 1kg de muestra
Colóquela malla e introduzca en el extractor.
Coloque en funcionamiento el sistema de calentamiento. (Temp. Indicada por el profesor)
Haga fluir el agua caliente, hasta conseguir un nivel de 5 a 10 cm por encima del sólido
Mantener constante el caudal de entrada igual al de la salida del extractor.
Determine su índice de refracción hasta que sea constante.
Toma de muestras C/10 min
Abra la válvula del fondo del extractor y regule el caudal entre 20 – 30 ml/min
Fin de muestreo Cierre válvulas
Entrada Salida Reservorio de solvente
Mida la temperatura del fluido
Mida el volumen acumulado de extracto Mida índice de refracción
B) CURVA DE CALIBRACION
Cronometr ar el tiempo
Mida el volumen retenido en el extractor Mida índice de refracción
Efectuar Balances de masa
Preparar la curva de calibración con azúcar comercial
Medir el Índice de refracción de cada una de las soluciones
Graficar Concentración vs IR.
Las concentraciones de las soluciones deben ser las siguientes:
100; 90.9; 83.3; 66.7; 50; 33.3; 25; 20; 12.5; 6.25, 3.13, 1.56 y 0.78
Graficar Concentración vs Tiempo
DIAGRAMA DEL EQUIPO
1. Depósito para el extracto. 2. Columna de extracción. 3. Válvula de entrada de disolvente. 4. Válvula de descarga del extracto. 5. Sistema de calentamiento. 6. Depósito para el disolvente.
RESULTADOS
Tabla 1: Determinación de la cantidad de azúcar en la remolacha.
Muestra 150g de remolacha 1 kg de remolacha
Índice de Refracción 1,3339 ___________
Cantidad de Azúcar (g) 22,85 68,571
Tabla 2: Cantidad de azúcar extraída para cada tiempo y su % de rendimiento.
Muestra
Volumen (L)
Cantidad (g)
% de Rendimiento
Muestra 1
0,40
8,328
12,14
Muestra 2
0,40
0,939
1,36
Muestra 3
0,40
4,926
7,183
Muestra 4
0,40
5,355
7,81
Extracto
0,40
6,963
10,15
Reservorio
0,40
0,939
1,36
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
•
PERRY,
Robert H. MANUAL DEL INGENIERO QUÍMICO.
Tomo V.
McGraw-Hill. Sexta Edición. México. 1992.
•
TREYBAL, Robert E. OPERACIONES DE TRANSFERENCIA DE MASA.
McGraw-Hill. Segunda edición. 1993.
•
Datos suministrados por el profesor. Guía de prácticas
ANEXOS
DATOS EXPERIMENTALES
Tabla 3: Caudal y Temperatura de salida. Temperatura de salida (oC) 39
Caudal (ml/min) 30
Tabla 4: Determinación de la concentración de azúcar en la remolacha. Masa de muestra (Remolacha, g) 150
Índice de Refracción 1,3339
Tabla 5: Proceso de Extracción. Muestra
Volumen Temperatura Temperatura Temperatura
Índice de
(ml)
Inicial
Extractor
Final
Refracción
1
40
50
30
29
1,3350
2
40
50
30
29
1,3330
3
40
46
30
29
1,3321
4
40
50
30
30
1,3325
Extracto
1900
30
32
1,3340
Reservorio
1125
30
1,3330
∑
4625
Tabla 6: Curva de Calibración
Cantidad de Azúcar Índice de Refracción (g/L) 100 90,9 83,3 66,7 50
1,3500 1,3440 1,3440 1,3410 1.3385
33,3 25 20 12,5 6,25 3,13 1,56 0,78
1,3360 1,3345 1,3331 1,3310 1,3340 1,3330 1,3335 1,3330
MUESTRA DE CÁLCULOS
1) DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DE AZÚCAR EN LA REMOLACHA. I.R. 1,3339
22,85 g/L de azúcar.
22,85 g/L x 0.45 L= 10,28 g de azúcar Esta cantidad esta contenida en 150 g de remolacha por lo tanto se hace la siguiente relación para 1 kg de remolacha: 10,28 g de azúcar
150g de remolacha
X
1000g de remolacha
x =10,28 g de azúcar*1000g de remolacha
150g de remolacha X=68,571 g de azúcar
2) DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE AZÚCAR PARA CADA UNAS DE LA MUESTRAS DE LA EXPERIENCIA REALIZADA.
Muestra 1: Nota: La cantidad de azúcar se obtiene al interpolar el índice de refracción en la curva de calibración (tabla 6): I.R. 1,335
C1 g/L de azúcar
De la tabla 6 tenemos:
IR
Cantidad de azúcar (g/L)
1,3360
33,3
1,335
C1
1,3345
25
Interpolando se Obtiene: C1 = 27,76 g de azúcar/ L De la misma manera se procede para las demás muestras Obteniendo como resultados:
Muestra 2
C2 = 3,13 g de azúcar/ L
Muestra 3 Muestra 4 Muestra Extracto Muestra reservorio
C3= 16,42 g de azúcar/ L C4 = 17,85 g de azúcar/ L CE = 23,21 g de azúcar/ L CR = 3,13g de azúcar/ L
3) CALCULO LA CANTIDAD DE AZÚCAR EXTRAÍDA PARA CADA TIEMPO. Muestra 1:
V= 30 ml/min* 10min= 300ml = 0,30 L
g= 27,76 *0,30 = 8,328 De la misma manera se procede para las demás muestras Obteniendo como resultados:
Muestra 2
g de azúcar = 0,939
Muestra 3
g de azúcar = 4,926
Muestra 4
g de azúcar = 5,355
Muestra Extracto
g de azúcar = 6,963
Muestra Reservorio
g de azúcar = 0,939
4) CALCULO EL PORCENTAJE DE RENDIMIENTO PARA CADA MUESTRA.
g teóricos = 68,571
Muestra 1:
%R =
27,76 gr *100 = 12,14 68,571gr
De igual forma se procede para las demás muestras Obteniendo como resultados:
Muestra 2:
% R = 1,36
Muestra 3:
% R = 7,183
Muestra 4:
% R = 7,81
Muestra Extracto
% R = 10,15
Muestra Reservorio
% R = 1,36
DISCUSIÓN En la lixiviación la manera de conseguir un extracción más rápida y completa posible del sólido, es preparando el material (rallado o triturado), de esta forma se aumenta la superficie por unidad de volumen y disminuye la distancia que el disolvente debe atravesar para llegar al seno del vegetal y extraer el azúcar La extracción sólido-líquido suele ser mucho más eficiente cuando se hace de manera continua con el disolvente de extracción caliente en un sistema cerrado, basada en la maceración con disolvente orgánico, previamente vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, de la mezcla sólida a extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la cámara de extracción. Observando la curva de concentración de azúcar en función del índice de refracción (Véase grafica Nº1), se determinó que la misma disminuye de manera progresiva, tanto en gramos como en el índice de refracción hasta alcanzar un valor constante en (1,333). Como sabemos, para poder extraer el azúcar de la remolacha, es necesario que el disolvente atraviese las paredes celulares, disuelva el azúcar y atraviese de nuevo la pared celular en sentido contrario. Este proceso puede tomar algún tiempo, razón por la cual en los últimos minutos de la lixiviación se extrajo muy poca cantidad de soluto y la concentración del extracto fue baja.
Analizando los resultados experimentales vemos que la variación de la cantidad de azúcar extraída con respecto al tiempo durante el proceso se desarrolla en tres etapas: Una primera etapa en la que se extrae la mayor cantidad de azúcar, la cual se verifica en aproximadamente diez minutos de operación (27,76g/L). En la segunda etapa la cantidad de soluto extraído disminuye al aumentar el tiempo, manteniéndose esta tendencia hasta aproximadamente 60 minutos de iniciada la extracción. En la tercera etapa la cantidad de azúcar recuperada es pequeña (3,13 g/L) al finalizar la experiencia. . En cuanto al rendimiento se puede decir que el proceso sin reflujo en este caso fue deficiente, obteniéndose un 11 % de rendimiento. Para justificar este comportamiento me baso el hecho que la remolacha fue cordada en vez de rallarla, y que no contábamos con papel de filtro que pudo afectar la determinación del índice de refracción. El tiempo real del proceso de extracción fue de 3 horas 15 min, la temperatura se mantuvo constante a 50ºC en la termocupla, y 30 ºC en el extractor y 30 ºC las muestras tomadas. La cantidad de azúcar teórica en la remolacha es de 76,2. Odamaris, guache CI: 18227574
CONCLUSIONES
•
El equipo utilizado en el laboratorio es ideal para separar el azúcar por lixiviación de la remolacha con agua caliente,
•
La concentración del azúcar es directamente proporcional al índice de refracción.
•
La concentración teórica de azúcar obtenida fue de 22,85 g/L con un índice de refracción de 1,3339.
•
El proceso presenta tres etapas, en la primera se extrae la máxima cantidad de azúcar, en la segunda la cantidad de azúcar recuperada disminuye con el tiempo y en la tercera es muy poco lo recuperado.
•
El tiempo óptimo para el proceso en estudio fue de 40 minutos, pero es importante destacar que este tiempo puede variar de un sistema a otro, dependiendo de ciertas variables tales como el flujo de disolvente, su temperatura, cantidad de remolacha utilizada, forma en que se cortó o ralló, entre otros.
•
Se cumplió con el procedimiento experimental y se mantuvieron los parámetros operacionales del equipo, pero sin embargo se logro obtener resultados poco satisfactorios.
Odamaris guache CI: 18227574
