PENGUJIAN MUTU 1.
Bentuk dan Ukuran a.
Distribusi Ukuran
Prosedur Kerja : 1.
Ditimbang bobot masing-masing ayakan dan pan penampung yang akan digunakan.
2.
Disusun ayakan mulai dari ukuran terbesar hingga terkecil pada ‘ Retsch Retsch Vibrator ’. Ayakan ’. Ayakan paling besar diletakkan paling atas dan pan penampung diletakkan paling bawah. Ditimbang 100 g granul
3. 4. 5.
Diletakkan granul yang telah ditimbang pada pengayak paling atas kemudian tutup dan kencangkan mesin Gerakkan pengayak pengayak dengan kecepatan ……………selama ……………selama 20 menit
6.
Ditimbang bobot tiap-tiap ayakan dan granul yang terdapat didalamnya
7.
Dihitung bobot granul yang terdapat pada tiap-tiap a yakan
8.
Buatlah tabel dan kurva distribusi dist ribusi ukuran granul yang diperoleh Pengayak
Mesh
Diameter (µm)
Bobot (g)
Bobot pengayak + granul
Bobot Granul %
Gram
%
kumulatif
14
1,40
188,42
188,57
0,15
0,3
0,3
16
1,18
204,14
206,72
2,58
5,16
5,46
45
355
185,59
227,03
41,44
82,88
88,34
60
250
240,45
241,99
1,54
3,08
91,42
100
150
236,07
236,43
0,36
0,72
92,14
46,07
92,14
277,66
Total
Kurva Histogram Distribusi Granul b.
Persentase fines Persentase fines..
2.
Bobot Jenis a.
Bobot jenis benar
Bobot jenis benar adalah bobot jenis bahan tanpa pori-pori. Ditentukan dengan piknometer menggunakan cairan yang tidak melarutkan bahan (Ex: Parafin cair, Heksan) Prosedur Kerja : 1.
Timbang piknometer kosong
2.
Isi piknometer dengan cairan dan bersihkan kelebihan cairan pada ujungnya
3.
Timbang piknometer + cairan
4.
Hitung bobot cairan
5.
Tuang sebagian cairan (2 – 3 cc) kedalam tabung bersih
6.
Timbang teliti 1 – 1,5 g bahan
7.
Masukkan bahan kedalam piknometer yang berisi cairan sebagian tersebut
8.
Tambahkan cairan kedalam piknometer sampai tanda batas lalu timbang
9.
Hitung bobot jenis benar Hasil Pengamatan :
Bobot piknometer + cairan Bobot piknometer kosong Bobot cairan
=
24,48 g
=
8,58 g
Bobot piknometer + bahan
=
16,90 g
Bobot piknometer kosong
=
15,90 g
Bobot bahan
=
1g
Bobot piknometer + cairan +bahan
=
24,82 g
Bobot piknometer + bahan
=
16,90 g
Bobot cairan diantara bahan
=
7,92 g
24,48 = = 10 = 2,448
Volume cairan diantara bahan
Volume cairan diantara bahan
Volume granul
= =
b.
=
=
7,92 = 3,235 2,448
=
10-7,92
=
2,08 gram
=
Vol. piknometer – Vol. cairan diantara granul
=
10-2,08 g
=
7,92 g
1 = 0,126 7,92
Bobot jenis nyata
Bobot jenis nyata adalah massa terhadap volume dari sejumlah bahan yang dituang bebas kedalam gelas ukur Prosedur Kerja : 1.
Timbang 4 – 130 g bahan
2.
Tuangkan bahan tersebut kedalam gelas ukur 250 mL yang dimiringkan pada sudut 450 dengan cepat
3.
Tegakkan gelas ukur dan goyangkan dengan cepat untuk meratakan permukaan bahan dan baca volumenya (mL) Hitung bobot jenis nyata dengan rumus :
4.
Bj nyata = W0/V0 = 50/109 = 0,4587 g/ml
Hasil Pengamatan : Replikasi
W (g)
V (mL)
I
50
109
II
50
109
III
50
109
50
109
RATA-RATA
c.
Bobot jenis mampat
Bobot jenis mampat adalah perbandingan massa terhadap volume setelah massa tersebut dimampatkan sampai volume tetap. Prosedur Kerja : 1. 2.
3. 4.
Setelah pembacaan volume nyata pada pengukuran bobot jenis nyata, letakkan gelas ukur yang berisi bahan tersebut pada Tapping Machine Jalankan alat dan amati volume bahan pada tiap interval 100 ketukan dari 100 – 500 ketukan Catat volume bahan dalam gelas ukur (V’) pada tiap interval. Lakukan dengan replikasi sebanyak 3x Hitung bobot jenis mampat dengan rumus : Bj mampat = W0/Vt
Hasil pengamatan :
Interval Pengetukan
Volume (mL)
RATA-RATA
I
II
III
100
108
108
108
108
200
106
106
108
106,67
300
106
106
108
106,67
400
106
104
106
105,33
500
104
102
106
104
100 = 0,46 g/mL 200 = 0,46 g/mL 300 = 0,46 g/mL 400 = 0,47 g/mL 500 = 0,48 g/mL d.
Kompresibilitas
Kompresibilitas dapat dihitung dengan rumus : Indeks Carr = Kerapatan mampat - Kerapatan nyata x 100% = 0,48 – 0,458 x 100% = 2,2 %
Kompresibilitas (%) Sifat Aliran 5-12 12-18 18-23 23-33 33-38 >38
Keterangan Sangat baik Baik Cukup Kurang Sanagat kurang Sangat buruk
Hasil perhitungan :
K = 2,2 % ( Sangat Baik) 3.
Kandungan Lembab
Kandungan lembab yang terlalu rendah meningkatkan kemungkinan ‘ capping ’ sedangkan kandungan lembab yang terlalu tinggi meningkatkan kemungkinan ‘ picking ’ Prosedur Kerja : 1. Timbang 5 g bahan, ratakan permukaannya pada wadah 2.
Atur letak lampu pemanas tepat diatas bahan
3.
Pada saat proses pengeringan berlangsung, setiap 15 menit lakukakan pengecekan bobot bahan. Proses pengeringan sempurna bila setelah interval 3x15 menit menunjukkan tidak terjadi perubahan bobot bahan Hitunglah kandungan lembab dengan rumus :
4.
%LOD (syarat kadar kelembaban berdasarkan bobot basah yang dihitung)
=
− 100%
=
,−, x 100% ,
= 3,17 % %MC (syarat kadar kelembaban berdasarkan bobot kering yang dihitung) − 100% ,−, = 100% ,
=
= 3,27% Keterangan : % MC
= % kandungan lembab
% LOD
= % susut pengeringan
W
= bobot sampel basah
Wo
= bobot sampel kering
Hasil Pengamatan : Replikasi
% LOD
Wo (g)
I
94,25
91,26
3,17 %
3,27 %
II
94,25
91,26
3,17 %
3,27 %
III
94,25
91,26
3,17 %
3,27 %
3,17 %
3,27 %
Rata-rata
4.
% MC
W (g)
Kecepatan Alir
Kecepatan alir merupakan hal yang sangat berpengaruh terhadap keser agaman bobot tablet yang dihasilkan. Untuk menghasilkan tablet dengan bobot yang seragam, diperlukan suatu batas kecepatan alir minimum. Kecepatan alir dapat ditentukan secara langsung dengan menggunakan corong. Prosedur Kerja :
2.
Pasang corong pada statif dengan jarak ujung pipa bagian bawah ke bidang datar = 10 ± 0,2 cm Timbang teliti 100 g bahan
3.
Tuang bahan tersebut kedalam corong (pastikan das ar corong tertutup)
4.
Buka tutup dasar corong sambil menyalakan stopwatch
5.
Catat waktu yang diperlukan mulai bahan mengalir hingga semua bahan
1.
dalam corong habis (t) Hitung kecepatan alir dengan rumus :
6.
Kecepatan alir = g/s Besar laju alir > 10 4-10 1,6-4 < 1,6
Keterangan Sangat baik Baik Sukar Sangat sukar
Hasil Pengamatan : Replikasi
W (g)
t (detik)
Kec. Alir (g/detik)
I
50
12,50 s
4
II
50
12,50 s
4,13
III
50
12,50 s
4,11
Rata-rata
5.
4,08
Sudut Istirahat
Penentuan sudut istirahat dapat dilakukan bersama-sama dengan penentuan kecepatan alir. Prosedur Kerja : 1. Ukur tinggi timbunan bahan dibawah corong hasil penentuan kecepatan alir (h cm) 2.
Ukur jari-jari alas kerucut timbunan bahan tersebut (r cm)
3.
Hitung sudut istirahat dengan rumus : α = tan ℎ⁄ Besar sudut istirahat < 25 25-30 30-40 > 40
Keterangan Sangat baik Baik Cukup Sangat sukar
Hasil Pengamatan : Replikasi
h (cm)
r (cm)
Α
I
3,5
6,10
29,84
II
3,5
6,10
29,84
III
3,5
6,10
29,84
Rata-rata
6.
29,84
Keseragaman Bobot
Keseragaman bobot tablet dilakukan dengan menimbang satu per satu tablet yang telah dicetak sebanyak 20 tablet (FI III,1975) Prosedur Kerja : 1. Sebanyak 20 tablet yang telah dicetak, ditimbang satu per satu menggunakan neraca analitik 2.
Catat hasil pengukuran bobot masing-masing tablet
Hasil Pengamatan : No.
Bobot Tablet (g)
No.
Bobot Tablet (g)
1
0,57 g
11
0,60 g
2
0,59 g
12
0,58 g
3
0,57 g
13
0,62 g
4
0,57 g
14
0,60 g
5
0,59 g
15
0,57 g
6
0,60 g
16
0,55 g
7
0,59 g
17
0,61 g
8
0,59 g
18
0,58 g
9
0,60 g
19
0,57 g
10
0,60 g
20
0,56 g
Rata-rata
Bobot tablet yang direncanakan : ……………………………….. g
0,58 g
Persyaratan FI III : Ditimbang 20 tablet dan dihitung bobit rata-ratanya. Jika ditimbang satu persatu, tidak boleh lebih dari 2 tablet yang menyimpang dari bobot rata-rata lebih besar dari harga yang ditetapkan pada kolom “A” dan tidak boleh ada satu tablet pun yang bobotnya menyimpang dari bobot rata-rata lebih dari harga dalam kolom “B”. Jika tidak mencukupi 20 tablet, dapat digunakan 10 tablet, tidak satu tablet pun yang bobotnya menyimpang lebih besar dari bobot rata-rata yang ditetapkan dalam kolom “A” dan tidak satu tablet pun yang bobotnya menyimpang lebih besar dari bobot rata-rata yang ditetapkan kolom “B”. Kesimpulan :
7.
Keseragaman Ukuran Tablet
Keseragaman ukuran tablet dilakukan dengan mengukur tebal dan diameter masing-masing tablet sebanyak 10 tablet dengan menggunakan jangka sorong. Prosedur Kerja : 1. 2.
Ukur tebal dan diameter masing-masing tablet dengan menggunakan jangka sorong sebanyak 10 tablet Catatlah hasil pengukuran tebal dan diameter masing-masing tablet
Hasil Pengamatan : No.
Diameter (mm)
Tebal (mm)
D/T
1
1,28
0,66
1,93
2
1,3
0,66
1,96
3
1,28
0,68
1,88
4
1,28
0,68
1,88
5
1,28
0,68
1,88
6
1,28
0,68
1,88
7
1,28
0,68
1,88
8
1,28
0,68
1,88
9
1,28
0,68
1,88
10
1,28
0,68
1,88
Ratarata
1,282
0,676
1,893
Persyaratan : Kecuali dinyatakan lain, diameter tablet tidak lebi h dari 3 kali dan tidak kurang dari 1 1⁄3 tebal tablet Kesimpulan :
8.
Waktu Hancur
Waktu hancur tablet merupakan waktu yang diperlukan oleh tablet untuk hancur. Pengukuran waktu hancur dilakukan dengan menggunakan Disintegrator Tester. Prosedur Kerja : 1.
Nyalakan alat uji dan masukkan air pada bejana sehingga keenam tabung tempat tablet diletakkan dapat terendam kemudian atur temperature pada 370C
2.
Sebanyak 6 tablet ditempatkan pada masing-masing tabung
3.
Jalankan alat sehingga tabung bergerak naik turun. Nyalakan stopwatch untuk mencatat waktu sejak mesin dijalankan hingga massa inti menjadi tidak jelas Catat waktu hancur
4.
Hasil Pengamatan : No.
Waktu Hancur (detik)
1
1 menit 01 detik
2
1 menit 06 detik
3
1 menit 06 detik
4
1 menit 07 detik
5
1 menit 07 detik
6
1 menit 08 detik
Persyaratan : Kecuali dinyatakan lain, waktu yang diperlukan untuk menghancurkan kelima
tablet tidak lebih dari 15 menit untuk tablet tidak bersalut dan tidak lebih dari 60 menit untuk tablet bersalut gula dan bersalut selaput. Jika tablet tidak memenuhi syarat ini, ulangi pengujian dengan menggunakan tablet satu persatu, kemudian ulangi lagi menggunakan 5 tablet dengan cakram penuntun. Dengan cara pengujian ini tablet harus memenuhi syarat di atas. Kesimpulan :
