PONTIFICIA UNIVERSIDAD UNIVERSIDAD CATÓLICA DEL PERÚ FACULTAD DE CIENCIAS E INGENIERÍA
Laboratorio 2 de Físico-Química
TERCERA PRÁCTICA ELECTROQUÍMICA
Fecha del experimento: 21 de Setiembre Integrantes: - Brenda DAcunha - Carla Sánchez
Código: 20067205 20072193
2010
1.
OBJETIVOS:
-
A partir de la destilación fraccionada, y las mediciones de temperatura e índice de refracción, realizar un diagrama de fases líquido-vapor lí quido-vapor para dos líquidos volátiles.
2.
MARCO TEÓRICO:
Ley de Raoult: El cociente de la presión del solvente de la mezcla entre la presión de vapor del solvente puro es proporcional a la fracción molar del solvente en la mezcla, es decir: P1=X1P*1 El comportamiento de esta mezcla se ajusta a la ecuación cuando X1 tiende a la unidad, es decir, cuando hay predominantemente solvente. Figura 1. Diagrama líquido-vapor
Cuando se eleva la T, el sistema permanece totalmente líquido hasta alcanzar el punto L, y es a esa temperatura (T1) donde aparece la primera señal de vapor con la composición Xa. El vapor es mucho más rico que el líquido lí quido en el componente a, el de más baja temperatura de ebullición. El número relativo de moles de líquido y vapor presentes, está dado por la relación: av/al.
Azeótropos: Un azeótropo es un sistema de dos componentes tiene un comportamiento semejante al de una sustancia pura cuando se trata de evaporar la muestra. Esto quiere decir que no hay un intervalo de temperatura en donde coexistan la fase líquida y la fase gaseosa, únicamente un punto, que es el punto de ebullición.
Destilación fraccionada: Si se extrae y se condensa parte del vapor formado en las etapas iniciales del proceso, el condensado o destilado es rico en el componente más volátil, mientras el residuo se empobrece en ese componente.
Figuras 2 y 3: diagrama diag rama de fases líquido-vapor con un máximo (superior) y un mínimo (inferior) se observa presencia de azeótropos.
3.
4.
MATERIALES Y REACTIVOS:
Materiales:
balón de 500 ml Condensador con cabeza Claisen 20 frascos de 10 ml 3 matraces de 125 ml Goteros con chupón Vaso erlenmeyer de 500 ml para desechos Embudo Papel aluminio
Equipos:
manta eléctrica Termómetro Refractómetro
Reactivos:
acetona P.A. Cloroformo P.A.
PROCEDIMIENTO: a. Acetona
90mL de acetona en un balón. Calentar y esperar a ebullición. Tomar muestras V1, L1.
Enfriar balón, devolver residuo, agregar 10mL de cloroformo y calentar a 58°C. Tomar muestras 2V,2L
Continuar con destilación. A los 60°C tomar muestras 3V, 3L.
Destilar hasta que la temperatura no varíe, tomar muestras 6V, 6L
Destilar hasta que la temperatura llegue a los 62.5°C y tomar muestras 5V, 5L.
Añadir 25mL de cloroformo y 25mL de acetona. Tomar muestras 4V, 4L al alcanzar los 62°C.
b. Cloroformo Introducir en el balón 40mL de cloroformo. Y a la temperatura de ebullición tomar muestras 7V, 7L. (guardar destilado)
Enfriar la solución y devolver el destilado anterior + 10mL de los destilados 5 y 6. Tomar muestras a 62.5°C (8V, 8L)
Agregar 25mL de los destilados anteriores y tomar las muestras 9V, 9L a 63.5°C
Reanudar la destilación hasta que la temperatura no varíe y tomar las muestras 10V, 10L.
Medir el índice de refracción para cada una de las muestras tomadas.
5. DATOS Tabla 1: Temperatura y presión en el momento de realizar el experimento. Temperatura (°C) 19,5 Presión (mbar) 1008 Tabla 2: Muestra los datos obtenidos experimentalmente luego de las destilaciones. Muestra V1 L1 V2 L2 V3 L3 V4 L4 V5 L5 V6 L6 V7 L7 V8 L8 V9 L9 V10 L10
T°C 55.5 57 60 62 63.5 60 62.5 63.5 64
Índice de refracción 1.356 1.357 1.361 1.367 1.372 1.380 1.379 1.387 1.389 1.395 1.440 1.442 1.432 1.429 1.409 1.410 1.410 1.410
6.
RESULTADOS A continuación se muestran los resultados obtenidos para las fracciones molares. Estos se explicarán más adelante en la sección de discusión de resultados: Tabla 3: Muestra la composición molar de las muestras vapor y líquidas. Muestra
Índice de refracción 1.356 1.357 1.361 1.367 1.372 1.380 1.379 1.387 1.389 1.395 1.440 1.442 1.432 1.429 1.409 1.410 1.410 1.410
T°C
V1 L1 V2 L2 V3 L3 V4 L4 V5 L5 V6 L6 V7 L7 V8 L8 V9 L9 V10 L10
55.5 57 60 62 63.5 60 62.5 63.5 64
Composición molar % 0.00 0.75 4.85 11.40 16.90 25.65 24.60 33.15 35.30 42.00 95.75 98.55 85.15 81.40 57.60 58.75 58.75 58.75
Gráfica 1. Temperatura vs composición de vapor y líquido.
Temperatura vs composición
65 64 63 62 61 60 59 58 57 56 55
Vapor Vapor LÍQUIDO
L+V
Líquido Azeótropo
0
20
40
60
80
100
120
Tabla 4: Comparación de los valores teóricos con los valores experimentales de la temperatura de ebullición. Sustancia
T eb teórica (°C)
Cloroformo puro Acetona pura
61,7 52,6
T eb experimental (°C) 60 55,5
% error 0,52 0,54
7. DISCUSIÓN DE RESULTADOS Se estudió un sistema de equilibrio entre dos fases: una líquida y otra de vapor para un sistema con dos componentes. No se pudo recolectar muestras para V6, L6, ya que al llegar a la temperatura anterior quedó muy poca muestra para destilar, que no fue suficiente para llegar a los 63.5°C. Es posible representar este equilibrio en una gráfica de temperatura vs. Composición molar a presión constante. Acá, se muestran dos curvas; la línea superior limita con la región de vapor, mientras que la inferior, con la región líquido. Además, se observa la presencia de un azeótropo de temperatura de ebullición máxima a 64°C. Es decir, es una mezcla líquida de dos o más componentes, que posee un punto de ebullición constante, y que, al pasar al estado vapor, se comporta como un solo componente puro, de manera que es imposible separar los dos compuestos a esta temperatura. Es posible ver, además, que el equilibrio líquido-vapor para el sistema de cloroformoacetona no es un sistema ideal, ya que se puede observar que describe desviaciones negativas a la ley de Raoult, que se deben, sobre todo, a las más fuertes interacciones que existen entre cloroformo y acetona, como puentes de hidrógeno y de van der waals, en comparación de las fuerzas que hay entre las moléculas de acetona-acetona y cloroformocloroformo. Esto genera que las moléculas de la acetona y cloroformo se queden en solución, pues sus fuerzas intermoleculares son más fuertes que cuando están separadas, de manera que es más difícil llevarlas a la fase vapor. También, se pudo hallar la temperatura de ebullición teórica tanto para el cloroformo como para la acetona, 60 y 55.5°C respectivamente, con errores bastante bajos, como son de 0.52% para el cloroformo y 0.54% para la acetona. Esto demuestra que el gráfico obtenido de temperatura vs composición molar, se asemeja bastante al de la realidad para estos dos solventes orgánicos. Al buscar en la literatura se encontró que el punto de azeótropo teórico se encuentra a una temperatura de 64.43°C y a una composición de 63% de cloroformo, mientras que el hallado es de 64°C y de 58.75% de composición. Esto nos lleva a un error de 0.66% en la determinación determinación de la temperatura del azeótropo azeótropo y uno de 6.74% en la composición. Algunos factores que pudieron afectar las mediciones realizadas se deben, sobre todo, a una mala medición de la temperatura. También, se tuvo que repetir varias veces algunas destilaciones pues de un momento a otro, se llegaba a un sobrecalentamiento, y la temperatura empezaba a subir rápidamente, de manera que no se podía medir la
temperatura de esa fracción de la mezcla. Otra posible fuente de error es que la mezcla pudo no haber llegado al equilibrio para cada fracción, de manera que se tiene un valor errado de la temperatura y del índice de refracción de la mezcla.
8. CONCLUSIONES Se pudo estudiar el equilibrio del sistema cloroformo-acetona a presión atmosférica mediante una destilación fraccionada y mediciones de índices de refracciones de muestras a diferente composición y temperatura. Con los datos obtenidos se logró trazar el diagrama de fases binario líquido-vapor. Es posible analizar el equilibrio liquido-vapor para un sistema binario porque de acuerdo a la regla de Gibbs, solo se necesitan especificar dos variables para definir el sistema (Temperatura y composición de un componente). El sistema cloroformo-acetona no se comporta idealmente debido a que describe desviaciones de la ley de Raoult. Por ello presenta un azeótropo. Estas desviaciones se deben a interacciones entre el cloroformo y la acetona (interacciones entre A- B son mayores que A-A y B-B). Se analizaron los posibles errores y se determinó que la mayor fuente de error proviene de una lectura incorrecta de la temperatura, ya sea por mal manejo del termómetro o por no llegar a un equilibro entre las fases. Por último, se halló la temperatura de ebullición teórica del cloroformo y la acetona pura, las cuales fueron 60,0°C y 55,5°C respectivamente, ambas temperaturas presentaron un porcentaje de error de 0,52% y 0,54% respectivamente, los cuales son mínimos, por lo que podemos decir que el método usado es bastante exacto y preciso para calcular estos parámetros.
9.
BIBLIOGRAFÍA
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LAIDLER, Keith James. Físico química. México, México, D.F.: Compañía Editorial Continental, 1997. ATKINS, P.W. Química Física. Buenos Aires; México: Medica Panamericana, 2008. Diagrama de fase para dos y tres componentes. Encontrado en: http://cabierta.uchile.cl/revista/23/art http://cabierta.uchile.cl/revista/23/articulos/pdf/edu1 iculos/pdf/edu1.pdf. .pdf. Búsqueda realizada el día 03 de octubre de 2010. Equilibrio de fases con ecuaciones des estado. Encontrado en: http://www.scribd.com/doc/22050256/Aplicab http://www.scribd.com/doc/22050256/Aplicabilidad-de-la-mezc ilidad-de-la-mezcla-Cloroformo-Acet la-Cloroformo-AcetonaonaEquilibro-de-Fases-con-Ecuac Equilibro-de-Fases-con-Ecuaciones-de-Estado. iones-de-Estado. Búsqueda realizada el día 04 de octubre de 2010.
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