Instituto Politécnico Nacional
Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas
Departamento de Ingeniería Química Industrial
Laboratorio de: Termodinámica del Equilibrio de Fases Práctica No. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido ”
Sistemas Ternarios
Grupo: 2IM47
Equipo: 2.
Integrante del Equipo:
Firma:
Aguilar Viana Nashielly Jazmín
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Arreola Flores Manuel
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Cruz García Gisela Guadalupe
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Juárez Gaspar Guadalupe
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Mosqueda Pacheco Itzel
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Profesor: Ing. Itzel Gutiérrez Gonzales Fecha de Realización de la Práctica: Jueves 31 de Octubre del 2013.
Práctica No. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido”
Sistemas Ternarios
INTRODUCCIÓN Sustancias parcialmente miscibles Existen sustancias que al ser mezcladas son parcialmente miscibles, lo que significa que la mezcla de ambos obtiene un sistema formado por dos fases liquidas. Por ejemplo cuando se agitan cantidades de 1-butanol y agua a temperatura ambiente, al obtener dos fases liquidas, una de ellas es agua con una pequeña cantidad de 1-butanol disuelto y la segunda es 1-butanol con una pequeña cantidad de agua disuelta, lo que significa que cada sustancia se disolvió en la otra hasta alcanzar un límite máximo. Es posible tratar todos los equilibrios heterogéneos desde un punto de vista unificado por medio del principio conocido como Regla de las Fases, con el cual él número de variables a que se encuentra sometido un equilibrio heterogéneo cualquiera, queda definido bajo ciertas condiciones experimentales definidas. En los casos de sistemas de tres componentes se conviene fijar la temperatura y presión variando solamente las composiciones del sistema; la manera de representar este sistema es mediante la utilización de un triángulo equilátero donde cada uno de sus vértices indica uno de los componentes puros, en cada lado se leerá la composición del sistema ternario. Los diagramas de líquidos ternarios son de considerable valor en problemas de separación y extracción con solventes y gracias a ellos es posible deducir si la separación buscada puede realizarse y en cuales condiciones de operación para lograr resultados óptimos. Para la práctica: Los diagramas de líquidos ternarios son de considerable valor en problemas de separación y extracción con solventes y gracias a ellos es posible deducir si la separación buscada puede realizarse y en cuales condiciones de operación para lograr resultados óptimos. Los diagramas de líquidos ternarios son de considerable valor en problemas de separación y extracción con solventes y gracias a ellos es posible deducir si la separación buscada puede realizarse y en cuales condiciones de operación para lograr resultados óptimos.
La mezcla de tres componentes líquidos, en nuestro caso cloroformo, ácido acético y agua, en distintas proporciones puede dar lugar a la formación de dos fases. En el caso que nos ocupa, el agua y el cloroformo son inmiscibles (es decir, la
Práctica No. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido”
Sistemas Ternarios extensión de su mezcla es prácticamente nula) y sin embargo, el ácido acético es totalmente soluble en cualquiera de los dos productos. Al añadir ácido acético a una mezcla agua-cloroformo se observa que éste se distribuye entre las dos fases al mismo tiempo que aumenta la solubilidad mutua entre las mismas. Este hecho se traduce en que adiciones sucesivas de ácido acético hacen variar la composición de las fases acuosa y orgánica haciéndolas cada vez más semejantes y apreciándose, como característica particular de este proceso, un aumento de volumen de una de las fases y la consiguiente disminución del volumen de la otra hasta que llega a desaparecer una de ellas. Dentro del diagrama ternario se determinara la curva de solubilidad del sistema por titulación hasta la aparición o desaparición de dos fases. Esta cueva límite separa la zona de composiciones que dan un sistema monofásico de las que dan un sistema bifásico. En la elaboración se abarcará las relaciones de solubilidad del sistema de tres componentes como lo son el cloroformo-ácido acético-agua, y se trazara el diagrama de equilibrio.
Práctica No. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido”
Sistemas Ternarios
Objetivos.
Estudiar las relaciones de solubilidad del sistema de tres componentes Trazar el diagrama de equilibrio para un sistema estudiado. Construir la curva de solubilidad para una temperatura dada y determinar las líneas de reparto Construir los diagramas de temperatura y composición del líquido. Ajustar los datos experimentales utilizando dos modelos de solución y compararlos con los datos experimentales.
Comentario de la Práctica.Hablando del desarrollo experimental de la práctica se puede decir que son muchos procedimientos que se tienen que realizar para poder llevar a cabo los objetivos que se proponen, por tal motivo se acordó en grupo junto con el profesor que la realización de dicha experimentación se repartiera entre los equipos para poder así concluir la realización acordando de explicar cada equipo como se llevaría a cabo el desarrollo que se le fue asignado al equipo, por ello considero que las próximas sesiones que se tienen programadas son para las explicaciones del desarrollo experimental y de los cálculos que se realizaron por equipo.
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Sistemas Ternarios
Desarrollo Experimental.Material y Reactivos
Probetas de 100 ml Pipetas de 10 ml Buretas de 50 ml Balanza Matraces Erlenmeyer Vasos de precipitado Soporte universal Pinzas para bureta Agua destilada Cloroformo Ácido acético Solución de NaOH 0.5N Fenolftaleína
El procedimiento experimental se divide en dos partes: 1. Construcción de la curva de solubilidad (binodal) 2. Construcción de las líneas de unión
Práctica No. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido”
Sistemas Ternarios Determinación de la curva de solubilidad
1. Colocar 10 ml de cloroformo en un matraz erlenmeyer.
2. Titular con agua, agitar intensamente después de agregar cada gota hasta la aparicion de turbidez.
3. Transformar los volumenes empleados en masas mediante las densidades, y numero de moles mediante pesos moleculares a temperatura ambiente.
6. Transformar nuevamente los volumenes en masas y volver a calcular y grafi car la composición porcentual en masa.
5.. Agregar al sistema 2 ml de ácido acetico con lo cual desaparecera la turbidez.
4. Calcular la composicion porcentual en masa y graficarla en un diagrama triengular.
7. Continuar el procedimiento hasta alcanzar un máximo de ácido adicionado de 15 ml.
8. Una vez alcanzado el máximo de la curva, repetir todo el procedimiento pero partiendo de 10 ml de agua y titulando con cloroformo.
NOTA: Cuando la sustancia titulante es el cloroformo un indicador de que se esta próximo al equilibrio es cuando la solucion se torna turbia, en ese momento se detiene la titulación anotando el volumen gastado .
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Sistemas Ternarios Determinación de las líneas de unión
1. Colocar 10 ml de agua e igual volumen de cloroformo en 2 vasos de precipitado previamente pesados.
2. Agregar 2,5 y 10 ml de ácido acético en cada uno de los 2 vasos, etiquetar como solución 1 y 2, pesar cada solución anotando el valor en la tabla 2.
4. Mientras se separan las fases,calcular la composición porcentual en masa del sistema y marcar el punto correspondiente en el diagrama triangular.
3. Transferir la solución a 1 embudo de separación, agitar vigorosamente y agitar a que las fases se separen.
5. Transferir aprox. 2ml de cada una de las fases a matraces erlenmeyer, diluir con 20 ml de agua y titular con solución de NaOH usando fenolftaleína como indicador.
6. Calcular el porcentaje en masa de ácido acético de las muestras extraidas, marcar los puntos correspondientes en el diagrama y trazar la linea de unión.
Por lo que la concentración del a.ác. presente en la alicuota de 2 ml queda como: Má.ac =:VNaOH *MNaOH/Vá.ac-alicuota
a) Para LA FASE SUPERIOR ACUOSA, por ejemplo para un volumen gastado de NaOH de 0.8 ml, y con pesos y volumenes de cada fase, se sabe que: VNaOH MNaOH =Vá.ac. Má.ac.
b)Para LA FASE INFERIOR ORGANICA,se cuenta como datos en volumen gastado de NaOH, el peso y el volumen de esta fase, se procede de la misma forma que el inciso anterior.
8. Repetir los pasos 3,4,5,6 y 7 para las soluciones 2 y 3.
Práctica No. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido”
Sistemas Ternarios
Tabla de Datos Experimentales.-
Volumen de Cloroformo (ml)
Volumen de Agua (ml)
Volumen de Ac. Acético (ml)
10
0.2
5
10
0.4
7
10
0.5
8.5
10
0.7
9.5
10
1
10.5
10
1.4
11.5
10
1.7
12.5
10
2.1
13.5
10
2.6
14.5
10
3
15
0.2
10
2
0.3
10
4
0.6
10
5.5
0.7
10
7
0.9
10
8.5
1.1
10
9.5
1.2
10
11
1.3
10
12
1.5
10
13.5
1.7
10
15
Práctica No. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido”
Sistemas Ternarios
Cálculos.Para la curva de solubilidad se debe de contar con los datos de volumen de los compuestos y sus respectivas densidades, y así se proceden a efectuar los cálculos de los pesos y porcentaje de cada uno de ellos. A continuación se presentan los cálculos realizados para obtener el peso de cada componente. Solo se sustituye en la operación para la primera fila de la tabla.
Práctica No. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido”
Sistemas Ternarios Obteniendo la siguiente tabla de resultados:
W cloro (gr)
W agua (ml)
W Ácido acético (gr)
W solución
14.8
0.2
5.25
20.25
14.8
0.4
7.35
22.55
14.8
0.5
8.925
24.225
14.8
0.7
9.975
25.475
14.8
1
11.025
26.825
14.8
1.4
12.075
28.275
14.8
1.7
13.125
29.625
14.8
2.1
14.175
31.075
14.8
2.6
15.225
32.625
14.8
3
15.75
33.55
0.296
10
2.1
12.396
0.444
10
4.2
14.644
0.888
10
5.775
16.663
1.036
10
7.35
18.386
1.332
10
8.925
20.257
1.628
10
9.975
21.603
1.776
10
11.55
23.326
1.924
10
12.6
24.524
2.22
10
14.175
26.395
2.516
10
15.75
28.266
Práctica No. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido”
Sistemas Ternarios El porcentaje que corresponde a cada solución se obtienen a partir de las expresiones:
Sustituyendo los valores correspondientes a cada expresión se obtiene:
Práctica No. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido”
Sistemas Ternarios En la siguiente tabla se presentan los valores obtenidos al aplicar las ecuaciones anteriores con sus respectivos valores:
% Cloroformo
% Agua
% Ácido Acético
73.09
0.99
25.93
65.63
1.77
32.59
61.09
2.06
36.84
58.10
2.75
39.16
55.17
3.73
41.10
52.34
4.95
42.71
49.96
5.74
44.30
47.63
6.76
45.62
45.36
7.97
46.67
44.11
8.94
46.94
2.39
80.67
16.94
3.03
68.29
28.68
5.33
60.01
34.66
5.63
54.39
39.98
6.58
49.37
44.06
7.54
46.29
46.17
7.61
42.87
49.52
7.85
40.78
51.38
8.41
37.89
53.70
8.90
35.38
55.72
Práctica No. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido”
Sistemas Ternarios Para las líneas de unión se cuenta con los siguientes datos:
PM Ácido acético= 60 g/gmol FASE ACUOSA
FASE ORGÁNICA
Volumen NaOH (ml)
Volumen Ácido acético (ml)
Volumen Concentración F- Acuosa u Ácido acético W solución Orgánica (M) (gr) (ml)
9.3
2
25.71
2.325
11.50
26.3
2
29.43
6.575
9.80
1.9
2
25.71
0.475
10.00
10.3
2
29.43
2.575
11.40
Realizando los cálculos con las siguientes expresiones:
Para la siguiente expresión el volumen debe estar en litros:
Sustituyendo los valores de la primera fila de datos, correspondientes para la fase acuosa:
Práctica No. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido”
Sistemas Ternarios
Teniendo finalmente los datos de la siguiente tabla: Concent. NaOH (M) FASE ACUOSA FASE ORGÁNICA
W F-Acuosa (gr)
% Ácido acético
0.5
1.60425
6.24
0.5
3.8661
13.14
0.5
0.285
1.11
0.5
1.7613
5.98
Práctica No. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido”
Sistemas Ternarios
Conclusiones.-
Después de haber sido realizada la práctica se puede concluir que: *En una solución ternaria de cloroformo, agua y ácido acético, el cloroformo y el agua se comportan como disolventes del ácido acético, aunque al mezclarse esto no se puede apreciar a simple vista. *La
curva
obtenida
en
la
gráfica
a
partir
de
los
datos
experimentales representa un cambio de fase ya que esta se construye para poder observar cómo se comportan las 3 soluciones en una mezcla ternaria. Debajo de la curva se encuentran dos fases y por encima de ella solo se muestra una. *La curva binomial cambia con respecto a la temperatura, ya que a mayor temperatura, mayor solubilidad, por lo que la densidad es mayo de igual manera. *Se determinó la curva de solubilidad y las líneas de unión de un sistema ternario, para un equilibrio liquido-liquido. Todas las mezclas cuya composición está por debajo de la curva de solubilidad se separan en dos capas. Las que están por encima de ella, formarán una sola fase.
Práctica No. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido”
Sistemas Ternarios
OBSERVACIONES:
Hay que ser muy cuidadosos al momento de utilizar el ácido acético, debido a que este es muy volátil. Al realizar la titulación ser muy observador al momento de la aparición de la turbidez, ya que en algunos casos basta agregarla o.1 ml para su aparición. Llevar la cuenta de los ml de ácido acético, ya que estos se van sumando al anterior y puede ser confuso. Durante la realización del diagrama triangular ubicar bien los datos ya que de no ser así no se obtendrá la curva requerida.
CONCLUSION:
En la mezcla de los componentes cloroformo-agua-ácido acético forma dos capas saturadas, conocida como la fase acuosa y la fase orgánica. Las composiciones en porcentaje de los compuestos se hallan sobre una curva de solubilidad. Esta cueva va desde el cloroformo puro hasta el agua pura. Este diagrama muestra dos áreas diferentes, la primera es el área que encierra la cuerva y esto representa los limites donde se aprecian dos fases, ya que el cloroformo y el agua son inmiscibles; la otra área es cualquier punto exterior a la curva, pues al ir aumentando la concentración de ácido acético pueden desaparecer una o dos fases y de esta manera solo existe una fase líquida fuera de la curva. La posición de la curva cambia dependiendo de la temperatura. Las líneas de unión cortan en dos puntos a la curva de solubilidad y cuyas composiciones corresponden a cada fase, así cualquier punto situado en esta línea poseerá la misma composición de cada fase. Se pueden construir muchas líneas de unión, que por cuestiones de tiempo en la clase solo se elaboraron 2. .
CRUZ GARCIA JISELA
Práctica No. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido”
Sistemas Ternarios Observaciones: En la Realización de la práctica puedo decir que el trabajo que se realizó en equipo fue llevado a realización en un solo día de experimentación ya que se repartieron algunos procesos en 4 partes, en mi equipo, se realizó la determinación de los puntos de la curva de equilibrio o mejor conocido como curva de solubilidad en el sistema agua-cloroformo-ácido acético. En el manejo del ácido acético se tiene que ser muy cuidadoso ya que es muy volátil. Conclusión En la mezcla de nuestro sistema terciario que son: agua-cloroformo-ácido acético, en las proporciones realizadas en la experimentación, da lugar a la formación de dos fases en nuestro sistema, uno en fase acuosa y uno en fase orgánica, la cual es ocupada por, cloroformo y agua se cómo sustancias inmiscibles, y el ácido acético al añadirse a una mezcla agua-cloroformo se observa que este se diluye entre las dos fases al mismo tiempo que aumenta la solubilidad mutua entre las mismas. Este hecho se traduce en que adiciones sucesivas de ácido acético hacen variar la composición de las fases acuosa y orgánica haciéndolas cada vez más semejantes y apreciándose como característica particular de este proceso, un aumento de volumen de una de las fases y la consiguiente disminución del volumen de la otra hasta que llega a desaparecer una de ellas. También considero que el diagrama de líquido ternario que se construyó es muy considerado en problemas de extracción y separación con solventes y gracias a el diagrama es posible deducir que la separación que se busca puede realizarse y también me muestra las condiciones de operación de las separaciones que quiero realizar al sistema ternario. En la realización de la práctica se realizó a presión y temperatura constante en la que solo necesita dos de las tres concentraciones para poder describir completamente la situación del sistema. También se graficó el número de fases del sistema respecto de las concentraciones de sus tres componentes en un diagrama triangular en unidades de porcentaje masa. Por lo cual considero que la práctica que se realizó cumplió con sus propósitos ya que se construyó el diagrama ternario y se aprendo a manejarlo de manera correcta, mencionando que en el diagrama se logra ver una curva, se puede decir que es la zona que separa a los componentes de la mezcla de un sistema bifásico que separa la curva de solubilidad binodal.
Práctica No. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido”
Sistemas Ternarios Arreola Flores Manuel
CONCLUSIÓN JUÁREZ GASPAR GUADALUPE Las relaciones de solubilidad del sistema de 3 componentes (ternario) como el cloroformo, agua y ácido acético (dos disolventes y un soluto) resultan ser mezclas homogéneas. El cloroformo resulta ser miscible en agua, lo que significa que de la mezcla de ambos se obtiene un sistema formado por 2 fases líquidas. Esto significa que cada sustancia se disolvió en la otra hasta un límite máximo, en este caso de 15 ml. El diagrama de equilibrio para el sistema de estudia nos representa los porcentajes de las soluciones, así como la curva de solubilidad (binodal) y las líneas de unión; la curva de solubilidad fue construida con la experimentación de cloroformo en agua y viceversa, esta curva tuvo que ser forzada para completarla. En el diagrama triangular se muestra las 3 fases, dentro de la curva de solubilidad se encuentran las dos fases y fuera de él una sola fase. La solubilidad es sensible a los cambios de temperatura, por ejemplo el azúcar es más soluble en agua caliente que en agua fría, esto quiere decir que la solubilidad es función de la temperatura. Al ser las sustancias miscibles en una determinada temperatura, se le conoce como la temperatura crítica de la disolución. Determinados pares de líquidos en una disolución de la temperatura conduce a una mayor miscibilidad.
OBSERVACIONES:
Al titular el agua con cloroformo y agitar se observaban unas pequeñas burbujas en el fondo del matraz erlenmeyer. Cuando agregábamos ácido acético las burbujas desaparecían, en la mayoría de los casos esto se logro con tan solo 2ml máximo.
Práctica No. 5 “Equilibrio Líquido-Líquido”
Sistemas Ternarios
Conclusiones
Mediante esta práctica llevamos a cabo el estudio del equilibrio líquido-líquido, en la cual las dos fases que se encuentran son químicamente muy diferentes lo que conduce a una separación de los componentes de acuerdo con sus propiedades físicas y químicas. En la parte de los cálculos tomamos que los datos de equilibrio deberán manejarse como mínimo a los correspondientes a un sistema ternario , esto quiere decir, dos disolventes y un soluto, con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. Para sacar la relación entre nuestras curvas de solubilidad, fase acuosa y fase orgánica recurrimos lo que son los diagramas triangulares. En donde los vértices del triángulo representan compuestos puros, un punto sobre un lado correspondería a una mezcla binaria y un punto en el interior del triángulo representaría una mezcla ternaria. En los diagramas, en este caso el nuestro trazamos una curva a la que denominamos curva binodal o de solubilidad así queuUna mezcla representada por un punto situado por encima de la curva binodal estará constituida por una sola fase. Por el contrario, a una mezcla situada por debajo de la curva binodal le corresponden dos fases. Las dos fases en equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto (experimento No. 1 Ac. Acético y cloroformo). La recta de reparto pasa por el punto mezcla y sus extremos sobre la curva binodal indican la concentración de las dos fases en equilibrio (%Ac. Acético tanto fase organia como acuosa).
La composición de una mezcla pudimos determinarla por lectura directa en el diagrama, o bien utilizando las formulas correspondientes. Como dato es importante mencionar que en los sistemas líquido-líquido los dos disolventes implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. Es decir, su mezcla en las proporciones adecuadas puede dar lugar a la formación de dos fases. Además, la presencia de un soluto modifica la solubilidad de un disolvente en otro.
Mosqueda Pacheco Itzel
