Elaboracion_de_Proyectos Granadilla Muy Bueno

19

aunque resisten mejor los factores anteriores (temperaturas hasta 80° C y pH 2 12), no soportan muy bien la compactadón y los agentes clorados. Las membranas inorgánicas son las más resistentes a todos los factores anteriores (pH 0 -14, temperaturas alrededor de 300° C, presiones > 1MPa) (Asiain, 1999). La forma de las membranas depende, en gran parte, del material del que fueron elaboradas. Para las membranas orgánicas, comúnmente, se presentan configuraciones planas y espirales, estas últimas maximizan el área en un mínimo espado y consiste en capas consecutivas de membranas enrolladas en espiral dentro de un tubo de soporte en acero perforado. Las membranas cerámicas o inorgánicas presentan configuradones tubulares (Asiain, 1999). La estructura de las membranas se ha mejorado con el tiempo, ya que han permitido optimizar los rendimientos de las técnicas de filtradón tangendal. Básicamente se clasifican como simétricas y asimétricas. En las simétricas, el tamaño de los poros es el mismo en todo el espesor de la membrana, lo que ocasiona problemas por pérdidas de cargas (aumento del consumo energético) y de colmatado de las membranas (Cheryan, 1998). 1998). Para evitar esos inconvenientes, se desarrollaron membranas con poros, del tamaño del corte molecular, únicamente en su parte superior (que está en contacto con el líquido a tratar). En la figura 1.6 se presentan tres tipos de estructuras de las membranas (Asiain, 1999).

• II

Membrana asimétrica asimétrica

Membrana composite

Figura Figur a 1. 1.6 Tipos de estruc turas de membranas (As (Asiain, iain, 1999 1999))

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I

•

4 »

20

Según la composición de la membrana (orgánica o mineral), se tienen membranas asimétricas o compuestas (composite). La estructura asimétrica de las membranas orgánicas se consigue al controlar la concentración, temperatura y precipitación del polímero. La estructura asimétrica de la membrana inorgánica se logra logra apilando capas ca pas de granos de d e diferentes tamaños (Asiain, (Asiain, 1999) 1999).. Las propiedades de las membranas varían de acuerdo con el material y las estructuras. Las principales propiedades de una membrana son: el tamaño y distribución de poro, la porosidad de la superficie, el flujo, la estabilidad de temperatura, la resistencia a solventes, la absorción de humedad, (a esterilidad, la inhibición de bacterias, la fuerza-fortaleza, el índice de refracción, los componen comp onentes tes y los residuos (Cheryan, 1998). 1998). Para seleccionar una membrana se debe tomar en cuenta el proceso de filtración, las posibilidades de limpieza, la mínima caída de presión, los costos favorables de fabricación y la posibilidad de cambio de la membrana (Schirg, 2001). Existe una serie de módulos construidos de manera independiente a la membrana y al proceso de filtración, entre los que se pueden mencionar el capilar, de tejido, de placas, de pliegue y de bobina; tos mismos que se agrupan en dos categorías de membranas: tubular y plana como se muestra en el cuadro 1.5 (Schirg, 2001). Cuadro 1. 1.5 Principales tipo tiposs de módulos mód ulos plano y tub ular

Módulos: membrana tubul ubular ar

membrana plana

Tubular ( 0 6-25 mm )

Placa y bastidor

Capilar Cap ilar ( 0 0. 0.5-6 mm )

Enrollamiento espiral

Fibra hueca ( 0 0 04-0 5 mm)

Disco rotativo y clindro

Fuente: Schirg. 2001

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21

1.3. ¡.2 Filtración po r membranas

Por definición, la tecnología de membranas es un conjunto de técnicas suaves de procesamiento, exclusivamente encaminadas a la filtración de líquidos (Mady, 1999). La filtración es una tecnología suave, recibe varios nombres, entre ellos, filtración de bloqueo, superficial, de profundidad y micrónica, clarificación y, cuando las partículas retiradas son extremadamente pequeñas, ultrafiltración (Perry, 1986). La filtración es un proceso que permite separar la alimentación en dos fracciones, llamadas permeado y retenido; convencionalmente, ha sido usada para separar sólidos o partículas inmiscibles de un líquido. Hoy en día se puede usar para separar sólidos disueltos y mezclas gaseosas (Cheryan, 1998). En la industria de alimentos y bebidas, la filtración por membranas es la tecnología más moderna para la clarificación, concentración, fraccionamiento, desalinización y purificación de toda una serie de bebidas. Asimismo, se aplica para aumentar la seguridad de algunos productos alimentarios, sin tener que recurrir a tratamientos térmicos (EUFIC, 2006). 1.3.1.3

Tamaño de poro de las membranas

El tamaño de poro es el diámetro promedio que poseen los poros en una membrana. En microfiltración, varía desde 10 pm hasta 0,1 pm, en ultra filtración alcanza hasta 1 nm (0,001 pm). La densidad de poro se refiere al número de poros por unidad de superficie. El volumen de vacío es la fracción de volumen de la membrana ocupada por los poros (Zeman, 1996). La palabra poro proviene del vocablo griego rropoa (poror) que significa hueco En el contexto de las membranas, un poro se refiere al espacio o abertura en el sólido de la membrana, el cual le dota de un grado de permeabilidad. En el modelo típico de poros cilindricos, se asume la existencia de orificios perfectamente tubulares dispuestos en paralelo y sin intersecciones. Este modelo

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es simple en su geometría y ha sido utilizado en muchos estudios; sin embargo, para el caso de la ultra filtración este modelo queda totalmente descartado {Zeman, 1996). Los poros de una membrana real tienen formas irregulares, aleatorias, de tamaños variados, que forman espacios intercomunicados y se integran en una red. Los espacios ¡nterfibriles y los vacíos que existen son responsables de la permeabilidad y de la filtración. En las membranas de ultra filtración, los poros en la superficie son elípticos, los espacios están interconectados, su tamaño varía a lo largo de la membrana. En conclusión, el poro es definido en ultra filtración como una estructura desordenada que dota a la membrana de permeabilidad (Zeman, 1996). 1.3.1.4 Superficie de la membrana

La superficie de la membrana posee propiedades diferentes a las de su estructura interna. La química de las membranas determina propiedades tan importantes como son las hidrófobas y las hidrófilas, presencia de cargas iónicas, resistencias químicas y térmicas, afinidad de unión de partículas, biocompatibilidad, etc. La química de las membranas puede ser modificada esencialmente en la superficie para agregar calidad al filtrado, según el objetivo de la aplicación. Por lo general la mayor parte de las membranas comerciales son químicamente modificadas (Zeman, 1996). La hidrofilicidad e hidrofibicidad son propiedades de la superficie de las membranas, que se expresan mediante el “ángulo de contacto de agua’ (6). Las superficies hidrófilas tienen el ángulo de contacto cercano a cero, las superficies hidrófobas tienen un ángulo que se acerca a 90° ó pasa de los 90° (Zeman, 1996). La Importancia del comportamiento del ángulo de contacto radica en la relación directa que tiene con el fenómeno de intrusión de las moléculas, es decir, la facilidad con la que entra un liquido en la membrana. Una membrana con comportamiento hidrófilo tendrá mayor intrusión y las altas presiones favorecen a


23

que se dé este fenómeno. En la figura 1.7 se explica el fenómeno de intrusión para estas dos propiedades de las membranas (Zeman, 1996).

Sup erítete H idrófoba

Superficie Hidrófita

\ \ N r\ \ Introducción —ponían— de

Figura 1.7

V\ .

«quaen torn poro e

Ns\ s^

Praeéon aptea da aob re el ague para Intruaéón

Efecto del ángulo de contacto en el fenóm eno de intrusión

(Zeman, 1996)

La permeabilidad de las membranas es un importante indicador de su filtración. La relación entre el flujo del permeado (Jp) y la presión transmembranaria (PTM) se define por la ley de Darcy (Zeman, 1996):

Jp

Donde

k PTM p - L

Jp: Flujo del permeado por unidad de superficie PTM: Presión transmembranaria Permeabilidad hidráulica transmembranaria Viscosidad Espesor de la membrana

( 1)

24

1.3.1.5 Fenómenos de polarización, concentración y colmataje

A medida que transcurre el tiempo en un proceso de membranas, se registra una disminución progresiva del volumen del flujo de permeado debido a toda una serie de fenómenos que ocurren simultáneamente. En los primeros instantes se registra una violenta caída del flujo atribuidle a un fenómeno denominado “polarización de la concentración”; este fenómeno consiste en la formación de una alta concentración de soluto en la superficie adyacente a la membrana (Schirg, 2001). Además, el aumento de la viscosidad que se genera provoca la disminución en el flujo de permeado, un fenómeno muy marcado, especialmente cuando se procesan soluciones con un alto contenido de proteínas. Se pueden producir otros cuatro fenómenos, que no necesariamente ocurren de manera independiente (Chacón, 2000): a-

Adsorción en la membrana.

b.-

Bloqueo superficial de los poros.

c.d.-

Formación de una capa superficial a lo largo de toda la membrana. Penetración profunda de los poros.

Las cuatro variantes antes descritas reciben en conjunto el nombre de colmataje, y constituyen el factor limitante, tanto técnica como económicamente, de todos los procesos de membranas aplicados en la industria (Chacón, 2000). El colmataje suele provocar una violenta caída inicial del flujo luego de lo cual se alcanza un estado casi estable (fig 1.8). No solo se registra la reduccióndel flujo de permeado, sino que también, a causa del colmataje, la membrana pierde selectividad (Girard, 2000).


25

\ Flujo de permeado

\

\

tìempo

Figura 1.8

Curva tip ica de caudal de permeado por colmatale de la

membrana (Girard, 2000)

El colmataje de una membrana no sólo está influenciado por la hidrodinámica del proceso de filtración, sino también por la interacción de la membrana y de la misma capa colmatada con los agentes, que se sedimentan por la morfología y la micro estructura interna de la membrana (Girard, 2000). Existen muchas estrategias para reducir el colmataje. Por ejemplo, se realiza una adecuada selección de la membrana, se analizan las características de selectividad, estabilidad y facilidad de limpieza. También se debe regular el tipo de flujo, la velocidad y la presión aplicada (Chacón, 2000). Las tecnologías tangenciales de membrana presentan una primera solución al problema del colmataje, pues al existir un flujo que circula paralelamente a la superficie, realiza un barrido tangencial, que reduce la formación de colmatados. La velocidad de flujo tiene un impacto importante (Chacón, 2000). El adecuado manejo de la presión transmembranaria suele ser importante en términos de reducir el impacto del colmataje, pues un efecto de compresión bajo una presión muy acentuada, provocaría un agudo incremento en la resistencia hidráulica de la capa colmatante y una disminución de la selectividad de la membrana (Chacón, 2000).


26

1.3.1.6 Limpieza de ¡as membranas

Es deseable que las membranas, Indiferentemente del material de su construcción, sean capaces de resistir la PTM y la temperatura a la que sea sometida, así como a las características de la sustancia en circulación y la acción de los diferentes agentes de limpieza con que sean tratadas posteriormente a su uso (Chacón, 2006). El lavado consiste en una reacción heterogénea entre el agente químico y la capa colmatante, dirigida a remover los depósitos y devolver a la membrana todas sus características originales, sin que el tratamiento sea tan agresivo, que pueda provocar un deterioro de la membrana misma. En la industria, es necesario vigilar que estos agentes químicos de limpieza tengan una buena capacidad amortiguadora, que sean compatibles con la membrana y no promuevan su deterioro, que favorezcan la desinfección de ia superficie y que no representen un riesgo a la inocuidad (Chacón, 2006). Existen muchos regímenes de limpieza para las membranas utilizadas en la industria de alimentos, los cuales dependen del tipo y diseño del proceso y de la membrana utilizada. Por lo general, un ciclo típico de limpieza incluye la remoción del producto, la recirculación de agua para eliminar remanentes, la limpieza química propiamente dicha, la recirculación de agua para remover los agentes químicos y una desinfección final (Chacón, 2006). 1.3.1.7 Procesos Transmembranarios

En el cuadro 1.6 se muestran los componentes que son separados por los diferentes tamaños del poro de la membrana, así como el espectro para los procesos desarrollados con tecnología de filtración, como Ja microfiltración (MF), ultra filtración (UF), nanofittración (NF) y la osmosis reversa (RO) o hiperfiltración (HF) (Cheryan, 1998).


27

Cuadro 1.6 Características de los procesos de membranas (Zeman, 1996)

PROCESO FUERZA MOTRIZ Potencial químico Osmosis Diferencia de Diálisis concentración Presión MF UF

Presión

NF

Presión

RO

Presión

ED

Corriente eléctrica

RETENIDO PERMEADO Agua, solutos Agua MacromolécuJas, Micromoléculas, agua agua Partículas Solutos disueltos, agua suspendidas, agua Macromoléculas, Pequeñas moléculas, agua agua Sales, pequeñas Iones monovalentes, moléculas, ácidos ácidos no disociados, agua disociados, agua Todos los solutos, Solutos ionizados agua agua Solutos aniónicos, Solutos ionizados, agua agua

Según sea la dirección del flujo de la disolución, sometida al proceso membranario en relación con la presión aplicada, se habla de un proceso tangencial o de uno frontal. El principio básico general de los procesos de membranas se presenta esquemáticamente en la figura 1.9 (Chacón, 2006).

Proceso frontal de membranas

Proceso tangencial de membranas

Figura 1.9 Princip io del proceso frontal y tangencial de filtración por membranas (Chacón, 2006)

Las variables de operación y diseño de los módulos de UFT son (Chacón, 2006): •

Área superficial y características físico-químicas de la membrana (tamaño de


28

poros, espesor, carga estática) •

Presión aplicada

•

Velocidad de circulación del retenido

•

Concentración en el alimento.

•

Características físico-químicas del alimento y la membrana

1.3.1.8 Semejanzas y diferencias entre la MFT y UFT

Son procesos de filtración bajo presión y con una separación puramente física, en los cuales no hay adición de productos químicos y, en consecuencia, no hay modificación de la naturaleza de los productos tratados, punto muy importante cuando la meta es la reutilización de productos. El único medio de separación es una membrana que actúa como barrera selectiva (Asiain, 1999). La diferencia principal entre la MFT y la UFT es la distribución del tamaño de los poros de la membrana. La MFT sirve para separar suspensiones y permite retener partículas cuyo tamaño varían entre 0,1 y 10 pm, que corresponden a coloides, levaduras, bacterias, emulsiones y sirve para filtrar un efluente, que permite extraer un filtrado estéril y libre de sólidos suspendidos. La UFT sirve para separar los constituyentes de soluciones de macromoléculas en función de su tamaño molecular, para lo cual, hasta el momento, este tipo de selección no tiene técnicas competitivas. Según la aplicación, existen diferencias en el material de construcción de las membranas (Girard, 2000). 1.3.1.9 Concepto y ventajas tecnológicas de la UFT

La ultrafittración es una operación de separación que comparte características de una filtración normal y de ía ósmosis inversa. Es un proceso de separación a través de membranas porosas que permiten el paso del agua y moléculas de bajo peso molecular (azúcares y sales) y retienen moléculas de alto peso molecular (proteínas) e impurezas, bacterias, levaduras, coloides, etc. (Cheryan, 1998).


29

Los objetivos actuales de la tecnología de membranas de filtración se orientan al control preciso de la distribución del tamaño de poro, se han desarrollado sistemas de membranas basados en lograr la esterilidad, separación y concentración en el producto obtenido. En la microfiltración se habla de grados de porosidad (0,1 a 10 pm); mientras que, en la uItrafiItración son tan pequeños los poros (entre 0,001 y 0,1 pm) que se habla de peso molecular de las sustancias, que pueden retener (300 a 300.000 Da) (Cheryan, 1998). Este proceso de separación se emplea intensivamente en la industria alimenticia, debido a su notable capacidad de fraccionar, concentrar y purificar solutos de alto peso molecular. Se han realizado muchas investigaciones sobre UFT de substratos agroalimentarios. aunque en el área de lácteos y jugos de frutas, es donde se han producido los mayores avances y el proceso ha alcanzado capacidad de producción industrial (Castellano, 1996). Las ventajas de la UFT, se basan, principalmente, en la aplicación que esta tecnología ofrece al consumidor y al industrial, ya que constituye un modo eficaz de lograr una calidad y seguridad superiores, sin disminuir las características sensoriales fundamentales del producto. Elimina los ingredientes no deseados (microorganismos o sedimentos), con lo que incrementan su vida útil. Por otro lado, puede acortar las etapas de producción y aumentar el rendimiento. Permite un elevado grado de selectividad y mejora el control del proceso de producción. Sus costos energéticos son reducidos (Chacón, 2000). En resumen, se puede decir que las ventajas de la UFT sobre otros procesos de separación se relacionan con que no introduce cambios de fase, posee un bajo costo energético, el equipamiento es sencillo, no se usan sistemas de calentamiento y requiere un mínimo de trabajo (Chacón, 2000). 1.3.1.10 Física de la separación por membranas

Todas las propiedades termodinámicas usadas para relacionar las propiedades físico químicas de un sistema con parámetros termodinámicos están en función


30

de la energía libre de Gibbs. El potencial químico se define como la energía libre por mol de sustancia formada, consumida o transferida de una fase a otra en condiciones normales (1 atm, 20° C) (Cheryan, 1998). El potencial químico más alto es el del agua en estado puro. El fenómeno de la osmosis trata sobre el paso del agua, el solvente puro o la solución diluida hacía la solución concentrada a través de una membrana semipermeable como se indica en la figura 1.10 (Cheryan, 1998). \

Solución

\

Solvente puro

T

Xi < 1

Xi = 1 o

Mi

Mt

membrana Figu ra 1.10 Fenóm eno de la Osm osis (Cheryan, 1998)

Para equilibrar el paso del solvente puro de una solución diluida a una concentrada, se debe aplicar una presión igual a la presión osmótica (rr) (Cheryan, 1998). En la figura 1.11 se ilustra que es necesario una presión extema para que exista un equilibrio osmótico; de este modo, se facilita el paso del líquido a través de la membrana semipermeable hacia la solución diluida (Cheryan, 1998).


31

• Solución * [ . •CoftcertlrábaT * • •

Solución diluida

Figura 1.11 Fenóm eno de la Osmosis Inversa (Cheryan, 1998)

La relación básica entre la presión apiicada (por una bomba), la presión osmótica
(2)

Donde: J: flujo del solvente k: constante de transporte de agua PTM: presión transmembranaria ttf

:

presión osmótica de la solución de alimentación

Para que el flujo sea positivo; esto es, que el líquido pase desde la solución concentrada a la diluida se debe cumplir que, P j >

t t f

(Cheryan, 1998).

1.3.1.11 La presión transmembranaria

La presión que logra que el líquido pase a través de la membrana específicamente para procesos de MF y UF, es conocida como presión transmembranaria (PTM) y se define a través de la relación:


32

, Pe + Ps v p™ = (— *— ) - : p— (3) Donde Pe es la presión a la entrada de la membrana y Ps es la presión de salida. Si se usan presiones manométricas y el permeado sale a presiones atmosféricas entonces Ppermiiado= cero (Girard, 2000). 1.3.1.12 El factor de reducción volumétrica

El factor de reducción volumétrico (FRV) constituye un parámetro útil para conocer el índice de concentración de la alimentación y está directamente relacionado con el rendimiento del proceso. Se define mediante la siguiente ecuación (Chacón, 2000): Va

FRV = ------ = 1+ Vr

Vp --------

Vr

(4)

Donde: Va: Volumen alimentado V r: Vp:

Volumen de retenido Volumen de permeado

1.3.1.13 Coeficientes de retención

El retenido contendrá una alta concentración de componentes. El grado de retención es definido con el coeficiente de retención (R), que se calcula mediante la siguiente fórmula (Girard, 2000): Cp R = 1 - ---CR S (5) Donde Cp es la concentración del componente en el permeado y C r es la -

concentración del mismo componente en ei retenido.


33

13.2 TECNOLOGÍA Y EQUIPOS DE ULTRAFILTRACIÓN La tecnología es relativamente fácil de impfementar a escala piloto. La membrana constituye el punto de transferencia, donde el jugo se filtra y da lugar a una corriente de permeado; mientras que, el retenido o concentrado recirculará por el circuito cerrado (para evitar contaminación), hasta alcanzar cierto grado de concentración. Posteriormente, se extrae total o parcialmente el concentrado del circuito, según el modo de operación (Girard, 2000). En términos generales, un equipo de membranas para uso a escala piloto o industrial podría esquematizarse de acuerdo con la figura 1.12 (Chacón, 2000).

Figura 1.12 Princip io básico del proceso in du strial de UFT (Chacón, 2000)

1.3.3 PRINCIPALES USOS DE LAS TECNOLOGÍAS DE MEMBRANAS La tecnología de filtración por membranas ha adquirido, rápidamente, aceptación global, por ser un paso de fabricación importante para muchas industrias en el mundo. La capacidad para producir separaciones/purificaciones muy específicas a temperaturas bajas o ambientales, con frecuencia, hace que este tipo de


34

filtración sea más rentable que los métodos convencionales, como los filtros rotatorios al vacío o los filtros prensa (GEA, 2007). A continuación se mencionan las principales aplicaciones, presentes y futuras, para esta tecnología (Cheryan, 1998; Zeman, 1996): •

Industria láctea: fortificación de proteínas de leche, leche reducida en carbohidratos, remoción de bacterias (leche de larga vida), ultrafiItración del suero.

• Tratamientos de agua para consumo humano: corrientes de desecho de productos lácteos y alimentos vegetales, recuperación y re-uso de soluciones de limpieza usadas, limpiar las comentes de aguas residuales y de lavado. •

Tratamientos de efluentes de diferentes industrias: aceites, bioetano!, recuperación se álcalis y ácidos, recuperación de sales, etc.

• • •

Industria textil. Industria de pulpa y papel. Refinación del azúcar.

•

Proteínas vegetales de soya y otros vegetales.

• Aceites vegetales y otros: clarificación de dextrosa, procesamiento de proteínas. • Aplicaciones biotecnológicas: filtración y procesamiento de enzimas y proteínas. Purificación y concentración de aminoácidos. Recuperación y purificación de proteínas. Producción de ácido láctico, ácido butírico, ácido cítrico, ácido acético, proteasas, ceiulasas, peroxidasas. • Clarificación, concentración y extracción de jugos de frutas. •

Bebidas alcohólicas: vino, cerveza.

• •

Esterilización de jugos, vino y cerveza. Clarificación de jarabes de maíz como dextrosa y fructosa, concentración

•

de agua de lavado del almidón, enriquecimiento de dextrosa. Producción/recuperación de pigmentos.


35

2 MATERIALES Y METODOS 2.1 MATERIALES 2.1.1 MATERIA PRIMA La materia prima es el jugo clarificado de uvilla (Physalis peruviana L.), ecotipo Golden Keniana y de granadilla {Passifíora ligularis L.)t ecotipo Colombiana. Las frutas son provenientes de las zonas productoras de las provincias de Pichincha y Tungurahua y fueron procesadas de acuerdo con el diagrama de flujo mostrado en el anexo 1. Dicha clarificación se realizó dentro de las actividades de investigación del proyecto FONTAGRO 14-03 “Desarrollo tecnológico para el fortalecimiento del manejo poscosecha de frutales exóticos exportables de interés para los países andinos”.

MATERIALES EXPERIMENTALES • •

Balones de vidrio de 25, 50, 100, 250 y 1.000 mi Embudos de separación de 125 y 250 mi

• •

Frascos de vidrio y de plástico, ámbar y transparentes Frascos erlenmeyer de 125 y 250 mi

•

Pipetas graduadas de 5, 10, 20, 25, 50 y 100 mi.

•

Probetas de vidrio y plástico de 5, 10 , 25. 50.100. 500,1.000 y 2.000 mi

•

Puntas desechables

•

Tubos de ensayo

•

Vasos de precipitación de vidrio y plástico de 50,100, 250, 500 y 1.000 mi

•

Desecadores


36

•

Embudos Buchner y simples

•

Envases para centrífugas

•

Espátulas y pinzas metálicas

•

Micropipeta de 100 - 1.000 pl

•

Ollas de acero inoxidable de 12 y 20 I

•

Tanques plásticos de 20. 25 y 60 I

•

Cuchillos

•

Bandejas, tinas y mangueras plásticas

EQUIPOS •

Equipo piloto de Micro y Ultra Filtración Tangencial de 0,24 m2

•

Balanza, KERN de capacidad hasta 60 kg

•

Balanza, Marca BOECO de capacidad hasta 500 g

•

Centrífuga, Internacional Equipment

•

Colorímetro, COLOR TEC PCM/PSM

•

Congeladora. Mabe, -1 8° C

•

Cronómetros

•

Cuarto de conservación, Cora Refrigeración, 4 ± 2o C

•

Cuarto de congelación, Cora Refrigeración, -15 ± 2o C

•

Despulpador 250 kg.h'1, fabricación nacional ACINDEC, tamaño de malla 1mm para uviila y 2mm para granadilla

•

Espectrofotómetro, Spectronic 20-D

•

Espectrofotómetro UV VIS, Shimadzu

•

Espectrofotómetro de Absorción Atómica, Shimadzu

•

Estufa, Imperial V

•

Mesa de corte de acero inoxidable de 80 x 200 cm

•

pHmetro Orion

•

Refractómetro, ATAGO de 0 - 32° Brix

•

Termómetros digitales

•

Viscosímetro, CAN NON 200

•

Desmineralizador y destilador de agua


37

2.1.2 MÓDULO DE UFT 2.1.2.1 Características generales

a) Material de construcción: Acero inoxidable AISI 304 L y partes en tubo flexible para alta presión b) Modulo de filtración: Con membranas cerámicas de micro (0,5 pm) y ultrafiltración (5 kDa) marca Membralox® Modelo P-19-40, superficie de filtración: 0,24 m2 c) Flujo de permeado máximo con agua para membrana de 5 kDa de 50 l.h'1 d) Viscosidad máxima de tos fluidos a tratar de 1.500 centipoise e) PTM máxima de 10 bar g) Rango de temperatura entre 10o C y 110o C 2.1.2.2 Características de la membrana de UFT

Las principales características de la membrana utilizada en la investigación se presentan en el cuadro 2.1. Cuadro 2.1 Características de la UFT Longitud de la membrana Área de filtración transversal Diámetro interno de módulo Tipo de membrana Tamaño de poro Número de canales Diámetro interno del canal Material de construcción

102 mm 0,22 m2 45 mm tubular 5 kDa 19 4 mm cerámica


38

2.1.2.3 Descripción técnica del piloto de UFT utilizado en los ensayos

El piloto MFT/UFT presentado en el anexo 2, cuenta con dos bombas, una de alimentación con caudal variable y otra de recirculación con caudal fijo. La bomba de alimentación es de engranajes (cuerpo en acero inoxidable 316 y engranajes en Ryton®), Marca Colé Palmer (presión diferencial máxima 10,3 bar y caudal máximo de 2,0 l.min'1 (a 3600 rpm) acoplado a un motor eléctrico (230 V, 0,37 kW) de velocidad fija (3000 rpm) y conectado a un variador de frecuencia. La bomba de recirculación es centrifuga, grado sanitaria, con cabeza en acero inoxidable 316 y caudal fijo, de 1 bar de presión diferencial. Está acoplada a un motor de 3/4 HP, con velocidad fija. El circuito cuenta con un intercambiador de calor tubular y un modulo para colocar las membranas cerámicas. El equipo cuenta con los siguientes elementos de monitoreo: •

2 Manómetros Colé Palmer, para medir la presión de entrada y salida del módulo.

•

1 termómetro, para medir la temperatura del circuito.

•

1 caudalímetro de tipo hélice, para medir el caudal de salida del permeado, el cual está conectado a un panel para visualizar el valor del caudal y, a su vez. el visualizador tiene una conexión a un computador. Se incluye un programa de computadora MeterView® para visualizar y almacenar los valores del caudal en función del tiempo.

2.2 MÉTODOS 2.2.1 SELECCIÓN DE LA PRESIÓN TRANSMEMBRANAIUA ÓPTIMA Y CONDICIONES DEL PROCESO DE UFT 2.2.1.1 Factores en estudio

•

Presión de entrada: 3, 4, 5 y 6 bar

•

Factor de Reducción Volumétrico: 2, 4, 6 y 8 (adimensional)

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39

2.2.1.2

Tratamientos

Se aplicó un diseño factorial A * B con 3 repeticiones. Para el proceso de UFT del Jugo clarificado de uvilla se utilizó la combinación de las 4 presiones de entrada y los 4 factores de reducción volumétrica a una temperatura de proceso de 35° C. Para la UFT del jugo clarificado de granadilla se utilizaron tres presiones de entrada (Pe), por los cuatro factores de reducción volumétrica, a una temperatura de proceso de 30° C. 2.2.1.3 Unidad experimental

Para los ensayos de UFT se utilizó un total de 20 litros de jugo clarificado de uvilla {Physaíis peruviana LJ del ecotipo Golden Keniana y 20 litros de jugo clarificado de granadilla (Passifíora ligularís L.) del ecotipo Colombiana. 2.2.1.4 Análisis estadístico

Los resultados obtenidos se analizaron estadísticamente mediante pruebas funcionales: Análisis de Varianza (ADEVA), coeficiente de variación (CV %) y pruebas de significación de Tukey al 5 % para los tratamientos. Se utilizaron los programas Sigma Plot® 2001, STATGRAPHICS Plus 4.0. y MSTATC. Para validar los valores de los coeficientes de retención se aplicó una prueba de diferencia significativa del valor cero, se utilizó la t- student.

2.2.1.5 Manejo específico del experimento

Previo a la utilización del equipo, se realizó la prueba de permeabilidad de la membrana de 5 kDa utilizada en el modulo de UFT, el procedimiento se presenta en el anexo 3. Se utilizó jugo clarificado de uvilla y granadilla, almacenado en cuartos de


40

congelación a - 18° C. La presión transmembranaria se fijó con el controlador de la bomba de alimentación, que regula el caudal de ingreso al equipo de UFT y que

, :

tiene relación directa con la presión de entrada y salida. t

*

♦

9

Se utilizaron dos modos de operación. El modo filtración que es un proceso de entrada de alimentación y salida de producto o permeado, donde se concentra retenido en el módulo mientras transcurre el proceso. El modo recirculación que es un proceso donde la alimentación esta dada por el flujo del permeado y permite mantener una concentración fija en la corriente del retenido. A una presión de 3 bar de entrada se puso en marcha el equipo en modo filtración. El circuito del equipo tiene un volumen total de 2,5 I (FRV = 1) y se trabajó hasta alcanzar 2,5 I de permeado (FRV = 2). Se cambió el modo de operación a recirculación con lo que el FRV se mantiene constante, luego se hizo variar la presión en los rangos indicados y se midió el Fp. Se regreso el piloto al modo filtración, y se repitió este proceso para FRV de 4, 6 y 8. La temperatura se controló mediante el ingreso de una corriente de agua fría en la sección de enfriamiento, cuyo flujo se ajustó para mantener la temperatura en los rangos deseados.

2.2.2 OBTENCIÓN DE LOS CONCENTRADOS DE BIOMOLÉCULAS DE l!VILLA Y GRANADILLA Una vez conocida la presión transmembranaria y las condiciones óptimas para la uItrafiItración, se realizaron tres procesos de UFT para cada fruta, a distintas presiones en modo filtración, hasta alcanzar el FRV de 8 y se efectuaron muéstreos en el permeado y retenido para, posteriormente, analizar la concentración de polifenoles, vitamina C, carotenoides y minerales


41

2.2.3

CARACTERIZACIÓN FÍSICO-QUÍMICA DEL RETENIDO Y PERMEADO OBTENIDO POR UFT DE UVILLA Y GRANADILLA

EL

Densidad: se midió directamente con un hidrómetro. (AOAC, 1996).

pH: se midió directamente con un medidor de pH (AOAC, 1996). Sólidos solu bles: se midió con un refractómetro manua! (AOAC, 1996). Viscosidad cinemática: se utilizó un viscosímetro Cannon-Fenske, a una

temperatura de 20° C (Alvarado, 1996). Vitamina C: se usó el método reflectométrico de la MERCK, adaptado en

el Departamento de Nutrición y Calidad del INIAP. B-caroteno: mediante una saponificación de la muestra se extrajo la pro

vitamina en éter de petróleo, la solución se purificó y analizó mediante HPLC (Philip and Chen, 1988). Minerales: se realizaron los análisis de rnacro y micro elementos por espectrofotometría de absorción atómica y UV-VIS para el fósforo (AOAC, 1996). Poiifenoles: el método se basa en la oxidación de los polifenoles con el

reactivo Folin & Ciocalteu’s Phenol, lo que generó una reacción cotorimétrica (Slinkard and Vernon, 1977). Carotenoides totales: se determinó espectrofbtométricamente; para los cálculos se utilizó el coeficiente de extinción molar (£1%) característico de este tipo de frutas (Philip and Chen, 1988). Las metodologías de detallan en el Anexo 4. Para evaluar estadísticamente la retención se tomó un valor de referencia (resultado del permeado), definido estadísticamente como covariable que es un valor alterno al proceso que sirve para apreciar la significancia de la variable principal mediante el análisis de varianza (ADEVA) y el coeficiente de variación (CV %). Se utilizó el programa STATGRAPHICS Plus 4.0.


42

2.2.4 DETERMINACIÓN DE LOS COEFICIENTES DE RETENCIÓN Los coeficientes de retención se determinaron mediante el análisis de la concentración de un determinado componente en el permeado y en el retenido, con los datos obtenidos, se aplicó la formula de Chacón, 2001, ecuación 5.

2.2.5 ANÁLISIS DE LOS COSTOS DE PRODUCCIÓN A ESCALA DE PLANTA PILOTO El análisis de costos se realizó a escala de planta piloto, para ello se tomaron tos costos directos y los costos indirectos que influyen en la elaboración del producto final. El análisis económico comprendió el proceso de MFT y UFT. Con base en la producción y el uso de los materiales directos, indirectos, equipos, suministros, utensilios y mano de obra directa, se calcularon los costos de producción. Con los costos de producción se estableció el precio de venta para los dos productos; jugo clarificado estéril (permeado) y concentrado estéril (retenido); el precio de venta se estableció agregando un margen de utilidad según el producto final; así, 10 % del costo de producción para el jugo clarificado por UFT y 50 % para el concentrado por UFT, en las dos frutas.


43

3 RESULTADOS Y DISCUSIÓN

3.1 PRUEBA DE PERMEABILIDAD DE LA MEMBRANA DE 5 kDa En el cuadro 3.1 se presentan los resultados obtenidos del flujo del permeado por unidad de área
Temperatura (° C) 67,70 67 60 66.90 66,20 64,80 63,00

PTM (bar)

Fp (Lh >

Jp (l.h .m‘2)

2,24 2,43 2,68 3,01 3,24 3,47

26,40 30,00 31,80 38,40 41,40 43,20

120,00 136,36 144,55 174,55 188,18 196,36

1

1

Coeficiente de tranporte de agua (l.h'1.m'2.bar ) 86,11 32,76 90,91 59,26 35,57

Los datos obtenidos de Jp en fundón de PTM concuerdan con los obtenidos por Girard, 2000, quien encontró flujos típicos para el proceso de ultra filtración, que varían entre 30 y 300 l h 1m 2 para membranas de tamaño de poro comprendidas entre 0,001 y 0,1 jjm y presiones transmembranarias entre 3 y 8 bar. En la figura 3.1 se presenta la respuesta de Jp a diferentes PTM. La recta resultante posee un R2 de 0,9848. La pendiente de la ecuación corresponde al coeficiente de transporte de agua, 63,91 l.m'2.h'1.bar'i .


44

PTM (bar) Figura 3.1 Coeficiente de transp orte de agua para la membrana de 6 kDa

3.2 EFECTO DE LA TEMPERATURA SOBRE EL FLUJO DEL PERMEADO Es importante visualizar el efecto que tiene la temperatura en el comportamiento del flujo de permeado Fp. La relación es proporcional en todos los procesos de membranas a los que se aplica el gradiente de presión tales como microfiltradón, ultrafiítración y nanofiltración (Girard, 2000). La viscosidad (p) que está relacionada, de forma inversa, con la temperatura, sería la causa directa de este comportamiento, ya que al aumentar la temperatura el líquido atraviesa con mayor facilidad los poros de la membrana y viceversa.


45

Temperatura {• C)

Fp (i .h*1)

tiempo (mln) Figura 3.2 Comportamiento de Fp y de la temperatura a PTM = 4,6 bar, en función del tiempo, para el jugo clarificado de uvilla Temperatura

Fp (I •h‘<)

C)

4a

8.0

46

5.5

44

5.0

42

40

4.5

36 4.0

36 34

3.5

32

3.0 30

2.5

28 56

90

60

95

tiempo (min) Figura 3*3 Comportamiento de Fp y de la temperatura a PTM 3,7 bar en función dei tiempo, para el jug o c larificado de granadilla

La temperatura con la que se llevó a cabo el proceso fue la máxima de 35° C para la uvilla y 30° C para la granadilla. Esta limitante del proceso, se determinó sensorialmente en investigaciones anteriores del proyecto FTG 14/03, 2007.


46

3.3 SELECCIÓN

DE

LA

PRESIÓN

TRANSMEMBRANARIA

ÓPTIMA EN EL PROCESO DE UFT La calidad física y química de la materia prima, del Jugo clarificado de uvilla y granadilla, utilizadas en la ultrafiltración tangencial, se presenta en el anexo 1.

3.3.1 PRUEBAS CON JUGO CLARIFICADO DE UVILLA En la figura 3.4 se presentan los resultados del flujo del permeado (Jp), en los 16 tratamientos obtenidos con las cuatro presiones de entrada (Pe) y los cuatro factores de reducción volumétrico (FRV), utilizando el jugo clarificado de uvilla. Los valores medios de cada tratamiento se presentan detallados en el anexo 6.

Jp (I h'nd) 35

FRV 2 FRV 4 FRV 6 FRV 8

30

25

20

15

10

3

4

5

6

Pe (b ar) Figura 3.4 Efecto de la presión de entrada sobre el flujo del permeado a diferentes valores de FRV, para el jugo clarificado de uvilla

Para la misma presión de entrada, las letras indican los grupos que son estadísticamente homogéneos.

47

El comportamiento de Jp en función de la presión en UFT es casi lineal en las condiciones seleccionadas, el flujo de perneado aumenta en relación directa con la presión, de modo que la mayor presión aplicada será la óptima en el proceso de UFT. Para un producto que llega hasta una concentración de FRV 8, con una presión de entrada de 6 bar, la PTM óptima es equivalente a 5,2 bar. Las letras ubicadas en cada uno de los puntos expresan diferencia significativa a un nivel de confianza del 95 %. Se observa claramente que la curva a FRV 2 es la única diferente de las demás, para FRV entre 4 y 8 no existe diferencia significativa en el Jp. Con la prueba de comparación múltiple de Tukey a un nivel de significancia de a = 0,05 aplicada a la interacción de los factores Pe y FRV se determina que mayores flujos resultan de bajos FRV y altas PTM. El valor de Jp mas alto es de 30,36 l.h'1m‘2 a FRV 2 y Pe = 6 bar. Los valores estadísticos obtenidos en la tabala ADEVA corroboran el comportamiento del FRV sobre el Jp, que tiene una relación inversamente proporcional, mientras que la presión de entrada actúa con una relación directa sobre el Jp en todo el proceso de UFT.

3.3.2 PRUEBAS CON JUGO CLARIFICADO DE GRANADILLA En la tabla 3.7 se presentan los resultados de Jp para los 12 tratamientos obtenidos con tres presiones de entrada (Pe) y cuatro factores de reducción volumétrico (FRV) en el jugo clarificado de granadilla. Los valores medios de cada tratamiento se presentan en el anexo 6. En la figura 3.5 se presentan los resultados del flujo del permeado (Jp), en los 12 tratamientos obtenidos con las cuatro presiones de entrada (Pe) y los cuatro factores de reducción volumétrico (FRV), utilizando el jugo clarificado de granadilla.


48

Jp (I h‘1m *)

Pe (bar) Figura 3.5 Efecto de la presión de entrada sobre el flujo del permeado a diferentes FRV, para jug o clarificado de granadilla

El comportamiento de Jp en función de la presión de entrada en UFT es lineal, en las condiciones seleccionadas. El flujo de perneado con la presión de modo que la mayor presión aplicada será la óptima. Las letras ubicadas en cada uno de los puntos expresan diferencias significativas a un nivel de confianza del 95 %. Los resultados obtenidos con la granadilla son similares a los de los ensayos con uvilla. La curva a FRV 2 es la única independiente de las demás; conforme aumenta el FRV, los flujos presentan valores más cercanos entre sí. El análisis estadístico de los resultados de Jp presentados en la tabla de análisis de varianza (anexo 5), muestra que existe la influencia significativa de ios factores de estudio Pe, FRV y su interacción, con un nivel de significancia del 5 %. El coeficiente de variación del 6,72 % muestra la variabilidad existente en los datos, similar al obtenido para las pruebas con uvilla.


49

La prueba de Tukey, a un nivel de significancia del a = 0,05, demuestra que el flujo de permeado aumenta directamente con la presión de entrada; mientras que la relación con el FRV es inversa. Es decir, mayores flujos de permeado se dan a menores valores de FRV. El valor más alto de Jp = 30,91 se da para FRV = 2 y Pe = 5,11 bar. La PTM óptima en el proceso de UFT para un producto concentrado hasta un FRV 8, será a una presión de entrada de 5,11 bar, equivalente a 3,90 bar de presión transmembranaria. De los resultados obtenidos se puede observar que el FRV posee un efecto más pronunciado sobre Jp en el proceso de UFT de jugo clarificado de granadilla, cuando se compara con el ensayo con uvilla; pero, el comportamiento del proceso es el mismo; es decir, existe una relación directa entre la presión ejercida y el flujo de permeado hasta un FRV de 8.

3.4 EFECTO DE LA PRESIÓN DE ENTRADA SOBRE LOS SÓLIDOS SOLUBLES DEL PERMEADO Se consideró importante evaluar el efecto de la presión de entrada sobre loa sólidos solubles en el permeado de uvilla y granadilla, con el fin de conocer si los azúcares son retenidos por la membrana o pasan a través de sus poros. 3.4.1 PRUEBAS CON JUGO CLARIFICADO DE UVILLA Los sólidos solubles (° Brix) se relacionan principalmente con la concentración de azúcares y ácidos orgánicos, que contiene el jugo de las frutas. Debido a que la logística del ensayo no permite tomar muestras del retenido durante todo el proceso, se consideró oportuno evaluar este parámetro en el permeado. Los resultados de la influencia de la Pe y el FRV sobre los sólidos solubles del permeado, al ultrafiltrar jugo clarificado de uvilla se muestran en la figura 3.6. Los valores medios de cada tratamiento se presentan en el anexo 6.


50

FRV Figura 3.6 Compo rtamiento d e loe sólido e solu bles en el pro ceso de UFT del permeado de uvilla

El análisis de varianza muestra que existe una diferencia significativa en los factores de estudio FRV y Pe y su interacción a un nivel de confianza del 95 %. El coeficiente de variación fue de 0,82 % La prueba de comparación múltiple de Tukey, al nivel de significancia a = 0,05 aplicada a la interacción Pe y FRV, en el permeado de la UFT de uvilla nos da la pauta para notificar que las lecturas de sólidos solubles se incrementan en el permeado, debido a que, conforme transcurre el proceso, hay una mayor disponibilidad de sólidos solubles en el retenido, así, a FRV=8 el permeado se muestra con valores de alrededor de 14° Brix, como muestra la fig. 3.6 Estos datos son corroborados con los análisis estadísticos LSD {diferencia mínima significativa), los que ratifican que existe una influencia marcada del factor FRV en la concentración de sólidos solubles.


51

3.4.2 PRUEBAS CON JUGO CLARIFICADO DE GRANADILLA Los resultados de la influencia de la Pe y el FRV sobre los sólidos solubles del permeado, al ultrafiltrar el jugo clarificado de granadilla, se muestran en la figura 3,7. Los valores medios de cada tratamiento se presentan en el anexo 6.

FRV Figura 3.7 Comportamiento de los sólidos solubles en la UFT del permeado de granadilla

El análisis estadístico muestra que existe influencia del FRV y Pe en la concentración de sólidos solubles en el permeado. La prueba de comparación múltiple de Tukey, al nivel de significancia a = 0,05 aplicada a la interacción Pe-FRV en el permeado de UFT de granadilla, establece que a FRV=8, los valores de los sólidos solubles son los más altos.


52

3.5 EFECTO DE LA PRESIÓN TRANSMEMBRANA RIA EN LA CONCENTRACIÓN DE ALGUNAS BIOMOLÉCULAS Los resultados del efecto de la PTM en la concentración de algunas biomoléculas, de los jugos clarificados de uvilla y de granadilla, se analizan para sólidos solubles, vitamina C, polifenoles totales y minerales; los carotenoides no se detectaron ya que se retuvieron en la obtención del jugo clarificado por MFT.

3.5.1 PRUEBAS CON JUGO CLARIFICADO DE UVILLA Los resultados obtenidos por 3 procesos llevados a cabo en modo concentración son similares a los presentados en el acápite para la selección de la PTM óptima. 8

40 -

7(

1i 1

** 6

30 -

- 5 20

-

- 3 10

-

-

2

-1 0

0

Figura 3.8

—i— 120

—i—

PTM = 2.75 bar t PTM = 3,85 bar t PTM * 5,30 bar. t FRV ensayo 1 FRV ensayo 2 FRV ensayo 3

444min 314 min 178 min

60

180

240

300

360

420

tiempo (min)

Ensayos de UFT para uvilla a PTM 2,75 bar, PTM 3,85 bar y PTM

5,30 bar


53

Con los resultados obtenidos se comprueba el efecto directo que tiene la presión transmembranaria sobre el flujo del permeado (Jp), ya que se llega al FRV 8 en menor tiempo conforme aumenta la PTM.

3.5.2 PRUEBAS CON JUGO CLARIFICADO DE GRANADILLA

r 8

40 -7

~

2

-6

30

- 5 -4

20

- 3

10

-

-

2

1

0 PTM = 2,40 bar; t = 336 min PTM = 3,36 bar. t = 272 min PTM ■ 4,40 bar, t * 190 min FRV ensayo 1 FRV ensayo 2 FRV ensayo 3

Figura 3.9

tiempo (min)

Ensayos de UFT para gran adilla a PTM 2,40 bar, PTM 3,35 bar y

PTM 4,40 bar

Con los resultados obtenidos se comprueba el efecto directo que tiene la presión transmembranaria sobre el flujo del permeado (Jp), ya que se llega al FRV 8 en menor tiempo conforme aumenta la PTM.


54

Los ensayos que se obtuvo con jugo clarificado de granadilla muestran mayores flujos en relación a los resultados obtenidos en uvilla para 20 I de jugo clarificado procesado. En los gráficos 3.8 y 3 9 se observa que el proceso de UFT para uvilla llega más rápido a una fase estacionaria, mientras que en UFT de granadilla, los flujos decaen durante el proceso sin que se observe una fase estacionaria definida. Los comportamientos en UFT tanto para uvilla como granadilla difieren de la MFT, donde el comportamiento posee una fase estacionaria definida y un taponamiento de la membrana a un cierto FRV.

3.5J CARACTERIZACIÓN FÍSICO QUÍMICA Y DETERMINACIÓN DE LOS COEFICIENTES DE RETENCIÓN DE UVILLA Y GRANADILLA En los cuadros 3.2 y 3.3 se presentan las medias de los valores de pH para los ensayos con uvilla y granadilla. Cuadro 3.2 Resultados de pH del retenido y del permeado obtenidos a FRV=8 y tres presiones de entrada en los tratamientos de la uvilla

Presión (bar) 3 4,5 6

PH

permeado 3,67 ±0,010 3,66 ± 0,005 3.67 ± 0,005

retenido 3,52 ± 0,005 3,50 ± 0,000 3,50 ± 0.000

Cuadro 3.3 Resultados de pH del retenido y del permeado obtenidos a FRV=8 y tres presiones de entrada en los tratamientos de granadilla — ’ít : • '

presión (bar) 3 4 5

.

permeado retenido 4,17 ±0,010 4,12 ± 0,005 4,20 ±0,005 4,18± 0,010 4,24 ±0,005 4,15 ±0,000


55

Los resultados para la uvilla son similares a los obtenidos para la granadilla, el retenido muestra valores más bajos de pH y no presenta diferencia significativa a las distintas presiones. Los valores de la densidad y viscosidad en el permeado y retenido de uvilla, que se obtuvo con tres procesos de ÜFT a tres Pe, se muestra el cuadro 3.4. Cuadro 3.4 Resultados dei análisis físico en ei r etenido y permeado obtenido a FRV 8 y tres presiones de entrada en uvilla

Presión de entrada (bar)

Permeado Densidad Viscosidad „ 2 .s.1 m kg.m3 (K10'6)

Retenido

Densidad kg.m

Viscosidad

m .S (xIO’6)

1 041± 1.155 1,2567 ±0,0033 1.060* ±0,000 1,3780* ±0,0024 3 1.055± 1.155 1,3044 ± 0,0042 1.062tó± 0,000 1,3494b± 0,0024 4,5 6 1.056 ±0,000 1,3324 ±0,0000 1.062b± 1,155 1,4347e± 0,000 Los superlndices muestran diferencia estadísticamente significativa.

La tabla estadística de análisis de varianza a un nivel de confiabilidad del 95 % establece una influencia significativa de la presión sobre la viscosidad del retenido. El coeficiente de variación obtenido es del 0,11 %. Para la viscosidad se puede observar que existen tres grupos estadísticamente diferentes, lo que indica que la presión tiene un efecto marcado en este parámetro. Estadísticamente la tabla del ADEVA no muestra diferencia de la presión en la densidad del retenido. El análisis de LSD corrobora este resultado, no hay diferencia estadísticamente significativa en un rango de presión de 3 a 6 bar. Los resultados de viscosidad y densidad en el permeado y retenido de granadilla que se obtuvo a tres presiones de entrada para jugo clarificado de uvilla se presenta en el cuadro 3.5.


56

Cuadro 3.5 Resultados de los análisis físico a FRV 8 y diferentes presiones de entrada en el permeado y retenido, granadilla Análisis en el Permeado Análisis en el Retenido Viscosidad Viscosidad Densidad Densidad Presión de m2 m se’1 m .s entrada (bar) kg.m3 kg m'3 (" IO -6) (*10*) 3 1.053 ± 1,155 1,2745 ±0.0000 1.058* ±0,000 1,3002* ±0,006 9 4 1.054 ±0000 1,2745 ±0,0000 1.059*b ± 1,155 1,3045b± 0,0024 5 1.054 ±0,000 1.2853 ±0.004 4 1.058^0,000 1,3941c ± 0,0000 Los superíndices muestran diferencia estadísticamente significativa.

La tabla estadística de análisis de varianza a un nivel de confiabilidad del 95 % presenta influencia significativa de la presión sobre la viscosidad. El coeficiente de variación obtenido es del 0,11 %. El comportamiento de la densidad se analiza estadísticamente a un nivel de confiabilidad del 95 %, el mismo que establece que la presión no tiene influencia en la densidad del retenido. Sin embargo, la medida de la densidad es sensible debido a que los densímetros normalmente vienen graduados a escalas que solo permiten dar una lectura aproximada, que podría no evidenciar los cambios en el proceso. Al analizar la concentración de los sólidos solubles al final del proceso en el retenido, fue de 14,90° Brix, la retención de este componente se evalúa mediante los coeficientes de retención, los mismos que se calcularon mediante la ecuación 5, de Chacón, 2001. R= 1 -

Cp -----

C r

13,80 R = 1 -------14,90

R = 0,074


57

Los sólidos solubles en el retenido de granadilla fue de 13,1° Brix, obteniéndose el coeficiente de retención de 0,069. El cuadro 3.6 contiene los valores medios del análisis de vitamina C y los coeficientes de retención a las tres presiones predeterminadas. Cuadro 3.6 Coeficiente de retención de la membrana de 5 kDa para vitamina C, UFT - uvilla Coeficientes d e retención en vitamina C en u villa

Pe (bar)

Producto

Vitamina C (mg.l'1)

Coeficiente de retención

permeado 279 0,14 retenido 318a permeado 264 4,50 0,12 retenido 301a permeado 274 6,00 0,12 retenido 310a Los superíndices muestran diferencia estadísticamente significativa 3,00

El análisis estadístico LSD muestra que no existe influencia de la presión en la retención de este componente. El coeficiente de variación es del 7,79 %. El cuadro 3.7 contiene los valores medios de los análisis de vitamina C y los coeficientes de retención a las tres presiones predeterminadas para los ensayos realizados con jugo clarificado de granadilla. Cuadro 3.7 Coeficientes de retención en la membrana de 5 kDa, para vitamina C, en U FT - granadilla n—■—

Pe (bar) 3,00 4,50 6,00

7T"~

!^3 j !

producto

ácido ascòrbico (mg.r1)


permeado

74

retenido

95a

0,22

permeado

80

retenido

96a 77

permeado

0,17 0,19

retenido 95a Los superíndices muestran diferencia estadísticamente significativa


58

El análisis de varianza no presenta significancia en los valores de retención de vitamina C para granadilla. EL coeficiente de variación es del 6,47 %. El análisis estadístico LSD muestra que la presión no tiene efecto en la concentración de vitamina C, a pesar de que la retención a la presión óptima de 3 bar es del 22 %. La retención de vitamina C en uvilla es menor a los valores obtenidos en granadilla, una de las razones es posiblemente la mayor cantidad del componente en la uvilla, lo que facilita su paso a través de la membrana. El cuadro 3.8 contiene los valores medios de ios análisis de polifenoles totales y los coeficientes de retención a las tres presiones predeterminadas para los ensayos realizados con jugo clarificado de uvilla. Cuadro 3.8 Coeficientes de retención en la membrana de 5 kDa, para polifenoles totales en UFT- uvilla

Coeficientes d e retención en po lifenoles totales en uvilla

Pe (bar) 3,00 4,50 6,00

Producto

Polifenoles totales (mg.r1)


permeado

527,21

retenido

605,11*

0,13

permeado

501,30

retenido

603,62*

permeado

547,78

0,17 0,31

retenido 795,74c Los superíndices muestran diferencia estadísticamente significativa

Los valores estadísticos muestran que la retención de polifenoles totales en el proceso de UFT depende de la presión aplicada y que conforme aumenta la presión aumenta la retención de estas moléculas. Los polifenoles son compuestos que por sus propiedades funcionales dan valor agregado al producto final; de modo que este parámetro es una de las pautas al momento de seleccionar las condiciones de operación.


59

El cuadro 3.9 contiene los valores medios de los análisis de polifenoles totales y los coeficientes de retención a las tres presiones Cuadro 3.9 Coeficientes de retención en la membrana de 5 kDa, para polifenoles totales en UFT- granadilla f

.

4

• /

'■ : « *

’■ * ■ f , . i i . • ■ -•1 .

Pe (bar) 3,00 4,00

• • « <

. ' \ . i.

I * * f;

* .

mr '*■ V— -

„

~

* a

; , t ^

; •.

.

—

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i ~ ---- --

. ^ * 1

( : 1 ! u : _ X A

; -

"

.i.— ;

T

"

•"

- - • S V

_ r

' - r - 5 : 7

polifenoles


retenido

207,78 292,04*

0,29

permeado

218,89

retenido

329,08b

0,33

producto permeado

>

• .

•

i 1 ‘ ' 1 ' u ; • * ' V 1 ■ -A .kr . _ ^ IZ - 1 / . -¿Ék.' * + - —

(mg.r1)

permeado

229,10 0,32 retenido 337,416 Los superlndrces muestran diferencia estadísticamente significativa 5,00

El análisis estadístico muestra la retención de polifenoles totales en el proceso de UFT para los ensayos con granadilla. El coeficiente de variación es del 1,85 %. Los resultados estadísticos señalan que existe un efecto de la presión en la concentración de este componente aunque no existe una diferencia marcada en las presiones entrada de 4 y 5 bar, las mimas que fueron catalogadas en un mismo grupo y obteniéndose coeficientes de retención de 0,33 y 0,32 respectivamente. Al analizar los ensayos de uvilla y granadilla se observa que existe mayor retención de compuestos para el jugo clarificado de granadilla, resultados que ya se observaron con los análisis de vitamina C. Los cuadros 3.10 y 3.11 muestran los análisis de minerales y los coeficientes de retención a las tres presiones ensayadas para uvilla.


60

Cuadro 3.10 Coeficientes de retención de la membrana de 5 kDa, en macro elementos UFT- uvilla

Coeficientes de retención en macro elementos en uvilla Pe (bar)

Producto

Ca

3,00

permeado retenido

2,52 2,65

permeado

2,89

retenido

3,23

permeado

2,52

retenido

2,83

4,50 6.00

(Valores expresados en mg.100 mi*1) —■ R R K R Mg 9,31

0,12 0,11

9,39 10,57 11,73 9,88

0,11

0,01 0,10 -0,04

9,46

576,48 485,97

-0,19

491,02

-0,35

362,62 338,22

0,22

432,98

Na

R

P

3,72 2,92 2,33

-0,27

0,22

-0,89

0,19 0,31

1,23 0,67

R -0,17 -0,59

0,20 0,42

0,19

0,83

-0,88

0,22

Cuadro 3.11 Coeficientes de retención de la membrana de 5 kDa, en micro elementos UFT- uvilla

Coeficientes de retención en mícroeiementos en uvilla (Valores expresados en ug.100 mi'1) Pe (bar) 3,00 4,50 6,00

producto

Cu

permeado retenido permeado retenido permeado retenido

41 207 25 220 15 197

R 0,80 0,89 0,92

Fe 195 196 230 242 245 297

R 0,01 0,05 0,18

Mn 2,78 2,79 2,52 2,56 2,85 3,31

R 0,01 0,02 0,14

Zn 97 98 97 100 97 115

R 0,01 0,03 0,16

Los valores de la retención de la membrana fueron para el calcio de 11 %, el resto de macroelementos no poseen una retención evidente; dentro de los microeíementos, el Cobre tiene alta retención del 90 %, en menor proporción se retuvieron el hierro, manganeso y zinc. Los cuadros 3.12 y 3.13 muestran los valores del análisis de minerales y los coeficientes de retención a Jas tres presiones ensayadas para granadilla.


61

Cuadro 3.12 Coeficientes de retención de la membrana de 5 kDa para macroelementos, UFT - granadilla

Coeficientes de retención en macro elementos en granadilla Pe (bar) 3,00 4,50 6,00

Producto

Ca

permeado

1,50

retenido

2,28

permeado

1,40

retenido

1,52

permeado

1,37

retenido

1,50

R

Mg

R

14,83

0,34

-0,08

13,68 14,40

0,08

15,18 14,50 14,97

0,09

K

0,05 0,03

318,93 338,48 358,70 338,32 416,34 393,13

R 0,06 -0,06 -0,06

Na 1,30 1.27 1 13 1,47 0,48

R

P

R

-0,02

0,255 0,279

0,09

0,23 -0,07

0,45

0,208 0,263 0,258

0,21 0,02

0,262

Cuadro 3.13 Coeficientes de retención de la membrana de 5 kDA para micro elementos, UFT- granadilla

Coeficientes de retención en microelementos en Granadilla (valores expresados en ug.100 mi-1) Pe (bar) 3,00 4,50 6,00

producto

Cu

permeado retenido permeado retenido permeado retenido

53 282 42 217 29 230

R 0,81 0,81 0,87

Fe 500 705 123 139 176 194

R 0,29 0,12 0,09

Mn 6.8 13,14 5,65 10,21 6,15 11,72

R 0,48 0,45 0,48

Zn 154 174 161 179 203 232

R 0,11 0,10 0,13

El análisis de minerales para los procesos aplicados a la uvilla y la granadilla dan valores similares; debido a su bajo peso molecular comparado con otras moléculas, razón por la cual su paso a través de la membrana es libre. No es sorprendente encontrar valores negativos, lo que indica que se tuvo una mayor migración, de ese componente, en la corriente del permeado. El análisis del cobre para las dos frutas posee valores altos de retención.


62

3.6 ANALISIS DE LOS COSTOS DE PRODUCCION A ESCALA PILOTO

3.6.1 PRODUCTOS OBTENIDOS POR ULTRA FILTRACIÓN DE JUGO CLARIFICADO DE UVILLA Se evalúo el costo para producir 2,5 I o 2,652 kg de concentrados de uvilla mediante UFT. De acuerdo con un análisis técnico, para producir 2,652 kg de retenido de UFT son necesarios 52,80 kg de fruta, con base en el balance de masa del proceso. El flujo del proceso para obtener la materia prima se presenta en la figura 3.10.

20% Capuchón y rechazo fruta cosechada

^

25% cáscar a y pepas

fruta seleccionada ^

pulpa

25% residuos

í

2,5 i de retenido MFT

pulpa ccntrifugada y en/im ada

t

1 201 jug o clarificado uvilla

Figura 3.10 Flujo de proceso de jug o clarific ado de u villa por MFT

El costeo de los materiales directos e indirectos necesarios para la elaboración de los productos obtenidos por UFT, a partir del jugo clarificado de uvilla, fue de 42,68 US $ (cuadro 3.16).

Cuadro 3.16 MATERIALES DIRECTOS E INDIRECTOS Descripción Uvilla Gas doméstico Guantes de latex

Unidad kg kg par

Cantidad

Valor Unitario (US S)

0,80 0,16 0,12

52,80 0,50 3,00

total

Valor Total (US $1 . 42,24 0,08 0,36

42,68

El costo total de la utilización de la maquinaria y equipos fue de US $ 11,23 (cuadro 3.17).


63

Cuadro 3.17 MAQUINARIA Y EQUIPOS Descripción Despulpador Cocina semindustrial (1 hornilla) Cilindro de gas Centrífuga Cuarto frío Cuarto de congelación Mesa de acero inoxidable Módulo MFT/UFT Membrana MFT Membrana UFT Desmineralizador Balanza industrial (0.2 - 6 0,0 kg) Balanza laboratorio Cronómetro Refractómetros Termómetro

Costo Vida Util (años) (US S) 5119.52 10 50,00 10 34,00 10 5600,00 10 4594,00 10 10 5500,00 957,04 10 11100,00 10 900,00 10 944,16 10 4000.00 10 770,56 10 10 1120,00 4' 10 1254,40 10 46.38 10

Costo 1 hora Horas uso
Costo 1 Uso (US $) 0,057 0,019 0,013 1,346 1,767 2,115 0,736 3,309 0,087 0,191 1,538 0,007 0,005 0,010 0,030 0,002 11,23

El despulpador tiene una capacidad de procesar 250 kg.h*1 de pulpa, para procesar 52,80 kg, se requiere que el equipo trabaje 0,21 horas; de este mismo modo se estimó el uso de los demás equipos y materiales. La centrífuga tiene una capacidad de operar 2 litros en 20 minutos; para centrifugar 31,68 kg de pulpa (42,24 kg de fruta) se requiere 6 horas de proceso. Para procesar el jugo clarificado con la membrana de UFT se requiere 3 horas de proceso para obtener un concentrado con las características requeridas (FRV= 8); es decir que el equipo de filtración trabajará las horas de proceso sumado a las de lavado (1,20 min) dando un total de 4,2 horas de uso en UFT y 2 horas en MFT. Se estimó el costo de los utensilios para la elaboración de los dos productos obtenidos por UFT con el jugo clarificado de uvilla y fue de US $ 0,18 (cuadro 3.18).


64

Cuadro 3.18 UTENSILIOS Descripción Jabas plásticas Tanques (25 I) Tanques (60 I) Ollas acero inoxidable (20 I) Recipientes plásticos (2 I) Tinas plásticas Cucharones Utensilios de limpieza y desinfección

Costo unitario (US $)

Cantidad

Costo total (USI)

Vida Útil (años)

Costo/ hora (US $)

Horas utilizadas

Costo/Uso (US $)

10,08

6

60,48

5

0,006

1,00

0,00581538

8,06 67,20

6 2

48,36 134,40

5 5

0,005 0,013

8,00 3,00

0,03720000 0,03876923

111,19

3

333,57

10

0.016

4,70

0,07537399

2,65

4

10,60

5

0,001

1,50

0,00152885

8,72 5,40

2 2

17,44 10,80

5 5

0,002 0,001

0,50 2,16

0,00083846 0,00224308

20,00

1

20,00

1

0,010

1,50

0,01442308

Total

0,18

El costo de los suministros para la producción y la limpieza de los equipos y utensilios fueron de US $ 4,18 (cuadro 3.19). La estimación del consumo de energía eléctrica para los diferentes equipos se detalla en el cuadro 3.20. Cuadro 3.19 SUMINISTROS (PRODUCCIÓN Y LIMPIEZA) Unidad Consumo Valor/Unidad (US $)

Descripción Agua Energía eléctrica Hidroxido de Sodio Ácido Nítrico Limpieza y desinfección (jabón, desinfectante, etc}

Valor Total

„3 m kW-h kg l

3,00 24,21 0,64 0,62

0,15 0,07 0,78 0,62

(US $) 0,45 1,69 0,50 0,38

u

1,00

1,00

1,00

Total

4,02

Cuadro 3.20 Consumo de energja Descripción Cámara de congelación Cuarto frío Despulpadora Bomba recirculación Centrífuga Balanzas Focos

Potencia (kW)

Horas uso

1,20 0,70 3,50 0,57 0,26 0,03 0,24

8,00 8,00 0,20 9,80 5,00 0,20 6,00

total

Consumo kW-h 9,60 5,60 0,70 5,58 1,28 0,00 1,44 24,21


65

El costo de mano de obra a tiempo pardal, fue de US $ 32,00 (Cuadro 3.21). Cuadro 3.21 MANO DE OBRA DIRECTA Sueldo Mensual (US$)

Descripción Cantidad 2

Operarios Técnico

240 800

1 -

-

LILI -------------

-------

Valor Día (US $)

r 40 1 2

Valor Hora (US $)

Horas Empleadas

1,50 5,00

8,00 4,00

12,00 I 20,00 1

Total

32,00 \

1

Valor Total (US $)

Cuadr o 3.22 COSTOS DE PRODUCCIÓN ~1 ¡ ¡Valor (US $) 1. MATERIALES DIRECTOS E INDIRECTOS 42.68 2. MAQUINARIA Y EQUIPOS 11,23 3. UTENSILIOS 0,18 4. SUMINISTROS (PRODUCCIÓN Y LIMPIEZA) 4,02 5. MANO DE OBRA DIRECTA 32,00

Total

90,11

Analizados los costos de producción, para obtener un concentrado de 2,5 I es necesario un gasto de 90,11 dólares, a esto se le debe valorizar y descontar el precio que tienen los subproductos obtenidos durante el proceso: residuo de la centrifugación, retenido de microfiltración y permeado de ultra filtración, los cuales poseen calidad y valor agregado. Cuadro 3.23 ESTIMACIÓN DEL COSTO DEL PRODUCTO Cantidad Costo (US $) O) Jugo clarificado de uvilla UFT Producto concentrado uvilla UFT

Margen utilidad

Precio Precio unitario venta 250 mi (US $) (US $)

Unidades producidas

17,5

78,85

10%

86,73

1,24

70

2,5

11,26

50%

16,89

1,69

10

El costo de producir 10 unidades de 250 mi de concentrado de uvilla es de 11,26 dólares, a escala piloto. Es un producto con alto valor agregado debido a que no existe en el mercado y tiene un valioso contenido nutricional.


66

3.6.2 PRODUCTOS OBTENIDOS POR ULTRA FILTRACIÓN DE JUGO CLARIFICADO DE GRANADILLA El estudio económico para la granadilla se enfoca en producir una unidad de concentrado o retenido del proceso de ultra filtración. Analizando la parte técnica, para producir 2,5 I de retenido de UFT de granadilla son necesarios 90,20 Kg. de fruta, según la información presentada en el balance.

50% Cáscara fruta cosechada

^

40% pepas y mucílago fruta y pepas

^

13% residuos

pulpa

^

2 ,5 1de retenido MFT

pulpa centrifugada y enzimada ^

2 0 1clarificado granadilla

Figura 3.11 Flujo de proceso de jugo clarificado de granadilla por MFT

Descripción

Unidad

Cantidad

Valor unitario (US $}

kg kg u. par

57,39 0,50 6,00 3,00

0,60 0,16 0,02 0,12

(US $) 34,43 0.08 0.12 0,36

total

34,99

Granadilla gas cucharas plásticas Guantes de l atex

•'‘J

Descripción Despulpador Cocina semindustrial (1 hornilla) Cilindro de qas Centrífuga Cuarto frío Camara de congelación Módulo MFT/UFT Membrana MFT Membrana UFT Desmineralizador Mesa de corte de acero inoxidable Balanza industrial (0.2 - 60 Kg) Balanza laboratorio Cronómetro Refractómetro Termómetro

f;.'-;.;

1-.1i

Í V 'L ' * ;:

Vida Util Costo (US$) (años) 5119,52 10 50,00 10 34,00 10 5600.00 10 10 4594.00 5500.00 10 11100,00 10 900.00 10 944,16 10 4000,00 10 962,08 10 770.56 10 1120,00 10 26,41 10 1254,40 10 46,38 10

Valor total

V.l*J.liv " i

Costo 1 hora Horas uso /producción (US $) 0,246130769 5,00 0,002403846 8,00 0,001634615 8,00 0,269230769 5,00 0,220865385 e.'.o 0,264423077 8,00 0,533653846 6,60 0,043269231 2,70 0.045392308 3,90 0,192307692 8,00 0,046253846 0,50 0,037046154 0,20 0,053846154 0,10 0,001269712 6,43 0,060307692 0,50 0,002229808 0,80 Total

•••.*

Costo 1Uso (US S) 1,231 0,019 0,013 1,346 1,767 2,115 3,522 0,117 0,177 1,538 0 .2 3 0,007 0,005 0,008 0,030 0,002 11,92


67

Para procesar el jugo clarificado en la membrana de UFT son necesarias 2,50 horas de proceso para obtener un concentrado con las características requeridas; es decir que el equipo de filtración trabajará las horas de proceso sumado a las de lavado dando un total de 3,7 horas. El proceso de microfiltración para obtener 20 I de jugo clarificado es de 44 min equivalente a 0,7 horas y sumado al lavado de 1 hora con 20 min, el uso del MFT es de 2 horas. El despulpador tiene una capacidad de procesar 250 kg.h'1, para procesar 45,10 kg. el tiempo ocupado es de 0,18 horas. La centrifuga tiene una capacidad de operar con 2 litros en 20 minutos; al centrifugar 27,06 kg de pulpa {40 kg de fruta) se necesita 5 horas de proceso.

Descripción Jabas plásticas (30 kg) Tanques (25 litros) Tanques (60 litros) Ollas acero inoxidable (20 I) Recipiente plásticos (2 I) Tinas plásticas (6 0 1) Cucharones Utensilios de limpieza y desinfección

Costo Unitario Cant. (US S) 6 10,08 8,06 6 2 67,20

Costo total (US $) 60,48 48,36 134,40

Vida Útil (anos) 5 5 5

Costo/ hora (US $) 0,006 0,005 0,013

1,00 8,00 3,00

Costo/ Uso (US S) 0,00581538 0,03720000 0,03876923

Horas/ uso

111,19 2,65 8,72 5,40

3 4 2 2

333,57 10,60 17,44 10,80

10 5 5 5

0,016 0,001 0,002 0,001

4,70 1,50 0,50 2,16

0,07537399 0,00152885 0,00083846 0,00224308

20,00

1

20,00

1

0,010

1,50 Total

0,01442308 0,18

iSiUdÍ

Descripción Agua Energía eléctrica Hidroxido de Sodio Ácido Nítrico Gas (15 kg) Limpieza y desinfección (jabón, desinfectante, etc)

Valor Unidad (US $)

Valor Total (US$)

0,15 0,07 0,64 0,62 0,16

0,45 1.69 0,64

I kg

3,00 24.11 1,00 1,00 1,00

unidad

1,00

2,00

2,00

Unidad Consumo m3 kw*h

k9

Total

Qj62_ 0,16

5,56


68

El cálculo del consumo de energía eléctrica, se presenta en el cuadro 3.28.

Descripción

Potencia (kW)

Horas uso

1,20 0,70 3,50 0.57 0.26 0,03 0.24

8,00 8,00 0,23 9,43 5,00 0,20 6,00

cámara de congelación cuarto frío despulpadora Bomba recirculación centrifuga balanza focos

total

Descripción

Operarios Técnico

Cantidad

Sueldo Mensual

Valor Dia {US $)

Valor/Hora (US $)

2 1

240 800

12 40

1,50 5,00

|

Consumo (kW-h) 9,60 5,60 0,81 5,38 1,28 0,01 1,44 24,11

Valor Horas Empleadas Total {US $) 8,00 4,00

Total

12,00 20,00

32,00

Cuadro 3.30 COSTOS DE PRODUCCIÓN valo r {US $) 1. MATERIALES DIRECTOS E INDIRECTOS 34,99 2. MAQUINARIA Y EQUIPOS 11,92 3. UTENSILIOS 0,18 1 4. SUMINISTROS (PRODUCCION Y LIMPIEZA) 5,56 5. MANO DE OBRA DIRECTA 32,00

Total

84,65

Analizados los costos de producción, se define que para obtener un concentrado de granadilla de 2,5 I es necesario un gasto de 84,65 dólares, a esto se debe descontar el precio que tienen los subproductos obtenidos durante el proceso: residuo de la centrifugación, retenido de microfiltración y permeado de ultra filtración, los cuales poseen calidad y valor agregado.


69

Producto Jugo clarificado de uvilla UFT Producto concentrado uvilla UFT

costo valor agregado (US $)

precio venta (US $)

precio unitario 250 mi (US $)

Unidades producidas

17,5

74,07

10%

81,48

1,16

70

2,5

10,58

50%

15,87

1,59

10

cantlda (1)

Los costos para producir concentrados de granadilla son similares a la producción de su similar de uvilla una diferencia mínima se puede observar en los costos de la fruta y en los rendimientos, es así que el precio unitario final en un producto concentrado de 250 mi existe una diferencia minima, el precio de venta de 250 mi de concentrado es de 1,59 US $


70

4 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES ..

v i* A "J . C %

4.1 CONCLUSIONES

1. El coeficiente de transporte de agua o constante de permeabilidad de la membrana de cerámica tubular de 5 kDa utilizada en el proceso de ultra filtración se ajusta a la ecuación: Jp = 63,91 - 21,83 PTM

2. Se confirmó el efecto de la temperatura, directamente proporcional sobre el flujo del permeado en la UFT, con el jugo clarificado de uvilla y de granadilla. 3. El proceso de UFT de los jugos clarificados se debe llevar a cabo a presiones máximas de operación, debido a que se trabaja con mayores flujos de permeado, no altera la retención de biomoléculas de interés, reduce los tiempos de operación e, incluso, existe mayor retención en ciertos componentes, como los polifenoles. 4. Para cualquier FRV, la presión transmembranaria óptima en el proceso de UFT es de 5,2 bar cuando se trabaja con jugo clarificado de uvilla y 3,9 bar para granadilla, las más altas experimentadas. A estas presiones y a un factor de reducción volumétrico de 2, los flujos del permeado (Jp) fueron de 30,36 y 30,91 l.h.rrf2, respectivamente. 5. Al incrementar la presión de entrada, el contenido de sólidos solubles en el permeado disminuye, debido a que existe un mayor paso de componentes


71

livianos, principalmente agua. El FRV también aumenta la concentración de estos componentes en el permeado, debido a que existe mayor disponibilidad en la corriente de retenido. En general, los sólidos solubles se concentran en el transcurso del proceso, el coeficiente de retención de la membrana fue de 7,38 % para el jugo clarificado de uvilla y de 6,10 % para el jugo clarificado de granadilla. 6. Los coeficientes de retención para la membrana de cerámica de UFT de 5 kDa, a un FRV=8, a las condiciones establecidas durante la investigación, fueron para el jugo de uvilla del: 12 % para vitamina C, 31 % para polifenoles totales, 11 % para vitamina A, 11 % para Calcio, 22 % para Potasio, 92 % para Cobre, 18 % para Hierro, 14 % para Manganeso y 16 % para Zinc. En el ensayo con jugo de granadilla los coeficientes de retención fueron del: 19 % para vitamina C, 32 % para polifenoles totales, 5 % para vitamina A, 9 % para Calcio, 87 % para Cobre, 9 % para Hierro, 48 % para Manganeso y 13 % para Zinc, 7. Al alimentar 20 I de jugo clarificado de uvilla al equipo de ultrafiltración tangencial se alcanzó un FRV de 8 con PTM de 5,3 bar a las 2,97 horas del proceso y se obtuvo un rendimiento de! 12,50 % de retenido a nivel planta piloto. El costo de 250 mi de concentrado (retenido) se estimó en US $ 1,69 y el jugo clarificado por UFT a US $ 1,24. 8. Al Alimentar 20 I de jugo clarificado de granadilla al equipo de ultrafiltración tangencial se alcanzó un FRV de 8, con PTM de 4,4 bar, a las 3,37 horas del proceso y con un rendimiento del 12,50 % de retenido a escala planta piloto. El costo de 250 mi del concentrado se estimó en $ 1,59 y el jugo clarificado por UFT en $1,16. 9. El retenido o concentrado de biomoléculas, obtenido en el proceso de UFT del jugo de uvilla y de granadilla, no presenta una alta retención de polifenoles y vitamina C a FRV de 8; sin embargo, los valores absolutos de estos componentes para ambas frutas son altos (310 mg.l'1de vitamina C, 795 mg.l'1


72

de polifenoles para el concentrado de uvilla y 95 m g.r1 de vitamina C y 340 mg.l'1de polifenoles para el concentrado de granadilla) comparables con el vino blanco, 800 mg.l'1de polifenoles, té negro, 690 mg.l'1de polifenoles y jugo de naranja, 440 m g.r1 de vitamina C (la ingesta diaria recomendada para adultos es de 90 mg de vitamina C según, según la FDA).

4.2 RECOMENDACIONES 1. El permeado obtenido del proceso de UFT es un jugo estéril de alta calidad, el mismo que se debe utilizar como un producto de alto valor comercial, comparable con bebidas refrescantes, naturales o energizantes 2. Para que el equipo de ultrafiitración funcione con altas presiones, por ende flujos altos, mayor rendimiento y menor tiempo de operación es recomendable priorizar en su diseño, los empaques y partes mecánicas que puedan presentar una limitación en el proceso. Cabe resaltar que a nivel nacional no existen proveedores de insumos para este tipo de tecnologías. 3. Es necesario usar de forma correcta el equipo de UFT y tomar todas las precauciones dei proceso, ya que se trabaja con presiones altas, materiales delicados y costosos, ácidos y bases.


73

BIBLIOGRAFIA

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En:

Simposio

Membranas

en

Internacional la

Industria

Aplicaciones

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de

Membranas

en

la

Industria

Agro-alimentaria

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ANEXOS


80

ANEXO 1 DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO DE MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL Y ANÁLISIS FÍSICO-QUÍMICO DEL JUGO CLARIFICADO


A.- DIAGRAMA DE FLUJO PARA LA OBTENCION DE JUGO CLARIFICADO DE l VILLA (Physalisperuviana L.) ^ InicicT)

80% Cáscara Y papas

25%«

75% Tem peratura* -18* C

Tiempo = 40 minutos Tem peratura* 35" C Does « 50 ppm

G= 530

R asiduo 25% «

75%

Microfiltración Retenido Uso« vanos; mermelada* licor, salsas etc

Temperaturas 35- C PTM = 2 bar

Per meado

Tem peratura* -18* C

82

B.- DIAGRAMA DE FLUJO PARA LA OBTENCION CLARIFICADO DE GRANADILLA {Passifloraligularis L.)

DE

Inicio .. 4-

Recepctón

Cáecara

Acondicionamiento

50%«

y eolocción 50%

MucfUgo

y p«p«*

****

«0% Tem peratura« -10T C

TMonpo ** 30 rréiy Tem peratura* 30* C Do • SOppm

G * 401 Reafcsuo 13% «

Centrifugado

07% Temperatura* 30* C PTM * 2 bar

Retenido

Per meado

Temperatura * -18* C

Ueoavanoa: mermelada* reoonattuoón de jug o« . etc


83

C. Análisis físico químico de jugo clarificado de uvilla obtenido por micro filtración tangencial

JUGO CLARIFICADO DE UVILLA UNIDAD CONCENTRACIÓN ANALISIS

pH sólidos solubles densidad viscosidad cinemática

COLOR

polifenoles vitamina C vitamina A minerales: Ca Mg Na K P Cu Fe Mn Zn

[H+l 0 Brix g mi'1 ms °H a b L C mg mg.r1 U.UOOml^

3,75 14,2 1,058 1,2922 E-06 - 58,02 -3,09 4,95 37,12 5,83 551,7 379 3.017,30

mg.100ml'1 mg. 100ml'1 mg. 100ml'1 mg.lOOml'1 mg.lOOml^ ug. 100ml1 ug, 100ml'1 ug. 100ml'1 ug. 100ml'1

1,83 10,44 1,19 310,5 0,27 39 133 3 87

!


84

D. Análisis físico químico de jugo clarificado de granadilla obtenido por microfiltración tangencial

Á N Á U SÍS

UNIDAD

CONCENTRACIÓN

PH sólidos solubles Densidad Viscosidad cinemática

[H+] 0 Brix g.ml'1 mV a b L C mg I*1 mg.l'1 U.1.100ml'1

4,4 14.6 1,055 1,2869 E-06 -64,95 -0,69 -2, 837 40,47 2,91 285,71 91 1.439,25

mg.lOOml'1 mg. 100ml'1 mg.lOOml'1 mg.lOOml'1 mg.lOOml'1 ug. 100ml'1 ug.100ml'1 ug. 100ml1 ug. 100ml'1

1,71 15,98 2,25 320 0,48 66 63 12 145

COLOR

polifenoles vitamina C vitamina A minerales: Ca Mg Na K P Cu Fe Mn Zn


85

ANEXO 2 ESQUEMA DEL EQUIPO DE ULTRA FILTRACIÓN TANGENCIAL


86

A.- ESQUEMA DEL PILOTO DE ULTRAFILTRACIÓN DE 0,24 m2 Termómetro 1

Manómetro Salida

Entrada agua fría o •S Xf-*>

JC a£ E 0

1

Caudal ímetro

2

Salida permeado

Salida agua fría Bomba B2 Bomba B1 Entrada ju g o

- 0 Manómetro Entrada Micro-válvula alta presión Salida retenido

Regulador de velocidad del motor de la bomba para regular la presión


87

ANEXO 3 PROCEDIMIENTO PARA EFECTUAR LA PRUEBA DE PERMEABILIDAD EN EL MÓDULO DE ULTRA FILTRACIÓN TANGENCIAL


88

P r o c e d i m i e n t o : p r u e b a d e p e r m e a b i l i d a d d e l a m e m b r a n a a l a g u a

• Utilizando agua desmineralizada desm ineralizada realizar al menos cuatro determinaciones determ inaciones del del flujo a diferentes presiones de salida (Ps) entre 0,5 y 3 bar. Para ello, mover el botón de control de velocidad de la bomba de alimentación. •

Una vez que la la presión se estabiliza, estabiliza, se utiliza utiliza una probeta para para medir med ir el volumen que se obtiene en un determinado tiempo, puede ser 30 segundos.

• Anotar An otar la temperatura tempe ratura en el circuito y la la presión presión de entrada entrada (Pe). Entre cada determinación, permitir que la presión de entrada se estabilice (alrededor de 3 minutos). • Calcular Calcu lar la permeabilidad permeab ilidad para cada presión: presión:

Donde:

Fp PTM A

Flujo de permeado (l.h'1) Presión Presión Transmembrana Transme mbranaria ria (bar) = (Pe + Ps) Ps) / 2 coeficiente de transporte de agua

Graficar el flujo de permeado (l.h'Vm2) contra la Presión Transmembranaria, PTM (bar). Realizar la recta de mejor ajuste, la pendiente corresponde al coeficiente de transporte transpo rte de agua. El R2 debe ser s er superior supe rior a 0,90. 0,90. * Si el valor va lor de A obtenido es inferior a 90 % del valor de permeabilidad máxima (232 l.h'Vm'2 bar'1), se debe ejecutar de nuevo el procedimiento de limpieza.


89

ANEXO 4 METODOLOGIAS EMPLEADAS EN LA CARACTERIZACIÓN FÍSICO - QUÍMICA


90

a} Determinación de pH, pH - metro ORfON 420 A (AOAC, 2002 adaptado en el

Dpto. de Nutrición y Calidad del INIAP) a1) Materiales y Equipos

Potenciómetro

•

Vasos de Precipitación de 250 ml Varilla de agitación

a2) Procedimiento Colocar en un vaso de precipitación 25 ml de la muestra Dejar reposar por 5 minutos »

Introducir el potenciómetro en el vaso y medir Anotar el valor obtenido

b) Determinación de sólidos solubles (AOAC, 2002)

b1) Principio La concentración de sólidos solubles se mide por refractometría. La desviación del ángulo luminoso esta relacionado con el contenido de elementos solubles presentes dentro de una muestra (azúcares, ácidos orgánicos, alcoholes). Los azúcares están relacionados directamente con el índice refractométrico el cual depende de la cantidad de estos en el medio. b2) Equipo y Material •

Refractómetro de 0 - 32 ° Brix

•

Vasos de precipitación

•

Varilla de agitación

b3) Procedimiento •

Levantar la cubierta del refractómetro y colocar dos o tres gotas de jugo de fruta sobre el prisma de la superficie.


91

•

Cerrar la cubierta del refractómetro y presionar ligeramente para evitar la presencia de burbujas teniendo en cuenta que se cubra toda la superficie del refractómetro.

•

Leer la concentración de sólidos solubles en • Brix

•

Levantar la cubierta, lavar con agua destilada y secar suavemente con papel adsorbente.

b4) Cálculos La concentración de sólidos solubles de la fruta analizada se expresa directamente el valor de la lectura expresada en 0 Brix. c) Determin ación de viscosidad cinemática (Alvarado, Agu ilera, 2001)

c1) Principio La viscosidad de los fluidos disminuye con el incremento con la temperatura, y por ello estos pueden fluir con mayor rapidez a través de un conducto. c2) Equipo y Material •

Viscosímetro de vidrio Cannon Frenske

•

Centrífuga

•

Placa agitadora

•

Balanza

•

Baño maria

•

Vasos de precipitación

•

T ubos falcon

•

Pipetas eppendorf

•

Gradillas

•

Cronómetro

•

Termómetro


92

c3) Procedimiento -

Transvasar 5 mi de muestra por el capilar dei viscosimetro de vidrio CannonFrenske.

- Absorber el líquido suavemente con una pera por el capilar hasta (a parte supenor. -

Medir el tiempo que demora en pasar el líquido desde el enrase superior al enrase inferior del capilar del viscosimetro.

-

Realizar el mismo procedimiento con agua destilada para determinar la constante K del viscosimetro.

c4) Cálculos La viscosidad cinemática se calcula de la siguiente manera:

Donde: y

Viscosidad cinemática

K

Constante del viscosímetro

k

Constante de la AOAC para el agua a 20° C (0.786 cst) Tiempo en segundos

d) Determinación instrumental dei color

Las características cromáticas vienen definidas por fas coordenadas colorimétricas o de cromaticidad que son la claridad (L), componente de color rojo/verde (a), componente de color amarillo/azul (b) y por sus magnitudes derivadas que son la cromaticidad C y el° H. Este sistema de color o espacio CIElab se basa en un representación cartesiana secuencial o continuada de 3 ejes ortogonales L, a, b. Donde la coordenada L representa la claridad (L=G negro y L=100 incoloro), a componente de color


93

rojo/verde (a>0 rojo, a<0 verde) y b componente de color amarillo/azul (b>0 amarillo, b<0 azul). (Alvarado, 2001) a. Equipos y Materiales COLOR TEC PCM/PSM

Espátula Cajas petri \\ Dii *«* T

b. Procedimiento > ■

%

y

Colocar la muestra en la caja petri Colocar la placa sobre una base de un solo color preferible negro. Realizar algunas mediciones en algunos lugares de la placa. c. Cálculo Cromaticidad, C = (a2 + b2)1í2 Tono, H = arco tangente b/a Claridad, L = Valor de lectura directa

e) Determinación de ácido ascò rbico (Vitamina C)

el) Materiales y Equipos

•

Vasos de Vidrio de 50, 150 mi Reflectómetro RQ flex 16970, MERCK Merckoquant. Test. Ácido ascòrbico tubo, conteniendo 50 varillas analíticas.

e2) Procedimiento


94

Si las muestras contienen más de 450 mg.l'1de ácido ascòrbicose debe realizar diluciones con agua destilada. Se toma una varilla analítica y se cierra inmediatamente el tubo. •

Se presiona la tecla STAR del reflectómetro y se introduce simultáneamente la varilla analítica en la zona de reacción durante aproximadamente 2 segundos; se elimina el exceso del líquido de ia varilla, sacudiéndola manualmente. Cuando suena la señal acústica (5 segundos antes de transcurrir el tiempo de reacción) se introduce la varilla con las zonas de reacción en dirección a la pantalla hasta el tope, en el adaptador de varillas. Se lee el valor de medición en la pantalla, en mg.l*1y el valor se almacena automáticamente.

g) Determinación de Minerales

g1) Principio La muestra es diluido a un volumen determinado. Posteriormente se realiza los análisis de macro y micro - elementos por absorción atómica y en el caso de fósforo por colorimetria. g2) Equipo y material •

Espectrofotómetro de absorción atómica Shimadzu AA-680

•

Espectrofotómetro de Spectronic 20D

•

Tubos (celda) de lectura para Spectronic 20D

•

Balanza analítica

•

Dilutor automático

•

Plancha calentadora

•

Agitador magnético

•

Balones aforados

•

Pipetas volumétricas


95

•

Pipetas graduadas

•

Papel filtro cuantitativo, Whatman 541

•

Embudos

•

Porta embudos

•

Tubos de ensayo

•

Gradillas

g3) Reactivos Calcio: Solución de referencia de calcio de 1.000 ppm (Fisher SC 191-500) Manganeso: Solución de referencia de manganeso de 1.000 ppm (Fisher SM 81-

500) Cobre: Solución de referencia de cobre de 1.000 ppm (Fisher SO-C-194) Magnesio: Solución de referencia de magnesio de 1.000 ppm (Fisher SM 81-500) Zinc. Solución de referencia de zinc de 1.000 ppm (Fisher SZ13-500) Potasio: Solución de referencia de potasio de 1.000 ppm (Fisher SP351-500) Hierro: Solución de referencia de hierro de 1.000 ppm (Fisher SI124-500)

Cobre: Solución de referencia de cobre de 1.000 ppm (Fisher SC 194-500) Solución estándar de fósforo 1.000 ppm: Pesar 4,394 g de fosfato di ácido de

potasio KH2PO4 previamente seco a 105 °C por una hora, disolver y aforar a un litro. Solución estándar de calcio 10 ppm: En un balón volumétrico de 200 mi colocar 2 mi de la solución de 1000 ppm de calcio y aforar con agua bidestilada.

Solución estándar de magnesio 1 ppm: En un balón volumétrico de 200 mi

poner 0.2 mi de la solución de 1000 ppm de magnesio y aforar con agua bidestilada. Solución estándar de sodio 2 ppm: En un balón volumétrico de 250 mi colocar

0,5 mi de la solución de 1.000 ppm de sodio y aforar con agua bidestilada.


96

Solución estándar de potasio 4 ppm: En un balón volumétrico de 250 mi

colocar 1 mi de la solución de 1.000 ppm de potasio y aforar con agua bidestilada. Solución estándar de hierro 10 ppm: En un balón volumétrico de 200 mi poner 2 mi de la solución de 1.000 ppm de hierro y aforar con agua bidestilada. Solución estándar de fósforo 10 ppm de fósforo: Tomar 2 mi de la solución de

1.000 ppm de fósforo y aforar con agua bidestilada a 200 mi Solución de mollbdo-vanadato: Pesar 25 gramos de molíbdato de amonio en

400 mi de agua bidestilada, 1,25 g de vanadato de amonio en 30 mi de agua destilada caliente y enfriar. Añadir 250 mi de ácido nítrico al 65 % con agitación lenta. Mezclar ta solución de molibdato con el vanadato y aforar a un litro. Envasar en frasco ámbar. Solución de litio al 1 %: Pesar 62,34 g de cloruro de litio y disolver con 400 mi de

agua bidestilada y aforar a 1.000 mi. Solución de lantano 1 %: Pesar 17,65 g de cloruro de lantano, disolver con 400

mi de agua y aforar a 1000 mi. g4) Determinación de Calcio y Magnesio •

Colocar en tubos de ensayo la solución estándar de calcio y magnesio 0, 1. 2, 3, 4, 5 mi, añadir 1 mi de la solución de lantano al 1 % y aforar a 10 mi.

•

Tomar 0,5 mi de la muestra (o dilución), añadir 4 mi de agua bidestilada, 0,5 mi de la solución de lantano al 1 % y agitar.

•

Leer en el espectrofotómetro de absorción atómica de llama, tomando en cuenta primero ios estándares luego las muestras.

g6) Cálculos „ /0 /, LR * Fd Ca(%) - —

-----

Vm


97

Donde: LR = Fd -

Vm

Lectura de Regresión Factor de dilución Volumen de la muestra (mi)

Determinación de Fósforo

Colocar la solución estándar de fósforo 10 ppm en tubos de ensayo 0, 1,2, 3, 4, 5 mi, adicionar 1 mi de la solución de molibdo - vanadato y aforar con agua bidestilada a 10 mi. Tomar 0,5 mi de la muestra (o dilución), añadir 4 mi de agua bidestilada y 0,5 mi de la solución molibdo -vanadato y agitar. Cuando se requiera hacer más diluciones se tomará 4,5 mi de agua con 0,5 mi de muestra y en la dilución a leerse se pondrá 0,5 mi de muestra 0,5 de la solución de molibdo - vanadato y 4 mi de agua bidestilada Pasar a los tubos calibrados del espectrofotómetro y leer, tomar en cuenta primero los estándares luego las muestras. Medir a una longitud de ondas de 400 nm. Cálculos

/>(%) =

C * Fd Vm

Donde: Concentración (ppm)

C Fd

=

Factor de dilución

Vm

=

Volumen de la muestra (mi)

Determinación de Sodio y Potasio

Tomar 0,5 mi de la muestra (o dilución), añadir 4 mi de agua bidestilada y 0,5 mi de la solución de litio al 1 % y agitar. Tomar 0.5 mi añadir 4 mi de agua bidestilada y 0,5 mi de la solución de litio al 1 % y agitar.


98

•

Preparar la curva estándar de sodio y potasio de 1 y 2 ppm:

•

Colocar en tubos de ensayo la solución estándar de sodio y potasio 0, 1,2, 3, 4, 5 mi, y adicionar agua bidestilada hasta 9 mi y adicionar 1 mi de la solución de litio al 1 %.

•

Leer en el espectrofotómetro de absorción atómica de llama, tomando en cuenta primero los estándares luego las muestras.

Cálculos Na{%) =

C* Fd Vm

Donde: Concentración (ppm)

C Fd Vm

-■

Factor de dilución

-


Determinación de Hierro

Colocar en tubos de ensayo la solución estándar de hierro 0, 1,2, 3, 4, 5 mi, adicionar agua bidestilada hasta 9 mi y adicionar 1 mi de la solución de lantano al 1 %. Tomar 5 mi de la muestra y leer en el espectrofotómetro de absorción atómica de llama. Nota: En caso de ser lecturas altas, realizar diluciones de 1/10. Cálculos Fe(%)

Donde: C

Concentración (ppm)

Fd

Factor de dilución

Vm


C* Fd Vm

99

Determin ación de Cobre, Magnesio y Zinc

•

Colocar en tubos de ensayo la solución estándar de calcio y manganeso 0, 1, 2, 3, 4, 5 mi, y adicionar agua bidestilada hasta 9 mi y adicionar 1 mi de la solución de lantano al 1 %.

•

Leer en el espectrofotómetro de absorción atómica de llama, primero los estándares luego las muestras.

Cálculos „ ,

x LR*Fd Cu(ppm) = — -----

Vtft

Donde: Lectura de Regresión Factor de dilución

LR Fd Vm

-

Volumen de la muestra

h) Determinación de Polifenoles (Slinkard)

h1) Principio Los polifenoles totales se determinan mediante un método espectrofotometrico utilizando el reactivo Folin & Ciocalteu’s el cual produce una coloración azul cuando reacciona con este tipo de compuestos y se absorve a una longitud de onda de 760 nm. El contenido total de polifenoles se expresa en mg de ácido gálico en 100 g de muestra. h2) Equipo y Material Espectrofotómetro Shimadzu UWIS Balanza analítica Placa de agitación


100

Papel filtro cualitativo Balones aforados Pipetas volumétricas Erlermeyer con tapa rosca Vasos de precipitación h3) Reactivos Reactivo Folin & Ciocalteu’s Solución de Carbonato de Sodio al 20 %: Pesar 20 g de carbonado de sodio

Na2CÜ 3 {Merck 6268), disolver con un poco de agua destilada caliente y aforar a 100 mi.

Metanol al 70 %: Medir la densidad del metanol CH3OH (Fisher A450-4) de 0.791

a 0,872 g.mf‘1, con agua destilada. Solución estándar de ácido gálico de 200 ppm: Pesar 0,023 g de ácido gálico

monohidratado (HOhCgHfeCOaH.I^O, (Aldrich 39, 822-5, 98 %) disolver y aforar a 100 mi con agua destilada. g4) Procedimiento Tomar 1 mi del jugo clanficado (1 mi de la dilución) y colocar en un tubo de ensayo, Añadir 6 mi de agua destilada, 1 mi de reactivo deFolin & Ciocalteu’s. Después de 3 minutos, adicionar 2 mi de una solución acuosa de carbonato de sodio a! 20 %. Colocar los tubos a 40° C durante dos minutos. Medir la absorbancia a 760 nm.

pg.ml1

0

ácido gálico, 200ppm {mi) 0

Agua (mi)

absorbancia

10

0,0470


101

5 0.25 9.75 10 0.5 9.5 8 40 2 4 80 6 5 5 100 140 7 3 Cuadro 4Â. Calibración de la curva de ácido

0,1051 0,1713 0,4864 0,9039 1,1569 1,5636 gálico

[ABS] = Ki * [C] + Ko Donde: Ko = 0.0531 Ki

=0.0108

R2 =0.9992 h5) Cálculos Poi¡fenoles ( mgác.gáJ ico / gmuestra) = LR{fJg / mí) * FD * 10 3(mg ! fJg)

Donde: LR = Vt = FD

=

Lectura de regresión Volumen tota! Factor de dilución

i) Método para la cuantificación de carotenoides totales. (Philip, T; Chen, T ,

1988) i1) Principio Mediante el método Thomas Philip y Tung - Shan Chen, los carotenoides totales se determinan expectrofotométricamente basados en el coeficiente de extinción (£ 1%) de los carotenoides en éter de petróleo (Ritter and Purcell 1981). Las concentraciones calculadas por este método son aproximadas y se reportan en (pg.m l'1) del tota! de carotenoides en frutas. ¡2) Equipo y material •

Espectrofotometro UV - VIS


102

*

Balanza analítica Ultraturrax tekmar Agitador magnético Vasos de precipitación Embudo Buchner

* *

Embudo de separación Balones aforados

13) Reactivos Metano!: CH3OH (Fisher A450-4) Carbonato de m agnesio: en polvo, MgCOa (CB485 MCB) Acetona: CH3COCH3 (Merck 50)

Éter de petróleo: (Merck 437) Sulfato de sodio: Na^SO« (Merck 6268) 14) Procedimiento *

Medir de 1 a 10 mi de muestra (contenido aproximado 0,05 - 0,10 mg de carotenoides). Homogenizar con 60 mi de metanol y 1 g de carbonato de magnesio utilizando una plancha de agitación. Filtrar a través de un embudo buchner bajo vacío. Extraer con 50 mi de una mezcla acetona - éter de petróleo (80:20), dos veces en el embudo buchner. Recolectar el filtrado (150 mi), transferir a un embudo de separación y lavar con 250 mi de agua destilada. Separar la fase acuosa y la capa de éter de petróleo se lava con 50 mi de

*

agua destilada dos veces. Secar la fase de éter de petróleo con sulfato de sodio anhidro. Transferir el extracto de éter de petróleo a un balón de 50 mi y aforar con éter de petróleo. Medir la absorbancia a dos longitudes de onda: 445 y 470 nm.


103

¡5) Cálculos Carotenoidestotalaijig / g ) =

m /)*(S36.89t e W

Donde: A =

Absorbencia a 425-449 nm

£ b

Coeficiente de extinción molar Ancho de la celda

= =

-

En la siguiente tabla se muestra algunos coeficientes de extinción: Coeficiente de extinción 3.450

Longitud de onda 471

Beta-caroteno

2.550

449

Luteoxanthin

2.550

425

Capsanthin

2.200

468

Lycopene

Tipo de muestra

Tomate, melón y toronja rosada Mango, papaya, albaricoque, mispero y melón Concentrados cítricos, duraznos, piñas, y ají amarillo Pimiento dulce rojo


104

ANEXO 5 ANÁLISIS ESTADISTICOS


105

An A n ális áli s is d e Var ian ia n za p ara J p , por p or efec to d e Pe y FRV - u vill vi lla a Suma de Cuadrados

Grados de Libertad

A: FRV B : Pe

210,654 1.405,806

3 3

70,218 468,602

48,24 321,96

3,06 3,06

Interacción AB

12,545 46 ,57 4 1.675,579

9 32 47

1,394 1,455

0,96

3,37

FACTOR

Error Tot al

Cuadrado F Medio calculado

F tabulado

CV (%) * 6,39

Pruebas de Rango Múltiples de Tukey al 5 %, para Jp por efecto Pe y FRV, en uvilla

Prueb Pruebaa de Tukey 5% 5% T ratamiento FRV - Pe 6 2 5 2 4

6

6 8 4 6 8 2 4

6 6 5 5 5 4 4

6 8 2 4 6 8

4 4 3 3 3 3

Orden d es c en d en t e T4 T3

medi as 30,36 25,46

T8 T12

24,91 24,73

T16 T7

23,09 21,85

T11 T 15 T2

20,36 19,82 19.46

T6 T14

15,95 15,09 14.73 14,18 11,63 10,20 10,09

T10 T1 T5 T13 T9

grupos homog éneos éneos A B B B BC BC C C CD DE EF EF EF FG G G


106

An A n ális áli s is de Var V aria ian n za p ara Jp , po p o r efec ef ecto to d e Pe y FRV - gra g ran n adil ad illa la

FACTOR A : FRV FRV B : Pe Interacción AB Error Total

Suma de Grados de Cuadrados Libertad 5,167 3 2 11,749 1275,424 41,111 1333,45

6 24 35

F Cuadrado Medio calculado 1,722 1,0055 5,874 3,4294 212,571 1,713

124,0971

F tabulado 3,53 2,92 4.37 CV (%) * 6,72

Pruebas de Rango Múltiples de Tukey al 5 %, para Jp por efecto de Pe y FRV, FRV, en granad gr anadilla illa

Prueba de Tukey orden Tratamiento Pe - FRV descendente medias 2 T3 30,91 5 24,37 4 T2 2 4 18,22 5 T6 T1 16,91 2 3 6 T9 15,00 5 4 4 15 13,75 T12 12,50 5 8 4 6 12,00 T8 T11 4 8 10,13 4 T4 9,57 3 7,83 T7 6 3 3 8 T10 6,55

grupos homogéneos A B C CD CDE DE EF EF FG FG G G

^

C..¡ * 4

i:

/

An A n ális áli s is de Varian Var ian za para par a Sóli Só lid d o s Solu Sol u bles bl es en el p erm eado ead o - uv u v illa il la

FACTOR A : FRV B : Pe Interacción AB Error Total

Cuadrado F Suma de Grados de Medio calculado Cuadrados Libertad 13,894 4,631 390,01 3 0,909 3 0,303 25,51 1,107 0,38 16,29

9 32 47

0,123 0,012

10,36

F tabulado 3,06 3,06 3,37 CV {%) = 0,82


107

Prueba de Rango Múltiples de Tukey al 5 %, para Sólidos Solubles en el permeado de UFT - uvilla

Prueba de Tukey tratamientos Orden medias descendente Pe FRV 3 8 T13 14,20 4 8 T14 14,00 5 8 T15 13,93 6 8 T16 13,80 6 13,67 3 T9 4 6 13,67 T10 13,47 5 6 T12 6 T11 6 13,40 6 3 T8 13,33 4 4 T5 13,17 T7 4 5 13,03 4 6 T6 13,00 2 T1 3 13,00 4 2 T2 12,67 5 2 12,33 T3 6 2 T4 12,10

grupos homogéneos A AB AB BC BCD BCD CDE DE DEF EF F FG FG GH HI 1

Análisis de varianza para Sólidos Solubles en el permeado de UFT granadilla FACTOR

Suma de Grados de Cuadrado Cuadrados Libertad Medio

F calculado

F tabulado

A: FRV B : Pe

0,501 0,016

3 2

0,167 0,008

16,7037 0,7778

3,53 2,92

Interacción AB

0,136 0,24 0,892

6 24 35

0,023 0,010

2,2593

4,37

Error Total

CV {%) * 0,83


108

Pruebas de Rango Múltiples de Tukey al 5 %, para Sólidos Solubles en el permeado de UFT - granadilla

trata mientas Orden Pe FRV descendente medias 12,27 T11 3 8 12,27 4 8 T12 5 8 T10 12,20 T7 3 6 12,13 4 T8 12,13 3 2 12,07 T9 3 4 4 T4 12,00 4 6 T5 12,00 4 5 T6 12,00 5 6 T1 11,93 4 2 T3 11,93 11,87 5 2 T2

grupos homogéneos A A AB ABC ABC ABC ABC ABC ABC BC BC C

Análisis de varianza de la viscosidad en el proceso UFT - uvilla

VISCOSIDAD Suma de Grados de Cuadrado Medio Cuadrados Libertad

FACTOR

índice F

F tabulado

4,22 1664,77

6,61 5,79

Covariable:

viscosidad en el permeado Presión de entrada Error Total

0,00001025 0,00809688 0,00001215 0,0113408

1

2 5 8

0,00001025 0,0040844 0,00000243

CV (%} = 0,11

Pruebas de diferencia mínima significativa al 5 %, para viscosidad en UFT uvilla

Factor Pe

3 4.5 6 Comparación 3,0 - 4,5 3,0 - 6,0 4,5 - 6,0

VISCOSIDAD LSD - 95% Grupos homogéneos LS principal 1,34684 1,39387 1,42133 Diferencia *-0,0470353 *-0,027456 *-0,0744913

A B C

límites +/0,00327306 0,00327306 0,00327306

•presentan diferencia estadísticamente significativa


109

Análisis de v arianza para densidad en el proces o UFT - uvilla

DENSIDAD

FACTOR Covariable: densidad

en el permeado Presión de entrada Error Total

Suma de Grados de Cuadrado Cuadrados Libertad Medio

indice F

F tabulado

1 2 5 8

0,00 0,84

6,61 5,79

0,00 0,898365 2,66667 8,88889

0,00 0,449183 0,533333

CV (%) = 0,05

Pruebas de diferencia mínima significativa LSD al 5 %, para densidad en UFT - uvilla

DENSIDAD

Método LSD 95% LS principal Grupos homogéneos

Factor Pe

3 4,5 6 Comparación 3,0 - 4,5 3,0 - 6,0 4,5 - 6,0

1060,00 1061,33 1062,00 Diferencia *-0,2,0 -1,33333 *-0,0,666667

límites +/-

A A B B

1,5328 1,5328 1,5328


Análisis de varianza para vitamin a C en ei proceso UFT - uvilla

ACIDO ASCORBICO FACTOR

Suma de Grados de Cuadrado Medio Cuadrados Libertad

índice F

F tabulado

2,09 0,74

6,61 5,79

Covariable:

concentración vitamina C en el permeado Presión de entrada Error Total

1145,17 814,498 2740,83 69365,3

1 2 5 8

1145,17 407,249 548,165

CV (%) * 7,79


no

Pruebas de diferencia minima significativa LSD ai 5 %, para vitamina C, UFT - uvilla

Factor Pe 3 4,5 6 Comparación 3,0 - 4.5 3,0 - 6,0 4,5 - 6,0

LS principal 1

Grupos homogéneos

290,274 297,328 314,398 Diferencia -24,1244 -17,0695 -7,05492

A A A limites +/49,1409 49,1409 49,1409


Análisis de varianza para poiifenoles to tales en el pro ceso UFT • uvilla

POLIFENOLES TOTALES Suma de Grados de Cuadrado Cuadrados Libertad Medio

FACTOR

índice F

F tabulado

13,59 681,56

6,61 5,79

Covariabie:

concentración poiifenoles totales en el permeado Presión de entrada Error Total

319,818 32071,1 117,639 69365,3

1

2 5 8

319,818 16035,6 23,5278

CV {%) * 0,053

Pruebas de diferencia mínima significativa 5 %, para poiifenoles totales en UFT - uvilla

POLIFENOLES TOTALES Factor Pe 3 4,5 6 Comparación 3,0 - 4,5 3,0 - 6,0 4,5 - 6,0

Método LSD 95% Grupos LS homogéneos principal

602,189 618,212 773,916 Diferencia *-16,0234 *-171,727 *-155,704

A B C límites +/10,807 10,807 10,807



111

Análisis de varianza para viscosidad en el proceso UFT - granadilla

FACTOR Covariable: viscosidad en el permeado Presión de entrada Error Total

Suma de Cuadrados

Grados de Libertad

Cuadrado Medio

índice F

F tabulado

0,00000096 0,0141841 1.1207E-05 0,0168817

1 2 5 8

0,00000096 0,00709204 2,2413E-06

0,43 3164,2

5,79 6,61 CV (%}*0,11

Pruebas de diferencia minima significativa a) 5 %, para viscosidad en UFT granadilla •

^

m

i^ f l f l r E e

i i-¿j i V C U v

No

\

W m

_. _

k

**

Método LSD 95% Grupos homogéneos LS principal I

Pe 1,2997 3 3 1,3047 4 3 5 3 1,3943 Comparación Diferencia *-0,0050666 3.0 - 4,0 *-0,0947000 3,0 - 5,0 4.0 - 5,0 *-0.0896333

A B C

límites +/0,00314225 0,00314225 0,00314225

'presentan diferencia estadísticamente significativa

Análisis de varian za para d ensidad en el proceso UFT >granadilla

FACTOR Covariable: densidad en el permeado Presión de entrada Error Total (corregido)

Suma de Cuadrados

Grados de Libertad

Cuadrado Medio

índice F

F tabulado

0 0,72173 2,66667 0,0168817

1 2 5 8

0 0,360865 0,533333

1 0,68

1,0000 0,5495 CV (%)= 0,01


112

Prueba de diferencias mínimas significativas

para densidad en UFT -

granadilla


No

Pe 3 1058,0 4 1058,0 1058,67 5 Comparación Diferencia -0,666667 3.0 - 4,0 3.0 - 5,0 0,00000 4.0 - 5,0 0,66666

A A A

límites +/-

1,5328 1,5328 1,5328


Análisis de varian za para ác ido ascórb ico en el pro ceso UFT - gran adilla r* '

Y

FACTOR Covariable: concentración vitamina C en el permeado Presión de entrada Error Total

\

' 1 *

-m

v* - - - r p . ?:? < ; v v~ - v«_ ^ » u -J:— : i “

'.

_= r_ -» r-JU —

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__________________

k*

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_

i

—

.*

-* >

« *.i .l

_ rr

Suma de Cuadrados

Grados de Libertad

Cuadrado Medio

Indice F

F tabulado

18,7743 168,569 177,226 418

1 2 5 8

18,7743 84,2846 35.4451

0.53 2.38

6,61 5,79 CV (%)= 6,47

Pruebas de diferencia minima significativa LSD al 5 %, para vitamina C, UFT - granadilla

Método LSD 95% Grupos homogéneos LS principal

Factor | Pe 3 85,6478 4 94,9764 95,3757 5 Comparación ¡ Diferencia -0,399324 3.0 - 4.0 9,32859 3.0 - 5,0 4.0 - 5,0 9,72791

A A A

| límites +/-

12,4958 12.4958 12,4958

’presentan diferencia estadísticamente significativa


113

Análisis de varianza para polifenoies to tales en el proces o UFT - granadilla FACTOR Covariable: concentración polifenoies en el permeado Presión de entrada Error Total

Suma de Cuadrados

Grados de Libertad

Cuadrado Medio

índice F

F tabulado

0,5089002 2408,81 71,1245 3264,49

1 2 5 8

0,509002 1204,41 14,2249

0,04 84,67

6,61 5,79 CV (%) «1,85

Pruebas de diferencia mínima significativa LSD al 5 %, para polifenoies totales UFT- granadilla


factor Pe 3 294,538 4 331,542 336,38 5 Comparación Diferencia 3,0 - 4,0 *-37,0039 3,0 - 5,0 *-41,842 4,0 - 5,0 -4,83806

I

A B B

límites +/-

7,916,11 7,916,12 7,916,13



114

ANEXO 6 MEDIAS DE LOS RESULTADOS OBTENIDOS PARA CADA TRATAMIENTO


115

Tratamientos para obt ener la PTM óptima en UFT, uvilla FRV 4

FRV 2

Pe (bar)

3,18 4,03 4,98 6,00

Jp (l.h'Vm*2) 14,18 19.46 25.46 30,36

Pe (bar) 3,26 4,09 5,03 6,00

Jp (l.h'Vm'2) 11,63 15,95 21,85 24.91

FRV 6

Pe (bar) 3,00 4.05 5.05 5,98

Jp (l.h'Vm'2) 10,09 14.73 20,36 24.73

FRV 8

Pe (bar) 3.00 4.00 5,02 5,92

Jp (l.h'Vm'2) 10,20 15.09 19,82 23.09

Tratamientos para obtener la PTM óptima en UFT, granadilla

FRV 2 Pe Jp (bar) (l.h'Vm'2) 3,05 16.91 4,14 24,37 30.91 5,11

FRV 4 Pe (bar) 2,82 3.86 5,02

Jp (l.h'Vm'2) 9,57 13,75 18,22

FRV 6 Pe (bar) 3,01 4,07 5,00

Jp (l.h'Vm'2) 7,83 12,00 15,00

FRV 8 Pe Jp (bar) (l.h'Vm 2) 2,94 6,55 3,99 10.13 4,90 12,50

Valores medios de los sólidos solubles en el permeado UFT, uvilla

Pe = 3 J I I T O

Pe = 5 Pe = 6

Sólido s Solubles (° BrixJ FRV 2 FRV 4 FRV 6 13,67 13,00 13,17 12,67 13,17 13,67 12,33 13,03 13,33 12,10 13,00 13,40

FRV 8 14,20 14,00 13,93 13,80

Valores medios de los sólidos solubles en el permeado UFT, granadilla

Pe = 3 Pe = 4 Pe = 5

Sólidos Solubles (° Brix) FRV 2 FRV 4 FRV 6 11,93 12,00 12,13 11,93 12,00 12,13 11,87 12,07 12,00

FRV 8 12,27 12,27 12,20


116

ANEXO 7 FOTOGRAFIAS DE LA MATERIA PRIMA, MATERIALES Y EQUIPOS


117

A. Fotografía de Uvilla (Physalis peruviana L.) y Granadilla (Passifíora ligularis L.). (Proyecto FTG 14-03) vi.

t

I

i

&

t •

•

B. Fotografía de tecnologías usadas; despulpador, piloto de filtración, bombas y accesorios. (Planta piloto Departamento de Nutrición y Calidad, EESC)

118

B. Fotografía de membranas micro y ultra filtración (Planta piloto Departamento de Nutrición y Calidad, EESC) C.

D. Fotografía de bomba de alimentación del circuito de filtración (izq.) y bomba centrífuga de recirculación del circuito (der.) (Planta piloto Departamento de Nutrición y Calidad, EESC)

c

E. Fotografía de análisis físico-químico (Laboratorios - Departamento de Nutrición y Calidad, EESC)


F. Fotografía de Jugo clarificado, permeado y retenido de UFT (Planta piloto Departamento de Nutrición y Calidad, EESC)


FACU LTAD DE IN GEN IER ÍA QUÍ MIC A Y AC ROI INDUSTRIA CARRE RA DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL ORDEN DE ENCUADERNADO De acuerdo con lo estipulado en el ART. 17 del Instructivo para la aplicación del reglamento del Sistema de Estudios, dictado por la Comisión de Docencia y Bienestar Estudiantil el 9 de agosto del 2000. y una vez comprobado que se ha realizado las correcciones, modificaciones y más sugerencias realizadas por los miembros del Tribu nal Exami nado r para el p royecto escrito presentado por el señor: B A R R A G A N P A R ED ES J OR GE A L B E R T O Se em ite la presente orden de encu ademació n con fecha: 28 de febrero del 200 8

Para constancia firman los miembro s del Tribu nal Examinador:

NO M BR E

|

FUNCIÓN

Ing. MSc. Beatriz Brito

Director

Dr. Edwin Vera

Codirector

Dr. Patricio Castillo

Miembro

FIRMA

SUBDECANO DE FACULTAD


FECHA DE VENCIMIENTO

• ■...........................................................

|

TV?3Í3

Tr-r. ."--rind.

3

BIBLIOTECA u : r¡'r P' > f J.

C; r c t ' r i 7 - o i ¿ n ti ' 1 u - o .............. ... f

SANTA CATALINA


FECHA DE VENCIMIENTO

• ■...........................................................

|

TV?3Í3

Tr-r. ."--rind.

3

BIBLIOTECA u : r¡'r P' > f J.

C; r c t ' r i 7 - o i ¿ n ti ' 1 u - o .............. ... f

SANTA CATALINA


Elaboracion_de_Proyectos Granadilla Muy Bueno

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