Ejemplo de pnt- 23. Determinación de índices de refracción de sustancias.

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Código: CSLACC/D/EFQ/23

“Manuel Antonio” Vigo

Determinación de índices de refracción de

Ciclo Superior de Laboratorio de Análisis y Control de Calidad

sustancias

Ed: 0 Fecha: 2/23/12

CSLACC/D/EFQ/23

Determinación de índices de refracción de sustancias.

Realizado Realizado por: por: María María Fontan

Fdo.: Fecha: 19/05/2011

Rodríguez Rodríguez Revisado por:

Aprobado por: Responsable de Calidad

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1. OBJETO. Determinación de índices de refracción de sustancias.

2. ALCANCE. Se utiliza para determinación de índices de refracción de cualquier líquido no corrosivo entre valores comprendidos entre 1,3 a 1,7.

3. REFERENCIA. Bibliografía:     

SEARS Y ZEMASKY “Física general” Ed Aguilar. CASAS SABATA “Técnica de laboratorio 2.2” EDEBE. G. W. EWINE “Métodos instrumentales de An. Químico” Mc Graw- Hill. WILSON “Practicas de Química – Física” ACRIBIA. HOBART WILLARD “Métodos instrumentales de Análisis”. CECSA.

4. GENERAL. La luz visible es una radiación que está formada por ondas de distinto tamaño que de desplazan en línea recta y con una velocidad al vacío de 3 . 108 m/s y con una longitud de onda (ʎ) comprendida 400 – 700mm.

REFRACCIÓN. En un medio homogéneo (aire, vacío, agua,…) la luz se propaga en línea recta y con una velocidad constante. Siendo esta velocidad distinta para cada sustancia. Cuando los rayos de luz pasan de un medio a otro distinto, experimentan un cambio de dirección. A este fenómeno óptico se le llama refracción de la luz. Def:” Refracción de la luz es el fenómeno por el que los rayos luminosos cambian de dirección al pasar de un medio a otro como consecuencia de la diferente velocidad de propagación”. Los elementos a considerar;

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Rayo de incidencia : PO Rayo refractado : OR Punto de incidencia: O Normal: la recta N perpendicular al espejo en el punto de incidencia O. Angulo de incidencia: i Angulo de refracción: r

LEYES DE LA REFRACCIÓN. El rayo incidente, el rayo refractado y la normal están en un mismo plano. Y la refracción se rige por la Ley de Snell que dice, que la relación entre el ángulo de incidencia y el ángulo de refracción es una constante. Se expresa como; n1 . sen i = n2 . sen r………………o lo que es lo mismo……… sen isen r

=

n2n1

Siendo; n1 y n2 = los índices de refracción delos medios de procedencia y salida del rayo respectivamente Por lo general, cuando se produce una refracción, uno delos medios done se mueve la luz es el aire. Se toma, por lo tanto, el aire o mejor el vacío. Como referencia, ya que la velocidad de la luz en ambos es prácticamente la misma.

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naire = 1 por lo tanto……. 1 . sen i = n 2 . sen r ; n2 = sen isen r El índice de refracción es una constante para cada sustancia. n = cv

(ʎ, Tra)

c = velocidad de la luz en el vació. v = velocidad de la luz en la sustancia.

Referido siempre con respecto a ʎ, T ra. A una longitud de onda y a una temperatura determinada. n > 1 La velocidad de la luz siempre va a ser mayor que la de cualquier otro medio. Es adimensional y es muy sensible a las impurezas, por eso lo vamos a usar para identificar sustancias, o determinación de purezas como por ejemplo de análisis de mezclas binarias,… En las etiquetas y catálogos aparece entra las propiedades físicas de las sustancias, expresada ƞ5893∆20℃ O lo que es lo mismo…. ƞD20℃

ƞʎt

Los aparatos utilizados para la medida del índice de refracción se llaman refractómetros, que señalan en la escala el índice de refracción de la sustancia. ➢

Refractómetro de ABBE.

Consta de dos prismas uno rugoso y otro pulido que se encarga de la refracción. En el disco del anteojo es donde vemos los pelos cruzados, por donde el punto de cruce de los dos se separan los dos campos uno claro y otro oscuro, que es donde se realiza la medida. El refractómetro dispone de un medidor de dos escalas: ƞD20℃ valores entre 1,3 a 1,7

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n° Brix valores entre 0 a 95 %..................... 1 grado Brix = 1% de azúcar. ➢

Refractómetros de mano.

Solo señalan grados Brix

5. MATERIAL Y REACTIVOS. MATERIAL

PRODUCTOS

Refractómetro Abbe

Líquido problema

Pipeta Pasteur

6. SISTEMATICA. 6.1. Metodología. 1. Se abre el prisma partido y se limpia suavemente la superficie con algodón empapado en alcohol y se seca con papel fino. 2. Depositamos una gota de líquido problema en el prisma con la pipeta o un capilar. O introducimos el líquido por la ranura del prisma (para muestras muy volátiles.) 3. Cerramos el prisma y miramos por el ocular. 4. Enfocamos con el espejo la luz hasta que a través del ocular veamos el campo iluminado. 5. Giramos el mando grande hasta hacer coincidir la línea de separación entre el campo iluminado y el campo oscuro con el punto de intersección de los dos pelos. 6. Movemos el mando del compensador para hacer la imagen más nítida. 7. Realizamos la lectura en la escala que tiene una pequeña lupa que está a travesada por un hilo que señala la medida. 8. Limpiamos los prismas con un paño humedecido en etanol o acetona. (Medir la temperatura a la que se hace la determinación y realizar la corrección correspondiente.)

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6.2. Diagrama de flujo.

el prisma partido y se limpia suavemente la superficie con algodón empapado en alcohol y se seca con pa

una gota de líquido problema en el prisma con la pipeta o un capilar. O introducimos el líquido por la ranur Cerramos el prisma y miramos por el ocular.

Enfocamos con el espejo la luz hasta que a través del ocular veamos el campo iluminado.

e hasta hacer coincidir la línea de separación entre el campo iluminado y el campo oscuro con el punto de i

Movemos el mando del compensador para hacer la imagen más nítida. alizamos la lectura en la escala que tiene una pequeña lupa que está a travesada por un hilo que señala la

Limpiamos los prismas con un paño humedecido en etanol o acetona. IES





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7. INTERPRETACION DE RESULTADOS. Muestra

Valor obtenido

Temperatura

Corrección

°C

n ± 0,0004

Agua

1,3335

21

1,3331

1,333

Etanol

1,3625

21

1,3621

1,361

Glicerina

1,4710

21

1,4706

1,474

n-Butanol

1,3985

21

1,3981

1,3993

*Corrección: Por cada grado (°C) mayor o menor que 20°C

Valor real

n ± 0,0004

Los valores obtenidos como muestra la tabla son próximos a los valores reales conocidos de índice de refracción del elemento puro con un error en la tercera decimal de 0,001 en todos los casos a excepción de la glicerina cuyo error es 0,004. Consideramos la falta de precisión del analista en marcar el punto exacto de intersección de los dos pelos. Pero, a pesar de esta inexactitud, los valores obtenidos los consideramos como medidas buenas. Por su proximidad al valor real.

Refractómetro manual: Muestra: sacarosa °Brix = 2,9° = 2,9% de azucar

8. ANEXO.

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Determinación de la concentración de una mezcla binaria por su índice de refracción. 1. 2. 3. 4.

Determinar el índice de refracción de cada sustancia pura. ƞD20℃ Llevar los valores obtenidos a una hoja milimetrada o gráfica. Determinar el índice de refracción de la muestra binaria. Situar en la gráfica sobre la línea que uno los dos puntos de refracción hallados de cada una de las sustancias puras de la mezcla binaria y obtener la concentración de cada una de las sustancias que forman la mezcla binaria.

MEZCLA BINARIAS: Metanol + 2 Butanol •

Metanol puro = 1,3260 a T ra = 23°C Corrección: 1,326 – (3× 0,0004) = 1,3248

•

•

nD20°C = 1,3248

2 Butanol puro= 1,3260 a T ra = 23°C Corrección: 1,326 – (3× 0,0004) = 1,3248

nD20°C = 1,3248

Mezcla Binaria= 1,348 a T ra = 23°C Corrección: 1,348 – (3× 0,0004) = 1,3468

nD20°C = 1,3468

Después de la representación gráfica adjuntada se confirma una concentración del 33% de 2- butanol y del 64% de metanol.

Ejemplo de pnt- 23. Determinación de índices de refracción de sustancias.

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