UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUÍMICA ANALITICA E INSTRUMENTACIÓN
Laboratorio de Análisis Químico
Practica N° 4
VOLUMETRIA DE PRECIPITACIÓN ANALISIS DE PLATA EN ALEACIONES
Integrante
Icanaqué Espinal Pool Francisco
Profesor
Rey Sánchez García, Eddy
FECHA DE REALIZADO
03-06-2017
FECHA DE ENTREGA
12-06-2017
Ciudad Universitaria
PRACTICA N° 4 VOLUMETRIA DE PRECIPITACION – ANALISIS DE PLATA EN ALEACIONES
TABLA DE CONTENIDOS
TABLA DE CONTENIDOS ............................................................................................................... 1 INTRODUCCIÓN ................................................................................................................................... ...................................................................................................................................
2
MATERIALES E INSTRUMENTO I NSTRUMENTOS S ............................................................................................ 3 OBJETIVOS ..............................................................................................................................................
4
PRINCIPIOS TEÓRICOS .................................................................................................................. 4 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ............................ ................................. ........................... 6 TABULACIÓN DE DATOS ............................................. ................................. ............................... 10 CÁLCULOS .......................................................................................................................................... 12 4 CONCLUSIONES ........................................................... ................................. ................................. ...21 BIBLIOGRAFÍA ..................................................................................................................................... 22
VOLUMETRIA DE PRECIPITACION
PRACTICA N° 4 VOLUMETRIA DE PRECIPITACION – ANALISIS DE PLATA EN ALEACIONES
INTRODUCCIÓN Las reacciones de precipitación han sido muy utilizadas en química analítica para realizar titulaciones, determinaciones gravimétricas y para separar una muestra en sus diferentes componentes. Se basa en la reacción entre un analito de una muestra y un titulante para dar un producto poco soluble, el exceso de titulante luego reacciona con una sustancia indicadora que produce un cambio de color para conocer el punto final. Los métodos de análisis volumétricos que utilizan el ion plata Ag + se denominan en conjunto métodos argentimétricos. En está practica se realizará dos métodos, uno es el método de Mohr que en el equilibrio se da la formación de precipitado coloreado, y también el método de Volhard, que en el equilibrio se forma un ion complejo coloreado. Como aplicaciones prácticas del Método de Mohr, se utilizará para hallar la cantidad de cloruros presente en muestras distintas como, agua de caño, sal de maras y agua de mar; y el método de Volhard para hallar el porcentaje de pureza de plata en una aleación.
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MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
Pipetas volumétricas de 10ml, 50 ml, 100 ml.
Varilla de vidrio, 40 cm.
Propipeta
Beaker de 100 ml y 400 mL
Bureta con soporte universal
Reactivos
Solución estándar de NaCl (a.p.) Preparación: Pesar con exactitud 0.5840 g de NaCl (a.p.), y disolver con agua destilada, llevar a fiola de 100 mL y homogenizar la solución.
Indicador K2CrO4 0,2 M Preparación: Pesar 2 g de la sal, disolver y llevar a 100 mL con agua destilada. Guardar en frasco gotero ámbar.
Solución de AgNO 3 ≈ 0.1N Preparación: Pesar 4.2250g de la sal, disolver con agua destilada libre de cloruros y enrasar a 250 mL en fiola, enrazar, homogenizar y guardar en frasco ámbar.
Indicador Férrico NH 4Fe(SO4)2 al 2,5% Preparación: Disolver 2.5 g de la sal en agua destilada y agregar 4 gotas de HNO 3(c) y diluir a 100 mL.
Solución de NH 4SCN ≈ 0.1N Preparación: Pesar 3.7900 g de sal, disolver con agua destilada, enrasar a 500 mL en fiola y homogenizar la solución.
Ácido Nítrico HNO 3 (1+1) Preparación: Se mezcla 1 volumen de ácido nítrico con 1 volumen de agua.
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OBJETIVOS
Determinar la normalidad corregida de solución de AgNO 3 utilizando NaCl como patrón primario, por el método de Mohr.
Determinar la normalidad corregida de solución de NH 4SCN utilizando el AgNO 3 estandarizado, por el método de Volhard.
Analizar la presencia de cloruros en Sal de Maras, Agua de Mar y Agua de Caño.
Determinar el peso de plata presente en una aleación, así como también su porcentaje y ley de la plata.
PRINCIPIOS TEÓRICOS Argentimetría o Argentometría: Es el método volumétrico de precipitación más importante, cumple como reactivo valorado una solución de AgNO 3 dicho método se denomina argentimétricos o argentimétricos. Estos métodos se clasifican según el método de determinar el precipitado final.
Métodos Sin Indicador.
Por igualdad de enturbiamiento (Gay Lussac).
Titulación al precipitado claro.
Métodos Con Indicador.
Por formación de un precipitado coloreado (Mohr).
De formación de un ion complejo coloreado (Volhard).
Con indicadores de absorción (Fajaus).
Método de Mohr: formación de un precipitado colorido Al igual que un sistema ácido-base se puede utilizar como indicador en una titulación ácido-base, la formación de otro precipitado puede emplearse para indicar el final de una titulación por precipitación. El ejemplo mejor conocido de este caso es la llamada titulación de Mohr del cloruro con ion plata, en la cual se utiliza el ion cromito como indicador.
Cl- + Ag+ → ↓ AgCl(s)
Reacción de valoración
2Ag+ + CrO4-2 → Ag2CrO4(s)rojo ladrillo
Reacción del punto final
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La primera aparición del precipitado rojizo de cromito de plata se toma como punto final de la titulación. Por supuesto que es necesario que la precipitación del indicador ocurra en o cerca del punto de equivalencia de la titulación. El cromato de plata es más soluble (alrededor de 8.4 x 10-5 mol/litro) que el cloruro de plata (alrededor de 1 x 10 -5 mol/litro). Cuando los iones plata se adicionan a una solución que contiene una gran concentración de iones cloruro y una poca concentración de iones cromato, el cloruro de plata se precipitará primero; el cromato de plata no se formará hasta que la concentración de ion plata aumente lo suficiente para que exceda la Kps del cromato de plata. En la práctica no se puede utilizar una concentración tan grande, porque el color amarillo del ion cromato hace difícil la observación de la formación del precipitado colorido. Normalmente se utiliza una concentración de cromato de 0.005 a 0.01 M. El error que ocasiona el empleo de esta concentración es muy pequeño y se puede corregir corriendo el indicador en blanco o estandarizando el nitrato de plata con una sal de cloruro pura en condiciones idénticas a las que se utilizan en el análisis. La disminución de la concentración de ion cromato provoca que se necesite adicionar un gran exceso de iones plata para que ocurra la precipitación del croma to de plata y esto lleva a errores de gran magnitud. En general, los dicromatos son bastante solubles. La valoración de método de Mohr debe llevarse a cabo a valores de pH comprendidos entre 7 y 10, ya que a pH>10, el ion Ag + precipita como AgOH antes que como Ag2CrO4 no detectándose el color rojo de indicación del punto final. Por otro lado, si pH<7, el Ag2CrO4 se solubiliza al protonarse los iones cromato. Normalmente, se logra un pH adecuado al saturar la disolución del analito con carbonato ácido de sodio. Este método es aplicable también a la determinación de Br - y CN-. Pero no es útil para determinar I- y SCN-, ya que los precipitados AgI y AgSCN adsorben iones cromato y el punto final no se detecta con claridad.
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Método de Volhard: formación de un complejo coloreado El método de Volhard se basa en la precipitación de tiocianato de plata en soluciones de ácido nítrico, con ion hierro (111) para detectar el exceso de ion tío cianato:
El método se puede utilizar para la titulación directa de plata con solución están dar de tiocianato o para la titulación indirecta del ion cloruro. En el último caso, se adiciona un exceso de nitrato de plata estándar y el que no reacciona se titula con tiocianato estándar. Con este mismo procedimiento se pueden determinar otros aniones como el bromuro o el yoduro. Los aniones de los ácidos débiles como el oxalato, el carbonato y el arseniato se pueden determinar precipitando sus sales de plata a pH elevado, ya que son solubles en ácido, y filtrando la sal de plata que se obtiene. El precipitado después se disuelve en ácido nítrico y la plata se titula directamente con tiocianato. El método de Volhard se emplea mucho para determinar plata y cloruro debido a que la titulación se puede realizar en solución ácida. De hecho, es deseable el empleo de un medio ácido para prevenir la hidrólisis del ion hierro(III) que sirve de indicador. Otros métodos comunes para determinar plata y cloruro re quieren una solución casi neutra para que la titulación se lleve a cabo con éxito. Muchos cationes precipitan en estas condiciones y, por lo tanto, interfieren en· estos métodos. El mercurio es el único catión que interfiere en el método de Volhard. De hecho, el mercurio se puede determinar por medio de una titulación con tiocianato, ya que el tiocianato de mercurio(II) es un compuesto que está disociado muy poco. Las concentraciones elevadas de cationes coloridos, como el cobalto(II), el níquel(II) y el cobre(II), ocasionan dificultad para observar el punto final. El ácido nitroso interfiere en la titulación, ya que reacciona con el tiocianato y produce un color rojo transitorio. En la titulación directa de plata con tiocianato existen dos fuentes de errores menores. En primer lugar, el precipitado de tiocianato de plata adsorbe iones plata sobre su superficie y esto ocasiona que el punto final suceda antes. Esta dificultad se puede evitar en gran medida por medio de una agitación vigorosa de la mezcla al acercarse al punto final. En segundo lugar, el cambio de color que marca el punto final sucede a una concentración de tiocianato ligeramente en ex ceso de la concentración que debería
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tener en el punto de equivalencia. La magnitud de este error es del orden de centésimas de porcentaje.
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
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TABULACIÓN DE DATOS TABLAS DE DATOS OBTENIDOS EN LABORATORIO
Tabla 1: Estandarización de AgNO 3 ≈0.1N con NaCl estándar – Método Mohr
( = . en 50 mL )
0.1 mL
4.5 mL
5 mL
0.1 mL
4.5 mL
5 mL
0.1 mL
4.4 mL
Tabla 2: Estandarización de NH 4SCN ≈0.1N con AgNO3 estandarizado – Método Volhard
5 mL
5.6 mL
5 mL
5.5 mL
5 mL
5.5 mL
Tabla 3: Determinación de cloruros en diferentes soluciones – Método Mohr
Sal de Maras
Agua de Mar
= . en 50 mL
5 mL
Agua de Caño
ñ
2 ml
2 ml
5 ml
3.1 ml
50 ml
0.9 ml
2 ml
2 ml
5 ml
2.7 ml
-
-
2 ml
2 ml
-
-
-
-
Tabla 4: Análisis de plata en Aleación – Método de Volhard
( = . en 100 mL )
2 mL
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2.8 mL
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TABLAS DE RESULTADOS
Tabla 5: Estandarización de AgNO 3 ≈0.1N con NaCl estándar – Método Mohr
Solución de NaCl ( = . en 50 mL ) = .
=
..=
5 mL
0.1 mL
4.4 mL
0.97565
0.1025 N
5 mL
0.1 mL
4.4 mL
0.97565
0.1025 N
5 mL
0.1 mL
4.3 mL
0.95348
0.1049 N
0.1033 N
Tabla 6: Estandarización de NH 4SCN ≈0.1N con AgNO3 estandarizado – Método Volhard
Solución de AgNO3 ( 0.1033 N ) = .
=
..=
5 mL
5.6 mL
1.0842
0.0922 N
5 mL
5.5 mL
1.0648
0.0939 N
5 mL
5.5 mL
1.0648
0.0939 N
0.0933 N
Tabla 7: Concentración de cloruros en diferentes soluciones – Método Mohr
Sal de Maras (
2 ml
̅
= . en 50 mL )
% −
0.0117 g
0.00732 g
62.56 %
2 ml
Agua de Mar ( ) 5 ml
VOLUMETRIA DE PRECIPITACION
̅
2.9 ml
0.0106 g
[ − ] en ppm 21200
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Agua de Caño 50 ml
0.9 ml
0.0033 g
[ − ] en ppm 66
ñ
Tabla 8: Análisis de plata en Aleación – Método de Volhard
0.02967 g
F.C.: Factor de Corrección
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+
Ley de La Plata
% Plata
0.02967 g
950.45
95.04 %
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CÁLCULOS a) Estandarización de AgNO 3 ≈ 0.1N con
NaCl como patrón primario.
50 mL
Utilizamos, para ello, el patrón primario de NaCl (a.p.):
0.1 mL
Lo cual significa que, para los 50 mL
= 0.2636
agregados, estos son valorados con 0.1 mL de AgNO3. Por ello al volumen gastado en las valoraciones debe
= 50
restarse el valor del blanco.
Luego hallamos la masa de NaCl presente
= 0.1
en la alícuota de 5 mL:
= 0.2636
5 50
= 0.02636
Volumen Teórico
Teniendo una normalidad supuesta de 0.1N para el AgNO3, hallamos un volumen teórico que debiera de gastarse en la estandarización.
..
Para el Volumen Gastado de 4.5 mL En la práctica, el volumen gastado de AgNO3 durante la valoración fue de 4.5 mL hasta llegar al punto de equilibrio, al cual debe quitarse el Volumen del blanco.
= = ×
0.02636 58.45 /
= 4.5 0.1 = 0.1 ×
= 4.5098
Calculo del factor de Corrección y la Normalidad corregida
= 4.4 Utilizamos el factor de corrección para hallar una normalidad corregida.
Corrección del Blanco
En la práctica para la valoración del AgNO3,
=
la alícuota de 5ml de la solución de NaCl se le agrego 50 mL de agua destilada. El agua destilada también tiene presencia de
=
cloruros, los cuales también reaccionaran y precipitaran con la plata.
4.4 4.5098
= 0.97565
= /
Se analizó el agua destilada, para verificar presencia de cloruros y se halló:
= 0.1 /0.97565
= 0.1025
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Realizando análogamente para los otros
Utilizamos el factor de corrección para
dos volúmenes, en resumen, se tiene:
hallar una normalidad corregida.
V1= 4.5 mL
------- > NCorregida 1 = 0.1025 N
V2= 4.5 mL
------- > NCorregida 2 = 0.1025 N
V3= 4.4 mL
------- > NCorregida 3 = 0.1049 N
=
=
En promedio para los tres volúmenes, se obtiene la Normalidad Corregida del
5.6 5.165
= 1.0842
= /
AgNO3.
=
0.1025 0.1025 0.1049
= 0.1 /1.0842
3
= 0.0922
= 0.1033
b)
Estandarización de NH4SCN ≈ 0.1N
con AgNO3 como patrón secundario.
Realizando análogamente para los otros dos volúmenes, en resumen, se tiene:
Utilizamos, para ello, el AgNO3 ya
V1= 5.6 mL ---- > N corregida 1 = 0.0922 N
estandarizado en el apartado
V2= 5.5 mL ---- > N corregida 2 = 0.0939 N
anterior, el cual tienen normalidad
V3= 5.5 mL ---- > N corregida 3 = 0.0939 N
0.1033 N.
Volumen Teórico
En promedio para los tres volúmenes, se
Teniendo una normalidad supuesta
obtiene la Normalidad Corregida del
de 0.1N para el NH 4SCN, hallamos un
NH4SCN.
volumen teórico que debiera de gastarse en la estandarización, para una alícuota de AgNO3 5mL.
=
0.0922 0.0939 0.0939
× = ×
3
= 0.0933
0.1033 5 = 0.1 × = 5.165
c)
Concentración de cloruros en diferentes soluciones – Método Mohr
Calculo del factor de Corrección y la Normalidad corregida
Para el Volumen Gastado de 5.6 mL En la práctica, el volumen gastado de NH4SCN durante la valoración fue de
Para la Sal de Maras
Se hizo la siguiente solución con la Sal de Maras:
= 0.2933
5.6 mL hasta llegar al punto de
= 50
equilibrio.
= 5.6
Luego hallamos la masa de Sal de Maras presente en una alícuota de 2 mL:
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= 0.2933
2
50
Para el Agua de Mar
Se diluye el agua de mar con agua destilada.
= 0.0117 = 10
Corrección del Blanco
En la práctica para la valoración de la
= 90
Sal de Maras, la alícuota de 2ml, se le agrego una pequeña cantidad de
Es decir, en la disolución el 10% es
agua destilada, el cual al ser muy
agua de Mar.
pequeño
no
es
volumen
gastado
significativo por
parte
el del
Corrección del Blanco En la práctica para la valoración del
blanco.
Agua de Mar, esta fue diluida hasta 100 mL, o sea 90% es agua destilada.
Por ello al volumen gastado no le restamos
el
blanco,
ya
que
el Entonces para la alícuota de 5 mL, 4,5
resultado no vario significativamente.
mL es agua destilada, e igual que en el
Peso de cloruro
caso anterior la cantidad de cloruros
En la valoración el volumen gastado
no es significativo.
promedio de AgNO 3 es de:
Peso de cloruro Utilizando una alícuota de 5mL, en la
= 2
valoración
# = #
..
volumen
gastado
promedio de AgNO 3 es de:
Luego igualando los equivalentes:
el
=
= ×
3.1 2.7 2
= 2.9 Luego igualando los equivalentes:
10− = 0.10332( ) 35.45 / 1
# = # = 0.00732
..
% de Cloruro
= ×
Teniendo el peso de cloruro, y el peso 10− = 0.10332.9( ) 35.45 / 1
de la sal:
% − =
% − =
0.00732
0.0117
−
100%
100%
% = 62.56 %
= 0.0106
Concentración de Cloruro en ppm En ppm se calcula:
− =
() ()
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() = 50
Para la alícuota de 5mL solo el
ñ
10% es agua de mar, entonces:
Entonces:
() = 510%
− =
() = 0.5
3.3
50103
Entonces:
− = 66 −
=
ñ
10.6
0.5103
d) Análisis de Plata en una Aleación Se hizo la siguiente solución con la
− = 21200
muestra de aleación de plata:
= 1.4836
Para el Agua de Caño de la FQIQ
Se tomó una muestra de:
= 100
= 50
Luego hallamos la masa de Aleación
ñ
presente en una alícuota de 2 mL:
Peso de cloruro Para la muestra de 50mL, en la
= 1.4836
valoración el volumen gastado de AgNO3 es de:
2 50
= 0.02967
= 0.9
Luego igualando los equivalentes:
Peso de plata en la muestra En la valoración el volumen gastado de NH4SCN es de:
# = # = 2.8 ..
= ×
10− = 0.10330.9( ) 35.45 / 1
Luego igualando los equivalentes:
# = # +
= 0.0033
Concentración de Cloruro en ppm En ppm se calcula:
− =
() ()
..
= ×
10− = 0.09332.8( ) 107.87 / 1
+ = 0.0282
ñ
Donde el peso de 0.0282 g es el peso Para la muestra el volumen de agua
de planta presente en la muestra de
de caño es de 50mL.
0.02967 g.
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Ley de la Plata La ley de la plata se calcula:
=
+
% =
+
100%
2
1000 % =
2
0.0282 100% 0.02967
Donde el resultado está en milésimas de plata. % = 95.04%
0.0282 = 1000 0.02967
Entonces la pureza de la aleación es del 95.04 %.
= 950.45
% de Plata en la aleación El porcentaje se calcula:
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DISCUSION DE RESULTADOS
El AgNO3 se preparó en el laboratorio para dar una normalidad aproximada de 0.1 N, el cual se corrigió al realizar la estandarización con el patrón primario de NaCl dándonos una normalidad corregida de 0.1033N.
De igual forma para el NH4SCN se preparó para obtener una normalidad aproximada de 0.1 N, luego de la corrección se obtuvo la normalidad corregida de 0 .0932 N.
Las soluciones anteriores luego de ser estandarizadas reciben el nombre de Patrón Secundario, ya que vienen de una valoración con un patrón primario.
En la Sal de maras se encontró un %Cl de 62,65% , siendo este una sal con un menor contenido de cloruro (sales) con respecto a la sal de mesa que tiene 99,99% de cloruros. Siendo la sal de maras una solución para las personas que se les recomiendo disminuir la cantidad de cloruros en su consumo diario.
En el Agua de mar se encontró una concentración de 21200 mgCl/L agua de mar, esto nos muestra el alto contenido de sales de cloruro presente en el mar, aproximadamente un 2.1 % de Sales está presente, razón por la cual actualmente se está realizando desalinización del agua de mar para la obtención de cloruro de sodio, debido a las grandes cantidades que se obtiene del agua de mar.
En el Agua de caño de la Facultad, se determinó una presencia de 66 mgCl/L agua de caño, el cual está bajo los niveles recomendables para que el agua sea potable, teniéndose que el agua potable tiene un límite como máximo de de 225 ppm.
En las Aleaciones de plata es de esperarse que tenga un porcentaje de impureza, y en base a ello se establece el precio de las aleaciones según su pureza; para la muestra del laboratorio se obtuvo un 94.88% de pureza para la aleación de la plata y también con la Ley de Plata de 948.7698 milésimas de plata. Los resultados nos indican una alta pureza de la plata presente en la aleación.
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CONCLUSIONES
Dos métodos muy importantes en la Argentometría para realizar valoraciones son el método de Morh y el método de Volhard, siendo estos muy usados desde hace mucho tiempo.
Como aplicación práctica del método de Morh se puede realizar la identificación de cloruro en diferentes muestras, debido a su facilidad para observar el cambio de coloración.
El método de Volhard por el método director nos permite identificar la cantidad de plata presente en una aleación, dando formación de un complejo coloreado fácil de identificar.
También puede obtenerse cloruros por el método de Volhard realizándose de manera indirecta, y nos da valores cercanos a los obtenidos por el método Mohr.
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BIBLIOGRAFÍA
Análisis Químico Cuantitativo, GILBERT H. AYRES, University of Texas, Austin, Segunda Edición 1970.
Química Analítica Cuantitativa, 5ta Edición R.A. Day, Jr. Y A.L. Underwood, Editorial Prentice-Hall Hispanoamericana S.A., México ,
Química Analítica Cuantitativa, Volumen I , Volumetría y Gravimetría, Arthur I. Vogel, Version Castellana de Miguel Catalano, Editorial Kapelusz – Buenos Aires
– Argentina.
https://analiticaweb.jimdo.com/app/download/9051456868/Modelo+Informe +Laboratorio.pdf?t=1490319361
(Determinación
fisiológicos Universidad los Andes - Merida.)
VOLUMETRIA DE PRECIPITACION
de
cloruro
en
sueros
