I.
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang Dengan berkembangnya revolusi dalam bidang ilmu pengetahuan dan teknologi, menyebabkan munculnya permintaan yang besar terhadap produksi bahan kimia baru yang dapat digunakan dalam berbagai proses industri. Diantara banyaknya bahan kimia baru, zat warna organik muncul sebagai salah satu bahan kimia yang paling banyak digunakan dalam berbagai kegiatan industri. Oleh karena itu, zat warna menjadi bagian penting dalam limbah industri. Limbah tekstil sangat beracun di alam karena mengandung zat warna organik dan anorganik dalam jumlah besar. Zat warna pigmen seperti antrakuinon atau kelompok azo hadir dalam bentuk anionik, kationik atau pewarna non-ionik, yang memiliki struktur kimia kompleks yang sangat sulit untuk terurai pada kondisi normal. Baru - baru ini muncul perhatian besar dalam mempelajari penghilangan zat warna dan pigmen dari limbah industri dan air limbah dengan proses adsorpsi menggunakan bahan berstruktur nano. Biasanya zat warna organik dan anorganik dihilangkan dengan tekhnik kimia dan fisik yang berbeda, seperti reaksi kimia, elektro-koagulasi,
proses
osmosis,
adsorpsi,
flokulasi,
electro-floatation,
pertukaran ion, membran filtrasi, destruksi elektrokimia, presipitasi dan banyak lainnya. Di antara semua teknik ini, teknik adsorpsi menjadi teknik yang lebih unggul daripada teknik lain dalam pengolahan air limbah dalam hal biaya, desain yang sederhana, mudah dioperasikan dan ketidakpekaan terhadap zat beracun. Malachite green (MG) merupakan zat warna sintetis yang biasa digunakan dalam proses pencelupan kapas, sutra, kertas, dan industri kulit, dalam bidang manufaktur cat dan tinta cetak, dan sebagai pewarna makanan, aditif makanan, dan desinfektan medis. Namun, meskipun masih digunakan, MG berbahaya karena memiliki efek samping terhadap kekebalan tubuh dan sistem reproduksi, bersifat karsinogenik, genotoksik, teratogenik dan mutagenik. Karena alasan ini negara Amerika Serikat dan Eropa telah memberlakukan larangan ketat pada penggunaan MG dalam semua kategori makanan. Selain itu, pembuangan MG ke dalam hidrosfer dapat menyebabkan ketidakseimbangan ekologi seperti menyebabkan air menjadi berwarna dan mengurangi penetrasi sinar matahari yang
1
merugikan kehidupan air. Oleh karena itu, penting untuk melakukan penghilangan limbah MG sebelum dibuang ke badan air. Dalam beberapa tahun terakhir bahan berbasis oksida seng-titanium (Zn-Ti-O) telah digunakan secara luas karena sifat luar biasanya dan berpotensi dalam aplikasi ilmiah dan teknis. Baru-baru ini, seng titanat telah diteliti untuk aplikasi dalam banyak bidang seperti agen penyerap untuk penghilangan hidrogen sulfida (H2S) bersuhu tinggi dari batubara, sensor gas, sensor kelembaban, pigmen cat, bahan dielektrik, agen antibakteri dan sebagai fotokatalis. Hal ini telah banyak dilaporkan oleh banyak penulis bahwa ada tiga senyawa ZnO-TiO2, termasuk seng orto-titanat (Zn2TiO4) tipe kubik inverse-spinel, seng meta-titanat (ZnTiO3) tipe rhombohedral ilmenit dan Zn2Ti3O8 tipe kubik spinel terstruktur yang dianggap sebagai bentuk ZnTiO3 bersuhu rendah. Diantara semua itu, kristalin ZnTiO3 berukuran nano merupakan bahan yang sangat signifikan yang telah digunakan sebagai adsorben untuk zat warna. Meskipun banyak antibiotik baru telah dikembangkan dalam beberapa dekade terakhir, tidak satupun ditemukan dengan aktivitas lebih baik terhadap resisten bakteri. Oleh karena itu penting untuk merencanakan strategi penyembuhan yang lebih baik termasuk novel antibiotik. Baru-baru ini, nanopartikel oksida logam telah digunakan secara efektif untuk agen terapi, dalam diagnosa penyakit kronis, untuk mengurangi infeksi bakteri pada kulit dan luka bakar, untuk mencegah kolonisasi bakteri pada perangkat medis, dan dalam industri pakaian dan makanan digunakan sebagai agen antimikroba. Karena memiliki kemampuan yang unik dan berpotensi sebagai antimikroba terhadap bakteri gram positif dan bakteri gram negatif, para peneliti mengembangkan antibiotik generasi baru dengan membuat nanopartikel oksida logam sebagai pengganti antibiotik untuk mengatasi masalah resistensi terhadap obat. Nanopartikel ZnO dan TiO2 menunjukkan sifat antibakteri, tetapi tidak ada literatur yang memuaskan yang berkaitan dengan aktivitas antibakteri dari keramik ZnTiO3 nanokristalin. Hal ini menarik perhatian peneliti untuk mempreparasi ZnTiO3 nanokristalin dan
mempelajari sifat
antibakterinya. Dalam penelitian ini peneliti menyajikan proses preparasi dan karakterisasi keramik ZnTiO3 nanokristalin jenis ilmenit dan mempelajari efektivitasnya dalam penyerapan zat warna MG yang berbahaya. Peneliti juga
2
mengevaluasi aktivitas antibakterinya terhadap bakteri patogen yang berbeda beda dengan metode difusi agar. I.2 Rumusan Masalah 1. Bagaimana proses preparasi keramik ZnTiO3 nanokristalin? 2. Bagaimana hasil karakterisasi dari keramik ZnTiO3 nanokristalin? 3. Bagaimana pegaruh waktu, pengaruh dosis adsorben dan pengaruh pH dalam proses adsorpsi zat warna Malachite green (MG) oleh keramik ZnTiO3 nanokristalin? 4. Bagaimana pengaruh konsentrasi awal zat warna Malachite green (MG) dalam proses adsorpsi? 5. Bagaimana mekanisme adsorpsi zat warna Malachite green (MG) oleh keramik ZnTiO3 nanokristalin? 6. Bagaimana kinetika adsorpsi zar warna Malachite green (MG) oleh keramik ZnTiO3 nanokristalin? 7. Bagaimana aktivitas antibakteri dari keramik ZnTiO 3 nanokristalin terhadap bakteri patogen? 1.3 Tujuan Penelitian Adapun tujuan dilakukannya penelitian ini adalah untuk: 1. Membuat keramik ZnTiO3 nanokristalin 2. Mengetahui kemampuan adsorpsi keramik ZnTiO3 nanokristalin terhadap zat warna Malachite green (MG). 3. Mengetahui aktivitas antibakteri dari keramik ZnTiO3 nanokristalin terhadap bakteri patogen. 1.4 Manfaat Penelitian Adapun manfaat dari penelitian ini adalah untuk: 1. Menambah wawasan peneliti dan pembaca mengenai pembuatan keramik ZnTiO3 2. Menambah wawasan peneliti dan memberikan informasi kepada pembaca bahwa keramik ZnTiO3 nanokristalin memiliki kemampuan adsorpsi terhadap zat warna Malachite green (MG) dan memiliki aktivitas antibakteri terhadap bakteri patogen. II. TINJAUN PUSTAKA II.1
Keramik
3
Keramik pada awalnya berasal dari bahasa Yunani keramikos yang artinya suatu bentuk dari tanah liat yang telah mengalami proses pembakaran. Kamus dan ensiklopedia tahun 1950-an mendefinisikan keramik sebagai suatu hasil seni dan teknologi
untuk
menghasilkan
barang
dari
tanah
liat
yang
dibakar,
seperti gerabah, genteng, porselin, dan sebagainya. Tetapi saat ini tidak semua keramik berasal dari tanah liat. Definisi pengertian keramik terbaru mencakup semua bahan bukan logam dan anorganik yang berbentuk padat. Umumnya senyawa keramik lebih stabil dalam lingkungan termal dan kimia dibandingkan elemennya. Bahan baku keramik yang umum dipakai adalah felspard, ball clay, kwarsa, kaolin, dan air. Sifat keramik sangat ditentukan oleh struktur kristal, komposisi kimia dan mineral bawaannya. Oleh karena itu sifat keramik juga tergantung pada lingkungan geologi dimana bahan diperoleh. Secara umum strukturnya sangat rumit dengan sedikit elektron-elektron bebas. Kurangnya beberapa elektron bebas keramik membuat sebagian besar bahan keramik secara kelistrikan bukan merupakan konduktor dan juga menjadi konduktor panas yang jelek. Di samping itu keramik mempunyai sifat rapuh, keras, dan kaku. Keramik secara umum mempunyai kekuatan tekan lebih baik dibanding kekuatan tariknya Pada prinsipnya keramik terbagi atas: 1. Keramik tradisional Keramik tradisional yaitu keramik yang dibuat dengan menggunakan bahan alam, seperti kuarsa, kaolin, dll. Yang termasuk keramik ini adalah: barang pecah belah (dinnerware), keperluan rumah tangga (tile, bricks), dan untuk industri (refractory). 2. Keramik halus Fine ceramics (keramik modern atau biasa disebut keramik teknik, advanced ceramic, engineering ceramic, techical ceramic) adalah keramik yang dibuat dengan menggunakan oksida-oksida logam atau logam, seperti: oksida logam (Al2O3, ZrO2, MgO,dll). Penggunaannya: elemen pemanas, semikonduktor, komponen turbin, dan pada bidang medis. Sifat yang umum dan mudah dilihat secara fisik pada kebanyakan jenis keramik adalah britle atau rapuh, hal ini dapat kita lihat pada keramik jenis
4
tradisional seperti barang pecah belah, gelas, kendi, gerabah dan sebagainya, coba jatuhkan piring yang terbuat dari keramik bandingkan dengan piring dari logam, pasti keramik mudah pecah, walaupun sifat ini tidak berlaku pada jenis keramik tertentu, terutama jenis keramik hasil sintering, dan campuran sintering antara keramik dengan logam. sifat lainya adalah tahan suhu tinggi, sebagai contoh keramik tradisional yang terdiri dari tanah liat, flint, dan feldspar tahan sampai dengan suhu 1200 C, keramik hasil rekayasa seperti keramik oksida mampu tahan sampai dengan suhu 2000 C. II.2
Solution Combustion Synthesis Solution Combustion Synthesis merupakan suatu metode efektif untuk
mensintesis material berskala nano dan telah digunakan pada banyak produksi keramik dalam banyak aplikasi. Keramik oksida berskala nano dapat dibuat dengan metode SCS yang dipreparasi melalui kombinasi antara logam nitrat dengan larutan berair dengan bahan bakar. Glisin dan urea, khususnya, adalah bahan bakar yang cocok karena keduanya merupakan asam amino yang dapat bertindak sebagai pengompleks dari ion logam dalam larutan dan juga berfungsi sebagai bahan bakar untuk sintesis logam oksida nanokristalin. Metode ini dapat langsung menghasilkan produk akhir yang diinginkan, meskipun dalam beberapa kasus, dibutuhkan perlakuan panas berikutnya pada keramik yang disintesis untuk meningkatkan pembentukan fase yang diinginkan. Metode Solution Combustion Synthesis menggunakan garam, seperti nitrat, logam sulfat dan karbonat, sebagai reagen oksidasi dan reduksi, menggunakan bahan bakar seperti glisin, sukrosa, urea, atau karbohidrat lainnya yang dapat larut dalam air. Nitrat bertindak sebagai oksidator untuk bahan bakar selama reaksi pembakaran. Metode Solution Combustion Synthesis adalah metode berdasarkan prinsip bahwa sekali reaksi dimulai dengan pemanasan, terjadi reaksi eksotermik dengan sendirinya dalam interval waktu tertentu, sehingga menghasilkan serbuk sebagai produk akhir. Reaksi eksotermik dimulai pada suhu pengapian dan menghasilkan sejumlah panas tertentu yang diwujudkan dalam suhu maksimum atau suhu pembakaran. Solution Combustion Synthesis memiliki keuntungan dalam memproduksi serbuk secara cepat, halus dan homogen. 5
Metode Solution Combustion Synthesis merupakan proses cepat dan mudah, dengan keuntungan utama dalam penghematan waktu dan energi. Proses ini digunakan secara langsung dalam produksi dengan kemurnian tinggi, bubuk keramik oksida homogen. Metode ini merupakan metode serbaguna untuk sintesis berbagai ukuran partikel, termasuk serbuk alumina berukuran nanometer, seperti yang dilaporkan oleh Patil dan Mimani. Menariknya, system pembakaran pada pembakaran campuran logam redoks nitrat-glisin-nitrat amonium asetat atau campuran logam aluminium nitrat-urea, tidak menunjukkan adanya api untuk mendapatkan nanopartikel oksida. Dasar dalam teknik Solution Combustion Synthesis terletak pada konsep termodinamika yang digunakan dalam bidang propelan dan bahan peledak, dan ekstrapolasi untuk mensintesis pembakaran oksida keramik dan termodinamika yang dibahas secara luas oleh beberapa peneliti. Keberhasilan proses ini berhubungan erat dengan campuran konstituen dari bahan bakar atau agrn pengompleks yang cocok (misalnya, asam sitrat, urea, dan glisin) dalam air dan reaksi redoks eksotermis antara bahan bakar dan oksidan (misalnya, nitrat). Faktanya, mekanisme reaksi pembakaran sangat kompleks. Ada beberapa parameter yang mempengaruhi reaksi seperti jenis bahan bakar, rasio bahan bakar oksidator, penggunaan oksidator berlebih, suhu pemanasan, dan jumlah air yang terkandung dalam campuran prekursor. Secara umum, sintesis pembakaran yang baik adalah tidak bereaksi dengan keras, menghasilkan gas beracun dan bertindak sebagai pengompleks untuk kation logam. Teknik pembakaran dikendalikan oleh massa campuran dan volume wadah. Studi yang dilakukan oleh Kingsley dan Patil menunjukkan bahwa rasio massa / volume sangat penting dalam terjadinya combustion synthesis, komposisi kurang dari 5 g dalam wadah 300 ml tidak menjalani proses pembakaran. Metode Solution Combustion Synthesis telah terbukti menjadi teknik yang bagus untuk mendapatkan berbagai jenis oksida pada skala nanometer dan digunakan dalam berbagai aplikasi teknologi, seperti dapat dilihat pada Tabel 2.1. Berbagai oksida ini
dipreparasi dengan sifat magnetik, mekanik, dielektrik,
katalitik, optik dan luminesen.
6
Tabel 2.3.1 Some oxides prepared by combustion in solution a
Material
Fuel
Particle size
Application
Al2O3
U AM + U/CH/ODH/GLI
4 μm
15–28 nm
Abrasive Catalyst support
U
10 nm
Catalyst
Co /Al2O3 +3 Eu /Y3Al5O12
U
0.2–0.3 μm
Pigment
U
60–90 nm
Red phosphorus
Ce1−xTbxMgAl11O19
CH U
10–20 μm
Green phosphorus Catalyst
U ODH GLI
10–18 nm 18 nm 100 μm
Catalyst Oxigen storage Capasitor
M/CeO2, M = Pt, Pd, Ag
ODH
1–2 nm
Catalyst
Ce1−xPtxO2
CH
4–6 nm
NiYSZ, (Ni,Co/ Fe/Cu) YSZ
U
~40 nm
H2O2 combina tion catalyst Combustion cell anode (SOFC)
LaSrFeO3 LaCrO3
CH/ODH U
20–30 nm 20 nm
SOFC cathode Interconnection for SOFC
LiCo0.5M0.5O2
U
5–10 μm
Lithium battery
MFe2O4/BaFe12O19 Pb(Zr,Ti)O3
ODH GLI/AC AC
60–100 nm 18–25 nm 60 nm
ZnO
U
<100 nm
Magnetic oxide Dielectric material Piezoelectric material Varistor
MAl2O4
(M = Mn e Zn) M/MgAl2O4,
M = FeCo/Ni
+2
M/Al2O3, M = Pt,
7–10 nm
Pd, Ag
Pd/Al2O3 CeO2ZrO2
BaTiO3
II.3
Adsorpsi
Proses adsorpsi adalah peristiwa tertariknya suatu molekul tertentu dari fluida pada permukaan zat padat (adsorben) (Susilowati, 2009). Adsorpsi juga dapat didefinisikan sebagai fenomena fisik yang terjadi saat molekul – molekul gas atau cair dikontakkan dengan suatu permukaan padatan dan sebagian dari molekul molekul tadi mengembun pada permukaan padatan tersebut. Hal ini terjadi karena adannya kesetimbangan gaya – gaya molekul zat padat zat padat, yang cenderung menarik molekul lain yang bersentuhan pada permukaannya (Kuntoro, 2011). Langkah – langkah peristiwa adsorpsi dapat diringkas : 1. 2. 3. 4.
Larutan berdifusi melalui fluida ke area dekat permukaan partikel padat. Partikel terlarut berdifusi ke pori – pori partikel. Partikel berdifusi ke dinding pori. Adsorpsi zat terlarut pada permukaan dinding pori.
7
Jumlah fluida yang teradsorpsi pada permukaan adsorben dipengaruhi oleh faktor-faktor berikut ini (Agustiar, 2011): 1. Jenis adsorbat a. Ukuran molekul adsorbat Ukuran molekul yang sesuai merupakan hal yang paling penting agar proses adsorpsi dapat terjadi, karena molekul-molekul yang dapat diadsorpsi adalah molekul-molekul yang diameternya lebih kecil atau sama dengan diameter pori adsorben. b. Kepolaran zat Apabila berdiameter sama, molekul-molekul polar yang lebih kuat diadsorpsi
daripada
molekul-molekul
yang
kurang
polar.
Molekulmolekul yang lebih polar akan menggantikan molekul-molekul yang kurang polar yang telah lebih dulu di adsorpsi. 2. Karakteristik Adsorben a. Kemurnian adsorben Adsorben yang lebih murni memiliki kemampuan adsorpsi yang lebih baik. b. Luas permukaan dan volume pori adsorben Jumlah molekul adsorbat yang teradsorp akan meningkat dengann bertambahnya luas permukaan dan volume pori adsorben. 3. Temperatur Proses adsorpsi adalah proses eksotermis, berarti peningkatan temperatur pada tekanan tetap akan mengurangi jumlah senyawa yang teradsorpsi. 4. Tekanan adsorbat Pada adsorpsi fisika jumlah zat yang diadsorpsikan bertambah dengan menaikan tekanan adsorbat. Sebaliknya pada adsorpsi kimia, jumlah zat yang diadsorpsi akan berkurang dengan menaikkan tekanan adsorbat. 5. Pusat aktif Pada permukaan yang beragam, hanya sebagian permukaan yang mempunyai daya serap. Hal ini menyebabkan hanya beberapa jenis zat yang dapat diserap oleh bagian permukaan yang aktif, yang disebut sebagai pusat aktif (active center). II.4
Anti Bakteri
8
Antibakteri adalah senyawa yang digunakan untuk mengendalikan pertumbuhan bakteri yang bersifat merugikan. Pengendalian pertumbuhan mikroorganisme bertujuan untuk mencegah penyebaran penyakit dan infeksi, membasmi mikroorganisme pada inang yang terinfeksi, dan mencegah pembusukan serta perusakan bahan oleh mikroorganisme (Sulistyo, 1971). Antimikrobia
meliputi
golongan
antibakteri,
antimikotik,
dan
antiviral
(Ganiswara, 1995). Mekanisme penghambatan terhadap pertumbuhan bakteri oleh senyawa antibakteri dapat berupa perusakan dinding sel dengan cara menghambat pembentukannya atau mengubahnya setelah selesai terbentuk, perubahan permeabilitas membran sitoplasma sehingga menyebabkan keluarnya bahan makanan dari dalam sel, perubahan molekul protein dan asam nukleat, penghambatan kerja enzim, dan penghambatan sintesis asam nukleat dan protein. Di bidang farmasi, bahan antibakteri dikenal dengan nama antibiotik, yaitu suatu substansi kimia yang dihasilkan oleh mikroba dan dapat menghambat pertumbuhan
mikroba
lain.
Senyawa
antibakteri
dapat
bekerja
secara
bakteriostatik, bakteriosidal, dan bakteriolitik (Pelczar dan Chan, 1988). Mekanisme penghambatan antibakteri dapat dikelompokkan menjadi lima, yaitu menghambat sintesis dinding sel mikrobia, merusak keutuhan dinding sel mikrobia, menghambat sintesis protein sel mikrobia, menghambat sintesis asam nukleat, dan merusak asam nukleat sel mikrobia (Sulistyo, 1971). Daya antimikrobia diukur secara in vitro agar dapat ditentukan kemampuan suatu zat antimikrobia (Jawetz , 2001). Adanya fenomena ketahanan tumbuhan secara alami terhadap mikrobia menyebabkan pengembangan sejumlah senyawa yang berasal dari tanaman yang mempunyai kandungan antibakteri dan antifungi (Griffin, 1981). Uji aktivitas antibakteri dapat dilakukan dengan metode difusi dan metode pengenceran. Disc diffusion test atau uji difusi disk dilakukan dengan mengukur diameter zona bening (clear zone) yang merupakan petunjuk adanya respon penghambatan pertumbuhan bakteri oleh suatu senyawa antibakteri dalam ekstrak. Syarat jumlah bakteri untuk uji kepekaan/sensitivitas yaitu 105-108 CFU/mL (Hermawan dkk., 2007). Metode difusi merupakan salah satu metode yang sering digunakan. Metode difusi dapat dilakukan dengan 3 cara yaitu metode silinder,
9
metode lubang/sumuran dan metode cakram kertas. Metode lubang/sumuran yaitu membuat lubang pada agar padat yang telah diinokulasi dengan bakteri. Jumlah dan letak lubang disesuaikan dengan tujuan penelitian, kemudian lubang diinjeksikan dengan ekstrak yang akan diuji. Setelah dilakukan inkubasi, pertumbuhan bakteri diamati untuk melihat ada tidaknya daerah hambatan di sekeliling lubang (Kusmayati dan Agustini, 2007). II.5
Malachite Green Malachite green merupakan zat warna utama triphenylmethane dengan berat
molekul 327. MG memiliki nama IUPAC [4-[(4-dimethylaminophenyl)phenylmethylidene]-1-cyclohexa-2,5-dienylidene]
dimethylazanium
dengan
rumus molekul C23H25N2+. MG memiliki kelarutan yang tinggi dalam pelarut asam organik namun rendah dalam air (Hidayah N dkk, 2013) Malachite green sering digunakan pada industri tekstil untuk pewarnaan wool dan kain sutra, serta kertas pada industri kertas (Zhou dkk, 2013). Selain itu malachite green juga sering digunakan pada industri akuakultur sebagai desinfektan yang efektif melawan protozoa dan infeksi jamur (Long dkk, 2008). Malachite green dilarang digunakan sebagai bahan tambahan makanan, namun pada beberapa kasus, malachite green masih digunakan sebagai pewarna makanan, dan bahan tambahan makanan (Chen dkk, 2007).
Gambar 2.2.1 Struktur Molekul Malachite green Penggunaan malachite green secara berlebihan dapat menimbulkan kerusakan lingkungan dan tidak baik untuk kesehatan. Dampak negatif yang ditimbulkan diantaranya,
bersifat
karsinogenik,
mutangenik, dan dapat menghambat
fotosintesis (Jalil dkk, 2013). Beberapa penelitian menunjukkan bahwa zat warna tersebut memiliki toksisitas yang tinggi pada sel mamalia dan berperan sebagai agen yang memicu tumor. Selain itu juga dapat menurunkan populasi hewan
10
dalam lingkungan air, menyebabkan kerusakan pada hati, limpa, ginjal, hati, menimbulkan luka pada kulit, mata, paru-paru, serta tulang (Singh, 2012). Malachite green dapat direduksi dalam lingkungan air menjadi senyawa metabolitnya yaitu leukomalachite green (Chen dkk, 2007) yang reaksinya ditunjukkan pada Gambar 2.2 (Mitrowska dkk, 2005). Malachite green dan leukomalachite green berpotensi membahayakan kesehatan manusia (Chen dkk, 2007), sehingga Komisi Eropa (European Commission) telah menentapkan bahwa metode yang dapat digunakan untuk menentukan residu malachite green dalam daging ikan harus memenuhi minimum required performance limit (MRPL) yaitu 2 μg/kg (Mitrowska dkk, 2005).
III.
PROSEDUR PENEITIAN
III.1 Material Seng nitrat hexahydrate murni (Zn(NO3)2•6H2O, AR 99%, Merck), tetra-nbutil titanat (Ti(OC2H9) 4, AR 99%, Aldrich), urea (CO(NH2) 2, AR 99%, Merck), asam nitrat 1:1 (HNO3, Fisher Scientific), asam klorida (HCl, Fisher 11
Scientific), natrium hidroksida (NaOH, Fisher Scientific), zat warna MG (C23H26ON2, Sigma-Aldrich), nutrien media agar dan siprofloksasin (Hi Media, Mumbai, India) yang digunakan tanpa pemurnian lebih lanjut. III.2 Prosedur Penelitian III.2.1 Preparasi Keramik ZnTiO3 Nanokristalin Solution Combustion Synthesis (SCS) digunakan untuk pertama kali untuk mempreparaso keramik ZnTiO3 nanokristalin. Belum ada literatur yang tersedia tentang preparasi keramik ZnTiO3 nanokristalin dengan metode SCS. Keramik ZnTiO3 dipreparasi melalui dua langkah sederhana yaitu: a. Preparasi Titanyl Nitrat Titanyl nitrat dibuat melalui hidrolisis terkontrol tetra-n-butil titanat dengan air suling, reaksi lebih lanjut dari titanyl hidroksida dengan HNO3 1:1 menghasilkan titanyl nitrat. Reaksi yang terjadi : Ti(OC4H9)4 + 3H2O → TiO(OH)2 + 4C4H9OH TiO(OH)2 + 2HNO3 → TiO(NO3)2 + 2H2O b. Proses Combustion Titanyl nitrat dilarutkan dalam air dengan jumlah minimum dan jumlah stoikiometri Zn(NO3)2, dan CO(NH2)2 dicampur dalam air suling ganda dan diaduk dengan menggunakan pengaduk magnetik selama sekitar 30 menit. Larutan yang mengandung kristalin diatas dipanaskan terlebih dahulu dalam muffle furnace pada 500 ± 10 ° C. Larutan dipanaskan dan menghasilkan cairan yang sangat kental. Cairan kental ini menangkap api dan dinyalakan api pada permukaannya akan membentuk produk berupa bubuk putih. Reaksi keseluruhan dapat ditulis sebagai berikut : → 3ZnTiO +10CO +16N 3Zn(NO ) + 10NH CONH + 3TiO(NO ) 3 2
2
2
3 2
3
2
2
+20H2O
Produk yang diperoleh dikalsinasi pada 600-800◦C selama 2 jam pada udara atmosfer terbuka. III.2.2 Preparasi Larutan Zat Warna Malachite green
12
Sejumlah pewarna MG ditimbang secara akurat, kemudian dilarutkan dalam air suling untuk membuat larutan stok (10 mg / l). Larutan experimental dari konsentrasi yang diinginkan diperoleh dengan pengenceran berturut-turut. III.2.3 Studi Adsorpsi Malachite green Penelitian dilakukan dengan waktu, dosis, pH, dan konsentrasi awal zat warna yang berbeda – beda. 100 mL larutan zat warna dengan konsentrasi berbeda – beda (5 ppm, 7,5 ppm, dan 10 ppm) dicampurkan pada adsorben dengan dosis yang berbeda (5-65 mg) dalam gelas beker 250 mL. Larutan zat warna yang mengandung adsorben diaduk dengan magnetik stirer untuk meningkatkan kontak antara larutan zat warna dengan adsorben. Setelah dilakukan pencampuran dengan variasi waktu tadi, adsorben dipisahkan dari larutan dengan sentrifugasi pada kecepatan 1800 rpm selama 5 menit. Konsentrasi sisa dari zat warna diukur secara spektrofotometri melalui pengamatan absorbansi pada 618 nm ( λ
max
).
III.2.4 Studi Antibakteri Aktivitas antibakteri dilakukan dengan metode difusi agar dengan menggunakan bakteri gram negatif (Klebsiella aerogenes NCIM-2098. Pseudomonas desmolyticum NCIM-2028, Escherichia coli NCIM-5-51), dan bakteri gram positif (Staphylococus aureus NCIM-5022). Agar Muller Hinton digunakan untuk kultur bakteri. Cawan nutrien agar bakteri dipreparasi dan diseka dengan 100 μ l air daging matang menggunakan batang L steril pada selama 24 jam. Variasi konsentrasi ZnTiO3 nanokristalin (1000 dan 1500
μ
g per wadah) digunakan untuk mengamati aktivitas antibakteri. ZnTiO3 dipisahkan dalan air steril dan digunakan sebagai kontrol negatif dan antibiotik Ciprofloxacin (5 μ g/50 μ l) sebagai kontrol positif. Kemudian diinkubasi pada 37 ℃
selama 24-36 jam, zona inhibisi diukur dalam
milimeter pada setiap wadah dan dicatat nilainya. Setiap konsentrasi dilakukan
13
sebanyak tiga rangkap dan dihitung nilai rata – rata untuk diperoleh aktivitas antibakteri yang paling baik.
14
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Karakterisasi 4.1.1 Studi PXRD Pembentukan fase nanokristalin dari sampel yang telah dipreparasi, dikarakterisasi dengan pengukuran PXRD. Hasil PXRD dianalisis dengan pencarian crystallographica search match (informasi tentang struktur molekul dan kristal).
Gambar 4.1.1 Pola PXRD keramik ZnTiO3 nanokristalin Pada pola PXRD sampel dan sampel telah dikalsinasi pada 600 ℃
selama
2 jam menunjukkan sifat produk yang dihasilkan adalah amorf (Gambar 4.1.1). Sedangkan sampel yang dikalsinasi pada suhu 700 ℃ selama 2 jam menunjukkan kristalinitas sampel dengan jenis ilmenit ZnTiO 3 dan fase sekunder yaitu jenis inverse-spinel kubik Zn2TiO4 berdasarkan data (ICDD nomor 25-1164) dan rutile TiO2 berdasarkan (ICDD nomor 65-192), spinel merupakan salah satu jenis struktur kristal yang memiliki dua sub struktur, yaitu struktur tetrahedral (bagian A) dan struktur oktahedral (bagian B). Pembentukan kedua sub struktur 15
spinel tersebut secara umum dipengaruhi oleh besarnya jari-jari, konfigurasi elektron ion-ion logam, serta energi statik dari kisi kristal. Dalam dunia kristalograpi, Zn2TiO4 terbentuk kedalam struktur kristal spinel kubik karena panjang atau parameter kisi a = b. Sedangkan pada pola PXRD sampel yang dikalsinasi pada suhu 800 ℃ selama 2 jam, fase sekunder tidak teramati dan semua puncak sesuai dengan ICDD nomor 26-1500 dengan kelompok ruang R-3 (No-148) dan parameter sel a = b = 5.078 Å , c = 13.927Å. Semua puncak difraksi dapat diindeksan dalam refleksi (1 0 1), (1 0 2), (1 0 4), (1 1 0), (1 1 3), (0 2 4), (1 1 6), (0 1 8), (2 1 4), (3 0 0), (2 0 8), (1 1 9), (2 1 7) dan (2 2 0). Perluasan dari refleksi menunjukkan dengan jelas sifat yang melekat pada nanokristal. Struktur kristal keramik nanokristalin ZnTiO3 diperoleh dengan menggunakan software powder cell ditunjukkan pada Gambar 4.1.2.
16
Gambar 4.1.2 Diagram pengemasan keramik ZnTiO3 nanokristalin Ukuran kristal dihitung dari full width at half maximum (FWHM (β)) dari puncak difraksi dengan menggunakan metode Debye-Scherer yang dapat dihitung dengan: d=
k⋋ β cosθ
di mana ‘d ‘adalah dimensi rata-rata Kristal yang tegak lurus terhadap fase yang dipantulkan, ‘⋋’ adalah panjang gelombang sinar-X, 'k' adalah Scherer yang konstan (0.92), ' β
' full width at half maximum adalah (FWHM) intensitas dari
17
refleksi Bragg termasuk perluasan instrumental dan ' θ ' adalah sudut Bragg. Ukuran rata-rata Kristal sampel yang didapat adalah 16 nm. Kisi dan parameter struktural nanokristalin ZnTiO3 keramik dirangkum dalam Tabel 1. Tabel 1. Parameter kristal dari keramik nanokristalin ZnTiO3 Tingkat
Notasi
Oksidasi
Wyckoff
Zn
2+
Ti O
Atom
x
y
z
Okupansi
6c
0,0000
0,0000
0,3580
1
4+
3b
0,0000
0,0000
0,5000
1
2-
18f
0,3050
0,0150
0,2500
1
Sistem kristal : rhombohedral, space group: R−3 (148); point group: −3, hexagonal axis.
4.1.2 Studi FTIR Gambar 4.1.2.1 merupakan spektrum FT-IR sampel digunakan untuk menentukan frekuensi vibrasi logam-oksigen dan ikatan lainnya yang berkaitan dengan pengotor yang hadir dalam nanokristalin ZnTiO 3 yang dikalsinasi pada suhu 800 ℃ selama 2 jam. Dapat dilihat bahwa tidak adanya kemiripan puncak tidak murni dengan organik tak murni. Namun, pita yang lemah dapat dilihat pada bilangan gelombang 2358 cm-1 yang berasal dari peregangan ikatan C-H dari kelompok butil pada n-butil titanat. Pita serapan yang kuat terjadi pada bilangan gelombang 536 cm-1 dan 429 cm-1 sehingga ditentukan adanya peregangan vibrasi pada ikatan M-O (M = Zn, Ti).
18
Gambar 4.1.2.1 Spektrum FTIR keramik ZnTiO3 nanokristalin 4.1.3 Studi Spektroskopi UV-Vis Studi untuk menentukan energi optik pada celah pita sampel, dilakukan dengan spektrum UV-vis. Sampel menunjukkan adanya puncak serapan yang kuat ( λ
max
) di 235 nm pada daerah UV. Gambar. 4.1.3.1 (a) menunjukkan spektrum
serapan UV-vis pada sampel yang dikalsinasi pada suhu 800◦C selama 2 jam. Hal ini dapat dikaitkan dengan eksitasi foto elektron dari pita valensi ke pita konduksi. Energi optik band gap (Eg) diperkirakan (Gambar 4.1.3.1 (b)) dengan metode yang diusulkan oleh Wood dan Tauc, menurut persamaan berikut:
( hvα ) α ( hv−Eg )
n
di mana ' α ' adalah absorbansi, 'h' adalah konstanta Planck, ' v ' adalah frekuensi, ' Eg ' adalah energi optik band gap dan 'n' adalah konstanta yang berhubungan dengan berbagai jenis transisi elektron (n = 1/2, 2, 3/2 atau 3). Nilai Eg keramik ZnTiO3 adalah ~3.6 eV dan telah sesuai dengan literatur.
19
Gambar 4.1.3.1 (a) spektrum UV-Vis, (b) energi optik band gap keramik ZnTiO3 nanokristalin 4.1.4 Analisis Morfologi Gambar 4.1.4.1 (a) dan (b) menunjukkan gambar FE-SEM keramik nanokristalin ZnTiO3 dikalsinasi pada 800 ℃ selama 2 jam. Mikrograf mengungkapkan bahwa partikel yang hampir berbentuk bulat, memiliki ukuran seragam dan distribusi. Partikel-partikel yang teraglomerasi tinggi terjadi karena adanya pelengketan partikel selama kalsinasi. Spektroskopi dispersi energi digunakan untuk menganalisis komposisi kimia dari ZnTiO3 keramik. Tidak ada unsur selain Zn, Ti dan O yang terlihat pada spektroskopi energi dispersif (Gambar 4.1.4.1 (c)).
Gambar 4.1.4.1 (a) dan (b) FE-SEM, (c) Mikrograp EDS keramik ZnTiO3 nanokristalin
20
Selanjutnya, Zn: Ti: O dalam rasio atom 19:19:61, yang sangat dekat dengan komposisi yang diharapkan. Gambar TEM dari ZnTiO3 keramik (Gambar 4.1.4.2 (a)) menunjukkan bahwa partikel yang diperoleh dalam ukuran nano dan memiliki rata-rata ukuran partikel sebesar 10 nm. Gambar HR-TEM (Gambar 4.1.4.2 (b)) menunjukkan bahwa keramik ZnTiO3 berbentuk kristal dengan jarak kisi sebesar 0,23 nm. Hasil ini cocok dengan hasil yang diperoleh dari metode DebyeScherer's.
Gambar 4.1.4.2 (a) TEM dan (b) HR-TEM keramik ZnTiO3 nanokristalin 4.1.5 Profil Permukaan Profil permukaan diuji berdasarkan pada pengukuran optik interferometry. Tampilan 2D, 3D, dan grafik garis profil permukaan ditunjukkan pada Gambar 4.1.5.1 (a), (b) dan (c). Kekasaran rata-rata (Ra), kekasaran rata-rata RMS (Rq), tinggi maksimum profil (Rpv), tinggi puncak maksimum (Rp), kedalaman lembah maksimum (Rv), putaran simetri profil (Rsk), kekasaran maksimum parameter kedalaman / ketinggian (Rz) dan keacakan puncak (RKU) ditabulasi dalam Tabel 2. Nilai rata-rata dan standar deviasi Rsk dan RKU menetapkan morfologi permukaan nano dari sampel. Pada tampilan 2D, 3D dan grafik garis gambar profil permukaan menegaskan kehadiran butir yang teraglomerasi dengan keseragaman dan konektivitas melalui batas butir. Muhammad Awais dkk. melakukan studi adsorpsi zat warna NOx dan dalam studi mereka menemukan bahwa kekasaran permukaan yang lebih tinggi adalah adsorpsi zat warna.
21
Gambar 4.1.5.1 (a) tampilan 2D, (b) tampilan 3D, dan (c) tampilan grafik garis dari keramik ZnTiO3 nanokristalin 4.2 Studi Adsorpsi Penelitian adsorpsi telah dilakukan dengan menggunakan zat warna organik kationik berbahaya Malachite Green (MG). MG merupakan zat warna utama triphenylmethane dengan berat molekul 327. MG memiliki nama IUPAC [4-[(4dimethylaminophenyl)-phenylmethylidene]-1-cyclohexa-2,5-dienylidene] dimethylazanium dengan rumus molekul C23H25N2+. MG memiliki kelarutan yang tinggi dalam pelarut asam organik namun rendah dalam air. Struktur kimia dan spektrum UV-Vis MG ditunjukkan pada gambar 4.2.1.
Gambar 4.2.1 (a) Struktur kimia MG, (b) Spektrum UV-Vis MG
22
4.2.1 Pengaruh Waktu Kontak Pengaruh waktu kontak pada adsorpsi MG oleh keramik ZnTiO 3 nanokristalin dapat dilihat pada gambar 4.2.1.1 yang mana adsorpsi zat warna meningkat dengan meningkatnya waktu pengadukan menjadi 30 menit. Tingkat adsoprsi meningkat cukup cepat dimana diawal sebagian besar senyawa terserap pada waktu 30 menit pertama. Hal ini ditunjukkan dengan terjadinya penyerapan zat warna lebih dari 96% pada 30 menit pertama, setelah itu kecepatan adsorpsi menurun. Hal ini menunjukkan bahwa kesetimbangan terjadi setelah 30 menit. Hal ini pada dasarnya dikarenakan situs aktif pada adsorben telah mengalami kejenuhan sehingga tidak memungkinkan untuk terjadi adsorpsi lebih lanjut.
Gambar 4.2.1.1 Pengaruh waktu kontak terhadap adsorpsi MG. 4.2.2 Pengaruh Dosis Adsorben Penyerapan zat warna sangat dipengaruhi oleh jumlah dari zat penyerapnya. Adsorpsi MG oleh keramik ZnTiO3 nanokristalin telah diamati dengan mengubah jumlah adsorbennya dari 5 mg/L hingga 65 mg/L dengan kecepatan pengadukan konstan selama 30 menit dengan konsentrasi optimum zat warna sebesar 10 ppm. hasil pengamatan pengaruh dosis adsorben dapat diamati pada gambar 4.2.2.1, dengan peningkatan dosis adsorben, penyerapan zat warna mengalami peningkatan hingga diperoleh jumlah optimum adsorben. Peningkatan dosis adsorben lebih lanjut menyebabkan terjadinya penurunan persentasi penyerapan zat warna MG. Hal ini kemungkinan berkaitan dengan over-lapping atau agregasi
23
pada situs adsorpsi yang mengakibatkan terjadinya penurunan jumlah area permukaan adsorben yang tersedia untuk zat warna MG.
Gambar 4.2.2.1 Pengaruh dosis adsorben terhadap adsorpsi MG 4.2.3 Pengaruh pH pH pada pengamatan ini memiliki efek yang besar pada efisiensi adsorpsi zat warna organik. Pengaruh pH pada adsorpsi MG oleh keramik ZnTiO3 nanokristalin diamati dengan menggunakan zar warna dengan konsentrasi 10 ppm sebanyak 45 mg dengan kecepatan pengadukan selama 30 menit pada suhu laboratorium. Hasil pengamatan ditunjukkan pada gambat 4.2.3.1.
Gambar 4.2.3.1 Pengaruh pH terhadap adsorpsi MG Dari gambar 4.2.3.1 menunjukkan penyerapan zat warna maksimum sebesar 96% pada pH 9 yang mana terjadi penurunan hingga 3% pada pH 2. Hal ini menegaskan bahwa pH rendah (2-5) kurang baik untuk proses penyerapan zat
24
warna MG oleh keramik ZnTiO3 nanokristalin. Hasil penelitian ini didukung oleh pendapat peneliti lain seperti Gokulakrishnan, dkk (2012) yang mengatakan bahwa Malachite green efektif terdegradasi pada pH 3-9, baik secara adsorpsi, fotokatalitik (Nihalni, dkk 2012), dan degradasi elektrokimia menggunakan elektroda besi (Singh dkk, 2013). Sedangkan menurut Liu dkk (2011), Malachite green mudah terdegradasi pada pH diatas 7. 4.2.4 Pengaruh Konsentrasi Awal Pengaruh konsentrasi awal zat warna juga menjadi paramter lain yang harus dipehitungkan. Hal ini sangat menarik untuk dicatat bahwa persentasi adsorpsi untuk larutan zat warna 5 ppm sangat rendah karena ketersediaan molekul zat warna terhadap adsorben lemah. Dengan peningkatan konsentrasi zat warna menjadi 7,5 ppm, penyerapan zat warna selanjutnya sedikit meningkat hingga konsentrasi MG menjadi 10 ppm, dan persentasi adsorpsi oleh keramik ZnTiO 3 nanokristalin tinggi (96%). Penelitian ini mengahsilkan hasil yang jelas, dimana menjelasan bahwa ketersediaan molekul zat warna untuk berinteraksi dengan adsorben harus dalam kisaran optimum. Konsenrasi awal zat warna yang ditingkatkan dari 5 ppm ke 7,5 ppm, 7,5 ppm ke 10 ppm pada adsorpsi MG oleh keramik ZnTiO3 nanokristalin mengindikasikan bahwa konsentrasi awal yang tinggi memberikan kekuatan pendorong untuk mengatasi perlawanan transfer massa antara fasa berair dan fasa padat.
Gambar 4.2.4.1 Pengaruh konsentrasi awal zat warna
25
4.2.5 Mekanisme Penyerapan MG oleh Keramik Nanokristalin ZnTiO3 Mekanisme penyerapan MG oleh keramik nanokristalin ZnTiO 3 dapat dijelaskan berdasarkan pengaruh pH. Dibawah kondisi asam, sulit untuk zat warna kationik MG untuk terserap pada permukaan keramik ZnTiO3 nanokristalin. Hal ini karena pH awal larutan zat warna yang rendah, jumlah situs negatif adsorben rendah dan jumlah situs positif adsorben tinggi yang mana tidak mendukung penyerapan karena MG merupakan zat warna kationik yang menyebabkan terjadinya repulsi elektrostatik (tolak menolak). Terjadinya penurunan tingkat adsorpsi pada pH yang lebih rendah juga karena fakta bahwa adanya kelebihan H + yang dibebaskan oleh zat warna MG pada kondisi asam yang berlawanan dengan kation zat warna untuk adsorpsi. Perubahan situs negatif pada peningkatan pH yang lebih tinggi pada molekul adsorben yang menarik situs aktif zat warna kationik MG menyebabkan tingat penyerapan ringgi. Interaksi nanokristalin ZnTiO3 dengan Mg ditunjukkan pada skema dibawah ini
4.2.6 Efisiensi Penggunaan Kembali Adsorben ZnTiO3 yang telah digunakan dalam penelitian ini disentrifus, dan penyerapan polutan dilakukan dengan metode leaching kimia. HCl (0,1 N) digunakan untuk menyerap polutan (Malachite Green) dari adsorben ZnTiO3 dan dikeringkan pada suhu 120 ℃
dengan oven sebelum digunakan lagi secara berulang kali. Akan
tetapi, hasil yang diperoleh dari adsorben yang telah diperbaharui tidak signifikan dan menunjukkan efisiensi penyerapan yang rendah setelah penggunaan pertama. Sehingga, ZnTiO3 tidak dapat didaur ulang dan digunakan kembali sebagai adsorben untuk zat warna Malachite green dalam larutan berair.
26
4.2.7 Kinetika Adsorpsi Untuk mengetahui langkah – langkah yang terlibat dalam pengendalian kecepatan dalam proses adsorpsi, maka ditetapkan kinetika adsorpsinya. Dalam penelitian ini, digunakan model kinetika adsorpsi Langmuir – Hinshelwood (Persamaan 2). Model ini digunakan untuk menghitung konstanta kecepatan atau laju adsorpsi. r=
−dc KC =k r dt (1+ KC )
(1)
Dimana r adalah laju adsorpsi, kr adalah konstanta laju adsorpsi, K adalah koefisien absorpsi reaktan, dan C adalah konsentrasi rektan. Ketika harga C sangat kecil, Persamaan (1) dapat dinyatakan melaui persamaan (2) r=
−dc =k r KC =kC dt
(2)
Dimana k adalah orde pertama konstanta laju. Dengan t = 0, C=C0, maka ln
C0 =kt C
(3)
27
Gambar 4.2.7.1 Kinetika adsorpsi MG Gambar 4.2.7.1 menunjukkan laju adsorpsi ZnTiO3 nanokristalin pada suhu ruang. Nilai R yang diperoleh lebih besar dari 0,96, dimana menunjukkan bahwa ZnTiO 3 nanokristalin memiliki aktivitas adsorpsi yang baik dengan nilai k = 0,021 min-1. 4.3 Studi Antibakteri Sifat antibakteri dari keramik ZnTiO 3 nanokristalin menunjukkan hasil yang baik terhadap bakteri gram negative K. aerogenes, E. coli, P. desmolyticum, dan bakteri gram positif S. aureus menggunakan dengan metode difusi agar. Pada metode difusi cakram kertas saring yang berisi sejumlah obat di tempatkan pada materi padat yang sebelumnya telah di inokulasi bakteri uji pada permukaannya. Setelah di inkubasi diameter zona hambat sekitar cakram yang di gunakan mengukur kekuatan hambatan obat terhadap organisme uji. Metode difusi agar yang digunakan pada jurnal ini yaitu dengan cara memasukkan bakteri kedalam media agar Mueler Hinton. Setelah beku kemudian di beri ZnTiO 3 dengan konsentrasi 1000 μg/100 μl dan 1500 μg/150 μl. Kemudian di inkubasi. Hasilnya di baca sesuai dengan standar masing masing antibiotik (Jawetz et al). Dalam metode ini nanokristalin ZnTiO3 menunjukkan hasil yang signifikan. Zona inhibisi ditunjukkan pada Gambar 4.3.1 dan pada Tabel 3.
Gambar 4.3.1 Zona tes inhibisi untuk nanokristalin ZnTiO3 (a) K. aerogenes, (b) E. coli, (c) S. aureus dan (d) P. desmolyticum.
28
Pada tabel tersebut dapat dilihat bahwa nanokristalin ZnTiO3 memiliki aktivitas yang berpotensi untuk menghambat pertumbuhan bakteri uji terhadap bakteri gram negativf K. aerogenes, E. coli, dan bakteri gram positif S. aureus. Tetapi tidak memiliki aktivitas yang berpotensi menghambat pertumbuhan bakteri uji P. desmolyticum. ZnTiO3 dapat menghambat pertumbuhan bakteri karena merupakan bahan semikonduktor.
Bahan
semikonduktor
di
ketahui
dapat
menghambat
pertumbuhan bakteri dengan cara berdifusi kedalam sel bakteri. ZnTiO3 juga merupakan nanopartikel oksida logam. Menurut Ayu Azhari dalam penelitiannya yang berjudul Penggunaan Komposit CuO-Fe2O3 untuk Antibakteri mengatakan bahwa Semua nanopartikel Oksida logam yang diuji menunjukkan adanya aktivitas antimikroba. Nanopartikel CuO menunjukkan aktivitas paling besar, diikuti ZnO,NiO, dan Sb2O3. Berdasarkan hasil pengamatan, aktivitas antibakteri dari nanokristalin ZnTiO3 dapat disebabkan karena adanya ZnO dan TiO yang di preparasi tersebut. Faktor berikut mungkin memberikan respon untuk kegiatan antibakteri yaitu, peningkatan stabilitas nanopartikel komposit dari kombinasi ZnO dengan TiO2, ukuran ionik nanokristalin ZnTiO3 dan pembentukan spesies oksigen reaktif (ROS). Menurut Jawetz et al 2005 metode difusi di pengaruhi beberapa faktor kimia dan fisika, selain faktor antara obat dan organisme (misalnya sifat medium dan kemampuan difusi, ukuran molekular dan stabilitas obat). Meskipun demikian, standardisasi faktor-faktor tersebut memungkinkan melakukan uji kepekaan dengan baik. Efek antibakteri nanokristalin ZnTiO 3 dilihat dari pola struktural ionik dan kolosal yang baik dengan pharmacophore tersebut. Kehadiran ini membantu senyawa tersebut untuk berinteraksi atau menembus lebih dengan membran sel bakteri dan dengan demikian dapat menonaktifkan mereka. Mekanisme yang lain
29
yaitu
dari "self-promoted up take"
dari antibiotik melintasi membran luar
bakteria yang terdiri dari permukaan lipopolisakarida. Hal ini menunjukkan bahwa nanopartikel berinteraksi dengan membran luar dan pembentukan saluran selanjutnya dalam membran sitoplasma baik melalui mekanisme "Barrel-Stave" atau "Carpet" yang dapat mengakibatkan kematian sel.
30
IV.
KESIMPULAN
Keramik ZnTiO3 nanokristalin tipe ilmenit telah sukses dipreparasi melalui metode SCS sederhana dan telah dilakukan pengamatan terhadap kapasitas adsorpsi zat warna MG. Dari hasil pengamatan menunjukkan parameter seperti pengaruh pH dan waktu kontak memainkan pean penting dalam adsorpsi. Hasil kinetika adsorpsi menunjukkan bahwa adsorpsi MG oleh ZnTiO3 mengikuti kinetika
reaksi
orde
pertama.
Aktivitas
antibakteri
dilakukan
dengan
menggunakan empat bakteri patogen yang berbeda. Hasil analisa antibakteri menyimpulkan bahwa pada konsentrasi tinggi (1000 dan 1500
μ g), ZnTiO 3
nanokristalin bertindak sebagai agen antibakteri yang sangat baik dalam melawan bakteri gram negatif negative K. aerogenes, E. coli, P. desmolyticum dan bakteri gram positif S. Aureusbacteria dengan metode difusi agar.
31
