Facultad de Ingeniería Escuela de Ingeniería Química Área de Química Laboratorio de Química 4 Instructor: Inga. Mercedes Esther Roquel Seccin: !E"
Práctica No. 2 “Estado Sólido”
#ombre: Loren$o Enrique %irir Me$a &arnet: '()*('+', Fecha: mi-rcoles ) de agosto '()*
A. Resumen: La cristalización es la separación de una mezcla de sustancias en sus componentes con base en sus diferentes solubilidades. Por este medio se logró la preparación de Nitrato de Potasio (KNO3) y Cloruro de sodio (NaCl) t!cnica usada para separación y"o puri#cación de un compuesto sólido. $l inicio de la pr%ctica se &izo el c%lculo correspondiente para obtener el peso de los reacti'os utilizado NaNO3 (Nitrato de odio) y KCl (Cloruro de potasio) a dic&os compuestos se le a*adió +, ml de agua destilada la cual fue calentada pre'iamente a su punto de ebullición para disol'er los compuestos. La mezcla se #ltró para eliminar los precipitados presentes se trans#rió el #ltrado caliente a un beac-er calentando de nue'o la solución &asta llegar a e'aporar partes de la mezcla seguidamente se sumergió la mezcla en un ba*o de agua con &ielo para cristalizar el compuesto para as/ #ltrarlo de nue'o y eliminar el e0ceso de agua contenida. e procedió a colocarlo en un contenedor para secarlo durante 12 &oras y as/ obtener un sólido cristalino. l sólido obtenido fue pesado y en base al peso del mismo se obtu'o un porcenta4e de recuperación de KNO3 de 5,6.278 con un margen de error de 6.278. e realizó en el laboratorio de 9u/mica 2 a una temperatura media de 12:C presión de ,.;2 atm.
B. OBJETIVOS
=tilizar la t!cnica de separación de un compuesto sólido por cristalización.
speci#co •
•
•
Preparar Nitrato de Potasio puro de una mezcla de Nitrato de odio y Cloruro de Potasio. >eterminar el efecto de la temperatura en la solubilidad de Nitrato de Potasio (KNO3) y el Cloruro de odio (NaCl). Calcular el porcenta4e de sustancia pura ?ue se obtiene por cristalización.
C. MARCO TEORCO 1. El estado sólido de la materia:
!.! Estado Solido: El !estado slido" de la materia se re/iere al estado una sustancia de energía condensada 0or 0-rdida de calor1 con una densidad relati2amente alta1 una gran cohesin entre sus 0artículas que es ma3or a la re0ulsin de sus cargas electromagn-ticas 3 una gran resistencia a cambiar su estado de re0oso de /orma 3 2olumen de/inidos. En el estado slido las 0artículas solamente 0ueden mo2erse 2ibrando u oscilando alrededor de 0osiciones /ias1 0ero no 0ueden mo2erse traslad5ndose libremente a lo largo del slido. Las 0artículas en el estado slido 0ro0iamente dicho1 se dis0onen de /orma ordenada1 con una regularidad es0acial geom-trica1 que da lugar a di2ersas estructuras cristalinas. 6l aumentar la tem0eratura aumenta la 2ibracin de las 0artículas. Las mol-culas de los slidos interact7an entre sí con una /uer$a intensa. Estas interacciones 0ueden estar organi$adas en una !estructura cristalina regular" 8mono cristalina o 0oli cristalina9 o no tener una /orma de/inida !amor/os". Si durante la solidi/icacin la 0-rdida de calor 0roduce un cambio lento en el estado de las 0artículas1 -stas se organi$ar5n de /orma coherente ado0tando una estructura geom-trica o !cristalina"1 3 si 0or el contrario la solidi/icacin se da de manera s7bita1 las 0artículas se organi$ar5n de /orma !amor/a"1 0ues no 0odr5n colocarse de /orma homog-nea como en el caso del 2idrio. Los slidos se agregan de /orma rígida1 sin 0oder com0rimirse. Son materiales duros 3 resistentes que no se di/unden. Si un slido es de/ormado1 0uede recu0erar su /orma original o 0uede rom0erse en muchos /ragmentos. Los slidos tienen una /orma de/inida relati2amente rígida 3 no /lu3en como los gases o los líquidos.
!.2 Pro"iedades de los sólidos: • • • •
•
•
Elasticidad: n slido recu0era su /orma original cuando es de/ormado. #ra$ilidad: n slido 0uede rom0erse en muchos /ragmentos 8quebradi$o9. %ure&a: ;a3 slidos que no 0ueden ser ra3ados 0or otros m5s blandos. #orma de'inida:
!.) Estructura Cristalina: La e=istencia de la materia en un estado u otro de0ende de las condiciones de 0resin 3 tem0eratura en las que se /ormaron. >e la misma /orma1 estos 0ar5metros condicionan la /ormacin de la estructura interna del slido. &ada elemento tiene sus 0ro0ias cur2as de cambio de /ase1 de manera que de0endiendo del elemento se necesitar5n unas condiciones u otras 0ara la /ormacin del slido o 0ara reali$ar cualquier otro cambio de /ase. >e0endiendo del alcance del orden es0acial de la estructura interna en la materia 3 su distribucin en la misma 0odemos distinguir entre: •
•
•
Mono cristal: o %resenta una /uerte interaccin entre sus com0onentes los cuales describen una mínima oscilacin con 0oca energía 0otencial. Las 0artículas est5n dis0uestas de acuerdo a un orden en el es0acio que est5 determinado de acuerdo con una red estructural /ormada 0or la ?recreacin? geom-trica de la celdilla unidad en toda la estructura del slido. %resentan lo que se conoce como 6nisotro0ía. Poli cristal: Est5 com0uesto 0or di2ersas regiones en las que indi2idualmente se recrea un o mono cristal1 aunque las dis0osiciones de cada una de estas regiones no son sim-tricas entre sí. %resenta lo que se llama Isotro0ía. Amor'os: o #o 0resentan una estructura o distribucin en el es0acio1 lo cual los determina como una estructura es0acial tridimensional no de/inida. #o se trata de una estructura cristalina.
Sin embargo1 la /ormacin de una estructura cristalina no es un 0roceso /io en un mismo elemento1 3a que incluso trat5ndose así las condiciones de /ormacin del slido 0odrían determinar dos estructuras cristalinas di/erentes 0ara un mismo elemento1 la cual otorga las 0ro0iedades tanto /ísicas el-ctricas 3 0ticas al nue2o slido /ormado. %or eem0lo1 el carbono 0uede cristali$ar en gra/ito en determinadas condiciones 3 en otras cristali$a en el diamante1 sin duda las características de uno /rente a otro di/ieren bastante 0ara tratarse en ambos casos de carbono cristali$ado.
na celda unitaria es la unidad estructural b5sica que se re0ite en un slido cristalino. &ada es/era re0resenta un 5tomo1 ion o mol-cula 3 se denomina 0unto reticular. En muchos cristales este 0unto en realidad no contiene tal 0artícula@ en su lugar1 0uede haber 2arios 5tomos1 iones o mol-culas distribuidos en /orma id-ntica alrededor de cada 0unto reticular.
Em"a*uetamiento de es'eras: Los requerimientos geom-tricos generales 0ara que se /orme un cristal se entienden si se anali$an las distintas /ormas en que se 0ueden em0acar 2arias es/eras id-nticas 80or eem0lo1 las 0elotas de 0ingA0ong9 0ara /ormar una estructura tridimensional ordenada. La manera en que las es/eras se acomodan en ca0as determina el ti0o de celda unitaria /inal. El n7mero de coordinacin se de/ine como el n7mero de 5tomos 8o iones9 que rodean un 5tomo 8o ion9 en una red cristalina. Su magnitud re/lea qu- tan com0actas est5n em0acadas las es/eras: cuanto ma3or es el n7mero de coordinacin1 m5s untas est5n las es/eras. La unidad b5sica que se re0ite en la distribucin de las es/eras reci-n descrita se denomina celda c7bica sim0le 8scc1 0or sus siglas en ingl-s1 sim0le cubic cell9. Los otros ti0os de celdas c7bicas son la celda c7bica centrada en el cuer0o 8bcc1 0or sus siglas en ingl-s1 bod3Acentered cubic cell9 3 la celda c7bica centrada en las caras 8/cc1 0or sus siglas en ingl-s1 /aceAcentered cubic cell9 8/igura )).)B9.
!.+ Cam(ios de 'ase: Los cambios de /ase1 o las trans/ormaciones de una /ase a otra1 se 0resentan cuando se
agrega o se quita energía 8casi siem0re en /orma de calor9. Los cambios de /ase son cambios /ísicos que se distinguen 0orque cambia el orden molecular@ en la /ase slida las mol-culas alcan$an el m5=imo ordenamiento1 3 en la /ase gaseosa tienen el ma3or desorden. &on2iene tener 0resente que la relacin entre el cambio de energía 3 el aumento o disminucin del orden molecular a3udar5 a entender la naturale$a de estos cambios /ísicos.
2. Pro"iedades 'isicas de las disoluciones. 2.!Ti"os de disoluciones: >isolucin es una me$cla homog-nea de dos o m5s sustancias1 se distinguen seis ti0os de disoluciones1 de0endiendo del estado /ísico original 8slido1 líquido o gaseoso9 de los com0onentes. Qui$5 no sor0renda demasiado que el disol2ente líquido en la ma3or 0arte de las disoluciones sea el agua. Los químicos tambi-n di/erencian las disoluciones 0or su ca0acidad 0ara disol2er un soluto.
%isolución saturada: &ontiene la m5=ima cantidad de un soluto que se disuel2e en un disol2ente en 0articular1 a una tem0eratura es0ecí/ica. %isolución no saturada: &ontiene menor cantidad de soluto que la que es ca0a$ de disol2er. •
%isolución so(resaturada: &ontiene m5s soluto que el que 0uede haber en una disolucin saturada. Las disoluciones sobresaturadas no son mu3 estables.
&on el tiem0o1 una 0arte del soluto se se0ara de la disolucin sobresaturada en /orma de cristales. La cristali$acin es el 0roceso en el cual un soluto disuelto se se0ara de la disolucin 3 /orma cristales. Cbser2e que tanto la 0reci0itacin como la cristali$acin describen la se0aracin de un e=ceso de la sustancia slida a 0artir de la disolucin sobresaturada. Sin embargo1 los slidos que se /orman durante estos dos 0rocesos tienen a0ariencia di/erente. En general 0ensamos que los 0reci0itados est5n /ormados 0or 0artículas 0equeDas1 en tanto que los cristales 0ueden ser grandes 3 bien /ormados
2.2 En'o*ue molecular del "roceso de disolución Las atracciones intermoleculares que mantienen untas las mol-culas en líquidos 3 slidos tambi-n tienen una /uncin im0ortante en la /ormacin de las disoluciones. &uando una sustancia 8el soluto 9 se disuel2e en otra 8el disol2ente9 1 las 0artículas del soluto se dis0ersan en el disol2ente. Las 0artículas de soluto ocu0an lugares que estaban ocu0ados 0or las mol-culas de disol2ente. La /acilidad con la que una 0artícula de soluto reem0la$a a una mol-cula de disol2ente de0ende de la /uer$a relati2a de tres ti0os de interacciones: • • •
Interaccin disol2enteAdisol2ente Interaccin solutoAsoluto Interaccin disol2enteAsoluto
2.) E'ecto de la tem"eratura en la solu(ilidad Recuerde que la solubilidad se de/i ne como la m5=ima cantidad de un soluto que se
0uede disol2er en determinada cantidad de un disol2ente a una tem0eratura es0ecí/i ca. La tem0eratura a/ecta la solubilidad de la ma3or 0arte de las sustancias. En esta seccin anali$aremos el e/ecto de la tem0eratura sobre la solubilidad de slidos 3 gases.
Solu(ilidad de los sólidos , la tem"eratura: En la ma3or 0arte de los casos1 aunque no en todos1 la solubilidad de una sustancia slida aumenta con la tem0eratura. Sin embargo1 no ha3 una correlacin clara entre el signo de ;disol 3 la 2ariacin de la solubilidad con res0ecto de la tem0eratura.
2.+Cristali&acion La cristali$acin es un 0roceso 0or el cual a 0artir de un gas1 un líquido o una disolucin los iones1 5tomos o mol-culas establecen enlaces hasta /ormar una red cristalina. La o0eracin de cristali$acin es el 0roceso cual se se0ara un com0onente de una solucin liquida trans/iri-ndolo a la /ase solida en /orma de cristales que 0reci0itan.
na disolucin concentrada a altas tem0eraturas 3 se en/ría1 si se /orma una disolucin sobre saturada1 que es aquella que tiene moment5neamente mas soluto disuelto que el admisible 0or la disolucin a esa tem0eratura en condiciones de equilibrio.
Cristali&ación 'raccionada: La de0endencia de la solubilidad de un slido res0ecto de la tem0eratura 2aría de manera considerable1 %or eem0lo1 la solubilidad de #a#C aumenta r50idamente con la
tem0eratura1 en tanto que la de #a&l casi no cambia. Esta gran 2ariacin 0ro0orciona una /orma 0ara obtener sustancias 0uras a 0artir de me$clas. La cristali$acin /raccionada es la se0aracin de una me$cla de sustancias en sus com0onentes 0uros con base en sus di/erentes solubilidades.
Muchos de los com0uestos slidos1 inorg5nicos 3 org5nicos1 que se utili$an en el laboratorio se 0uri/ican mediante la cristali$acin /raccionada. %or lo general el m-todo /unciona meor si el com0uesto que se 2a a 0uri/icar tiene una cur2a de solubilidad con una gran 0endiente1 es decir1 si es mucho m5s soluble a altas tem0eraturas que a tem0eraturas baas. >e otra manera1 una gran 0arte del com0uesto 0ermanecer5 disuelto a medida que se en/ría la disolucin. La cristali$acin /raccionada tambi-n /unciona bien si la cantidad de im0ure$as en la disolucin es relati2amente 0equeDa.
%. MARCO METO%O-/CO • • • • • • • • • •
• • •
%0! Materiales idrio de relo GeacHer de )(( ml %a0el /iltro ) 2arilla de agitacin ) 0robeta de ( m Galan$a analítica ) estu/a o mechero ) embudo butchner ) GeacHer de '( ml ) GeacHer de 4( ml %0 2 Reacti1os &loruro de %otasio A J&l #itrato de Sodio A #a#C 6gua >estila K ;'C
% 0 ) Al$oritmo del "rocedimiento: Estado solido ). Se 0es 4 gr. >e #itrato de Sodio 3 . gr. &loruro de %otasio 3 se agreg a un beacHer de )(( ml. '. Se aDadi ( ml de agua destilada 3 caliente casi a 0unto de ebullicin 0ara 0oder disol2er las sales. . Se /iltr la solucin caliente usando el 0a0el /iltro. 4. Se trans/iri la solucin /iltrada a otro beacHer de )(( ml 3 se 2ol2i a calentar hasta que se e2a0orada 8tres cuartas9 0artes de esta. . Se de en re0oso ' min 0ara que se en/riara en un baecHer de )(( ml en baDo de agua con hielo1 hasta que se /ormaran cristales. *. Se 2ol2i a /iltrar la solucin con el 0a0el /iltro 0ara se0arar el agua de los cristales de sal. B. Se coloc el 0a0el /iltro que contenía las sales en un crisol 3 se 0rocedi a dearlo secar 0or '4horas en el horno. +. Se 0esaron las sales 3 se recu0ero .+ gr de #itrato de %otasio K J#C.
%0 + %ia$rama de 'luo: Estado solido @nicio
Pesar KCl y NaNO3
$*adir
2 gramos de nitrato 3.+ gramos de de potasio en cloruro +, ml de potasio de agua en +, ml de agua
Deac-er
$gitar y e'aporar (tres cuartas) partes de la
=na 'ez e'aporada el agua retirar y esperar el e?uilibrio t!rmico
$gregar el beac-er en un ba*o con
Ae formaron cristalesB $gregar iltrar la m%s disolución&ielo
n el &orno introducir el #ltro or 12 &oras
Si
#o
in
E0 Resultados: Se 0resentan aquí los resultados /inales de la 0r5ctica de cristali$acin.
Reacti1o "roducido
Porcentae de rendimiento 345
Peso del reacti1o 3$5
#itrato de 0otasio K J#C
,.4B
.'( g
•
Fuente ;oa de datos originales 3 datos calculados El #a&l no se recu0er. •
#0 nter"retación de resultados: Los slidos tienen características marcadas1 tal es el caso de sus 2elocidades de di/usin mu3 lentas1 son casi im0redecibles 3 conser2an su /orma 3 2olumen. Sus /uer$as de atraccin entre los 5tomos son relati2amente /uertes 3 sus 0artículas se encuentran /ormando estructuras rígidas solamente con mo2imientos 2ibracionales. ;a3 dos ti0os de slidos los slidos cristalinos1 0oseen un ordenamiento estricto 3 regular1 es decir1 sus 5tomos1 mol-culas o iones ocu0an 0osiciones es0ecí/icas 3 los slidos amor/os1 carecen de una distribucin tridimensional regular de 5tomos. En la 0r5ctica se obser2 cmo se /orma un slido 0or medio de la cristali$acin1 0ara lo cual /ueron utili$ados los com0uestos: J&l 3 #a#C1 el cual el J&l 0osee una solubilidad en agua /ría o caliente1 mientras que el J#C es altamente soluble en el agua 0resente una solubilidad de )*grNlitro a '((&1 al disol2erse la me$cla de #a#C con J&l se lle2 a cabo una reaccin de doble sustitucin1 la cual dio lugar a la /ormacin de J#C 3 #a&l disueltos en agua. >ichas solubilidades 0ermitieron lle2ar a cabo el 0roceso de cristali$acin1 /iltrado 3 calentamiento 0ara obtener el slido 0re2isto.
/0 Conclusiones: •
•
•
• •
•
La cristali$acin /raccionada es uno de los m-todos m5s sencillos 0ara 0uri/icar sustancias debido a su r50ido 0roceso 3 bao costo. El m-todo 0recario que utili$amos no es mu3 e=acto 3a que recu0eramos una cantidad ma3or a la es0erada. >ebe /iltrarse 2arias 2eces. El aumento de la tem0eratura da lugar a ma3or solubilidad de sales1 0rinci0almente las sales inicas. El en/riamiento de una solucin da lugar a la cristali$acin de una sal. n cristal se /orma 0or la saturacin del 0roducto en el agua cuando est- llega a su tem0eratura ambiente. Si la cantidad de im0ure$as en la disolucin es grande1 el rendimiento disminu3e.
60 7i(lio$ra'ia: 1. Chang, Reymond. Chemistry , (11ma Ed.) McGraw-Hill 2010. 2. Beavon Rod, arvi! "lan. #eriodici$y, Quantitative Equilibria and Functional Group Chemistry , %el!on &horne! #'li!her $d. (2001) *. +i$$el, Charle!. (1). Introducción a la Física del Estado ólido , *ra edicin. E!/aa, Barcelona Rever$ 3. %onheel, G. (14). El secado de sólidos en la industria química, 1ra edicin. E!/aa, Barcelona. 5. Brown. (140). !a "ísica de los sólidos , 1ra edicin. . E!/aa, Barcelona Rever$.
0 A"8ndice: 9 ! MESTRA %E C;-C-O: Ecuacin )
•
O P O
•
&on2ersin de gramos reacti2o 8#a#C9 a gramos de 0roducto 8J#C9:
•
Eem0lo:
3∗1 mol NaNO 3 84.98 gr 4 gr
•
∗1
mol KNO 3
1 mol NaNO 3
NaNO
∗101.0
1 mol KNO 3
gr KNO 3 =4.75
gr KNO 3
&alculo de rendimiento de la reaccin
de rendimiento=
gramos reactivo experiental ∗100 gramosreactivoteorico
Eem0lo: de rendimiento=
5.20 g KNO 3 4.75 gr KNO 3
∗100 =109.47
El 2alor del 0orcentae de rendimiento es ma3or a )((1 esto quiere decir que ha3 un error en la /iltracin1 el J#C1 est5 contaminado con otra sustancia 8#a&l9. •
error =
%orcentae de error 8 error9: datoexperimental − datoteorico ∗100 datoteorico
Eem0lo: error =
5.20 g −4.75 g 4.75 g
∗100 =9.47
9 2 %atos calculados:
Reacti1o #a#C J&l
Cantidad en $ramos .,+ g .4B g
Cantidad en moles (.(4*+ moles (.(4* moles Fuente: ;oa de datos originales
