RESUMEN
En la práctica #4, se logró la preparación Nitrato de Potasio (KNO 3) por medio de la cristalización, técnica usada para separación y/o purificación de un compuesto sólido. Al inicio de la práctica prác tica se hizo el cálculo correspondiente para obtener el peso de los reactivos utilizado; KNO3 (Nitrato de Potasio) y NaCl (Cloruro de sodio), a dichos compuestos se le añadió 40ml de agua destilada, la cual fue calentada previamente a su punto de ebullición para disolver los compuestos. La mezcla se filtró para eliminar los precipitados presentes, se transfirió el filtrado caliente a un beaker calentando de nuevo la solución hasta llegar a evaporar ¾ partes de la mezcla, seguidamente se sumergió la mezcla en un baño de agua con hielo para cristalizar el compuesto compues to para así filtrarlo de nuevo y eliminar el exceso de agua contenida. Se procedió a colocarlo en un contenedor para secarlo durante 24 horas y así obtener un sólido cristalino. El sólido obtenido fue pesado y en base al peso del mismo se obtuvo un porcentaje de recuperación de KNO3 de 73.64% con un margen de error de 26.35%. Se realizó en el laboratorio de Química 4, a una temperatura media de 24°C, presión de 0.84 atm.
1
OBJETIVOS
General
Utilizar la técnica de separación y/o purificación de un compuesto sólido por cristalización.
Especifico 1)
Preparar Nitrato de Potasio puro de una mezcla de Nitrato de Sodio y Cloruro de Potasio.
2)
Determinar el efecto de la temperatura en la solubilidad de Nitrato de Potasio (KNO3) y el Cloruro de Sodio (NaCl).
3)
Calcular el porcentaje de sustancia pura que se obtiene por cristalización.
4)
Utilizar la técnica de cristalización, para purificar una muestra de KNO3.mezclada con NaCl.
2
MARCO TEORICO EL ESTADO SÓLIDO DE LA MATERIA El “estado sólido” de la materia se refiere al estado una sustancia de
energía condensada por pérdida de calor, con una densidad relativamente alta, una gran cohesión entre sus partículas que es mayor a la repulsión de sus cargas electromagnéticas y una gran resistencia a cambiar su estado de reposo de forma y volumen definidos cuando no está confinado. En el estado sólido las partículas solamente pueden moverse vibrando u oscilando alrededor de posiciones fijas, pero no pueden moverse trasladándose libremente a lo largo del sólido. Las partículas en el estado sólido propiamente dicho, se disponen de forma ordenada, con una regularidad espacial geométrica, que da lugar a diversas estructuras cristalinas. Al aumentar la temperatura aumenta la vibración de las partículas. Los sólidos se conforman cuando las moléculas altamente energizadas con fuerte velocidad y oscilación en estado de fusión pierden calor. Las moléculas de los sólidos interactúan entre sí con una fuerza intensa. Estas interacciones pueden estar organizadas en una “estructura cristalina regular”
(monocristalina o policristalina) o no tener una forma definida “amorfos”.
Si durante la solidificación la pérdida de calor produce un cambio lento en el estado de las partículas, éstas se organizarán de forma coherente adoptando una estructura geométrica o “cristalina”, y si por
el contrario la solidificación se da de manera súbita, las partículas se
3
organizarán de forma “amorfa”, pues no po drán colocarse de forma
homogénea como en el caso del vidrio. Los sólidos se agregan de forma rígida, sin poder comprimirse. Son materiales duros y resistentes que no se difunden. Si un sólido es deformado, puede recuperar su forma original o puede romperse en muchos fragmentos. Los tienen
sólidos
una
forma
definida relativamente rígida y no fluyen como los gases o los líquidos. Las fuerzas que afectan
a
cada
molécula en un material sólido son diferentes en el interior del material que en la superficie. Dentro del material, cada molécula está sometida a todas las fuerzas de atracción posibles con sus moléculas vecinas, por lo que se afirma que las partículas dentro de los sólidos encuentra en un estado menor de energía. En las moléculas en la superficie hay fuerzas netas hacia el interior de la materia y posibilidades de interacción, por lo que dichas partículas superficiales se encuentran en un estado más alto de energía. Debido a la gravedad, el volumen de la materia origina una tendencia del sistema a disminuir la energía total de dicho cuerpo.
Propiedades de los sólidos 4
Elasticidad : Un sólido recupera su forma original cuando es deformado.
Un resorte es un objeto en que podemos observar esta propiedad ya que vuelve a su forma original. Fragilidad : Un sólido puede romperse en muchos fragmentos
(quebradizo). Dureza: hay sólidos que no pueden ser rayados por otros más blandos.
El diamante es un sólido con dureza elevada. Forma definida: Tienen forma definida, son relativamente rígidos y no
fluyen como lo hacen los gases y los líquidos, excepto bajo presiones extremas del medio.
Alta densidad : Los sólidos tienen densidades relativamente altas debido a la cercanía de sus moléculas por eso se dice que son más “pesados”
Flotación: Algunos sólidos cumplen con esta propiedad, solo si su densidad es menor a la del líquido en el cual se coloca.
Inercia: es la dificultad o resistencia que opone un sistema físico o un sistema social a posibles cambios, en el caso de los sólidos pone resistencia a cambiar su estado de reposo.
Tenacidad: En ciencia de los Materiales la tenacidad es la resistencia que opone un material a que se propaguen fisuras o grietas.
Maleabilidad: Es la propiedad de la materia, que presentan los cuerpos a ser labrados por deformación. La maleabilidad permite la obtención de delgadas láminas de material sin que éste se rompa, teniendo en común que no existe ningún método para cuantificarlas.
Ductilidad : La ductilidad se refiere a la propiedad de los sólidos de poder obtener hilos de ellas.
Estructura Cristalina La existencia de la materia en un estado u otro depende de las condiciones de presión y temperatura en las que se formaron. De la misma forma, estos parámetros condicionan la formación de la estructura interna del sólido. 5
Cada elemento tiene sus propias curvas de cambio de fase, de manera que dependiendo del elemento se necesitarán unas condiciones u otras para la formación del sólido o para realizar cualquier otro cambio de fase. Dependiendo del alcance del orden espacial de la estructura interna en la materia y su distribución en la misma podemos distinguir entre:
Monocristal: Presenta una fuerte interacción entre sus componentes los cuales describen una mínima oscilación con poca energía potencial. Las partículas están dispuestas de acuerdo a un orden en el espacio que está determinado de acuerdo con una red estructural formada por la "recreación" geométrica de la celdilla unidad en toda la estructura del sólido. Presentan lo que se conoce como Anisotropía.
Policristal: Está compuesto por diversas regiones en las que individualmente se recrea un monocristal aunque las disposiciones de cada una de estas regiones no son simétricas entre sí. Presenta lo que se llama Isotropía estadística.
Amorfos: No presentan una estructura o distribución en el espacio, lo cual los determina como una estructura espacial tridimensional no definida. No se trata de una estructura cristalina.
En rigor, esta clasificación sólo es aplicable a sustancias puras. n un modelo de sólido en el que los átomos están conectados entre sí mediante una especie de "muelles" (los cuales representarían la energía potencial que los une), la energía interna del sólido se compone de energía potencial elástica y energía cinética de sus átomos. La pre sión es una medida del grado de compresión de sus átomos y la temperatura una medida de la energía cinética interna del conjunto de los mismos. Esto nos permite 6
determinar que de acuerdo con las características externas del medio en que se encuentre, permitirán al elemento en cuestión poder adoptar un estado u otro e incluso formar o no una estructura cristalina. Sin embargo la formación de una estructura cristalina no es un proceso fijo en un mismo elemento, ya que incluso tratándose así las condiciones de formación
del
sólido
determinar
dos
cristalinas
diferentes
podrían
estructuras para
un
mismo elemento, la cuál otorga las propiedades
tanto
físicas
y
eléctricas como ópticas al nuevo sólido formado. Por ejemplo, el carbono puede cristalizar en grafito en determinadas condiciones y en otras cristaliza en el diamante, sin duda las características de uno frente a otro difieren bastante para tratarse en ambos casos de carbono cristalizado. Este proceso no sólo es dependiente de la presión y la temperatura en sí mismos, sino también del tiempo aplicado en cada uno de dichos factores. De esta forma se sabe que la formación de cristales r equiere un calentamiento del material a alta temperatura, aproximadamente 200 °C, lo que se conoce como temperatura de cristalización, a partir de la cual el elemento se funde para posteriormente, después de un tiempo lo suficientemente largo, cristalice. Al añadir temperatura al material, realmente le estamos damos energía, permitiendo que las partículas que lo componen oscilen a mayor velocidad con una mayor energía térmica, logrando que se funda (cambie al estado líquido). Luego mediante un enfriamiento lento conseguimos dar tiempo a las partículas que, de forma natural, tienden a retomar una forma geométrica y ordenada en la red interna consiguiendo así que se forme un cristal.
7
De igual forma, si repetimos el proceso pero aplicando un tiempo de enfriamiento demasiado corto impedimos que las partículas pueda "recolocarse" en una red cristalina homogénea haciendo así que la solidificación de lugar a un amorfo. El policristal es el caso más típico de los que puedan encontrarse en la naturaleza, ya que un monocristal es un caso que rara vez se da. Un cristal posee diferentes zonas que no pueden homogeneizarse entre si, pero se puede hacer que sean como monocristales individuales en cada una de sus regiones. Estas redes son organizaciones geométricas tridimensionales en el espacio características de las partículas del sólido. Así pueden estudiarse las distribuciones en la red de los elementos. Según cada una de estas distribuciones, cada una de las partículas situadas en los nodos de la estructura, contribuye en una parte a la formación del número de átomos contenido en su interior. Se trata del número de partículas por celdilla elemental que puede obtenerse como:
Siendo "nv" el número de partículas en los vértices, "ni" en el interior y "nf" en las caras del tetraedro. Debido a que muchos de los compuestos elementales presentan simetría
esférica
podemos
visualizarlas
considerando
éstas
como
empaquetamientos espaciales de esferas rígidas. Partiendo de esta idea, podemos determinar la llamada Fracción de Empaquetamiento que nos proporciona una medida de lo "llena" que está la estructura reticular:
8
Para observar la estructura interna que posee un cristal generalmente puede determinarse a partir del análisis de la difracción ondulatoria producida cuando los fotones inciden en el cristal. Gracias a estas observaciones W.L.Bragg propuso la conocida Ley de Bragg, que permite ver superficialmente la posición de los planos que forman los átomos.. Ley de Bragg:
CRISTALIZACIÓN La cristalización es un proceso por el cual a partir de un gas, un líquido o una disolución los iones, átomos o moléculas establecen enlaces hasta formar una red cristalina. La operación de cristalización es el proceso cual se separa un componente de una solución liquida transfiriéndolo a la fase solida en forma de cristales que precipitan. Una disolución concentrada a altas temperaturas y se enfría, si se forma una disolución sobre saturada, que es aquella que tiene momentáneamente mas soluto disuelto que el admisible por la disolución a esa temperatura en condiciones de equilibrio.
Crecimiento Cristalineo. Mono cristal de lisozima para estudio por difracción de rayos equis. Obtener cristales grandes sean desarrollado dos compuestos de partida en una matriz gelatinosa. Cuanto más lento es el proceso de cristalización mientras mejor suele ser suele ser el resultado con respeto a la limpieza de los productos de partida y tanto mayor suele ser los cristales formados. La teoría es que el crecimiento cristalino se realiza formando capas mono 9
moleculares alrededor de germen de cristalización o de un cristalito inicial. La obtención de cristales con una determinada forma y
tamaño como la
determinación de la estructura química mediante difracción de rayos equis. Es el proceso mediante el cual se obtienen solidos cristalinos a partir de sus mezclas.
Cristalización por vía Húmeda. Se prepara una solución saturada de cierto solido que se decía cristalizar, por ejemplo la sal común. El disolvente, el agua por ejemplo se vapora y el sólido disuelto cristalina poco a poco. Se prepara una solución saturada el disolvente caliente luego de dejar enfriar se obtiene una solución sobre saturada y pronto desaparece los cristales.
Cristalización por vía Seca. Se funde el sólido a alta temperatura. Luego se enfría y al solidificarse se forman cristales. Ciertos solidos se ponen en contacto con una superficie fría y sobre esta se forman los cristales.
10
MARCO METODOLOGICO
MATERIALES
2 vidrio de reloj
1 balanza analítica
2 Beacker de 100 ml
1 estufa o mechero
Papel filtro
1 embudo butchner
1 Beacjer de 250 ml
1 Beacker de 450 ml
Kitasato
1 varilla de agitación
1 probeta de 50 ml
REACTIVOS
Cloruro de Potasio – KCl
Nitrato de Sodio – NaNO3
Agua Destila – H2O
11
ALGORITMO PROCEDIMENTAL
1. Se pesó Nitrato de Sodio y Nitrato de Potasio y se agregó a un beacker de 100 ml. 2. Se añadió 40 ml de agua destilada y caliente casi a punto de ebullición para poder disolver las sales. 3. Se filtró la solución caliente usando el pape filtro. 4. Se transfirió la solución filtrada a otra beacker de 100 ml y se volvió a calentar hasta que se evaporada ¾ partes de esta. 5. Se dejó en reposo 10 min para que se enfriara en un baecker de 450 ml en baño de agua con hielo, hasta que se formaran cristales. 6. Se volvió a filtrar la solución con el papel filtro para separar el agua de los cristales de sal. 7. Se colocó el papel filtro que contenía las sales en un crisol y se procedió a dejarlo secar por 48 horas en el horno 8. Se pesaron las sales.
12
DIAGRAMA DE FLUJO ESTADO SÓLIDO
INICIO
Pesar HCl y NaNO3 Añadir agua caliente y filtrar solucion
Calentar solución hasta que se evapore ¾ partes
Enfriar solución en baño de agua con hielo
Se forman cristales
NO Esperar
SI Filtrar para e liminar exceso de agua
Colocar papel filtro en crisol y dejar secar 48 horas
Pesar sales
FIN
13
RESULTADOS
Tabla No1. Porcentaje de Rendimiento y Peso de Productos REACTIVO PRODUCIDO
% DE RENDIMIENTO
PESO DEL REACTIVO (g)
KNO3
73.64%
4.382
NaCl
No se calculo
No se peso
Fuente: Hoja de Datos Originales y Datos Calculados
14
INTERPRETACION DE RESULTADOS
Los sólidos tienen características marcadas, tal es el caso de sus velocidades de difusión muy lentas, son casi impredecibles y conservan su forma y volumen. Sus fuerzas de atracción entre los átomos son relativamente fuertes y sus partículas se encuentran formando estructuras rígidas solamente con movimientos vibracionales. Hay dos tipos de sólidos los sólidos cristalinos, poseen un ordenamiento estricto y regular, es decir, sus átomos, moléculas o iones ocupan posiciones específicas y los sólidos amorfos, carecen de una distribución tridimensional regular de átomos. En la práctica se observó cómo se forma un sólido por medio de la cristalización, para lo cual f ueron utilizados los compuestos: NaCl y KNO3, el cual el NaCl posee una solubilidad en agua fría o caliente, mientras que el KNO3 es altamente soluble en el agua presente una solubilidad de 316gr/litro a 200C, al disolverse la mezcla de NaNO3 con KCl se llevó a cabo una reacción de doble sustitución, la cual dio lugar a la formación de KNO3 y NaCl disueltos en agua. Dichas solubilidades permitieron llevar a cabo el proceso de cristalización, filtrado y calentamiento para obtener el sólido previsto. Tomando en cuenta que la solubilidad de las sustancias sólidas en agua aumenta con la temperatura, en la práctica se logró evaporar parte de la mezcla de NaCl y KNO3 con 40ml de agua destilada calentada hasta su punto de ebullición para disolver los compuestos, luego se llevar a cabo la filtración para poder eliminar cualquier clase de residuos en la mezcla, al calentarla de nuevo se observó la evaporación de la mezcla para luego filtrarla de nuevo y sumergirla en un baño de agua con hielo, hecho esto la mezcla tomo una apariencia cristalina, la cual es una propiedad característica física que poseen los sólidos, el enfriamiento con el baño de agua con hielo provocó un ordenamiento particular de las celdas dando origen al cristal. El rendimiento de KNO3 fue de 73.64% arrojando un error de 26.35%, tal rendimiento es aceptable, considerando que no se realizó la filtración al vacío y por consiguiente quedaron algunas impurezas en la solución, estas impurezas afectaron en al momento de cristalizar el KNO3 ya que parte de la sal reacciono con la impureza impidiendo que esta cristalizara por la saturación del líquido. 15
CONCLUSIONES
1)
La cristalización fraccionada es uno de los métodos más útiles purificar sustancias.
2)
El aumento de la temperatura da lugar a mayor solubilidad de sales, principalmente las sales iónicas.
3)
El enfriamiento de una solución da lugar a la cristalización de una sal.
4)
Un cristal se forma por la saturación del producto en el agua cuando esté llega a su temperatura ambiente.
5)
Si la cantidad de impurezas en la disolución es grande, el rendimiento disminuye.
6)
El porcentaje de rendimiento fue 73%
16
BIBLIOGRAFIA
1) Raymond, Chang. (2010). Química General, 10ma Edicion. México, McGraw-Hill. 2) Theodore Brown. (2011). Química la Ciencia Central, 11va Edición. México, Prentice-Hall 3) Kittel, Charles. (1996). Introducción a la Física del Estado Sólido, 3ra edición. España, Barcelona; Reverté. 4) Nonhebel, G. (1997). El secado de sólidos en la industria química, 1ra edición. España, Barcelona; Reverté. 5) Brown. (1970). La física de los sólidos, 1ra edición.
. España,
Barcelona; Reverté. 6) Margarita, Olga. El estado sólido de a materia [en línea]. Durango, México (2008) - [fecha de consulta, 2 de septiembre 2014]. Disponible en: <
www.artinaid.com/2013/04/el-estado-solido-de-la-materia/ >
7) Sólido. [en línea]. Desconocido - [fecha de consulta, 2 de septiembre 2014]. Disponible en: concurso.cnice.mec.es/cnice2005/93_iniciacion_interactiva_materia/c urso/materiales/estados/solido.htm> <
8) Física del Estado Sólido. [en línea]. Desconocido - [fecha de consulta, 2 de septiembre 2014]. Disponible en: 17
APENDICE DATOS ORIGINALES
18
MUESTRA DE CÁLCULO
Ecuación
+ → +
Conversión de gramos a moles # ∗
1
= #
Ejemplo:
5 ∗
1 84.99467
= 0.05882
Así mismo se procedió con el cálculo para moles en el KCl.
Calculo de rendim iento de la reacción
% =
∗ 100
Ejemplo % =
4.382 5.946
∗ 100 = 73.64%
Error
= −
Ej: = 0.058827 − 0.043322 = 0.015
Así mismo se procedió con el cálculo de los demás. 19
% de Error
% = 100 ∗
( − )
Ej: % = 100 ∗
(4.384 − 5.947) 5.947
= 26.35%
Así mismo se procedió con el cálculo de los demás
DATOS CALCULADOS
Tabla No 2. Cantidad de reactivos utilizados en gramos y moles
REACTIVO NaNO3 KCl
CANTIDAD UTIIZADA
MOLES UTILIZADOS
5g
0.058827 moles
4.38 g
0.058826 moles Fuente: Hoja de datos originales
Tabla No 3. Cantidad teórica de productos en gramos y moles
PRODUCTO
CANTIDAD PRODUCIDA
MOLES PRODUCIDOS
NaNO3
5.947 g
0.058821 moles
KCl
3.437 g
0.058821 moles Fuente: Calculo de Muestra
20
Tabla No 4. Cantidad experimental de productos en gramos y moles
PRODUCTO
CANTIDAD PRODUCIDA
NaNO3
4.382 g
KCl
-g
MOLES PRODUCIDOS 0.050443 moles - moles
Fuente: Datos Calculados
Tabla No 5. Incertezas CANTIDAD
REATIVO
ERROR
% DE ERROR
0.058827 moles
NaNO3
0.0000002
0.000374%
0.058751 moles
KCl
0.00002
0.0036%
5.9476 gramos
KNO3
0 moles
0
KNO3
0.01550 moles
26.35%
NaCl
0
0
NaCl
-
-
(teóricos) 4.382 gramos (experimentales) 3.4378 gramos (teóricos) - gramos (experimentales) Fuente: Datos Calculados
21
UNIVERSIDA DE SAN CARLOS DE GUATEMALA FACULTAD DE CIENCIAS DE LA INGENERIA ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA LABORATORIO DE QUIMICA 4 SECCION: I ING. GERARDO ORDOÑEZ
PRACTICA #1 ESTADO SÓLIDO
WILLIAMS RENE SACALXOT CHOJOLAN CARNET:
201231225
FECHA DE PRACTICA: 28/08/14 FECHA DE ENTREGA: 04/09/14 22
UNIVERSIDA DE SAN CARLOS DE GUATEMALA FACULTAD DE CIENCIAS DE LA INGENERIA ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA LABORATORIO DE QUIMICA 4 SECCION: I ING. GERARDO ORDOÑEZ
PRACTICA #4 ESTADO SÓLIDO
WILLIAMS RENE SACALXOT CHOJOLAN CARNET:
201231225
FECHA DE PRACTICA: 28/09/14 FECHA DE ENTREGA: 04/09/14
23
INDICE
RESUMEN...............................................................................................................................
1
MARCO TEORICO ................................................................................................................
3
MARCO METODOLOGICO ...............................................................................................
11
MATERIALES ...................................................................................................................
11
REACTIVOS .....................................................................................................................
11
ALGORITMO PROCEDIMENTAL .................................................................................
12
DIAGRAMA DE FLUJO ...................................................................................................
13
RESULTADOS .....................................................................................................................
14
INTERPRETACION DE RESULTADOS .......................................................................... 15 CONCLUSIONES ................................................................................................................
16
BIBLIOGRAFIA ....................................................................................................................
17
APENDICE ............................................................................................................................
18
DATOS ORIGINALES .....................................................................................................
18
MUESTRA DE CÁLCULO ..............................................................................................
19
DATOS CALCULADOS................................. .................. ................. .................. ............. 20
24
