Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais
Departamento Acadêmico de Química Bacharelado em Química Tecnológica / 5ª Período Laboratório de Análise Química Quantitativa _______________________ ___________________________________ ________________________ ________________________ _______________________ _______________________ ________________________ _____________ _
RELATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS POR VOLATILIZAÇÃO E PRECIPITAÇÃO
Aluno: Rafael Andrade Tinano Professora: Janice Cardoso Pereira Rocha
Belo Horizonte, 18 de Setembro de 2009
1. INTRODUÇÃO A análise gravimétrica ou gravimetria, é um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e a pesagem de um elemento ou composto do elemento na forma mais pura possível. O elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substância analisada. A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria a transformação do elemento ou radical a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analito original. O peso do elemento ou radical pode ser calculado a partir da fórmula química do composto e das massas atômicas dos elementos que constituem o composto pesado. A análise gravimétrica está baseada na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. Por medida indireta deve-se entender converter determinada espécie química em uma forma separável do meio em que esta se encontra, para então ser recolhida e, através de cálculos estequiométricos, determinada a quantidade real de determinado elemento ou composto químico, constituinte da amostra inicial. A separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitação química, eletrodeposição, volatilização ou extração. Na gravimetria por precipitação, o analito é convertido a um precipitado pouco solúvel. Então esse precipitado é filtrado, lavado para a remoção de impurezas, convertido a um produto de composição conhecida por meio de um tratamento térmico adequado e pesado. Para obter bons resultados, deve-se obter um precipitado “puro” e que possa ser recuperado com alta eficiência. Um exemplo de um método de gravimetria por precipitação é a determinação de cálcio em águas naturais. Aqui um excesso de ácido oxálico, H2C2O4, é adicionado a uma solução aquosa contendo a amostra. Daí, adiciona-se amônia, o que neutraliza o ácido e provoca essencialmente a precipitação completa do cálcio presente na amostra na forma do oxalato de cálcio. 2NH3 + H2C2O4 2 NH4+ + C2O42Ca2+(aq) + C2O42-(aq) CaC2O4(s) →
→
Então o precipitado é filtrado, utilizando-se um cadinho de filtração previamente pesado, e depois é seco e calcinado. Esse processo converte completamente o precipitado a óxido de cálcio. CaC2O4(s) CaO(s) + CO(g) + CO2(g) Após o resfriamento, o cadinho e o precipitado são pesados e a massa do óxido de cálcio é então determinada. Os dois métodos gravimétricos mais comuns baseados na volatilização são aqueles para a determinação de água e dióxido de carbono. A água é quantitativamente destilada a partir de muitos materiais por aquecimento. Na determinação direta, o vapor de água é coletado em qualquer um dos vários sólidos dessecantes e sua massa é estipulada a partir da massa ganha pelo dessecante. O método indireto, no qual a quantidade de água é estabelecida pela perda de massa da amostra durante o aquecimento, é menos satisfatório porque precisa ser considerado que a água seja o único componente volatilizado. Esta consideração é freqüentemente injustificada, pois o aquecimento de muitas substâncias resulta em sua decomposição e conseqüente variação na massa não relaciona com a presença de água. Apesar disso, o método indireto tem dito amplo uso na determinação de água em itens comerciais. Um exemplo de um procedimento gravimétrico envolvendo a volatilização de dióxido de carbono é a determinação da quantidade de bicarbonato de sódio presente em comprimidos antiácidos. Aqui, uma massa de amostra de comprimidos finamente triturados é tratada com ácido sulfúrico diluído para converter bicarbonato de sódio em dióxido de carbono. NaHCO3 (aq) + H2SO4 (aq) CO2 (g) + H2O (l) + NaHSO4 (aq) →
→
Nesta prática realizaremos a determinação da água de cristalização presente no sulfato de cobre pentahidratado pelo método gravimétrico indireto e o teor de níquel em um minério pelo método gravimétrico de precipitação. Nos sólidos, existem vários tipos de formas de água presente em sua estrutura e a água que iremos eliminar desse sólido será a água de cristalização que está ligada estequiometricamente ao sólido mediante ligações covalentes, mais fracas que as iônicas, por isso é facilmente eliminada por aquecimento. Ao se aquecerem substância volátil e inflamável no laboratório deve-se sempre levar em conta o perigo de incêndio. Para temperaturas inferiores a 100°C use preferencialmente banhomaria ou banho a vapor. Para temperaturas superiores a 100°C use banhos de óleo. Parafina aquecida funciona bem para temperaturas de até 220°C; glicerina pode ser aquecida até 150°C sem desprendimento apreciável de
vapores desagradáveis. Banhos de silicone são os melhores, mas são também os mais caros. Uma alternativa quase tão segura quanto os banhos são as mantas de aquecimento. O aquecimento é rápido, mas o controle da temperatura não é tão eficiente como no uso de banhos de aquecimento. Mantas de aquecimento não são recomendadas para a destilação de produtos muito voláteis e inflamáveis, como éter de petróleo e éter etílico. Para temperaturas altas (>200°C) pode-se empregar um banho de areia. Neste caso o aquecimento e o resfriamento do banho deve ser lento. Chapas de aquecimento podem ser empregadas para solventes menos voláteis e inflamáveis. Nunca aqueça solventes voláteis em chapas de aquecimento (éter, CS2, etc.). Ao aquecer solvente como etanol ou metanol em chapas, use um sistema munido de condensador. Aquecimento direto com chamas sobre a tela de amianto só é recomendado para líquidos não inflamáveis (por exemplo, água).
2. OBJETIVOS •
•
•
Aprender os fundamentos e técnicas da gravimetria por volatilização. Determinação do teor de níquel em um minério pelo método gravimétrico. Determinação da água de cristalização do CuSO4 . 5 H2O pelo método gravimétrico.
3. RECURSOS NECESSÁRIOS 3.1 • • • •
• •
3.2 •
• •
3.3 • • • •
3.4
REGENTES Água destilada HCl P.A (CAS: 7647-01-0; densidade: 1,19) HNO3 65,0% (CAS: 7697-37-2) NH4OH 6,0 mol L-1 (CAS: 1336-21-6) Ácido Cítrico (CAS: 77-92-9) Solução etanóica de DMG 1,0% m/v (CAS: 95-45-4) VIDRARIAS Béquer 50,0 mL; 250,0 mL; 500,0 mL Proveta 5,0 mL; 25,0 mL Vidro de relógio EQUIPAMENTOS Balança analítica (marca: Adventurer) Estufa (marca: Quimis) Chapa aquecedora Capela MATERIAIS
Cadinho de porcelana Espátula Pinça metálica (tipo castelay) Pisseta Funil de haste longa com ranhura Papel de tornassol azul Suporte universal Argola Papel de filtro faixa preta (125 mm de diâmetro, Prolab) Bastão de vidro Dessecador 3.5 EPI`S Jaleco Luvas Óculos de proteção • • • • • • • • • • •
• • •
4. PLANEJAMENTO E PREPARAÇÃO PARA ANÁLISE 4.1
FICHA DE DADOS TOXICOLÓGICOS
Nome: Sulfato de Cobre pentahidratado Sinônimo: AZUL DE VITRÍOLO; SULFATO CÚPRICO Fórmula química: CuSO4 . 5 H2O Descrição do Produto: Aparência: SÓLIDO EM GRÂNULOS OU CRISTAIS; BRANCO A AZUL; SEM ODOR; AFUNDA E
MISTURA
COM ÁGUA
Família Química: Sal inorgânico Propriedades Físico-Químicas: MM =
249,7 g mol-1 ; PF (°C) = 110 (-H2O); Densidade relativa do sólido = 2,29 A 15 °C (SÓLIDO); Solubilidade na água = 22,3 g/100 mL DE ÁGUA A 25 °C; pH = 4,0 (0,2M); Reatividade química com a água: NÃO REAGE; Polimerização: NÃO OCORRE.
Risco à saúde: SE INGERIDO CAUSARÁ NÁUSEA, VÔMITO OU PERDA DA CONSCIÊNCIA. Manuseio/ Estocagem: Usar os equipamentos de proteção individual pessoal (luvas, óculos de acrílico com proteção lateral e roupas de proteção) pra se evitar o contato direto com o produto. Armazenar em local bem ventilado, distante de oxidantes, em temperatura ambiente e sob pressão atmosférica. Referência Bibliográfica: http://www.cetesb.sp.gov.br Nome: Ácido Clorídrico Sinônimo: Ácido Muriático; Cloreto de Hidrogênio em solução aquosa.
Fórmula química: HCl Descrição do Produto: Aparência: Líquido aquoso; sem coloração;odor irritante; afunda e mistura com água ; produz vapores irritantes.
Família química: ácido inorgânico. Propriedades Físico-Químicas: MM:36,46; p.e.(0C):50,5; p.f.(0C): -24,4; Densidade relativa do líquido (ou sólido): 1,19 a 20 OC(líq.); pressão de vapor:169,94 mmHg a 21,1 0C; calor latente de vaporização (cal/g): 72; solubilidade na água: miscível; pH: 0,1 (1M).
Risco á saúde:
O contato causa queimaduras na pele e nos olhos. Irritante para os olhos, nariz e garganta.Pode ser nocivo se inalado pois causa tosse ou dificuldade respiratória. Prejudicial se ingerido.
Manuseio/Estocagem: Previna desprendimento de vapor ou névoa no ambiente de
trabalho. Ventilação adequada. Equipamento de emergência prontamente disponível. Quando diluindo, vagarosamente adicione ácido na água para evitar fervura ou espirramento. Mantenha recipientes fechados quando não estiverem em uso. Quando estiver abrindo recipientes de metal que contenham ácido clorídrico, use ferramentas que não produzam faísca por causa da possibilidade da presença de gás hidrogênio. Armazene em local fresco, seco, bem ventilado, fora da ação direta da luz do sol, longe de fontes de calor, sobre piso resistente ao ácido e com bom sistema de drenagem. Os tambores devem ser ventilados quando recebidos e, a partir de então, pelo menos uma vez por semana, para aliviar a pressão interna. Armazene longe de materiais incompatíveis tais como materiais oxidantes, materiais redutores e bases fortes. Mantenha a área de armazenamento separada das áreas de trabalho populosas.
Referência Bibliográfica: http://www.cetesb.sp.gov.br Nome: Ácido Nítrico Sinônimo: Ácido Nítrico 53 %; ácido Azótico; água Forte; Nitrato de Hidrogênio. Fórmula química: HNO3 Descrição do Produto: Aparência: Líquido aquoso; sem coloração a marrom claro; odor asfixiante; afunda e mistura com água; produz vapores tóxicos.
Família química: ácido inorgânico. Propriedades Físico-Químicas: p.e.(0C):88,9; p.f.(0C): -38; Densidade relativa do líquido: 1,49 a 20 OC (líq); pressão de vapor: 66,7 mmHg a 26,7 0C; calor latente de vaporização (cal/g): 119; solubilidade na água: miscível; pH <7.
Risco á saúde: O contato causa queimaduras nos olhos,nariz e garganta . Pode ser nocivo se inalado pois causará dificuldade respiratória ou perda da consciência.
Manuseio/Estocagem : Ventilação diluidora suficiente ou existência de exaustão no local para controlar a concentração ambiente a níveis baixos. Utilizar sempre os equipamentos de proteção individual. É corrosivo para papéis e roupas, reage com água liberando calor e fumos tóxicos. Utilize sempre material especificado compatível com ácido nítrico (aço carbono). Pode reagir violentamente com combustíveis orgânicos e bases fortes, oxidar materiais como madeira e metais particulados.
Referências Bibliográficas: http://www.cetesb.sp.gov.br Nome: Ácido Cítrico Sinônimo: Ácido 2 - hidróxi - 1,2,3, - Propanotricarboxílico ; Ácido beta Hidróxitricarboxílico ; Ácido beta – Hidroxitricarbalílico
Fórmula química: C6H8O7 Descrição do Produto: Aparência: sólido ; branco ; sem odor ; afunda e mistura com água. Família química: ácido orgânico Propriedades Físico-Químicas: MM:192,1 g mol-1; p.e. (°C): decompõe;
p.f. (°C): 153; Densidade relativa do líquido (ou sólido): 1,54 A 20°C (sólido); Calor de combustão (cal/g): -2.220; Solubilidade na água: 207,7 g/100 mL DE água A 25°C; pH: 2.1 (0,1M)
Risco á saúde: Irritante para os olhos, o nariz e a garganta. Se inalado, causará tosse ou dificuldade respiratória. Irritante para a pele e para os olhos. Prejudicial, se ingerido.
Manuseio/Estocagem: Evitar o contato com o líquido e o vapor. Manter sobre estrados de madeira (paletes) em local seco e ventilado. Não armazenar com produtos cáusticos e oxidantes. Sacos de papel Kraft ou plásticos (polietileno de baixa densidade) são materiais seguros para embalagens.
Referência Bibliográfica: http://www.cetesb.sp.gov.br Nome: Hidróxido de amônio Sinônimo: Amônia aquosa ; hidrato de amônia ; aquamônia. Fórmula química: NH4OH Descrição do Produto: Aparência: líquido aquoso ; sem coloração ; odor de amônia ; flutua e mistura com água ; produz vapor irritante.
Família química: Base Propriedades Físico-Químicas: MM:não pertinente; p.e. (°C): não pert.; p. f. (°C): não pertinente; Densidade relativa do líquido (ou sólido): 0,89 A 20 °C (LÍQ.); Solubilidade na água: miscível; pH: 11,3(0,1M)
Risco á saúde: Irritante para o nariz , a garganta e os olhos. Venenoso se inalado. O contato causa queimadura na pele e nos olhos. Causa enregelamento. Prejudicial se ingerido. Manuseio/Estocagem: No manuseio das embalagens de hidróxido de amônio, o local deve ser ventilado e distante de produtos que reajam com o líquido. Não tombar as embalagens, nem os deixe tombar. Para a perfeita movimentação vertical na carga e descarga de caminhões, use guincho ou elevador, onde eles devem estar escorados e protegidos contra choques. As embalagens deverão ser armazenadas em local ventilado, longe de fontes de
calor, substâncias inflamáveis, limpos e cobertos. Sem o risco de quedas e protegidas contra choques mecânicos. A fim de evitar uma explosão.
Referência Bibliográfica: http://www.cetesb.sp.gov.br Nome: Dimetilglioxima Sinônimo: 2,3- Butanodionedioxima Fórmula química: C4H8N2O2 Descrição do Produto: Aparência: ocorrendo na forma de cristais ou pó branco. Solúvel em álcool etílico e em éter e insolúvel em água. Família química: produto orgânico.
Propriedades Físico-Químicas: Densidade:ND; Ponto fulgor:ND;p.f.:242 0C; p.e.:ND;Ìndice de refração:ND.
Risco á saúde: evitar o contato com a pele e olhos. Não respirar o pó. Manuseio/Estocagem: Usar máscara contra pó, óculos de proteção e avental de manga longa.
Recipientes bem fechados. Ambiente seco. Temperatura ambiente.
Referência Bibliográfica: http://www.cetesb.sp.gov.br
4.2
Planejamento de Gastos de Soluções e Reagentes
Tabela 01: Planejamento de gastos de Soluções e Reagentes por turma Soluçõe Quantidad Quantid s / e/ aluno ade/ Reagent grupo es
Ácido clorídric o Ácido nítrico Ácido tartárico Ácido cítrico DMG
Grupo 01 (6 duplas)
Grupo Total/Tu 02 rma (6 duplas)
Quantida de a ser preparad a
Massa ou volume de reagent e gasto. 348,0 mL
29,0 mL
174,0 mL
174,0 mL
174,0 mL
348,0 mL
X
5,0 mL
30,0mL
30,0 mL
30,0 mL
60,0 mL
X
30, g
18,0 g
18,0 g
18,0 g
36,0 g
X
60,0 mL 36,0 g
3,0 g
18,0 g
18,0 g
18,0 g
36,0 g
X
36,0 g
20,0 mL
120,0 mL
120,0 mL
120,0 mL
240,0 mL
1000,0 mL
240,0 mL
Hidróxid 6,0 mL 36,0 mL 36,0 mL 36,0 mL 72,0 mL 1000,0 o de mL amônio X Sulfato 1,000 g 6,000 g 6,000 g 6,000 g 12,000 de g cobre Obs: Todos os valores contidos na tabela acima são aproximados.
4.3 •
72,0 mL 12,0 g
Preparo de Soluções
PREPARO DE SOLUÇÃO ALCOÓLICA DE DIMETILGLIOXIMA 1%
1,0 g DMG – 100,0 mL de etanol X – 1000 mL X = 10,0 g de DMG Mediram-se 10,0 g de DMG em um vidro de relógio, transferiu a solução para um béquer de 50,0 ml e com ajuda de um bastão de vidro solubilizou o reagente em 20,0 ml de etanol. Com um funil de transferência, transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 1,0 L e completou até o menisco do balão com etanol, homogeneizando a solução.
PREPARO DE SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE AMÔNIO 6,0 mol L-1 28,0 g m/m 28,0 g de NH4OH em 100,0 g de solução •
D= 0,910 g cm-3
V = 100,0 / 0,910
V = 109,0 mL
28,0 g de NH4OH – 109,0 mL solução X – 1000,0 mL de solução
X = 256,9 g
de NH4OH [NH4OH] = 256,9/35
[NH4OH] = 7,3 mol L-1
C1V1 = C2V2 7,3 X V1 = 6,0 X 1000
V1 = 822,0 mL Mediu-se em uma proveta 822,0 ml de Hidróxido de amônio de uma solução 28% m/m. Utilizando um funil de transferência verteu-se a solução em um balão volumétrico de 1000,0 mL. Completou-se o volume com água destilada. 4.4PROTOCOLO DE TRATAMENTO DE RESÍDUO (PTR)
Tabela 02: Caracterização dos resíduos gerados e taxa de geração de resíduo por aluno Resíduo Gerado
Classe do Resíduo
Massa(g) ou Volume(mL)
Massa(g) ou Volume(mL) por subturma
Massa(g) ou Volume(mL) por turma
Massa(g) ou Volume(mL) por aluno
Sulfato de cobre anidro
Classe 2
0,4360 g
2,6160 g
5,2320 g
0,4360 g
Sílica
Classe 3
Não foi determinad o
Não foi determinad o
Não foi determinad o
Não foi determinad o
Solução alcalina de minério
Classe 1
200,0 mL
1200,0 mL
2400,0 mL
200,0 mL
5. EXECUÇÃO DA ANÁLISE Gravimetria por volatilização: Medir a massa do cadinho tarado
Dessecar por 15 minutos até o equilíbrio
Pesar cerca de 1,000 g do sal com precisão de 0,1 kg dentro do
Retornar o cadinho para a estufa por 15
Aquecer conjunto durante hora
o 1 na
Medir a massa do conjunto
Após o aquecimento transferir o cadinho, com o auxilio de uma
Dessecar por 15 minutos até o equilíbrio
Medir a massa do conjunto. Gravimetria por Precipitação: Medir a massa do cadinho previamente
Acertar o volume da mistura Adicionar Aquecer até para a Aquecer Lavar o resíduo até aproximadament gotas de a decomposição secura três vezes com e 200,00 mL para HCl (conc.) para do HNO 3 eliminar água destilada. acertar o pH o eliminando
Medir com precisão de ±0,1g 25,0 mg da amostra que Cobrir o béquer com o vidro de relógio e aquecer em uma chapa Adicionar aquecedora Adicionar 1uma Adicionar 10,0 a 5 lentamente Recolher o (dentro da(conc.) mL de gotas deHCl HCl solução de NH (conc.)e 4OH filtrado emque um capela) até não evaporar para o 6,0 mol L-1acertar até béquer de sea observar mais novamente pH entre 2torne a500,0 até 3 a mistura se
Transferir quantitativamente a porção da amostra para um béquer de 200,00
Adicionar 15,0 mL de HClAdicionar (conc.) e 5,0 mais 1,0 mL deAquecer HNO 3(conc.) mistura a mL de aaHCl e (conc.) Aquecer esolução filtrar Agitar 80-85°C epara adicionar diluir com embastão papel filtro com de vidro 3,0 de ácido águagapreta. para 20,0 mL faixa até completa
Aquecer o béquer a aproximadament
Sob agitação adicionar 20,0 mL de uma solução etanóica de DMG
O resíduo gerado apresenta um pH alcalino, com isso podemos realizar o seu tratamento utilizando uma solução ácida ocasionando a sua neutralização. Após a
Adicionar gota a gota e sob forte agitação uma solução de amônia 6,0 mol L-1 até que a solução apresente vapores
Não houve precipitação do
5.2 CÁLCULOS E RESULTADOS Massa do cadinho (8) tarado = (11,7182 ± 0,0001) g Massa do cadinho (8) + Massa do sal = (12,3333 ± 0,0001) g Temperatura inicial de aquecimento na estufa = 164°C Obs: Após o aquecimento a amostra contida no cadinho ficou totalmente branca (antes eram cristais de coloração azul), indicando a perda de água.
Tabela 03: Massa do cadinho, da amostra, da água volatilizada e do Nª de mols de água perdida Nª do cadinho
Tara
Cadinho + amostra
Cadinho + amostra (estufa)
Massa de H2O volatilizad a
Nª de mols de H2O
1
10,6765
11,6847
11,3875
0,2972
3,75
2
9,4838
10,4608
10,1710
0,2898
X
3
X
X
X
X
X
4
11,5331
12,5592
12,2547
0,3045
X
5
10,6252
11,6889
11,3821
0,3068
3,62
6
10,5053
11,5238
11,2233
0,3005
3,81
7
X
X
11,7675
X
X
8
11,7182
12,3333
12,1542
0,1791
3,67
9
11,5769
12,5779
12,2821
0,2958
X
10
11,5179
12,6762
12,3249
0,3513
X
11
11,1678
12,1532
11,8637
0,2895
3,66
12
10,8737
11,9313
11,6243
0,3070
3,62
Determinação de água perdida: Mágua volatilizada = Mcad + amostra – Mcad + amostra (estufa) Mágua volatilizada = 12,3333 – 12,1542
Mágua volatilizada = 0,1791 g Determinação do número de mols de água perdida: nágua volatilizada = Mágua volatilizada/MMágua
MMágua = 18,0152 g mol ⁻¹ nágua volatilizada = 0,1791/18,0152
nágua volatilizada = 0,0099 mol nsulfato de cobre = Msulfato de cobre/ MMsulfato de cobre
MMsulfato de cobre = 159,6094 g mol⁻¹ Msulfato de cobre = (Mcadinho + amostra – Mcadinho tarado) – Mágua volatilizada Msulfato de cobre = (12,3333 – 11,7182) – 0,1791
Msulfato de cobre = 0,4360 g nsulfato de cobre = 0,4360 / 159,6094
nsulfato de cobre = 0,0027 mol 0,0027 mol CuSO4
→
0,0099 H2O
1 mol CuSO4
→
X
X = 3,67 mol de H2O Tratamento e Avaliação Estatística dos dados Teste Q:
Qcalc = \Xanômalo – Xvizinho + próximo\ / Amplitude do conjunto Valores obtidos: 3,81; 3,75; 3,67; 3,66; 3,62; 3,62 Qcalc = \3,81 – 3,75\ / 3,81 – 3,62
Qcalc = 0,316 =6 Qtab > Qcalc
Qtab = 0,62 (95% de Confiança)
→
n
Valor aceitável com 95% de confiança
Intervalo de Confiança:
IC: μ = X ± t.s / √n X (média) = 3,69 confiança)
S (desvio padrão) = 0,08
t = 2,02 (95% de
IC: μ = 3,69 ± 2,02 . 0,08 / √6 IC: μ = 3,69 ± 0,07 (95% de confiança)
IC: 3,62 – 3,76 (95% de confiança) Este intervalo indica que o valor considerado verdadeiro se encontra nesse intervalo com 95% de confiança.
Coeficiente de Variação:
CV = (S/X) . 100% X(média) = 3,69 S(desvia padrão) = 0,08 CV = (0,08/3,69) . 100%
CV = 2,2% 5.3DISCUSSÃO
Através do método gravimétrico de volatilização foi possível determinar água de cristalização de 0,6151 g com uma incerteza de ± 0,0001 g de sulfato de cobre pentahidratado. A amostra do sal foi submetida a uma temperatura de aproximadamente 164°C pela estufa fazendo com que a água de cristalização seja eliminada pela ação do calor. Logo após a amostra ter sido retirada da estufa foi colocada em um dessecador (ambiente seco) para garantir a total perda de água pelo sal mais agora pelo processo de eflorescência. Ao pesar a amostra mais de uma vez e perceber que a massa está constante, indica que toda a água do sal foi totalmente volatilizada, mais caso a massa continue diminuindo é um indicativo da presença de água na amostra, então devemos repetir o processo de secagem até que a massa permaneça constante. Na determinação do teor de níquel de uma amostra de carnerita utilizamos uma mistura oxidante de ácido clorídrico e ácido nítrico para realizar a dissolução do analito (Ni2+) e conseqüentemente a dissolução de alguns interferentes como o ferro. Observamos que a solução adquiriu uma coloração esverdeada com a presença de um sólido branco indicando que a mistura oxidante utilizada no ataque da amostra foi eficiente. Sendo o ácido nítrico um bom agente oxidante poderá haver a dissolução de outros componentes da amostra, além do ferro, que podem atuar como interferentes e conseqüentemente interferir na análise do teor de níquel. Por isso realizamos a decomposição do HNO3 por aquecimento, onde observamos a liberação de gás (NO2). Realizamos a filtração e observamos que o precipitado obtido era arenoso e que o filtrado tinha uma coloração um pouco amarelada, indicando a presença de ferro (interferente). Devemos realizar o controle desse interferente de modo que não interfira na análise do teor de níquel. Com isso adicionamos na solução ácido cítrico que é um agente dissimulante que forma com o ferro um complexo solúvel. Para verificar se todo o ferro presente na solução foi complexado adicionamos lentamente na solução uma solução de hidróxido de amônio que realiza a precipitação de ferro na forma de hidróxidos. Como não houve a precipitação concluímos que todo o ferro presente na solução tinha sido complexado pelo ácido cítrico. O níquel é precipitado pela adição de uma solução etanóica de dimetilglioxima a uma solução fracamente ácida e aquecida contendo níquel adicionando-se, um excesso de solução de amônia aquosa. A adição de amônia serve para realizar a desprotonação da dimetilglioxima, desprotegendo o seu sítio de ligação permitindo a sua ligação com o níquel ocasionando a precipitação.
Não houve a precipitação do níquel, presente na amostra, pela dimetilglioxima. Várias questões foram discutidas como a possível causa da não precipitação do níquel. As possíveis causas dessa não precipitação podem ser impurezas presentes no reagente utilizado, o controle não muito eficiente do pH da solução, a temperatura em que o experimento foi exposto dentre vários outros motivos possíveis. Com isso não foi possível determinar o teor de níquel presente na amostra e nada foi dito sobre a eficiência do método gravimétrico.
6. CONCLUSÃO Analisando os resultados obtidos através de um tratamento estatístico, observamos que os valores encontrados para o números de mols de água perdida pelo CuSO4 . 5 H2O são aceitáveis com um índice de confiança de 95% apresentando um coeficiente de variação igual a 2,2%, demonstrando com isso que os valores obtidos são aceitáveis com uma boa precisão já que os valores de CV não ultrapassaram 5%, comprovando a eficiência do método gravimétrico na determinação da água de cristalização do sal. O experimento apresentou uma boa repetitividade (mesmo analito e mesmo procedimento), mais devido a considerável variabilidade dos resultados obtidos por cada grupo o experimento não apresentou uma boa reprodutividade.
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS •
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Skoog D.A; West D.M; Holler F.J; Crouch S.R. Fundamentos de química analítica- Tradução da 8ª ed. Norte americana. São Paulo: Ed. Thomson Learning, 2006. Harris D.C. Análise química quantitativa. 6ª ed. Rio de janeiro: Editora LTC, 2005
