Pdanctq0117(Procedimiento Para La Determinacion de Radionucleidos de Importancia Sanitaria Por La Tecnica de Espectrometria Gamma de Alta Resolucion)

DANCT

Dirección de Aplicaciones Nucleares y Cooperación Técnica

LABORATORIOS DE CALIBRACIÓN Y ANALÍTICOS DE LA DANCT P-DANCT-X-nn

REVISIÓN 1

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE RADIONUCLEIDOS DE IMPORTANCIA SANITARIA POR LA TECNICA DE ESPECTROMETRIA GAMMA DE ALTA RESOLUCION TÍTULO:

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HISTORIAL DE MODIFICACIONES REV.

FECHA

PÁGINAS AFECTADAS

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TODAS

REDACTADO

REVISADO

APROBADO



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ÍNDICE 1.

OBJETO

2.

ALCANCE

3.

GENERAL 3.1. DEFINICIONES 3.2. SIGLAS

4.

DESCRIPCIÓN 4.1. EL SEGUNDO NIVEL EN MAYÚSCULAS SIN NEGRITA 4.1.1. El tercer nivel en minúsculas con negrita 4.X EQUIPOS 4.X CONDICIONES AMBIENTALES 4.X CÁLCULO DE INCERTIDUMBRES 4.X CRITERIOS DE ACEPTACIÓN O RECHAZO 4.X VALIDACIÓN

5.

RESPONSABLES

6.

REFERENCIAS 6.1. DOCUMENTOS UTILIZADOS EN LA ELABORACIÓN 6.2. DOCUMENTOS A PROCEDIMIENTO

UTILIZAR

7.

ANEXOS

8.

FORMATOS

9.

REGISTROS Y DATOS

10.

DOCUMENTACIÓN A LA QUE SUSTITUYE

CONJUNTAMENTE

CON

ESTE

7


PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE RADIONUCLEIDOS DE IMPORTANCIA SANITARIA POR LA TECNICA DE ESPECTROMETRIA GAMMA DE ALTA RESOLUCION P-DANCT-X-nn 1.

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OBJETO El presente procedimiento tiene por objeto utilizar la técnica de espectrometría gamma de alta resolución para la determinación de la actividad específica de radionucleidos naturales y artificiales de importancia sanitaria en productos alimentarios y muestras ambientales.

2.

ALCANCE Este procedimiento es aplicable para la determinación de la actividad específica de radionucleidos naturales y artificiales de importancia sanitaria, con energías de emisión gamma entre 200 keV y 2 000 keV, que se encuentran presentes en muestras de origen vegetal, mineral o animal, que requiera un análisis o certificación radiológica, y se adapte a una geometría de beaker Marinelli de 500 mL o Frasco de 75 mL. Cuando solo se requiera realizar detección, el rango energético se aplica de los 60 keV a los 2 000 keV

3.

GENERAL Cuando no proceda: No aplica. Cuando proceda, detallar la información de ayuda para la comprensión del procedimiento, con subsecciones para: definiciones, abreviaturas, antecedentes, fundamentos teóricos, etc.

6.1.

DEFINICIONES Espectrometría gamma de alta resolución: Técnica analítica que permite el análisis cualitativo y cuantitativo de emisores gamma presentes en distintos tipos de muestras utilizando detectores semiconductores, en donde la radiación gamma interacciona con el detector produciendo una cantidad de carga que es proporcional a la energía entregada por la radiación al detector. Radionucleído de importancia sanitaria: Nucleido radiactivo, que dependiendo de su actividad, puede constituir un riesgo para la salud humana. Pueden tener un periodo de semidesintegración larga o corta y un órgano critico de fijación si es incorporado al organismo humano. Por ejemplo, el Cs-137 tiene 30 años de periodo de semidesintegración y se fija los tejidos blandos, especialmente en el tejido muscular. Muestra: Parte de un continuo o conjunto de interés que va a ser sometido a análisis. Muestra pre-tratada: Muestra que fue sometida a un tratamiento físico o químico para obtener una matriz homogénea apropiada o acondicionada para la medida. Muestra acondicionada: Conjunto compuesto por la muestra pre-tratada y por el recipiente en el cual está contenida, satisfaciendo a una determinada geometría de conteo, lista para ser llevada a un sistema de espectrometría gamma para su medición. Muestra ambiental: Muestra a ser analizada proveniente de un proceso de muestreo ambiental. Ésta puede ser: lodo, roca, coral, sedimento, agua (superficial, subterránea), atmosférica o vegetal. Actividad (A): Es el número esperado de decaimientos nucleares espontáneos (transformaciones) en una unidad de tiempo de un estado de energía específico para una cantidad dada de un radionucleido. Su unidad estándar (SI) es el bequerelio (Bq), donde un bequerellio es igual a un decaimiento (desintegración) por segundo. Actividad Especifica: Es la actividad por unidad de masa o de volumen, dado en Bq/kg, Bq/L o Bq/m3.



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Actividad especifica mínima detectable: Valor mínimo de concentración de actividad que una muestra debe contener de un determinado radionucleido para que, aplicados los procedimientos analíticos descritos, se logre detectar el radioisótopo con un determinado grado de confianza; generalmente del 95%. Fotopico: Un pico en un espectro como resultado de la absorción completa (total) de un fotón de una energía dada en el volumen activo del cristal de germanio y la recolección de toda la carga resultante. Densidad aparente: Razón entre una masa de una muestra pre-tratada y el volumen total ocupado por la misma. Eficiencia de conteo: Factor de corrección que permite calcular la actividad absoluta de un radionucleido, determinada para cada detector, en función del tipo de muestra y geometría de conteo. Se determina como la razón de dos cantidades: a) el numero de pulsos o conteos en una energía especifica en el espectro debidos a un fotón de una energía dada, entre b) el numero de fotones e esa misma energía emitidos por una fuente patrón para una geometría o distancia fuente-detector especifica. Espectro de emisión gamma: Resultado de medida de una muestra en un sistema de espectrometría gamma, de la forma de numero de conteos por canal de energía gamma, contenido en un archivo almacenado en la computadora. Beaker marinelli de 500 mL: Frasco de polietileno de 500 mL de capacidad y con geometría cilíndrica en su parte inferior, permitiéndole amoldarse al detector, permitiendo una mayor exposición de la superficie del cristal de germanio del detector. Frasco de 75 mL: Recipiente de polipropileno de forma cilíndrica (Recipiente para toma de muestra de orina) graduado de 125 mL de capacidad máxima, y que es llenado con la muestra hasta la marca de 75 mL. Geometría de conteo: Patrón de acondicionamiento de una muestra para su medición, caracterizado para un determinado recipiente o, cuando sea aplicable, para el volumen de muestra que se haya acondicionado. Sistema de espectrometría gamma: También llamado “cadena de espectrometría gamma”, es un conjunto de equipos compuestos por un detector semiconductor de germanio hiperpuro y su recipiente térmico asociado (Dewar), fuente de alto voltaje, pre-amplificador, amplificador lineal, analizador multicanal de altura de pulsos y microcomputador con programa para adquisición de datos, interconectados para permitir la medición de la emisión de radiación gamma de una muestra acondicionada. 6.2.

SIGLAS a modo de ejemplo: VIM: Vocabulario internacional de términos fundamentales y generales de metrología.

4.

DESCRIPCIÓN Aspectos formales:


PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE RADIONUCLEIDOS DE IMPORTANCIA SANITARIA POR LA TECNICA DE ESPECTROMETRIA GAMMA DE ALTA RESOLUCION P-DANCT-X-nn 6.1.

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PRERREQUISITOS

4.1.1. Verificar el funcionamiento del sistema de espectrometría gamma y que estén realizados los controles de calidad diarios. 4.1.2. Las muestras liquidas se miden en su estado natural y las muestras de consumo humano se miden preferiblemente en el estado tal y como serán consumidas, y pueden requerir un proceso de secado, molido y homogenización. 4.1.3. Asegurar la disponibilidad de los materiales y equipos necesarios. 4.1.4. Precauciones: 5.

Verificar que el contenido de nitrógeno liquido de los detectores sea suficiente para el buen funcionamiento de los mismos, mediante la inspección del “Registro de mantenimiento de nitrógeno liquido del detector” (CICANUM-I-E-LEG-14-R-01/02/03) y los indicadores de temperatura del detector.

6.

Verificar que se disponga de un espectro de radiación de fondo (background) reciente. Se recomienda recolectar en espectro de background una vez al mes. En caso de alguna falla de un componente del sistema, se mide el fondo nuevamente una vez solucionado el problema.

7.

Con el propósito de mantener la electrónica asociada de los detectores a una temperatura adecuada para su buen funcionamiento y evitar la rápida evaporación del nitrógeno liquido, es recomendable conservar el laboratorio con un aire acondicionado operando permanentemente. Sin embargo, la ausencia o no funcionamiento del aire acondicionado no imposibilita la realización de las mediciones.

1.1.

INSTRUCCIONES

1.1.1.

Muestreo y Almacenamiento 

Debido a las limitaciones del personal, la toma de la muestra de un producto de para consumo humano o ambiental, la realiza el cliente que ha solicitado el servicio de análisis radiométrico, quien además es el responsable de la integridad de la muestra y que esta sea representativa de la totalidad del producto que se analiza. Para tal efecto si fuese necesario, el Laboratorio de Espectrometría Gamma brinda la asesoría e información necesaria para que el cliente pueda colectar por sus propios medios la muestra y transportarla hasta el CICANUM.



La preparación de la muestra se realiza de acuerdo al instructivo “Preparación de muestras para análisis por la técnica de Espectrometría Gamma según su naturaleza” (CICANUM-I-ELEG-16).



El almacenamiento de la muestra se realiza de acuerdo a lo establecido en el instructivo “Cadena de custodia de la muestra para el Laboratorio de Espectrometría Gamma” (CICANUM-I-E-LEG-18). Siempre que sea posible, se guarda un testigo de la muestra analizada, acondicionada de tal forma que pueda ser almacenada y guardada por un periodo de seis meses.

1.1.2.

Interferencias: 

Por la naturaleza multi-elemental de los análisis por la técnica de espectrometría gamma y la naturaleza discreta de las emisiones gamma, no son necesarias separaciones químicas o físicas de posibles interferencias.


PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE RADIONUCLEIDOS DE IMPORTANCIA SANITARIA POR LA TECNICA DE ESPECTROMETRIA GAMMA DE ALTA RESOLUCION P-DANCT-X-nn 

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Tomar precauciones respecto a la interferencia electrónica que podría afectar la detección, principalmente de señales de bajas energías, inferiores a los 300 keV. En algunos sistemas, se toman algunas previsiones, como prohibir el uso de los celulares durante el conteo; pues este tipo de interferencias podría ser causada por los mismos, o algunos otros equipos electrónicos.

Nota 1: Los sistemas multicanales InSpector son sistemas blindados electrónicamente y no son afectados por las señales de celulares.

 1.1.3.

Este procedimiento está limitado a la determinación de emisores gamma de energía comprendidos entre los 60 keV y los 2 000 keV. Materiales

1.1.3.1.

Equipo y Utensilios 

Sistema de espectrometría gamma InSpector



UPS y regulador de voltaje



Computadores PC



Programa de análisis Genie-PC 2 000



Impresora



Fuentes de calibración y materiales de referencia certificados



Estándares para eficiencia, según geometría a utilizar.



Beaker marinelli de 500 mL



Botellas plásticas de 125 mL



Equipo electrónico asociado



Horno para secado



Moledores



Balanzas



Cinta adhesiva



Marcador de tinta



Papel absorbente

Los lineamientos generales para la operación de los equipos que conforman el sistema de espectrometría gamma se detallan en el “Instructivo para uso y mantenimiento de los sistemas de Espectrometría Gamma” (CICANUM-I-EQ-LEG-02). La copia o descarga de este documento no está controlada y puede no estar actualizada. La versión válida del mismo se encuentra en la carpeta de documentos en vigor del sistema interno de la DANCT en la INTRANET.

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE RADIONUCLEIDOS DE IMPORTANCIA SANITARIA POR LA TECNICA DE ESPECTROMETRIA GAMMA DE ALTA RESOLUCION P-DANCT-X-nn 1.1.4.

1.1.5.

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Reactivos: 

Nitrógeno liquido para enfriamiento de los detectores.



Solución detergente para lavado de material de laboratorio.



Alcohol o acetona para secado instrumental, cuando fuese necesario. Descripción del procedimiento

El parámetro a determinar mediante esta técnica es la actividad específica (actividad por unidad de masa o volumen) para cada uno de los radionucleidos naturales o artificiales que se encuentren en la muestra objeto de ensayo, presentes en cantidades superiores a los límites de detección del sistema. Este límite de detección es diferente para cada muestra y para cada radionucleido, además es función del tipo de geometría, tiempo de conteo. La determinación de emisores gamma en muestras de alimentos o cualquier otro tipo conlleva la realización de varias tareas, como la puesta en funcionamiento del sistema de espectrometría gamma, la calibración del mismo, el control de los parámetros que describen la operación del sistema, y la medición de la muestra. La puesta en funcionamiento y establecimiento de las condiciones de trabajo del sistema gamma espectrométrico se realiza de acuerdo a los manuales de utilización de los equipos que conforman las cadenas espectrométricas. Luego se realiza la calibración del sistema, y periódicamente se verifica que el sistema este bajo control. Hay sistemas que realizan la calibración y los controles de los parámetros de interés de forma automática. En este sentido se revisa la documentación del sistema y se analiza su correspondencia con los requerimientos normados internacionalmente. 1.1.5.1.

Descripción general del sistema de detección Un sistema de detección y adquisición de datos por espectrometría gamma de alta resolución puede ser esquematizado de la siguiente manera:

Detector

Pre-amplificador

Amplificador lineal

Fuente de Poder

ADC Analizador Multicanal

Impresora

Almacenamiento de datos



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La fuente de radiación gamma o muestra a ser analizada se coloca sobre el detector semiconductor de germanio hiperpuro (HPGe), enfriado con nitrógeno líquido y alimentado con alto voltaje. Los fotones gamma emitidos por la fuente y que inciden sobre el detector generan pulsos eléctricos producidos por la ionización del medio, y que son amplificados, analizados y registrados por los dispositivos electrónicos asociados. La altura del pulso generado depende de la energía del fotón gamma incidente E γ. Estos pulsos son identificados, clasificados y contados, obteniéndose así un espectro en forma de histograma del número pulsos o desintegraciones detectadas durante el tiempo de medición, siendo la localización del pico de absorción total característico de una energía incidente especifica. Este espectro también recibe el nombre de espectro de emisión gamma, y permite identificar el respectivo radionucleido emisor gamma en cualquier muestra. La identificación de radionucleidos se realiza con el auxilio de las bibliotecas de radionucleidos de programas de cómputo o publicaciones, conteniendo energías de los fotones gamma correspondientes a cada transición, y sus respectivas probabilidades de emisión por desintegración, Iγ. La localización es dada por la altura del pulso y corresponde a un cierto canal del analizador multicanal, siendo determinada a partir del centroide del pico. Así mismo, la identificación de la energía exige una curva de calibración del espectrómetro gamma, que relaciona la energía E γ con el canal (localizado) del analizador multicanal. Esta curva es llamada curva de calibración canal-energía, siendo dependiente del ajuste del amplificador de la señal. El área del pico de absorción total es proporcional a la actividad del respectivo radionucleido en la muestra, y es necesario aplicar la corrección por la eficiencia del sistema de conteo. El cálculo del área es realizado con programas de cómputo que calculan el área y el centroide simulando una gaussiana. La relación entre el área de un pico de absorción total y la actividad de radionucleidos correspondiente a una muestra es establecida por las curvas de calibración en eficiencia. Para un mismo sistema de detección, son definidas curvas de eficiencia para cada geometría de conteo de la muestra. Otro método para la medición de la radiación gamma relaciona la medida de la actividad de una muestra con la de un patrón de actividad conocida. Tal método es normalmente utilizado en análisis por activación neutrónica. 1.1.5.2.

1.1.5.3. 1.1.5.3.1.

Características de los detectores 

Detector de Germanio Hiperpuro (ORTEC 01, LEG-EQ-01): 18% de eficiencia relativa y 1,8 keV de resolución referida a la energía de 1 332.5 keV del Co-60, protegido por blindaje cubico de 40 cm de lado y 10 cm de espesor de plomo, con laminas interiores de acrílico y cobre.



Detector de Germanio Hiperpuro (CANBERRA 02, LEG-EQ-07): 25% de eficiencia relativa y 2,0 keV de resolución referida a la energía de 1 332,5 keV del Co-60, protegido con un blindaje cilíndrico de plomo de 20 cm de diámetro interno y 10 cm de espesor, recubierto interiormente con láminas de cobre.



Detector de Germanio Hiperpuro (CANBERRA 03, LEG-EQ-20): 25% de eficiencia relativa y 1,75 keV de resolución referida a la energía de 1 332,5 keV del Co-60, protegido con un blindaje cilíndrico de plomo de 18 cm de diámetro interno y 7,5 cm de espesor, recubierto interiormente con láminas de cobre. Calibración del sistema de espectrometría gamma Calibración por energía del sistema



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La calibración en energía del sistema consiste en establecer la relación entre la energía del fotón característico del radionucleido y el número de canal donde aparece el centroide del respectivo fotopico. Se realiza midiendo las posiciones de los fotopicos seleccionados (de los cuales se conozcan sus energías con exactitud) que presenten una buena relación altura del pico-fondo. La realización de la calibración en energía se detalla en el “Instructivo para la calibración en energía y comprobación periódica de la calibración de los sistemas de Espectrometría Gamma” (CICANUM-I-E-LEG-22). 1.1.5.3.2.

Calibración por eficiencia del sistema

La calibración por eficiencia del sistema consiste en establecer la relación entre la eficiencia correspondiente al fotopico de interés en función de su energía. Para la calibración por eficiencia de los sistemas gamma espectrométricos se utilizan patrones, correspondientes a las geometrías de medición empleadas y los intervalos energéticos de interés, preparados a partir de una fuente estándar de calibración certificada, o de una solución estándar trazable a patrones nacionales o internacionales. La eficiencia es también dependiente de la relación entre la posición de la muestra y el detector. De ser posible, la composición de estos estándares de laboratorio se aproxima tan estrechamente como sea posible a la densidad de la matriz de las muestras que serán analizadas. Los puntos de calibración requieren cubrir adecuadamente el intervalo de energía de interés para que la interpolación entre estos sea adecuada. La calibración en eficiencia de los sistemas de espectrometría gamma se especifica en el “Instructivo para la calibración en eficiencia de los detectores de Germanio Hiperpuro” (CICANUM-I-E-LEG-29). 1.1.5.4.

Preparación de la muestra Previo a su análisis, las muestras serán sometidas a homogenización. De acuerdo a la matriz y la forma física de las muestras por analizar, ésta puede ser sometida a otro tipo de tratamiento previo, como se especifica en el instructivo “Preparación de muestras para análisis por técnicas de espectrometría gamma según su naturaleza” (CICANUM-I-E-LEG-16).

1.1.5.5.

Operación del sistema y análisis de espectros Después de haber contado y salvado el espectro de la muestra según el “Instructivo para uso y mantenimiento de los equipos de los sistemas de Espectrometría Gamma” (CICANUM-I-EQ-LEG02), se procede a analizar según el procedimiento que se describe a continuación. a) Una vez terminada la lectura de las muestras correspondientes, los espectros deben ser copiados en un flash memory o disco de 1.44 MB, y llevados a la computadora de Análisis de Espectros del 6to piso, donde se encuentra el programa de GammaVisión. b) El espectro se guarda en la carpeta D:\DATOS VAR\clientes general, en la carpeta con el nombre del cliente, se abre el programa GammaVision usando el icono:

c) Se abrirá el software de análisis con la siguiente apariencia:



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d) El archivo a ser analizado es cargado en el software desde la dirección D:\DATOS VAR\clientes general\...cliente…, donde cliente es el nombre dado al solicitante del servicio, esto se realiza usando la función file-recall, seleccionando el archivo con formato .chn.



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e) Con el archivo abierto se carga una calibración que corresponda a la geometría bajo análisis, para ello se utiliza la función recall calibrate, se escoge la calibración: Marin_1215773.Clb para muestras en geometría de un litro, para el caso de frotis la calibración a usarse es: FILTRO IAEA 083 FROTIS.Clb, ninguna otra calibración será usada sin la autorización expresa del Responsable del Proceso.

f) Se calibra en energía para lo cual se va a calíbrate luego a energy se ubica en los picos que corresponden a K-40 a 1461 KeV, aniquilación a 511 KeV, (no se puede leer por debajo de 200 Kev y por encima de 1 624 Kev).

K-40 a 1 461 KeV Aniquilación a 511 KeV

g) Para calibrar utilice la función calíbrate - recall calíbrate y coloque el cursor sobre los picos de K-40 e ingrese el valor de 1 461 KeV y de enter, haga lo mismo con el pico de aniquilación a 511 KeV, si los valores iniciales son cercanos en ± 0.5 KeV solo colóquese sobre el centroide del pico y de enter.



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h) Se procede a escoger las librerías para esto se abre library luego se pasa a selec file y finalmente se selecciona prueba de fuga o certificado alimentos según el origen de la muestra leída.

i)

Se procede al análisis respectivo, utilice la función analize, settings y sample type, ahí se selecciona los siguientes rangos y especificaciones:

j)

Finalmente realice el análisis de la muestra usando los algoritmos del equipo según el tipo de muestra (ENV 32 para alimentos y muestras ambientales, GAM 32 para análisis de fuentes



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artificiales, WAN32 para análisis de muestras artificiales, ROI32 usado para analizar porciones del espectro de cualquier tipo de muestra), para ello utilice la función Analize y escoja la opción Entire spectrum in memory, el equipo usara los algoritmos, las calibraciones y datos de la muestra para generar el reporte de análisis de las muestras.

Cualquier detalle adicional sobre el procedimiento de análisis se deberá consultar sobre el responsable del proceso y el manual para el uso de GammaVision. 1.1.5.6.

Expresion de resultados Los resultados se expresan en unidades de actividad específica (Bq/kg o Bq/l). En casos especiales (inspecciones o si no tiene geometría de comparación) y de acuerdo a los requerimientos del cliente y naturaleza de la muestra, el resultado se expresa en cuentas totales, cuentas por pieza o cuentas por segundo.

1.1.5.7.

Calculo de incertidumbre Para la expresión de la incertidumbre de los resultados, se considera el error experimental entregado por el sistema de espectrometría gamma (aleatorio) y el error asociado a la preparación de la muestra (sistemático). Estos valores de incertidumbre son determinados por el programa Gammavision durante el análisis del espectro y el detalle del cálculo se describe en el “Procedimiento para estimar la incertidumbre” (CICANUM-PT-08).

4.2.6.

Procedimiento de control de calidad Se utilizan materiales de referencia certificados del Organismo Internacional de Energía Atómica (OIEA) u otros organismos o instituciones especializadas, en distintas matrices ambientales, y se



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participa en programas de intercomparación internacionales, ya sean organizados por el OIEA u otros organismos competentes como los de la red internacional ALMERA. El Laboratorio de Espectrometría Gamma de CICANUM utiliza una fuente puntual de Eu-152 de 946,6 nCi (Ref. Date: 10/05/89) y materiales de referencia certificados de la IAEA (Muestra de leche en polvo código IAEA-152-500ml, y muestra de suelo código IAEA-375-500ml) para la resolución de los controles de calidad de sus sistemas de espectrometría gamma. Nota 2: Las muestras de control con materiales de referencia se pueden preparar en diferentes geometrías, de acuerdo a las necesidades del laboratorio.

4.2.6.1. Control de la calibración de energía: El control de calidad en la calibración en energía se realiza con la medición rutinaria de una fuente puntual de Eu-152 a una distancia de 5 cm sobre el detector, o de las muestras de materiales de referencia IAEA-152 Leche o IAEA-375 Suelo, en geometría de Marinelli de 500 mL. El tiempo de medición es de 3 600 segundos. El procedimiento de evaluación se detalla en el instructivo CICANUM-I-E-LEG-19 “Control estadístico de los sistemas de Espectrometría Gamma. Se considera bajo control si el centroide de los fotopicos evaluados no defiere en ± 0,5 keV (8.3) respecto al valor teórico del fotopico. Si se detecta que el sistema está fuera de control, recalibra el sistema, de conformidad con el “Instructivo para la calibración de energía y comprobación periódica de la calibración de los sistemas de Espectrometría Gamma (CICANUM-I-E-LEG-22). Si continúa el problema, tome las acciones correctivas pendientes. 4.2.6.2. Control de la resolución energética (FWHM): El control de calidad de la resolución energética (FWHM) se realiza con la medición rutinaria de una fuente puntual de Eu-152 a una distancia de 5 cm sobre el detector, o de las muestras de materiales de referencia IAEA-152 Leche o IAEA-375 Suelo, en geometría de Marinelli de 500 mL. El tiempo de medición es de 3 600 segundos. El procedimiento de evaluación se detalla en el instructivo CICANUM-I-E-LEG-19 “Control estadístico de los sistemas de Espectrometría Gamma. Se considera bajo control si no se detecta un incremento significativo de la resolución (˃ 0,3 keV) (8.3) en todos los fotopicos. Si se detecta que el sistema está fuera de control las acciones correctivas pertinentes. 4.2.6.3. Control de la eficiencia de detección: El control de calidad de la eficiencia de detección se realiza con la medición rutinaria de una fuente puntual de Eu-152 a una distancia de 5 cm sobre el detector, o de las muestras de materiales de referencia IAEA-152 Leche o IAEA-375 Suelo, en geometría de Marinelli de 500 mL. El tiempo de medición es de 3 600 segundos. El procedimiento de evaluación se detalla en el instructivo CICANUM-I-E-LEG-19 “Control estadístico de los sistemas de Espectrometría Gamma”. Se considera bajo control si la tasa de conteo o actividad específica de cada fotopico o elemento analizado se encuentra dentro del intervalo formado por los limites: valor promedio de las mediciones anteriores realizadas ± 2 veces la desviación estándar (8.3). Se toman las primeras 50 mediciones para el cálculo inicial del promedio y la desviación estándar. Si se detecta que el sistema está fuera de control, se toman las acciones correctivas pertinentes. 4.2.6.4. Control de calidad de las calibraciones en eficiencia: El control de calidad de las calibraciones en eficiencia se realiza con la medición de muestra de materiales de referencia certificados en la geometría respectiva. La muestra se mide un tiempo que garantice un error menor al 5 % en el área del fotopico para las energías de los radionucleidos La copia o descarga de este documento no está controlada y puede no estar actualizada. La versión válida del mismo se encuentra en la carpeta de documentos en vigor del sistema interno de la DANCT en la INTRANET.


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contenidos en el material de referencia, y un tiempo muerto de medición inferior al 5 %. A cada valor de concentración de actividad medio para los radionucleidos contenidos en la muestra, se le aplica el test estadístico U-test utilizadndo los valores de referencia del certificado del material, siendo el criterio de aceptación U-test ˂ 2,58 (8.4) (Criterios de evaluación utilizado por la IAEA en los ejercicios de intercomparación). Se considera bajo control si la actividad específica calculada cumple con la prueba U-test. Si se detecta que el sistema está fuera de control, tome las acciones correctivas pertinentes. 4.X

EQUIPOS En este apartado se describe de forma general los equipos utilizados tanto principales como auxiliares (si aplica).

4.X

CONDICIONES AMBIENTALES El presente procedimiento se puede aplicar en las condiciones ambientales normales del laboratorio, por lo que no requiere la medida y el control específico de las mismas. (Este texto sólo aplica a ciertos procedimientos de la sección de radionucleidos)

4.X

CÁLCULO DE INCERTIDUMBRES

4.X

CRITERIOS DE ACEPTACIÓN O RECHAZO

4.X

VALIDACIÓN La validación de la hoja de cálculo PDANCTCXXXX se conserva impresa en los registros del laboratorio. (Texto aplicable en algunas ocasiones).

8.

RESPONSABLES Responsable de Laboratorio: 

Velar por el cumplimiento de este procedimiento.



Revisar y aprobar los informes de los resultados de los análisis realizados en la sección, verificar que el equipo se encuentre operando dentro de los parámetros establecidos en los Controles de Calidad

Encargado de Laboratorio: 

Verificar diariamente que los equipos involucrados en la técnica estén operando dentro de los parámetros establecidos en el sistema de calidad y realizar las acciones correctivas pertinentes cuando sean necesarias.



Revisar los informes de resultados antes de la aprobación por parte del Responsable de Laboratorio.



Hacer cumplir con lo especificado en este documento.



Colocar las muestras preparadas en el sistema de detección e iniciar el proceso de recolección del espectro de la muestra.



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

Realizar el análisis del espectro y prepara el informe de resultados del mismo.



Realizar los controles de calidad, actualiza los registros y los graficos de control.

Asistente de Laboratorio:

9.



Colabora con el Encargado de Laboratorio, y bajo su supervisión, en la preparación, colocación, análisis y elaboración de informes.



Acatar las instrucciones establecidas en este documento.

REFERENCIAS

6.1.

DOCUMENTOS UTILIZADOS EN LA ELABORACIÓN 1.1.6. LEG-EX30. IAEA. Measurement of Radionuclides in Food and the Environment: A Guidebook. IAEA-Technical Reports Series No. 295. IAEA. 1989. 1.1.7.

LEG-EX31. Apuntes sobre: Aspectos Teóricos-Prácticos de la Espectrometría Gamma.

1.1.8.

IEC 1452, 19995-08. Nuclear Instrumentation – Measurement of gamma-ray emission rates of radionuclides – Calibration and use of germanium spectrometers. (LEG-EX63)

1.1.9.

IAEA/AL/171. Reporto n the IAEA-CU-2006-03 World-Wide Open Proficiency Test on the determination of gamma emitting radionuclides. Seibersdorf. 2007.

6.2.

DOCUMENTOS A UTILIZAR CONJUNTAMENTE CON ESTE PROCEDIMIENTO Se utilizan los correspondientes al “Instructivo para uso y mantenimiento de los equipos de los sistemas de espectrometría gamma” (CICANUM-I-EQ-LEG-02)

1.1.10.

CICANUM-I-EQ-LEG-02-R-01

Bitácora de Espectros para el

detector No. 1 ORTEC 01. (Registro electrónico). 1.1.11.



detector No. 2 CANBERRA 02. (Registro electrónico). 1.1.12.



detector No. 3 CANBERRA 03. (Registro electrónico). No aplica o, cuando aplique: Manuales de los equipos del laboratorio citados. Manual del equipo a calibrar. Etc.


PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE RADIONUCLEIDOS DE IMPORTANCIA SANITARIA POR LA TECNICA DE ESPECTROMETRIA GAMMA DE ALTA RESOLUCION P-DANCT-X-nn 10.

REVISIÓN …

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ANEXOS No aplica. o: Anexo A

(denominación)

Anexo B

(denominación)

Los anexos elaborados en la DANCT se numeran como continuación del documento principal. Los anexos que consistan en la adición de otros documentos mantendrán su numeración, si la llevan. 11.

FORMATOS No aplica. o: PDANCTCyy01

(denominación)

PDANCTCyy02

(denominación)

Aspectos formales que deben cumplir los formatos: Normalmente, en ellos figura el logo del DANCT, el nombre o título del formato, el código que le corresponda, el número de página y el número total de páginas. 12.

REGISTROS Y DATOS Nota: Se añadirán o eliminarán las filas necesarias según el nº de registros. Registro / Dato

Responsable archivo

Soporte Papel / Digital

13.

Lugar de archivo

Tiempo Conservación Mínimo 5 años

DOCUMENTACIÓN A LA QUE SUSTITUYE Este documento sustituye al procedimiento….


Pdanctq0117(Procedimiento Para La Determinacion de Radionucleidos de Importancia Sanitaria Por La Tecnica de Espectrometria Gamma de Alta Resolucion)

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