NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5113 2003-03-19
BEBIDAS ALCOHÓLICAS. MÉTODOS PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE ALCOHOL
E:
ALCOHOLIC BEVERAGES. METHODS DETERMINATION OF ALCOHOL CONTENT
FOR
CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES:
bebida alcohólica; alcohóli ca; alcohol; alcohol etílico; etanol.
I.C.S.: 67.160.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado Apartado 14237 Bogotá, Bogotá, D.C. Tel. 6078888 6078888 Fax 2221435 2221435 Prohibida su reproducción
Editada 2003-03-25
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 5113 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2003-03-19. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comités Técnicos 57 Destilación, rectificación y mezcla de bebidas espirituosas y 58 Industrias vinícolas. ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE IMPORTADORES DE LICORES – ACODIL LABORATORIO DE ANÁLISIS: AMBIENTAL, ALIMENTOS, AGUAS, PETROQUÍMICO, FARMACÉUTICO, HIGIENE INDUSTRIAL – ASINAL BODEGAS AÑEJAS BODEGAS DEL RHIN COLOMA LTDA. CONCESIÓN LICORSA INDUSTRIA DE LICORES DEL HUILA
DE SARGO EMPRESA DE LICORES DE CUNDINAMARCA FABRICA DE LICORES DEL TOLIMA FABRICA DE LICORES Y ALCOHOLES DE ANTIOQUIA FRUVER Y CIA. INVIMA INDUSTRIA LICORERA DE CALDAS SECRETARIA DISTRITAL DE SALUD
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ASOCIACIÓN DE EMPRESAS LICORES - ACIL BODEGAS VIEJAS CEPAS CONSORCIO S.M. MARPICO S.A.
DE
EMPRESA DE LICORES DE CAQUETA INDUSTRIA DE LICORES DEL VALLE SABAJON APOLO EMPRESA DE LICORES DEL META
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
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BEBIDAS ALCOHÓLICAS. MÉTODOS PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE ALCOHOL
1.
OBJETO
Esta norma establece los métodos para determinar el contenido de alcohol etílico en las bebidas alcohólicas.
2.
MÉTODOS DE ENSAYO
Por contenido alcohólico se entiende, a menos que se indique otra cosa, el porcentaje de etanol, en volumen, determinado a la temperatura de 20 °C, en el producto que se analiza. Se expresa en grados alcoholimétricos. NOTA Los grados alcoholimétricos representan, por tanto, el porcentaje de etanol, en volumen, a la temperatura de 20 °C.
2.1 MÉTODO 1 (Método por destilación y determinación directa del contenido alcohólico en el destilado) 2.1.1 Fundamento del método El producto se somete a destilación en condiciones especificadas y en el destilado se determinan los grados alcoholimétricos (porcentaje de etanol en volumen), utilizando un alcoholímetro. No deben tener tratamiento previo los alcoholes cobijados en la NTC 620, las tafias cobijadas por la NTC 3442 y aquellos productos que modifiquen la densidad de la mezcla hidroalcohólica.
2.1.2 Equipos -
Alcoholímetros Aerómetros de masa constante que sumergidos en un líquido hidroalcohólico, a la temperatura de 20 °C, indican directamente el grado alcoholímetro. Las lecturas deben ofrecer una precisión de 0,1° alcoholímetro. El alcoholímetro debe estar debidamente calibrado a 20 °C y estar certificado. 1
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Probeta para el alcoholímetro Debe tener un tamaño adecuado que permita el desplazamiento libre del alcoholímetro. Unas dimensiones apropiadas son: 36 mm de diámetro interno y 320 mm de altura. Este diámetro interno es, aproximadamente, 6 mm mayor que el diámetro del bulbo del alcoholímetro, lo cual permite la libertad de movimiento.
-
Aparato de destilación Se instala de la siguiente manera (véase la Figura 1): NOTA
También se puede emplear un sistema equivalente.
Figura 1. Equipo de destilación
a)
Fuente de calor. Preferiblemente un manto de calentamiento con control de temperatura u otro dispositivo que permita mantener el sistema a una temperatura homogénea en el área de calentamiento y fácil de controlar.
b)
Matraz de destilación. Como principio general debe tener una capacidad de aproximadamente el doble del volumen de la muestra que se va a destilar.
c)
Trampa para destilación. Da buen resultado emplear una trampa de vidrio tipo Kjeldahl u otra similar.
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d)
Refrigerante. Puede utilizarse un refrigerante recto, tipo Liebig, con una camisa de no menos de 40 cm de longitud y un tubo interior de 10 mm de diámetro interno. Este refrigerante se coloca verticalmente y al extremo inferior se le adapta un tubo de vidrio de longitud adecuada, para que llegue casi hasta el fondo del recipiente en que se recoge el destilado. El tubo debe tener un diámetro más reducido en el extremo inferior, lo cual se logra estirándolo, previo calentamiento.
e)
Matraces aforados para medir la muestra y recibir el destilado. Según el volumen de muestra que se va a destilar, debe disponerse de matraces aforados de 50 ml, 100 ml, 200 ml y 250 ml. En principio puede servir cualquier matraz aforado, siempre que haya sido graduado a 20 °C. Es recomendable utilizar matraces de cuello largo y con la señal de aforo en la parte inferior de éste y provistos de tapón esmerilado o de material sintético. A menos que se indique lo contrario, debe emplearse el mismo matraz para medir la muestra y para recibir el destilado.
f)
Baño de temperatura constante. Debe utilizarse un baño de agua que pueda calentarse y mantenerse a temperatura constante. La temperatura debe controlarse con un termómetro con graduación entre 0 °C y 40 °C y con divisiones de por lo menos 0,5 °C. A menos de que se indique lo contrario, la temperatura de trabajo será siempre de 20 °C.
g)
Reguladores de ebullición. Fragmentos de piedra pómez, porcelana porosa, perlas de vidrio o cualquier otro material adecuado. Debe asegurarse su completa limpieza antes de ser utilizados.
2.1.3 Procedimiento 2.1.3.1 Desgasificación En los vinos jóvenes, espumosos o burbujeantes y en productos similares, deben eliminarse los gases presentes, utilizando el siguiente procedimiento: En un erlenmeyer de 500 ml de capacidad, limpio y seco, previamente siliconado en su interior (se agregan unas gotas de solución de silicona al 1 % con movimientos adecuados se recubre todo el interior del erlenmeyer y se deja secar), se vierten 300 ml a 400 ml del vino y se agita en forma manual suavemente, hasta que no haya desprendimiento de gas. Una manera sencilla de comprobarlo consiste en tapar el erlenmeyer después de cada agitación con la palma de la mano, hasta que no se sienta succión al retirarla. La formación de espuma que ocurre algunas veces, específicamente con vinos jóvenes, debe prevenirse añadiendo una pequeña cantidad de antiespumante.
2.1.3.2 Destilación Destilación de productos que contienen menos de 60 % de alcohol en volumen Utilizando un matraz aforado adecuado (normalmente de 250 ml), se llena casi hasta la marca con la muestra y se coloca en el baño de temperatura constante a 20 °C por un ahora. Manteniéndolo en el baño, se completa a volumen con la cantidad necesaria de muestra, a 20 °C (lo mejor es colocar al mismo tiempo una cantidad adicional de muestra en el baño de temperatura constante). 3
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Teniendo instalado el aparato de destilación, se vierte en el matraz con la ayuda un embudo, la muestra contenida en el balón aforado; se lava el recipiente que contenía la muestra y el embudo, con tres porciones de 15 ml de agua destilada, las cuales se añaden al matraz de destilación, se retira el embudo, se agrega una pequeña cantidad del regulador de ebullición, se tapa y se comienza la destilación, recogiendo el destilado en el mismo matraz en que se midió la muestra. El matraz en el que recoge la muestra debe tener previamente 10 ml a 20 ml de agua, en los que se sumerge la punta de un tubo que prolonga el refrigerante. El calentamiento debe regularse en tal forma que la destilación ocurra sin sobresaltos, de manera lenta pero continua. En los climas muy cálidos o si la temperatura del laboratorio es alta, el matraz en que se está recogiendo la muestra debe estar sumergido en agua con hielo. Se continúa la destilación hasta que el destilado llegue, aproximadamente, hasta los hombros del matraz. Se suspende la destilación, se retira el tubo colocado en la parte inferior del refrigerante y se lava con agua, por dentro y por fuera, sobre el mismo matraz pero sin llegar al cuello de éste. Se coloca el matraz en el baño de temperatura constante a 20 °C por un ahora y, entonces, sin retirarlo del baño, se completa a volumen con agua a 20 °C.
2.1.4 Estimación del grado alcoholimétrico Rápidamente, se llena la probeta del alcoholímetro y se introduce éste, teniendo cuidado de asegurar su libertad de movimiento, se hunde y se deja flotar dos o tres veces; luego se hace girar suavemente y se deja en reposo para que se estabilice y se hace la lectura por el menisco inferior. NOTA En caso necesario se puede operar a otras temperaturas, por ejemplo a 15,56 °C, a 25 °C ó 30 °C. En estos casos, los valores obtenidos deben corregirse para expresar los resultados a 20/20 °C. Para esto deben consultarse las tablas de conversión correspondientes.
2.2 MÉTODO 2 (Método por destilación y estimación del contenido alcohólico por determinación de la gravedad especifica) 2.2.1 Fundamento del método El producto se somete a destilación en condiciones especificadas, se determina la densidad del destilado y con este valor y utilizando las tablas correspondientes se calcula el grado alcoholimétrico.
2.2.2 Equipos El mismo utilizado en el procedimiento anterior. No se necesita el alcoholímetro. -
Un picnómetro calibrado de tamaño adecuado, eventualmente puede emplearse un matraz aforado de 50 ml.
2.2.3 Procedimiento Igual que en el método anterior.
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Una vez terminada la destilación y completado a volumen el destilado, se procede a determinar su gravedad específica por el método del picnómetro, para lo cual se pesa un picnómetro vacío, limpio y seco. Se llena con agua a 20 °C y se pesa para obtener el peso del agua contenida. Se desocupa el picnómetro, se lava varias veces con pequeñas cantidades del destilado, se llena con el destilado a 20 °C y se vuelve a pesar para obtener el peso del destilado. Como picnómetro puede utilizarse un matraz aforado de 50 ml.
2.2.4 Calculo de la gravedad especifica La gravedad específica se calcula por la siguiente formula:
Gravedad específica
Peso de destilado =
Peso del agua
Con los resultados obtenidos se calculan los grados alcoholimétricos, por medio de las tablas correspondientes.
2.3
MÉTODO 3 (Determinación del contenido de alcohol a partir del índice de refracción)
2.3.1 Fundamento del método Se determina por destilación del producto y posterior valoración de la gravedad específica del destilado a 20 °C, por refractometría.
2.3.2 Equipos y materiales -
Refractómetro con control de temperatura incorporado.
-
Balanza con precisión de 0,1 mg.
-
Estufa eléctrica u otra fuente apropiada de calor
-
Termómetro certificado de 0 °C a 35 °C.
-
Balón o erlenmeyer de 200 ml o 250 ml de vidrio, aforado.
-
Balón de 500 ml, de vidrio, tipo Kjeldahl.
-
Baño de María con temperatura controlada.
-
Equipo de destilación, preferiblemente por arrastre de vapor ó destilador simple equivalente, con sistema de calefacción de llama directa o manto y con una capacidad de 250 ml - 500 ml.
-
Embudo de vidrio
-
Perlas de ebullición. 5
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-
Trampa tipo Kjeldahl.
-
Tubo de vidrio con boca esmerilada y una alargadera, para recibir destilado.
-
Vaso de precipitados con capacidad de 500 ml
-
Malla de asbesto
-
Papel de filtro cualitativo.
-
Frasco lavador.
-
Hielo para refrigerar el destilado que se recibe.
2.3.3 Reactivos -
Agua destilada.
-
Etanol absoluto al 96 % v/v, R.A.
-
Eter etílico, R.A. o acetona R.A.
-
n - octanol o silicona de baja densidad, como antiespumante (no se debe adicionar empleando un atomizador).
-
Reactivos para enjuagar el picnómetro, si fuesen necesarios (mezcla sulfocrómica).
-
Solución al 10 % de acetato de plomo, para romper la emulsión
2.3.4 Procedimiento Destilación Se atemperan a 20 °C en baño de María durante media hora, un balón aforado de 200 ml y la muestra objeto de análisis. Se vierte la muestra en el balón y se afora con la pipeta, limpiando con papel de filtro el cuello del balón de posibles gotas adheridas y evitando que queden burbujas de aire en las paredes. A continuación, se transfiere cuantitativamente el contenido, al balón Kjeldahl o al tubo de destilación, de 500 ml de capacidad. Utilizando el frasco lavador, enjuagar por tres veces consecutivas, con un máximo de 25 ml de agua destilada y se incorpora esta agua al balón ó tubo de destilación. Se adicionan 20 ml de solución de acetato de plomo al 10 %, para romper la emulsión y así favorecer únicamente la destilación del etanol presente. NOTA En el rango alcohólico de los aperitivos, se sugiere tener en cuenta que a menor grado alcohólico del producto, se debe agregar más volumen de acetato de plomo y viceversa.
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Por ejemplo: Por 1 grado alcoholimétrico menos, aumentar un 25 % el volumen de acetato de plomo, o sea a 25 ml Por 1 grado alcoholimétrico de más, bajar un 25 % el volumen de acetato de plomo, o sea a 15 ml.
Para controlar la espuma, se pueden agregar dos gotas de n - octanol ó silicona; también se puede humedecer una toalla con agua helada y se recubre con ella la parte superior del balón o tubo de destilación, en el inicio del calentamiento. Se agregan dos perlas de ebullición de vidrio para facilitar el control de la ebullición y se conecta el balón al equipo de destilación. Si el sistema de destilación tiene control de temperatura, se inicia el calentamiento en bajo y luego en alto, sostener en medio. El destilado alcohólico se recoge en el mismo balón aforado a 200 ml en el que se tomó la muestra inicial. El balón se debe disponer de tal forma que el destilado resbale al fondo sin producir salpicaduras, para lo cual se le agregan al iniciar aproximadamente 10 ml de agua destilada. La alargadera del refrigerante debe penetrar 4 cm a 6 cm en el balón y el balón debe estar sumergido en un baño de agua fría o de hielo, utilizando el vaso de precipitados de 500 ml. Se deben recoger 96 ml del destilado, por cada 100 ml de muestra. Cuando se han recogido aproximadamente 192 ml de destilado, se suspende el calentamiento, se tapa y sumerge el balón en Baño de María a 20 °C y cuando el destilado esté atemperado, se afora con agua destilada utilizando un frasco lavador. NOTA El sistema de destilación debe comprobarse de tal forma, que al destilar una mezcla hidroalcohólica de concentración conocida y certificada, preparada en laboratorio a partir de etanol absoluto R.A. al 10 % v/v, se obtenga un título alcohólico no menor del 99 %.
Con el destilado hidroalcohólico obtenido, se puede verificar cualitativamente la presencia de metanol.
Medición del contenido alcohólico por refractometría Generalmente los refractómetros tienen sistemas para control de temperatura, mediante termostatos y bombas para la circulación continua de agua a una temperatura determinada a través del sistema de prismas. Se limpian los prismas con acetona utilizando un algodón y se secan. Se calibra el refractómetro con agua destilada a 20 °C y se limpian nuevamente los prismas con acetona y se secan. Posteriormente se coloca una muestra del destilado hidroalcohólico obtenido en 5.1.4.1 y se atempera a 20 °C, luego se toma la lectura del índice de refracción y de ser necesario se corrige con respecto a la calibración inicial. Utilizando una tabla de índice de refracción en función del contenido alcohólico, se lee y reporta el contenido alcohólico correspondiente.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 3.
APÉNDICE
3.1
REFERENCIAS NORMATIVAS
NTC 5113
Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada. Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento normativo referenciado (incluida cualquier corrección). NTC 620:2001, Bebidas alcohólicas. Alcohol etílico. NTC 3442:1992, Bebidas alcohólicas. Tafias de caña.
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