MODUL PRAKTIKUM FISIKA FARMASI
DISUSUN OLEH WILDA AMANANTI, SPd., MSi
PRODI D III FARMASI POLITEKNIK HARAPAN BERSAMA TEGAL 2016
DAFTAR ISI 1. Kata Pengantar 2. Identitas mahasiswa peserta praktikum 3. Tata tertib praktikum 4. Bobot Jenis 5. Kelarutan 6. Uji kelarutan intrinsik 7. uji kelarutan semu (apparent solubility) 8.Berat molekul sat volatil 9. viskositas cairan 10. Tegangan Permukaan 11. sedimentasi partikel suspensi 12. Ukuran Partikel 13. Stabilitas Obat
KATA PENGANTAR Buku Petunjuk Praktikum Fisika Farmasi (Edisi revisi 1) ini disusun dengan tujuan untuk membantu mahasiswa yang menempuh Praktikum Fisika Farmasi agar dapat lebih memahami kegunaan pengukuran parameter Fisika farmasi, prinsip pengukuran parameter Fisika Farmasi, dan memahami faktor-faktor yang mempengaruhi parameter Fisika farmasi maupun pengukurannya dalam bidang farmasi. Penyusun menyadari bahwa buku ini masih jauh dari sempurna, untuk itu saran dan kritik dari sejawat maupun mahasiswa pemakai akan sangat bermanfaat untuk perbaikan pada edisi berikutnya. Sehingga akan lebih dapat mencapai tujuan pendidikan yang kita harapkan dan untuk hal ini kami mengucapkan terima kasih. Semoga buku ini dapat bermanfaat dalam membantu memperdalam pemahaman tentang fisika farmasi. Salam hormat,
Penyusun
IDENTITAS MAHASISWA PESERTA PRAKTIKUM NAMA
: ___________________________
NIM
: ___________________________
KELAS
: ___________________________
KELOMPOK
: ___________________________
TATA TERTIB PRAKTIKUM FARMASI FISIKA 1. Praktikan wajib sudah berada di laboratorium 10 menit sebelum praktikum dimulai, untuk mempersiapkan peralatan yang diperlukan. 2. Praktikan yang terlambat lebih dari 10 menit tidak diperkenankan mengikuti praktikum, kecuali ada alasan yang dapat dipertanggung jawabkan. 3. Pada waktu praktikum berlangsung, praktikan wajib menggunakan jas laboratorium. 4. Praktikan yang meninggalkan laboratorium sebelum waktu praktikum selesai, maka harus minta ijin dosen pembimbing yang bertugas. 5. Praktikan menyediakan sendiri perlengkapan praktikum yang tidak disediakan oleh laboratorium, antara lain : kertas label, kain lap, tissue, alumunium foil, dll. 6. Praktikan wajib memelihara peralatan laboratorium, menghemat bahan praktikum, dan memelihara kebersihan laboratorium. 7. Praktikan wajib
melaporkan
peralatan yang dihilangkan atau
dirusakkan dan wajib mengganti peralatan yang rusak, pecah, serta wajib menggantinya dengan kualitas yang setara sebelum UAS. 8. Praktikan dilarang makan, minum, dan bergurau dalam laboratorium. 9. Apabila karena suatu hal praktikan tidak dapat mengikuti praktikum maka praktikan harus membuat surat ijin yang dilampiri surat bukti sebab ketidakhadirannya. 10. Praktikan harus mengikuti seluruh materi praktikum. Jika selama 2 kali berturut-turut tidak mengikuti praktikum tanpa alasan dan bukti yang jelas, dianggap mengundurkan diri dan mendapat nilai E.
KELARUTAN TUJUAN Menentukan kelarutan suatu zat dalam pelarut polar, semipolar, non polar pada berbagai suhu. DASAR TEORI Kelarutan secara kuantitatif adalh konsentrasi zat terlarut dalam larutan jenuh pada temperatur tertentu. Kelrutan secara kualitatif adalah interaksi spontan dari dua atau lebih zat untuk membentuk dispersi molekuler homogen. Larutan dinyatakan dalam mililiter pelarut yang dapat melarutkan satu gram zat. Misal 1 gr asam salisilat akan larut dalam 500ml air. Kelarutan dapat pula dinyatakan dalam molalitas, molarita dan persen. Dalam bidang farmasi, larutan didefinisikan sebagai sediaan cair yang mengandung sutu atau lebih zat kimia yang dapat larut, biasanya dilarutkan dalam air. Kelarutan dalam bidang farmasi sangat penting karena dapat mengetahui dan dapat membantu dalam memilih medium pelarut yang paling baik untuk obat atau kombinasi obat, membantu dalam mengatasi kesulitan – kesulitan tertentuyang timbul pada waktu pembuatan larutan farmasetis dan lebih jauh lagi dapat bentidak sebagai standar atau uji kelarutan. Faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan suatu zat antara lain: -
Ph Temperatur Jenis pelarut Bentuk dan ukuran partikel zat Konstanta dielektrik pelarut Surfaktan pembentuk kompleks ion sejenis
Kelarutan
suatu
bahan
dalam
pelarut
tertentu
menunjukan
konsentrasi maksimum yang dapat dibuat dari bahan dan pelarut
tersebut. Bila pelarut pada suhu tertentu melarutkan semua zat terlarut sampai batas daya melarutkannya, maka larutan tersebut telah jenuh. Jenis-jenis pelarut antara lain: 1. Pelarut polar Melarutkan zat terlarut ionik dan dan zat polar yang lain 2. Pelarut non polar Pelarut yang dapat mengurangi gaya tarik menarik antar ion elektrolit kuat dan lemah karena tetapan dielektrik pelarut yang rendah 3. Pelarut semipolar ALAT DAN BAHAN Alat
Kertas saring Termometer Nerca analitik Oven Corong gelas Batang pengaduk
-
Kompor listrik Cawan porselin Pipet tetes Gelas ukur 100ml Erlenmeyer 250ml Beaker glass 250ml
Bahan -
Aquadest Alkohol 96% Kloroform Asam salisilat Asam borat
Prosedur 1. Timbanglah kertas saring kosong pada neraca analitik 2. Timbanglah bahan (sampel asam salisilat dan sam borat) sebanyak 1 gram 3. Masukkan bahan yang telah ditimbang dalam beaker glass 250ml dan 4. 5. 6. 7. 8.
tambahkan pelarut 10 ml Aduk selama 5 menit Panaskan diatas penangas pada suhu 450C. aduk selama 5 menit Lakukan kegiatan 1-5 dengan pemanasan 600C Saring dengan kertas saring (sesuai dengan suhunya masing-masing) Setelah disaring, dilipat dan diletakan di atas cawan porselin yang telah diberi etiket, lalu keringkan dalam oven pada suhu 100 0 C
selama 30 menit 9. Timbang kertas saring tersebut 10. Hitunglah kelarutan zat
DATA PENGAMATAN
No
Sampe l
Pelarut
Suhu suhu
aquade
kamar 45 C 60 C suhu
1 1 1
alkohol
kamar 45 C 60 C suhu
1 1 1
klofofor
kamar 45 C 60 C suhu
1 1 1
kamar 45 C 60 C suhu
1 1 1
alkohol
kamar 45 C 60 C suhu
1 1 1
klofofor
kamar 45 C 60 C
1 1 1
s asam 1
salisila t
m
aquade s
2
asam borat
Berat sampel (gram)
m
berat kertas saring kosong
berat kertas saring+sam pel
PERHITUNGAN Perhitungan berat residu berat residu = (berat kertas saring + sampel ) – berat kertas saring kosong Perhitungan Gram Zat terlarut
berat residu (gram)
Hasil perhitungan gram zat terlarut menunjukan jumlah zat yang terlarut dalam pelarut (aquades, alkohol, dan kloroform) Gram zat terlarut = berat sampel = berat residu Perhitungan kelarutan zat zat terlarut=
gram zat terlarut x 100 volume pelarut
UJI KELARUTAN INTRINSIK 1. TUJUAN a. Memahami konsep dan proses pendukung sistem kelarutan obat b. Menentukan parameter-parameter kelarutan suatu zat 2. TEORI Kelarutan dalam arti kuantitatif menyatakan kadar zat terlarut dalam keadaan jenuh pada suhu teretentu. Kelarutan juga dapat dipandang dari sisi kualitatif sebagai interaksi spontan yang terjadi antara dua atau lebih solut dengan solven untuk membentuk dispersi molekular yang homogen. Suatu larutan dinyatakan sebagai larutan jenuh apabila fase solut berada pada kondisi kesetimbangan dengan fase padatan dalam larutan yang bersangkutan. Variabel-variabel yang dapat dipilih untuk penetapan kelarutan dirumuskan oleh aturan fase Gibbs, yaitu: F=C–P+2 Dengan F = derajat kebebasan, C = jumlah komponen, dan P = jumlah fase Kelarutan dapat dinyatakan dengan berbagai cara, menurut Farmakope Indonesia pernyataan kelarutan zat dalam bagian g tertentu pelarut kecuali dinyatakan lain menunjukkan bahwa 1 bagian bobot zat padat atau 1 bagian volume zat cair dalam bagian volume tertentu pelarut. Kelarutan secara juantitatif juga dapat dinyatakan dalam satuan % b/v, miliequivalen. molalitas, molaritas, atau fraksi molar.
Kelarutan suatu zat (solute) dalam solven tertentu digambarkan sebagai like dissolves like (senyawa atau zat yang strukturnya menyerupai akan saling melarutkan). Penjelasan pernyataan tersebut adalah kelarutan didasarkan atas polaritas antara solven dan solute yang dinyatakan dengan tetapan dielektrikum, atau momen dipole, ikatan
hydrogen,
ikatan
Van
der
Waals
(
London)
dan
ikatan
elektrostatik yang lain. Kelarutan gas dalam cairan dipengaruhi tekanan, suhu, salting out, dan reaksi kimia. Perhitungan kelarutan gas dalam cairan dapat dilakukan dengan berdasarkan pada hokum Hendry (tetapan α) maupun koefisien absorbs Bunsen (tetapan α). Kelarutan cairan dalam cairan dapat digolongkan menjadi dua, atas dasar ada tidaknya penyimpangan terhadap hokum Raoult. Suatu larutan disebut sebagai larutan ideal (real solution) apabila tidak ada penyimpangan terhadap hokum Raoult dan disebut larutan non-ideal jika ada penyimpangan. Dalam hal ini perlu diperhatikan tentang sistemnya
(tercampur
sempurna/sebagian),
pengaruh
zat
asing,
komponen penyusun (biner/ terner), tetapan dielektrik, hubungan molekuler, dan luas permukaan molekuler.
Raoult dan disebut larutan non-ideal jika ada penyimpangan. Dalam
hal
ini
perlu
diperhatikan
tentang
sistemnya
(tercampur
sempurna/sebagian), pengaruh zat asing, komponen penyusun (biner/ terner), tetapan dielektrik, hubungan molekuler, dan luas permukaan molekuler. Kelarutan zat padat dalam cairan merupakan masalah yang lebih komplek tetapi paling banyak dijumpai dalam kefarmasian. Asumsi dasar untuk kelarutan zat padat dalam larutan ideal adalah bergantung pada suhu percobaan (proses melarut), suhu/ titik lebur solute, dan beda entalpi peleburan molar (ΔHf) solute (yang dianggap sama dengan panas pelarutan molar solute). Hubungan tersebut yang diturunkan dari hukum-hukum termodinamika dirumuskan oleh Hildebrand dan Scott sebagai berikut:
X 2 adalah kelarutan ideal (fraksi mol), R konstanta gas, T adalah suhu
larutan (dalam Kelvin), To adalah titik lebur zat padat (dalam Kelvin). ΔHf adalah panas peleburannya. Tipe larutan ideal sangat jarang dijumpai dalam prakteknya. Hampir semua larutan dalam kefarmasian merupakan larutan non-ideal. Dalam proses pelarutan pada larutan nonideal
harus
diperhitungkan
faktor-faktor
aktivitas
solut
yang
koefisiennya sebanding dengan volume (molar) solut dan fraksi volum solven , parameter kelarutan (δ) yang besarnya sama dengan harga akar tekanan dalam (√PI) solut dan interaksi antara solven-solut. Dengan demikian persamaan yang paling sederhana untuk larutan nonideal, dinyatakan sebagai kelarutan reguler yang dirumuskan oleh Scatchard-Hildebrand sebagai berikut:
Persamaan tersebut berlaku apabila dalam larutan tidak terdapat ikatan lain selain ikatan Van der Waals. Akan tetapi persamaan tersebut tidak dapat digunakan untuk proses-proses yang didalamnya terjadi solvasi dan asosiasi antara solute dan solven, demikian pula halnya untuk larutan elektrolit. untuk proses-proses yang didalamnya terjadi solvasi dan asosiasi antara solute dan solven, demikian pula halnya untuk larutan elektrolit.
3. PERCOBAAN a. Bahan Bahan yang digunakan dalam praktikum ini meliputi:
Bahan Obat (Teofilin) Dioksan Air
b. Alat Alat yang digunakan dalam praktikum ini meliputi:
Botol timbang Hotplate-magnetic stirrer Spektrofotometer uv-vis Alat-alat gelas Micropipete
c. Cara Kerja 1) Buat pelarut campuran Dioksan-Air sehingga diperoleh campuran dengan parameter kelarutan 12; 14; 16; 18 (masing-masing sebanyak 10 mL) 2) Masukkan bahan obat ke dalam 4 macam campuran dioksan-air yang telah dibuat, masing-masing 100 mg bahan obat 3) Campur sehingga mendapatkan larutan jenuh dengan menggunakan hotplate magnetic stirrer selama 45 menit dengan suhu 30°C 4) Ambil sejumlah tertentu sampel, saring dan tentukan kadar obat terlarut dengan menggunakan Spektrofotometer uv
5) Buat grafik hubungan antara kelarutan dengan parameter kelarutan solven dari hasil percobaan maupun dari hasil perhitungan secara teoritis dengan menggunakan persamaan kelarutan reguler! 6) Tentukan parameter kelarutan teofilin dengan data yang diperoleh! Bandingkan hasil percobaan dengan yang tercantum dalam pustaka! 4. DATA DAN PERHITUNGAN
Persamaan Kurva Baku a. Untuk 12 : y = 0,6155x + 0,0124 b. Untuk 14 : y = 0,5474x + 0,0820 c. Untuk 16 : y = 0,6869x + 0,037 d. Untuk 18 : y = 0,8175x + 0,0094 a. Perhitungan Perbandingan Volume Dioksan dan Air b. Perhitungan Fraksi Mol Teofilin Berdasarkan Percobaan c. Perhitungan Kelarutan Teofilin secara Teoritis Menggunakan Persamaan Reguler d. Perhitungan Parameter Kelarutan Teofilin Berdasarkan Percobaan
5. PEMBAHASAN Pertanyaan Penuntun: a. Jelaskan mengapa digunakan campuran dioksan-air untuk melarutkan teofilin! Apa hubungannya dengan prinsip like dissolved like? b. Dari keempat parameter kelarutan tersebut, manakah yang memberikan kelarutan teofilin yang paling baik? Berikan penjelasan! c. Apakah terdapat perbedaan antara parameter kelarutan teofilin hasil perhitungan dengan parameter kelarutan teofilin berdasarkan pustaka? Berikan penjelasan! 6. KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan tersebut adalah: Saran yang dapat diberikan dari percobaan tersebut adalah
7. PERTANYAAN DISKUSI 1) Jelaskan apa yang dimaksud dengan kelarutan intrinsik suatu bahan obat! 2) Apakah hubungan antara parameter kelarutan dengan ΔHf? 3) Jelaskan hubungan antara kelarutan bahan obat dengan parameter kelarutan obat dan parameter kelarutan pelarutnya! Bilamana kelarutan obat mencapai titik maksimum? 8. PUSTAKA 1) Anonim, 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV, Depkes RI, Jakarta 2) Sinko, P.J., 2006, Martin’s Physical Pharmacy and Pharmaceutical Sciences, 5th Ed., Lippincott Williams & Wilkins, Philadelphia. 3) O’Niel, M.J., 2006, The Merck Index, John Wiley and Son, Philadelphia. UJI KELARUTAN SEMU (APPARENT SOLUBILITY) 1. TUJUAN Mengetahui pengaruh variasi pH terhadap kelarutan bahan obat yang bersifat asam lemah 2. TEORI Sebagian besar bahan obat merupakan senyawa organic yang bersifat asam lemah atau basa lemah, dengan demikian faktor pH sangat mempengaruhi kelarutannya. Senyawa obat yang memiliki sifat asam lemah, pada pH yang absolute rendah zat tersebut praktis tidak mengalami ionisasi. Kelarutan obat dalam bentuk ini sering disebut sebagai kelarutan intrinsic. Jika pH dinaikkan, maka kelarutannya pun akan meningkat. Hal ini terjadi karena selain terbentuk larutan jenuh obat dalam bentuk molekul yang tidak terionkan (kelarutan intrinsic), juga dalam bentuk terion, seperti terlihat pada kesetimbangan ionisasi (gambar 1)
Gambar 1. Skema kesetimbangan ionisasi asam lemah dalam keadaan jenuh
Adapun fraksi obat yang terionkan (fi) dan fraksi obat yang tidak terionkan
(fu)
dalam
larutan,
hubungannya
dengan
pH
larutan
mengikuti persamaan Henderson-Hasselbalch (1):
Dari uraian di atas dalam keadaan jenuh, persamaan (1) dapat diubah menjadi (2):
Apabila besarnya pH sama dengan pKa maka kelarutan obat menjadi dua kali kelarutan intrinsiknya. Jika besarnya pH satu unit di atas pKa, maka kelarutan obat menjadi 11 kali kelarutan intrinsiknya, dan jika besarnya dua unit di atas harga pKa, maka kelarutannya meningkat menjadi 101 kali kelarutan intrinsiknya. 3. PERCOBAAN a. Bahan Bahan yang digunakan dalam praktikum ini meliputi:
Bahan Obat (Asam Benzoat) Larutan dapar fosfat dengan
berbagai
kondisi
pH
dengan
kekuatan ion tertentu b. Alat Alat yang digunakan dalam praktikum ini meliputi:
Botol timbang Hotplate-magnetic stirrer Spektrofotometer uv-vis Alat-alat gelas
c. Cara Kerja 1) Siapkan dapar fosfat pH 3,2; 5,2; 6,2 masing-masing sebanyak 10 mL 2) Timbang bahan obat 100 mg, masukkan pada masing-masing larutan dapar 3) Campur hingga homogen dengan menggunakan hotplate-magnetic stirrer pada suhu 30°C selama 30 menit dan 60 menit
4) Ambil dan saring dengan menggunakan kertas saring, jika perlu encerkan dengan menggunakan dapar fosfat pada masing-masing pH 5) Ukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer uv 6) Buatlah kurva hubungan antara kelarutan (S; So; dan Si) dan pH pelarut berdasarkan hasil percobaan dan secara teoritis! Jika terdapat perbedaan antara hasil percobaan dan teoritis, faktor-faktor apakah yang menyebabkan perbedaan tersebut? 4. DATA DAN PERHITUNGAN a. Data dengan waktu penggojokan selama 30 menit
b. Data dengan waktu penggojokan selama 60 menit
c. Data: Penimbangan Asam Benzoat : ……….. mg Volume pelarut : ……….. mL Ka Asam Benzoat : ………….. d. Perhitungan Kelarutan Semu Secara Teoritis Tabel data:
e. Perhitungan Kelarutan Semu dari Hasil Percobaan Tabel data:
5. PEMBAHASAN Pertanyaan penuntun: 1) Jelaskan alasan penggunaan pelarut dapat fosfat dengan kondisi pH yang berbeda dalam percobaat tersebut! 2) Jelaskan faktor-faktor yang dapat mempengaruhi kelarutan suatu bahan obat! 3) Bagaimanakah hasil pengamatan kelarutan semu antara waktu penggojokan 30 menit, 60 menit, dan kelarutan secara teoritis? Jika ada perbedaan, jelaskan penyebab atau alasannya! 6. KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan tersebut adalah: Saran yang dapat diberikan dari percobaan tersebut adalah: 7. PERTANYAAN DISKUSI a. Jika diketahui kelarutan asam benzoate pada suhu yang sama sebesar 1,2% b/v, Hitunglah pH larutan asam benzoate tersebut! b. Faktor-faktor apa saja yang mempengaruhi harga pKa dan jelaskan mengapa faktorfaktor tersebut berpengaruh! c. Bagaimanakah rumus perhitungan kelarutan untuk bahan-bahan obat yang bersifat basa lemah? d. Apakah hubungan antara kelarutan intrinsic dan kelarutan semu? e. Berdasarkan kesimpulan yang saudara peroleh dari hasil percobaan tersebut, usaha apakah yang dapat saudara lakukan untuk meningkatkan kelarutan Fenobarbital? 8. PUSTAKA 1) Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Depkes RI, Jakarta 2) Anonim, 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV, Depkes RI, Jakarta 3) Sinko, P.J., 2006, Martin’s Physical Pharmacy and Pharmaceutical Sciences, 5th Ed., Lippincott Williams & Wilkins, Philadelphia.
BERAT MOLEKUL ZAT VOLATIL Tujuan Memperkirakan berat molekul suatu bahan yang bersifat volatil (mudah menguap)
Dasar teori Pemanasan gas sesungguhnya tidaklah sederhana, sehingga untuk membuat generalisasi dalam mempelajarinya perlu dilakukan pendekatan dan penyederhanaan masalah. Salah satu model yang paling sederhana dalam mempelajari gas adalah konsep mengenai gas ideal. Teori kinetik gas menjelaskan sifat-sifat gas (misalnya tekanan) dengan menggunakan hukum-hukum newton terhadap gerak molekulmolekul (atau partikel-partikel) gas dan beberapa anggapan terhadap gas (gas ideal). Ada beberapa dasar yang dibuat untuk gas ideal dalam teori kenetik adalah sebagai berikut: 1. Gas terdiri dari partikel-partikel yang disebut molekul 2. Partikel-partikel gas bergerak dalam lintasan lurus
dengan
kelajuan tetap dan geraknya adalah acak 3. Gerak partikel hanya disebabkan oleh tumbukan dengan partikel lain ataupun dengan dinding wadahnya. Ini berarti antar partikel dianggap tidak ada gaya tarik-menarik 4. Dalam semua tumbukan antar partikel gas, baik antar partikel maupun denga dinding wadahnya tidak ada kehilangan energi (tumbukan lenting sempurna) 5. Selang waktu tumbukan antar partikel berlangsung sangat singkat 6. Volume parttiel gas sangat kecil dibandingkan dengan wadah yang ditempatinya sehingga dapat diabaikan 7. Untuk semua partikel gas berlaku hukum-hukum newton tentang gerak. Sifat – sifat tersebut didekati oleh gas-gas inert (He, Ne, Ar, dan Hg) dalam keadaan gas dan sangat encer. berat melekul relatif dari suatu senyawa dapat ditentukan dengan berbagai metode tergantung dari sifat-sifat fisika senyawa yang bersangkutan. Metode yang sangat umum diapakai untuk menentukan berat molekul cairan yang mudah menguap (volatil) yaitu : a. Metode regnault b. Metode viktor meyer Metode viktor meyer, cairan ditimbang dalam bola kaca, kemuadian diuapkan dalam volume ditentukan pada tekanan barometer dan temperatur tertentu. masa melekul (berat molekul) senyawa yang
volatil dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan gas ideal dan massa jenis gas. Untuk tekanan yang tidak terlalu besar dan suhu yang tidak terlalu tinggi maka hukum tentang gas ideal dapat digunakan. Persamaan untuk hukum gas ideal yaitu: P .V =n . R . T … … … .(1) Dimana: P = Tekanan gas (atm) V = Volume gas (liter) n = jumlah mol gas (mol) R = Tetapan umum gas ideal (0,0825 L atm mol-1 K-1) T = Suhu gas (K) Dengan berdasarkan persamaan diatas, maka berat molekul suatu gas dapat dihitung dengan menggunakan persamaan n ( mol ) =
berat gas( w) … … … … … .( 2) berat molekul gas ( BM )
Berat Molekul ( BM )=
berat gas (w) … … … … … …(3) jumlah mol(n)
Sehingga dari persamaaan (1) kita peroleh : P .V =n . R . T
P .V =
w .R.T BM
w .R.T V BM = P Karena BM =
ρ=
w dimana ρ adalah be rat jenis zat , maka : V
ρ.R.T … … … ..(4 ) P
Alat dan Bahan Bahan : -
Aquades Benzena
Alat -
Labu erlenmeyer 100 ml Lampu spirtus Aluminium foil, karet gelang,
-
isolasi Jarum pelubang Neraca analitik
-
Desikator/eksikator Buret Pipet volume 5ml Stativ dan klem Tripot, kassa asbes
Prosedur 1. Labu erlenmeyer yang kering dan bersih ditimbang dengan seksama bersama karet pengikat, aluminium foil, isolasi yang akan digunakan . catat hasilnya sebagai A gram 2. Masukkan 5ml sampel yang hendak dicari berat molekulnya kedalam erlemenyer, kemudian ditutup dengan aluminium foil dan diikat dengan karet pengikat 3. Tutup aluminium foil kemudian
diberi
lubang
dengan
menggunakan jarum, kemudian panaskan erlenmeyer di atas lampu spirtus sampai semua cairan yang ada teruapkan, setelah itu segera tutup lubang tersebut dengan isolasi sampai rapat. 4. Dinginkan dalam eksikator sampai suhu ruangan 5. Setelah suhunya sampai pada suhu ruangan, erlenmeyer beserta isinya (gas) dan tutubnya di timabang . catat hasilnya sebagai B gram 6. Tutup dilepas kemudian erlenmeyer dikeringkan kembali 7. Isis erlenmeyer dengan air sampai tepat penuh
dengan
menggunakan buret catat volume air yang digunakan untuk mengisi erlenmeyer 8. Catat suhu ruang lalu konversikan dalam satuan kelvin Data percobaan N
Penimbangan
Berat
o 1.
Erlenmeyer + karet pengikat+ aluminium foil+
.....
2.
isolasi (A)
.....
Erlenmeyer +isi+karet pengikat+ aluminium foil+ isolasi (B) Volume air yang ditambahkan dalam erlenmeyer = ....... ml Suhu ruang
= .... K
Perhitungan Berat gas
= (B-A) gram
Volume gas
=
Densitas gas
=
B−A V
Berat molekul BM
=
ρRT P
PRAKTIKUM VISKOSITAS CAIRAN Tujuan 1. Mengetahui pengaruh densitas cairan terhadap viskositas cairan 2. Membuat grafik hubungan antara densitas cairan terhadap viskositas cairan 3. Menentukan
konsentrasi
larutan
dengan
mengukur
viskositas
cairannya . Dasar Teori Fluida atau zat cair memiliki kekentalan yang berbeda-beda. Minyak pelumas dan air tentunya memiliki kemampuan mengalir yang berbeda-beda. Pada saat fluida dialirkan sebenarnya terjadi gerakan antara lapisan-lapisan fluida tersebut. Secara kuantitatif kekentalan suatu fluida dinyatakan dengan angka kental, dimana satuan yang sering digunakan adalah poise atau sentiposice. Satu poise adalah gaya sebesar 1 dyne yang menyebabkan dua lapisan fluida yang luasnya 1 cm2 berjarak 1 cm bergerak satu terhadap yang lainnya dengan kecepatan 1cm/detik. Ada banyak metode yang digunakan untuk pengukuran kekentalan suatu fluida diantaranya, metode bola jatuh dan metode ostwald, dan cara yang lain adalah dengan memebndingkan kekentalan fluida yang belum diketahui kekentalannya . Pada suhu tekanan yang sama dengan menggunakan hukum poisseulle II:
⍴. R t 8ηL 4
V=
Dimana : V = Volume fluida yang mengalir ρ = desitas flida R= Jari-jari pipa T= waktu yang diperlukan untuk mengalirkan fluida η = viksositas fluida L= panjang pipa Apabila dalam percobaan ini kita menggunakan pipa dengan jarijari yang sama serta volume fluida yang sama, maka dapat kita tuliskan : ⍴a . R 4 t ⍴s . R 4 t V a= V S= 8 ηa L 8 ηs L
Indek
a
adalah
fluida
yang
sudah
diketahui
viskositasnya
sedangkan indek s adalah fluida yang belum diketahui viskositasnya. Untuk volume yang sama , maka V S = Va. Sehingga persamaan di atas menjadi : ⍴a . R4 t ⍴s . R4 t = 8 ηa L 8 ηs L ηs =
t s x ⍴s η t a x ⍴a a
Alat dan bahan Alat 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.
Piknometer Viskometer Neraca analitik stopwatch Filler Beaker glass Batang pengaduk Gelas ukur
Bahan 1. Larutan CMC berbagai konsentrasi
2. Larutan sampel, cotrimoksa 201 suspensi Prosedur kerja 1. Membuat larutan CMC dengan berbagai konsentrasi 0,1 % - 1%. Masing-masing konsentrasi dibuat 60ml, dengan cara: - Menghitung CMC0,1%-1% - Tambahkan aquades 60ml - Panaskan hingga larut 2. Larutan CMC dari berbagai konsentrasi ini dicari densitasnya (bobot jenisnya) menggunakan piknometer dengan cara: - Timbang piknometer kosong dan kering . catat -
hasil
penimbangannya sebagai A gram Masukkan cairan yang hendak diukur bobot jenisnya ke dalam piknometer sampai penuh. Atur suhu piknometer 25 0C. setelah
piknometer penuh kemudian piknometer ditutup - Timbang piknometer + isi . catat hasilnya sebagai B gram. - Hitung bobot jenis cairan 3. Mencari viskositas CMC dengan menggunakan viscometer, - Masukan larutan yang akan dicari viskositasnya dengan -
viscometer melalui pipa yang lebih besar Sedot dengan menggunakan filler pada pipa yang yang lain (pipa yang kecil). Hingga tanda batas atas. Lepaskan filler
-
berbarengan dengan dimulainya stopwatch Hitung waktu cairan mengalir dari batas atas hingga batas garis dibawahnya dengan stopwatch yang dihentikan. Catat
-
watunya Lakukan pengukuran bobot jenis dan viskositas pada aquades
dan sampel 4. Buatlah grafik hubungan antara densitas konsentrasi CMC dengan viskositas larutan Perhitungan B− A 1. Bobot Jenis : ⍴= V 2. Viskositas :
ηs =
t s x ⍴s η t a x ⍴a a
Data Pengamatan 1. Bobot jenis Volume piknometer Suhu piknometer
= ..... ml = ......0C
N o
Konsentrasi larutan CMC (%) 1. CMC 1% 2. CMC 0,9% 3. CMC 0,8% 4. CMC 0,7% 5. CMC 0,6% 6. CMC 0,5% 7. CMC 0,4% 8. CMC 0,3% 9. CMC 0,2% 10 CMC 0,1% . 11 Aquades . 12 Sampel .
Piknomet er kosong (gram)
Piknometer+lar utan (gram)
Berat larutan (gram)
2. Waktu alir N o 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10 . 11 . 12 .
Konsentrasi larutan CMC(%) CMC 1% CMC 0,9% CMC 0,8% CMC 0,7% CMC 0,6% CMC 0,5% CMC 0,4% CMC 0,3% CMC 0,2% CMC 0,1%
Waktu (sekon)
Aquades Sampel
3. Viskositas N o 1 2 3
Konsentrasi larutan CMC (%) CMC 1% CMC 0,9% CMC 0,8%
Bobot jenis (gr/ml)
t rata-rata (detik)
Viskosotas (poise)
Bobot jenis (gram/ml)
4 5 6 7 8 9 10 11 12
CMC 0,7% CMC 0,6% CMC 0,5% CMC 0,4% CMC 0,3% CMC 0,2% CMC 0,1% Aquades Sampel
Kurva 1. Grafik
hubungan
antara 2. Grafik hubungan antara bobot jenis dengan viskositas
Viskositas (poise)
Viskositas (poise)
konsentrasi dengan viskositas
Konsentrasi (%) Bobot jenis (gr/ml)
PRAKTIKUM FISIKA FARMASI TEGANGAN PERMUKAAN TUJUAN 1. Mengetahui
pengaruh
permukaan 2. Membuat grafik
densitas
hubungan
cairan
antara
terhadap
desitas
cairan
tegangan terhadap
tegangan permukaan 3. Menentukan konsentrasi larutan dengan mengukur tegangan permukaannya DASAR TEORI Teganga permukaan cairan dapat didefinisikan sebagai gaya yang terjadi pada permukaan satu cairan yang menghalangi perluasan dari
cairan tersebut. Fenomena tegangan permukaan merupakan fenomena menarik yang terjadi pada zat cair yang berada pada keadaan diam (statis) Secara kuantitatif tegangan permukaan dinyatakan sebagai gaya yang berkerja pada sepanjang 1cm pada pemukaan zat cair dalam satuan dyne/cm. Konsep tegangan permukaan diperlukan apabila kita menginginkan / membuat suatu imulsi / ingin mengontakkan suatu cairan dengan padattan. Sebagai contoh peptisida yang disemprotkan diatas daun, maka harus memiliki tegangan yang relatif rendah agar mampu membasahi daun dengan efisien. Ada beberapa cara pengukuran tegangan permukaan , yaitu: 1. Metode cincin 2. Metode kapilaritas Apabila suatu pipa kapiler dicelupkan ke dalam suatu cairan maka akan terjadi kenaikan cairan di dalam pipa. Kenaikan ini akan terus terjadi sampai adanya kesetimbangan gaya. Gaya pertama (F1) merupakan gaya yang menyebabkan cairan naik ke atas Gaya kedua (F2) merupakan gaya yang
menyebabkan cairan
tertarik kebawah. F1=2 π r γ cos θ 2
F2 =π r h ρ g Dengan : r=¿ jari jari pipa kapiler γ =¿ tegangan permukaan
h=¿ tinggi kenaikan pipa kapiler ρ=¿ densitas cairan
g=¿ gaya grafitasi Pada keadaan setimbang, maka gaya karena tegangan permukaan = gaya grafitasi, sehingga : F1=F 2
2
2 π r γ cos θ=π r h ρ g Dengan demikian, secara teori apabila jari-jari pipa kapiler diketahui dan dilakukan pengukuran terhadap densitas dan kenaikan kapilaritas cairan sehingga tegangan permukaan cairan akan dapat diketahui . kesulitan
utama
dalam
penentuan
tegangan
permukaan
adalah
mengukur jari-jari kapiler. Namun demikian dapat digunakan cara yang lebih praktis yaitu denga membandingkan kenaikan kapilaritas cairan yang akan dicari kenaikan kapilaritasnya. Dengan cara demikian maka apabila symbol x adalah untuk sampel yang akan dicari besar tegang permukaaanya dan a adalah cairan yang sudah diketahui kenaikan kapilaritasnya. Maka dengan membuat anggapan bahwa γ x=
cos θ=1 .
hx ρ x .γ ha ρ a a
Dengan : h x = kenaikan sampel dari pipa kapileler ha = kenaikan air (pembanding) dari pipa kapiler ρx
= berat jenis sampel
ρa
= berat jenis air
γa
= tegangan permukaan air
γx
= tegangan permukaan sampel
γa
= 71,4 dyne/cm pada suhu ruang
ALAT DAN BAHAN ALAT - Piknometer - Jangka sorong - Neraca analitik - Pipa kapiler - Beakerglass
BAHAN - Larutan -
CMC
dengan
berbagai konsentrasi Aquades Cosimetri 201 suspensi
-
Pipet ukur Spidol tahan air
(sampel x)
CARA KERJA 1. Membuat laruta CMC dengan berbagai konsentrasi (0,1% - 0,5%) masing –masing dibuat 60 ml 2. Larutan CMC dengan berbagai
konsentrasi
tersebut
diukur
-
masing-masing densitasnya Cara: Timbang piknometer kosong dan kering ( catat hasinya sebagai A
-
gam ) Masukan
-
piknometer sampai penuh, tutup piknometer dengan tutupnya Timbang piknometer bersama isinya (catat hasilnya sebagai B
cairan
yang
akan
diukur
densitasnya
ke
dalam
gram) - Hitung densitasnya 3. Membuat tanda pada pipa sekitar 1 cm dari ujung pipa kapiler, kemudian celupkan bagian yang sudah diberi tanda kedalam larutan CMC, ukur kenaikan kapilaritas dengan jangka sorong untuk masing0masing konsentrasi. 4. Lakukan pengukuran kenaikan kapilaritas
dan
pengukuran
densitas terhadap air suling dan sampel x (cotrimoksa 201) 5. Buatlah grafik hubungan antara konsentrasi dengan tegangan permukaan PERHITUNGAN Berat jenis ρ=
B− A V
Tegangan permukaan γ x=
hx ρ x .γ ha ρ a a
DATA PENGAMATAN A. Berat Jenis No
Konsentrasi
Piknometer
Pikno+lar
Berat
larutan (%)
kosong
utan
jenis
(gram)
(gram)
(gram/m l)
1 2 3 4 5 6 7 B. Kenaikan kapilaritas N
Konsentrasi
Kenaikan
Berat
o
larutan
kapilaritas
(gram/ml)
(cm) 1 2 3 4 5 6 7
jenis Tegangan permukaan (dyne/cm)
0,5% 0,4% 0,3% 0,2% 0,1% aquades sampel
SEDIMENTASI PARTIKEL SUSPENSI
1. TUJUAN a. memahami dan mengamati faktor-faktor dan parameter-paramater yang mempengaruhi stabilitas suatu suspensi. b. memahami pengaruh penambahan suspending agent pada sediaan suspensi. c. memahami perbedaan antara sistem suspensi terflokulasi dan terdeflokulasi. 2. TEORI Suspensi dalam farmasi adalah dispersi kasar dengan partikel padat yang tidak larut terdispersi dalam medium cair. Diameter partikelnya lebih besar dari 0,1 μ. Aspek utama dalam stabilitas fisika suatu suspensi adalah mencegah fasa terdispersi mengendap terlalu cepat dan fasa terdispersi mengendap pada dasar wadah membentuk ”cake” yang keras, dan dapat segera terdispersi kembali menjadi campuran yang homogen. Faktor-faktor yang mempengaruhi stabilitas suatu suspensi: a. Ukuran partikel b. Jumlah partikel yang bergerak c. Tolak-menolak antar partikel karena adanya muatan listrik d. Konsentrasi suspensi e. Viskositas f. Suhu Dua parameter sedimentasi adalah volume sedimentasi (F) dan derajat flokulasi (β). Volume sedimentasi adalah perbandingan volume akhir
sedimentasi (Vu) terhadap volume awal
suspensi(Vo)
Derajat flokulasi adalah suatu parameter yang lebih mendasar, karena menghubungkan volume sedimen dalam sistem flokulasi dengan volume sedimen pada sistem deflokulasi.
Secara
umum
kecepatan
sedimentasi
dinyatakandalam
Stokes,
persamaan:
dengan
Hukum
Dengan ketentuan: V = laju sedimentasi (cm/det) d = diameter partikel (cm) ρs = massa jenis fasa terdispers ρo = massa jenis medium pendispers g = percepatan gravitasi ηo = viskositas medium pendispers Laju sedimentasi juga dapat ditentukan dengan persamaan:
v = laju sedimentasi H = selisih batas atas dan bawah t = waktu 3. PERCOBAAN a. Bahan: Bahan yang digunakan dalam percobaan ini meliputi:
Parasetamol Propilen glikol CMC Na Aquadest
b. Alat: Alat yang diperlukan dalam percobaan ini adlaah sebagai berikut:
Gelas ukur 50 ml, 5 buah Beaker glass Mortir dan stamper Pengaduk gelas Aluminium foil
c. Cara Kerja: 1) Komposisi : bahan pada 5 tabung
2) Pembuatan suspensi tabung I
Timbang Parasetamol 3 g Parasetamol digerus + aquadest sedikit demi sedikit sampai dapat dituang Masukkan ke dalam gelas ukur + aquadest sisa hingga 50 ml, kocok sampai homogen.
3) Pembuatan suspensi tabung II
Timbang CMC Na ............mg kembangkan dalam aqua panas ......... ml (20 kali
bobot), gerus hingga terbentuk mucilago Timbang Parasetamol .......g, masukkan ke dalam mucilago CMC Na, aduk hingga
homogen + aquadest sampai bisa dituang Masukkan ke dalam gelas ukur + aquadest sisa hingga 50 ml, kocok sampai homogen.
4) Pembuatan suspensi tabung III
Timbang CMC Na ............mg kembangkan dalam aqua panas ......... ml (20 kali
bobot), gerus hingga terbentuk mucilago Timbang Parasetamol .......g, masukkan ke dalam mucilago CMC Na, aduk hingga
homogen + aquadest sampai bisa dituang Masukkan ke dalam gelas ukur + aquadest sisa hingga 50 ml, kocok sampai homogen.
5) Pembuatan suspensi tabung IV
Timbang CMC Na ............mg kembangkan dalam aqua panas ......... ml (20 kali
bobot), gerus hingga terbentuk mucilago Timbang Parasetamol .......g, basahi dengan propilen glikol, masukkan ke dalam
mucilago CMC Na, aduk hingga homogen + aquadest sampai bisa dituang Masukkan ke dalam gelas ukur + aquadest sisa hingga 50 ml, kocok sampai homogen.
6) Pembuatan suspensi tabung V
Timbang CMC Na ............mg kembangkan dalam aqua panas ......... ml (20 kali
bobot), gerus hingga terbentuk mucilago Timbang Parasetamol .......g, basahi dengan propilen glikol, masukkan ke dalam
mucilago CMC Na, aduk hingga homogen + aquadest sampai bisa dituang Masukkan ke dalam gelas ukur + aquadest sisa hingga 50 ml, kocok sampai homogen
4. HASIL PENGAMATAN a. Hasil pengamatan tinggi sedimen
b. Hasil perhitungan 1) Perhitungan harga Volume Sedimentasi (F)
2) Perhitungan harga Derajat Flokulasi (β)
5. PEMBAHASAN Pertanyaan penuntun: a. Manakah diantara kelima tabung yang kecepatan sedimentasinya paling besar? Coba anda urutkan! b. Apakah kegunaan CMC Na dan propilen glikol dalam pembuatan suatu sediaan suspensi? c. Manakah diantara kelima tabung yang merupakan sistem terflokulasi dan mana yang deflokulasi? d. Suspensi mana yang paling stabil? e. Apakah suspensi yang paling stabil tersebut merupakan suspensi yang ideal? Bagaimana suspensi yang ideal itu? 6. KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah: Saran yang dapat diberikan dari percobaan ini adalah: 9. PERTANYAAN DISKUSI a. Bagaimanakah upaya yang dilakukan untuk membedakan suspensi flokulasi dan suspensi deflokulasi? b. Bagaimanakah cara membedakan volume sedimentasi dan derajat flokulasi? c. Apakah yang dimaksud volume akhir sedimen pada suspensi flokulasi maupun pada suspensi deflokulasi? d. Apakah artinya β = 2 dan β = 0,9, berikan penjelasan apabila perlu dengan gambar. 8. PUSTAKA 1) Martin A., Bustamante, and Chun A.H.C., 1993, Physical Pharmacy, 4th Ed., William and Wilkins, p. 477-487.
UKURAN PARTIKEL 1. TUJUAN a.
mampu
dan
terampil
menggunakan
mikroskopi
optik
untuk
menentukan ukuran partikel dan distribusinya. b. memahami dan mampu menghitung parameter-parameter yang berhubungan dengan bentuk dan ukuran partikel. 2. TEORI Mikromeritik adalah ilmu yang mempelajari bentuk dan ukuran partikel. Dimensi partikel serbuk dapat ditentukan menurut sifatsifatnya,seperti:
luas
permukaan,
kecepatan sedimentasinya.
volume,
daerah
proyeksi
atau
Sekumpulan partikel biasanya bersifat
heterogen. Bentuk dan ukurannyapun sangat bervariasi, karenanya dalam menentukan ukuran sekumpulan partikel perlu diperkirakan interval (jarak) ukuran partikel yang ada dan fraksi jumlah atau bobot dari setiap jarak ukuran partikel.
Kemudian dibuat kurva distribusi
ukuran partikel dan dari kurva ini dapat ditentukan ukuran partikel ratarata dari sekumpulan partikel tersebut. Metode mikroskopis optik ini merupakan salah satu metode yang digunakan untuk menentukan ukuran partikel. Umumnya sediaan obat yang digunakan dalam farmasi mengandung komponen bahan yang berupa partikel-partikel, baik sendirian maupun terdispersi sebagai partikel-partikel halus dalam medium yang lain. Pada kasus tertentu diperlukan pengecilan ukuran partikel. Ukuran partikel dapat diperkecil dengan metode fisik ataupun dengan metode kimiawi. Kominusi
(comminution) adalah suatu proses memperkecil ukuran partikel obatobat yang berasal dari hewan atau obat-obat berasal dari bahan kimiawi yang dilakukan secara fisis. Prinsip metode kimiawi yang digunakan adalah dengan pengendapan dari suatu larutan dengan jalan mereaksikan satu zat dengan zat yang lainnya untuk menghasilkan senyawa kimia yang diinginkan dalam bentuk partikel-partikel halus. Beberapa parameter yang digunakan dalam mikromeritika adalah: Beberapa parameter yang digunakan dalam mikromeritika adalah: 1) Diameter nilai tengah angka-panjang (dln)
2) Diameter nilai tengah angka-permukaan (dsn)
3) Diameter nilai tengah angka-volume (dvn)
4) Diameter nilai tengah panjang-permukaan atau panjang terbobot (dsl)
5) Diameter nilai tengah volume-permukaan atau permukaan terbobot (dvs)
6) Diameter nilai tengah momen-berat atau volume terbobot (dwm)
3.
CARA KERJA
a. Bahan: Bahan yang diperlukan dalam percobaan ini adalah:
Amylum solani Aquadest
b. Alat: Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
Mikroskop optik Mikrometer okuler dan obyektif Gelas obyek dan gelas penutup Ayakan partisi satu set Ro-Tap Sieve Shaker Timbangan
c. Cara Kerja: Metode Mikroskopi 1) Kaliberasi mikrometer okuler terhadap obyektif - mikrometer okuler yang akan dikaliberasi dipasang di dalam lensa okuler - mikrometer obyektif dipasang di bawah lensa obyektif - skala 0,0 pada mikrometer obyektif dihimpitkan hingga segaris dengan salah satu skala pada skala okuler - sejumlah skala pada skala obyektif yang segaris dengan sejumlah skala pada skala okuler dicatat, lakukan 3 replikasi - mikrometer obyektif dilepas 2) Pembuatan preparat - amylum solani + aquadest, diaduk hingga homogen - teteskan pada gelas obyek 3) Amati ukuran partikel sebanyak 500 kali, catat hasilnya 4) Catat ukuran partikel terbesar dan terkecil untuk membuat interval kelas 5) Hitung diameter tengahnya yang berupa dln, dsn, dvn, dsl, dvs, dan dwm.
Metode Pengayakan 1) Siapkan alat dan bahan. 2) Susun beberapa ayakan dengan nomor tertentu secara berurutan dari atas ke bawah, dengan makin besar nomor ayakan yang bersangkutan. 3) Masukkan serbuk ke dalam ayakan paling atas pada bobot tertentu yang ditimbang secara saksama (misal 100 gram). 4) Ayak serbuk selama 10 menit pada getaran tertentu. 5) Timbang serbuk yang terdapat pada masing-masing ayakan. 6) Buat kurva distribusi persen bobot di atas dan di bawah ayakan. 4. HASIL PENGAMATAN a. Hasil kaliberasi skala okuler dengan menggunakan skala obyektif Standar: ..............
skala obyektif
= ...............μm
...............
skala okuler
= ..................skala obyektif
...............
skala okuler
= ..................skala obyektif
...............skala okuler = ..................skala obyektif ...............skala okuler = ..................skala obyektif 1 skala okuler = ...............................skala obyektif = ................................μm b. Hasil pengamatan ukuran partikel dengan skala okuler (500 data)
c. Hasil perhitungan diameter partikel secara statistika
d. Gambarkan kurva histogram antara ukuran partikel (μm) terhadap distribusi frekuensi
5. PEMBAHASAN Pertanyaan penuntun a. Jelaskan dengan singkat persamaan umum ukuran partikel rata-rata yang diturunkan oleh Edmunson! b. Apakah bedanya masing-masing nilai tengah diameter yang anda ukur?
c. Di antara diameter statistik, manakah yang paling berguna dalam bidang farmasi, mengapa? d. Apakah yang anda dapatkan dari kurva distribusi ukuran partikel? 6. KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini, adalah: Saran yang dapat diambil dari percobaan ini adalah: . 7. PERTANYAAN DISKUSI a. Apakah kegunaan pengukuran partikel pada sediaan suspensi atau emulsi? b. Apakah keuntungan dan kerugian penentuan ukuran partikel dengan metoda mikroskopi? c. Jelaskan dengan singkat prinsip-prinsip pengukuran partikel dengan beberapa metode yang ada di pustaka! 8. DAFTAR PUSTAKA 1) Martin A., Bustamante, and Chun A.H.C., 1993, Physical Pharmacy, 4th Ed., William and Wilkins, p. 477-487
STABILITAS BAHAN OBAT TERHADAP PERUBAHAN TEMPERATUR 1. TUJUAN a. memahami pengaruh perubahan temperatur terhadap stabilitas suatu bahan obat. b. memahami cara menentukan tetapan laju peruraian bahan obat pada temperatur tertentu c.
memahami
dan
menghitung
pengaruh
energi
aktivasi
dalam
peruraian suatu bahan obat karena pengaruh perubahan temperatur. 2. TEORI Peningkatan temperatur biasanya menambah laju reaksi, oleh karena itu peruraian suatu bahan obat biasanya meningkat dengan kenaikan temperatur. Hubungan antara laju reaksi peruraian (k) terhadap
temperatur
(T)
dinyatakan
dalam persamaan Arrhenius:
Dengan ketentuan: k = tetapan laju reaksi, nilainya diperoleh dari perhitungan berdasarkan persamaan orde reaksinya A = faktor frekuensi Ea = energi aktivasi R = tetapan gas ( = 1,987 kal/mol.der) T = temperatur absolut Berdasarkan persamaan tersebut dapat dibuat kurva antara 1/T terhadap log k sehingga diperoleh persamaan garis lurus dan harga k pada temperatur kamar dapat dihitung untuk memprediksi batas daluwarsa suatu bahan obat.
3. PERCOBAAN a. Bahan: Bahan yang dipakai dalam praktikum ini meliputi:
Vitamin C Asam sitrat (BM C6H8O7.1H2O = 210,14) p.a. NaOH p.a. Aquadest
b. Alat: Alat yang dipakai dalam praktikum ini meliputi:
Labu ukur dan tabung reaksi Pipet volume dan batang pengaduk Beker gelas dan corong gelas pH meter beserta dapar standar Penangas air dan Oven
c. Cara Kerja: 1) Pembuatan dapar sitrat pH = 5,6 dengan kapasitas dapar = 0,01 sebanyak 250 ml. a. timbang asam sitrat ............., larutkan ke dalam aquadest secukupnya b. timbang NaOH ............., larutkan ke dalam aquadest secukupnya c. campur kedua larutan dan tambahkan aquadest hingga volume 250 ml, aduk ad homogen 2) Pembuatan larutan vitamin C a. timbang vitamin C ............., b. tambahkan larutan dapar sitrat secukupnya hingga larut, c. pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100,0 ml, tambahkan dapar sitrat sampai 100,0 ml, kocoklah sampai homogen, d. pipet larutan vitamin C ..........ml, dengan pipet volume, masukkan ke dalam labu ukur 100,0 ml, sampai diperoleh larutan dengan konsentrasi mendekati 10 bpj. 3) Pengamatan hasil percobaan a. amati absorban larutan vitamin C dengan konsentrasi .........bpj pada gelombang maksimumnya pada spektrofotometer uv,
b. siapkan delapan tabung reaksi, isilah masing-masing tabung dengan larutan vitamin C sebanyak 10 ml dan panaskan setiap dua tabung pada temperatur 40, 45, 50, dan 55C selama 8 dan 15 menit, c. amati absorban masing-masing tabung pada panjang gelombang maksimum vitamin C, d. hitung kadarnya dengan metode perbandingan serapan.
4. DATA DAN PERHITUNGAN a. Pembuatan dapar sitrat pH = 5,6 dengan kapasitas dapat = 0,01 sebanyak 250 ml b. Penimbangan berat botol timbang + asam sitrat = g berat botol timbang = g berat asam sitrat = g berat botol timbang + NaOH = g berat botol timbang = g berat NaOH = g berat botol timbang + vitamin C = g berat botol timbang = g berat vitamin C = g 52 c. Hasil pengamatan absorban
d. Penentuan orde reaksi dengan metode penentuan harga k
e. Pembuatan kurva 1/T vs log k f. Perhitungan harga Ea dan batas daluwarsa pada temperatur kamar untuk kadar minimum 90%
5. PEMBAHASAN Pertanyaan penuntun: a. Berdasarkan hasil percobaan di atas, berapakah orde peruraian vitamin C? Berikan penjelasan! b. Mengapa pada percobaan uji stabilitas dipercepat perlu ditetapkan dulu orde reaksi peruraiannya? c. Hal-hal apakah yang harus diperhatikan pada percobaan di atas agar dapat dijamin laju peruraiannya tunggal? d. Mengapa harga Ea perlu ditentukan dalam percobaan di atas?
6. KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan yang dapat diperoleh dari percobaan di atas adalah: Saran yang dapat diberikan yaitu: 7. PERTANYAAN DISKUSI 1) Apakah syarat uji stabilitas dipercepat? 2) Batasan atau ketentuan apakah yang harus dipenuhi pada uji stabilitas dipercepat? 3) Mengapa pada uji stabilitas dipercepat tidak boleh digunakan pengamatan pada temperatur tinggi? 4) Bagaimanakah pengaruh Ea pada reaksi peruraian? 5) Cara apa sajakah yang dapat dipakai untuk menentukan batas kadaluwarsa suatu sediaan farmasi? 8. PUSTAKA 1. Martin A., Swarbrick J., and Cammarata A., 1983, Physical Pharmacy, 3rd Ed, Lea and Febiger, p.352-398 2. Collet, DM, and Aulton, ME, Pharmaceutical Practice, 1990, Churchill Livingstone, p. 45-51.
