LAPORAN PRAKTIKUM FOTOMETER NYALA Diposkan oleh Hilda Rosalina di 05.56
I.
TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :
1. Menggunakan alat spektrofotometer nyala; 2. Menganalisis cuplikan secara spektrofotometer nyala.
II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN
Alat yang digunakan : 1.
Alat Fotometer Nyala untuk Na dan K
2.
Tabung LPG
3.
Gelas Kimia 100 Ml
4.
Gelas Kimia 250 mL
5.
Labu Takar 100 mL
6.
Pipet Volum 1 mL dan 5 mL
7.
Botol semprot
Bahan yang digunakan : 1.
Larutan standar Na dan K
2.
Sampel yang mengandung Na dan K
3.
Aquadest
III. DASAR TEORI
Sebuah fotometer nyala adalah alat yang digunakan dalam analisis kimia anorganik untuk menentukan konsentrasi ion logam tertentu, di antaranya natrium, kalium, lithium, dan kalsium. Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang di
pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut.
Misalkan logam natrium menghasilkan pijaran warna kuning, kalium memancarkan warna ungu seadngkan litium memancarkan sinar merah bila dibakar dalam nyala. Hal inila telah dimanfaatkan untuk maksud identifikasi unsur alkali tersebut. Besaran intensitas sinar pancaran ini ternyata sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan, sehingga metoda flame fotometer digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya secara relatif. Metoda ini menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang sama digunakan gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk membebaskan air sehingga yang tersisa hanyalah kandungan logam.
Fotometri nyala didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila lektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang klebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom,ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yng kemudian kembali kekeadaan dasar. Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khas oleh tiap-tiap unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu nyala-nyala elektron dikulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi, yang dibolehkan.Pada waktu elektron-elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar, akan diemisikan foton yang energinya. Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut adalah khas atau spesifik untuk suatu unsur logam tertentu,maka sinar yang dipancarkan oleh suatu atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa kualitatif unsur-unsur logam secara reaksi nyala.
Prinsip Kerja Filter Fotometer Nyala Prinsip kerja filter fotometer nyala adalah eksitasi atom. Oleh karenasetiap atom memiliki konfigurasi elektron yang berbeda, maka energi yang dibutuhkan setiap atom untuk tereksitasi juga berbeda.Besarnya energi yang digarap oleh atom-atom kemudian yangdibebasakan kembali dalam bentuk pancaran (emisi), inilah yang disebut dengan prinsip kerja dari alat ini. Semua atom dapat menyerap energi (kalor), namunkalor ini disesuaikan dengan tingkat energi eksitasi agar tidak terjadi ionisasi.Contoh : atom Na menyerap energi
dari nyala sebesar 2,2 elektron volt. Energi inisesuai dengan energi eksitasi atom Na. Atomatom yang lain tidak akan bisamenyerap energi yang sama dengan atom Na
Flame fotometer dibedakan atas dua yaitu : Filter flame fotometer Hanya terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li Spektro flame fotometer Digunakan untuk analisa unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba dll. Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya,dimana alat pertama menggunakan filter sebagai monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi sebagai monokromatornya adalah pengatur panjang gelombang. Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut sumber dan filtratnya:
1. Gangguan Spectral Yaitu gangguan yang di sebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat bersama dengan unsur yang akan dianalisa. Gangguan ini disebabkan karena penggunaan filter untuk memilihλ yang akan diukur intensitasnya. Misalnya : spektrum pita dari Ca(OH)2 akan mengganggu pancaran sinar Na pada panjang gelombang 550 nm. Gangguan tersebut dapat dihilangkan dengan mempertinggi pemisahan cahaya atau mengatur band width.
2. Gangguan dari sifat fisik larutan Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau membesar intensitas sinar yang akan dianalisa, sehingga intensitas yang terbaca tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan dianalisa, seperti : Viskositas Makin besar visikositas dari suatu larutan yang dianalisa, makin lambat larutan tersebut mencapai nyala. Sehingga intensitas pancaran pada alat akan semakin kecil dan tidak sesuai dengan konsentrasi unsur yang kita analisa. Tekanan uap dan permukaan larutan Sifat ini akan mempengaruhi ukuran besar kabut. Kabut dengan ukuran besar akan sedikit mecapai nyala, sehingga intensitas yang terbaca pada alat akan lebih kecil dari nilai yang sebenarnya. 3. Gangguan ionisasi Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yang lebih tinggi. Logam alkali dan alkali tanah yang mudah terionisasi, akibat dari adanya ionisasi akan mengurangi
jumlah atom netral. Akibatnya intensitas dari spektrum atom akan berkurang dan tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan kita amati. Nyala yang dihasilkan dari campuran oksigen dan gas akan mempunyai energi yang dapat mengionisasi logam alkali dan alkali tanah hal ini menggakibatkan terjadinya penurunan jumlah atom yang akan diekstraksi. Adanya atom yang lebih mudah terionisasi akan memberikan sejumlah elektron kedalam nyala sehingga akan mendesak ion menjadi atom.
4. Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam. Pada umumnya sinar dari emisi unsur-unsur akan lebih rendah apabila jumlah asam yang relatif tinggi gangguan anion ini tidak akan nyata bila kadarnya lebih rendah dari 0,1M diatas kepekatan tersebut asam sulfat, nitrat dan fosfat akan memberikan akibat pada penurunan sinar emisi logam. Gangguan–gangguan analisa fotometri secara intensitas langsung adalah segala gangguan atau hal dan peristiwa-peristiwa yang dapat mempengaruhi intensitas pancaran unsur yang kita analisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang dihasilkan tersebut tidak lagi sesuai dengan unsur yang sebenarnya.
Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara flame fotometri : a.
Radiasi dari unsure Jika terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spectrum logam yang ditentukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.
b. Penambahan kation Dalam nyala tinggi,beberapa atom logam mungkin terionisasi,misalnya : Na↔ Na + e Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi- frekuensi yang berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi atomnya. c.
Interferensi anion Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dan kalium dengan cara pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut. Karena intensitas nyala merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur dalam sampel. GANGGUAN – GANGGUAN DALAM FOTOMETRI NYALA
Cara intensitas langsung untuk analisa fotometri langsung akan memberikan hasil yang baik hanya apabila tidak ada gangguan – gangguan yang dapat mempengaruhi intensitas pancaran sedemikian rupa sehingga nilai intensitas yang dibaca akan lebih rendah atau lebih tinggi daripada nilai intensitas yang sesuai dengan konsentrasi unsur.
Apabila terdapat gangguan-gangguan tersebut maka analisa tidak dilakukan secara intensitas langsung melainkan dengan salah satu cara dari kedua cara yang lain yaitu, cara penambahan standar atau dengan cara standar dalam. Gangguan-gangguan dalam fotometri sumber dan sifatnya dapat dibagi dalam beberapa golongan, antara lain : a) Gangguan spektral
Ialah gangguan yang disebabkan oleh spektrum unsur-unsur lain yang terdapat bersama unsur yang dicari. Gangguan ini dijumpai terutama kalau dipakai filter untuk memperoleh panjang gelombang yang akan diukur intensitasnya. Dengan monokromator seperti prisma dsb. Gangguan ini akan berkurang.
Contoh gangguan spektral ini misalnya : Pita jingga dari CaOh mengganggu pengamatan intensitas garis Na pada 590 mu gangguan ini sukar diatasi walaupun dengan monokromator bukan filter karena Sisitin Ca tumpang suh ( overlap) dengan panjang gelombang Na. Suatu keuntungan adalah bawa kebanyakan garis-garis spektrum yang berguna dalam fotometri nyala terdapat dalam daerah biru dan ultra lembayung, sedang kebanyakan pita spektrum molekul dan spektrum kontinu yang mengganggu terdapt didaerah hijau dan daerah merah spektrum tampak.
Gangguan spektral jenis lain disebabkan karena garis unsur pengganggu berimpit dengan garis spektrum unsur yang akan diselidiki. Kedua garis spektrum dapat berimpit (overlap) sebagian saja atau keseluruhan. Intensitas yang dibaca adalah intensitas keduaduanya, Cara mengatasi gangguan spektral ini dapat dengan memilih panjang gelombang pancaran lain dari unsur lain yang akan dianalisa jika tidak ada dilakukan pemisahan unsur yang dianalisa dari unsur pengganggu dengan pertolongan cara-cara pemisahan seperti ekstraksi pelarut, penukaran ion, pengendapan dll. Gangguan spektral jenis lain adalah intensitas pancaran latar belakang atau background.
b) Gangguan karena variasi karena sifat-sifat fisik larutan
Gangguan gangguan sifat fisik yang dimaksud antara lain adalah 1. viskositas ini mempengaruhi kecepatan larutan atau kabut larutan mencapai nyala. Semakin besar viskositas larutan semakin lambat larutan mencapai nyala, sehingga intensitas yang dibaca lebih kecil dari konsentrasi sebenarnya.
2. tekanan uap dan tegangan permukaan larutan mempengaruhi ukuran tekanan kabut larutan. Terutama pada alat-alat filter fotometer nyala, dimana atomizer (pengabut) tidak menjadi satu dengan pembakar. Tetesan tetesan kabut yang besar menyebabkan tetesan tetesan kabut tersebut mencapai nyala, sehingga intensitas yang dibaca lebih kecil daripada intensitas yang sesuai dengan konsentrasi yang dicari.
3. garam-garam yang ditanmbahkan kedalam larutan yang akan dianalisa secara fotometri akan memperlambat penguapan pelarut yang akan mengurangi intensitaspancaran sehingga tidak sebanding lagi dengan konsentrasi unsur. c) Gangguan ionisasi
Ionisai akan mengurangi jumlah-jumlah atom netral unsur yang dianalisa. Akibatnya intensitas spektrum atom berkurang sehingga tidak sesuai lagi dengan konsentrasi logam. Gangguan ionisai ini misalnya dapat terjadi kalau logam alkali dan alkali tanah dianalisa dengan nyala yang suhunya terlalu tinggi.
d) Gangguan karena absorbsi sendiri
Sinar pancaran yang berasal dari atom-atom unsur yang dianalisa dapat diabsorbsi kembali oleh atom-atom lain unsur yang sama yang ada dalam nyala, taetapi masih ada dalam keadaan belum tereksitasi. Dengan sendirinya gangguan ini akan menyebabkan intensitas yang yang dipancarkan oleh unsur tersebut, dan yang dibaca pada alat akan lebih rendah dengan yang sesuai dengan konsentrasi unsur ybs. Gejala absorbsi sendiri ini terutama nyata sekali kalu intensitas yang diukur intensitasnya adalah panjang gelombang yang sesuai dengan perpindahan elektron antara tingkat energi dasar ( ground state) dan tingkat energi tereksitasi pertama diatasnya. Gejala absorbsi sendiri ini dapat dihindari dengan menggunakan konsentrasi rendah.
e) Gangguan dari anion
Intensitas pancara logam akan turun (hingga tidak sesuai lagi dengan konsentrasinya) apabila tercampur dengan asam-asam HNO3, H2SO4, H3PO4 dan atau garam dari asam-asam tersebut dalam jumlah yang besar.
FOTOMETRI NYALA DENGAN CARA STANDAR DALAM DAN DENGAN CARA PENAMBAHAN STANDAR Beberapa point yang harus diperhatikan pada cara standar dalam : 1.
Cuplikan unsur yang dianalisa ,maupun kepada larutan standar unsur tersebut ditambahkan jumlah yang sama dari unsur standar dalam.
2. Unsur standar dalam itu disemprotkan dan diexitasi di dalam nyala 3. Ditetapkan juga intensitas background pada panjang gelombang yang dipakai 4. Alurkan grafik log (Ix-Hx)/(Is-Hs)terhadap log konsentrasi larutan standar 5. Kurva tersebut sebagai kurva kalibrasi yang digunakan mencari konsentrasi lar.X 6. Larutan X tersebut disemprotkan pada nyala,lalu ditentukan Ix pada panjang gelombangnya. 7. Dari data no 6.tentukan Log (Ix-Hx)/(Is-Hs)untuk lar X.
Bagian-bagian dari fotometer nyala yaitu : 1.Atomizer
Udara pada tekanan tertentu (atm), masuk ke dalam pembungkan cuvet oleh pipa kecil. Hisapan oleh udara menyebabkan larutan contoh terhisap ke dalamruangan pengabut dalam bentuk kabut-kabut yang halus
2.Mixing Chamber
Kabut yang berasal dari atomizer masuk ke dalam ruangan pencampur alat pembakar, disini akan bertemu dengan gas pembakar yang masuk dengantekanan tertentu
3.Flame
Campuran udara dengan gas pembakar menghasilkan nyala dan ke dalamnyala ini pula kabut halus dari larutan contoh menguap. Kalor nyalamenyebabkan larutan contoh menguap, sehingga contoh berubah menjadi butir-butir halus padat (garam). Molekul-molekul garam ini (uap) selanjutnyaakan terdisosiasi menjadi atom-atom netral. Atom-atom netral ini akanmenyerap energi kalor dari nyala sehingga tereksitasi dan kemudian memancarkan sinar pancaran yang terdiri dari berbagai panjang gelombang
4.Reflektor
Sinar pancaran yang keluar dari nyala akan dipantulkan kembali ke nyala.
5.Optical Lens
Lensa pancaran yang bersifat polikromatik akan difokuskan oleh lensa melaluisuatu celah (diafragma).
6.Filter
Filter akan meneruskan cahaya sinar pancaran dengan panjang gelombangyang khas dan berintensitas tinggi dari unsur yang dianalisis dan akanmenyerap sinar-sinar lain yang berasal dari nyala.
7.Photo Tube
Intensitas sinar pancaran tersebut oleh photo tube diubah menjadi arus listrik yang besarnya berbanding lurus dengan intensitas sinar pancaran tersebut.
8.Amplifier
Arus listrik yang berasal dari photo tube, oleh amplifier akan diperkuat danditeruskan ke recorder.
9.Recorder
Output dari amplifier dicatat oleh recorder yang skalanya terkalibrasi oleh suatu intensitas.
Aplikasi dalam Oceanologi
Untuk contoh air laut yang homogen, kadar logam-logam alkali dapatdilakukan langsung tanpa pemisahan terlebih dahulu. Bila kadar-kadar logamtersebut terlalu rendah, maka analisa dapat dilakukan dengan pemekatan terlebihdahulu. Pemekatan ini dapat dilakukan dengan cara, yaitu penguapan, distilasi,ekstraksi, dsb. Untuk air yang tidak homogen, harus didestruksi terlebih dahuludengan asam-asam kuat, misalnya asam nitrat dan
asam sulfat. Untuk contoh padat, harus didestruksi dengan destruksi basah dengan menggunakan asam nitrat,asam sulfat, dan asam perklorat. Sedangkan destruksi kering dengan cara pengabuan kemudian dilarutkan dalam air atau asam-asam kuat (encer) yangcocok. Analisa logam alkali dan alkali tanah dengan menggunakan filter fotometrinyala dapat dilakukan dengan cepat dan praktis karena mampu mendeteksi kadar-kadar yang rendah (ppb) dan analisis pendahuluannya tidak rumit.
Flame fotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis dengan panjang gelombangtertentu yang dipancarkan oleh suatu logam alkali / alkali tanah dalam keadaan berpijar atau bernyala. Misalnya, natrium menghasilkan pijaran warna kuning,kalium memancarkan sinar ungu dan litium memancarkan sinar merah biladibakar dalam nyala. Besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi darikomponen logam tersebut. Metoda ini dimanfaatkan untuk identifikasi unsur alkali tersebut.Fotometri nyala berdasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur yang tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu akan memancarkan emisiradiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi.
Dan bila terjadi eksitasiatom, ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu.Prinsip dasar dari flame fotometri ini adalah pancaran cahaya elektronyang tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar. Besaran intensitassinar pancaran ini sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan.Maka hal ini digunakan dalam flame fotometri untuk tujuan kuantitatif pengukuran intensitas secara relatif, menggunakan detektor fotosel dan gas bahan bakar berupa propana / Elpiji dan gas pembakarnya udara.Suhu nyala merupakan salah satu variabel yang paling penting dalamfotometri nyala. Ini ditentukan oleh sifat bahan bakar dan laju penyediaanya, penyediaan udara atau oksigen dan perencanaan alat pembakar. Nyala hydrogendan oksigen digunakan secara luas untuk memberikan energi bagi banyak keperluan dan nyala apinya menghasilkan radiasi dengan latar belakang sangatsedikit yang dapat mengahalangi pengamatan spektrum.Sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentuserta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasiterjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitnya ke orbit yang energinyalebih tinggi, dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke orbitsemula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu.
Dengan fotometer nyala kebanyakan atom berada dalam keadaan dasar (ground state energy), sehingga mempunyai kecenderungan untuk menyerapenergi yang dipancarkan oleh atom yang tereksitasi ketika kembali ke keadaandasar. Peristiwa ini disebut dengan self absorption. Untuk mendapatkan kondisinyala yang optimum dipergunakan pengaturan untuk mengendalikan tekanan gasdengan cermat dan pengukur untuk memonitor laju alir.
Filter dapatmenggantikan monokromator dalam suatu instrumen yang menggunakan sumber bertemperatur rendah.Penerapan fotometri nyala yang paling penting adalah yang menyangkutanalisa yang sukar atau tidak mungkin dilakukan dengan cara yang lain, palingtidak apabila kecepatan jauh lebih penting daripada ketepatan. Penggunaanfotometri nyala sangat penting dalam riset biomedis, analisa air, pengetahuan, gizi, dan bidang-bidang lain yang perlu untuk menetukan suatu logam alkali.
IV.
PROSEDUR KERJA
1.
Menyambungkan selang gas LPG ke tabung LPG
2.
Memastikan tidak ada kebocoran gas LPG
3.
Menyalakan alat dengan menekan tombol MAIN ke atas
4.
Menyalakan air compressor dengan menekan tombol COMP ke atas
5.
Menekan tombol IGN dan menahannya, sambil memutar tombol IGNITION pelan-pelan kearah kiri.
6.
Melihat nyala api pada pada prosedur 5, jika nyala api sudah ada, memutar tombol GAS VALUE ke kiri kurang lebih 6x putaran.
7.
Memutar tombol IGNITION pelan-pelan sampai api besar menyala.
8.
Memutar tombol IGNITION ke kanan sampai batas minimal tidak bisa diputar lagi, setelah api besar menyala.
9.
Mengatur nyala api dengan mengatur/memutar-mutar GAS VALUE. Nyala yang bagus adalah nyala biru tanpa ada warna kuning atau merah.
10. Memasukkan Blanko, memilih range 1, 2 atau 3, mengatur jarum penunjuk keposisi 0 dengan memutar tombol 0. 11. Memasukkan standar ppm, mengatur jarum penunjuk supaya menunjukkan angka 100% dengan memutar tombol 100 % 12. Menganalisis sampel dan mencatat skala pembacaan, membandingkan dengan skala pembacaan standar 10ppm, misalnya terbaca 13% artinya konsentrasi sampel adalah 1,3 ppm 13. Mengusahakan melakukan analisis blanko 1x setiap melakukan analisis 2 sampel.
14. Mengulangi langkah no.11 setelah melakukan analisis sampel sebanyak 10 atau 15. 15. Melakukan analisis blanko selama 5 menit untuk membersihkan sisa-sisa sampel dalam alat setelah selesai melakukan analisis sampel. 16. Mematikan nyala api dengan memutar tombol GAS VALUE ke kanan sampai full. 17. Mematikan air compressor dengan menekan tombol COMP, kemudian mematikan alat dengan menekan MAIN setelah api mati. 18. Melepaskan sambungan KPG.
Catatan: 1.
Larutan yang akan dianalisis harus tidak mengandung endapan, jika ada endapan lakukan penyaringan terlebih dahulu
2.
Jika pembacaan sampel melebihi skala % (melebihi 100%) lakukan pengenceran sampel sampai pembacaan di bawah 100%
V.
DATA PENGAMATAN
No
Sampel
Pembacaan Standar
1
Larutan kalium
100 %
2
Aquadest
0%
No
Sampel
Pembacaan sampel (%)
Konsentrasi sampel (ppm)
1
Pocari Sweat
31
3,1
VI.
1.
2
Air Sumur
17
1,7
3
Air Rawa
23
2,3
4
Air Sungai
8
0,8
5
Limbah 1
58
5,8
6
Limbah 2
3
0,3
PERHITUNGAN
Pembuatan larutan standar
100 ppm K dari larutan 1000 ppm K M1 .V1 = M2 . V2 (100 mg/l).(100 ml) = (1000 mg/l). V2 V2 = 10 ml
2.
Pembuatan larutan standar
10 ppm K dari larutan 100 ppm K
M1 .V1 = M2 . V2 (10 mg/l).(100 ml) = (100 mg/l). V2 V2 = 10 ml
3.
Konsentrasi sampel
Pocari Sweat
M= Air sumur
x 10 = 3,1 ppm
M=
x 10 = 1,7 ppm
Air Rawa
M=
x 10 = 2,3 ppm
Air Sungai M=
x 10 = 0,8 ppm
Limbah 1 M=
x 10 = 5,8 ppm
Limbah 2 M=
x 10 = 0,3 ppm
% Kesalahan Pocari Sweat -
Secara teori
= 5 ppm
-
% Kesalahan =
x 100% = = 38 %
VII. ANALISA DATA Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa : Percobaan kali ini bertujuan untuk mempelajari prinsip kerja fotometer nyala dan menentukan konsentrasi larutan sampel dengan menggunakan fotometer nyala yang mengandung kalium. Pada percobaan kali ini menggunakan sampel larutan pocari sweat, air rawa, air sumur, air sungai, limbah 1, dan limbah 2. Metode ini digunakan untuk menentukan kadar suatu logam dalam suatu sampel yang didasarkan pada emisi (pancaran) sinar monokromatis pada panjang gelombang tertentu dalam keadaaan berpijar atau nyala. Larutan standar yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan kalium.
Mula-mula kami melakukan pengenceran larutan kalium dari 1000 ppm menjadi 100 ppm dan selanjutnya di encerkan lagi menjadi 10 ppm. Larutan Kalium ini digunakan sebagai pembacaan standar. Selanjutnya melakukan pembacaan pada sampel-sampel tersebut untuk menentukan kosentrasinya. Dapat diamati bahwa pada saat pembacaan sampel yang diukur nyalanya bewarna ungu yang mengindikasikan terdapat kalium didalamnya.
Pada fotometer nyala ini dapat diketahui bahwa sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbitas yang lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom, in molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarka cahaya pada panjang gelombang tertentu. Dari hasil percobaan dapat diketahui bahwa semakin besar kosentrasi unsur kalium maka semakin besar emisi sinar yang dihasilkan. Kesalahan tersebut terjadi karena pada pengukuran fotometri nyala initerdapat gangguan-gangguan yang mempengaruhi hasil yang didapatkan sepertigangguan spektral karena adanya unsur lain yang terdapat bersama dengan unsur yang dianalisa, gangguan yang berasal dari sifat fisik unsur yang dianalisa yang berupa sifat viskositas, gangguan ionisasi, gangguan karena adanya penyerapansendiri dan gangguan karena adanya anion-anion yang di dalam larutan unsur logam tersebut
VIII. KESIMPULAN Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa : 1. Fotometeri nyala adalah suatu metoda analisa untuk menentukan kadar suatu logam dalam suatu sampel yang didasarkan kepada emisi (pancaran) sinar monokromatis pada panjang gelombang tertentu dalam keadaan berpijar atau nyala. 2. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yang kemudian kembali ke keadaan dasar.
tereksitasi
yang
3. Besaran intensitas emisi sinar sebanding dengan tingkat konsentrasi unsur yang dianalisa dalam larutan. Semakin besar konsentrasi unsur yangdianalisa dalam larutan, maka semakin besar emisi sinar yang dihasilkan,sebaliknya semakin kecil konsentrasi unsur yang dianalisa dalam larutan,maka semakin kecil pula emisi sinar yang dihasilkan 4. Kosentrasi sampel yang dihasilkan : - Pocari Sweat = 3,1 ppm - Air Sumur
= 1,7 ppm
- Air Rawa
= 2,3 ppm
- Air Sungai
= 0,8 ppm
- Limbah 1
= 5,8 ppm
- Limbah 2
= 3 ppm
5. % Kesalahan pada pocari sweat = 38 % DAFTAR PUSTAKA Jobsheet.2012.”Penuntun
Praktikum
Kimia
Analitik
Instrument”.Politeknik
Negeri
Sriwijaya.Palembang. http://mahardika-duniaku.blogspot.com/2011/07/fotometer-nyala.html (Diakses tanggal 20 Juni 2012). http://www.scribd.com/doc/59729410/FOTOMETRI-NYALA (Diakses tanggal 20 Juni)
