RECONOCIMIENTO RECONOCIMIEN TO DE ANIONES SEXTO LABORATORIO DE ANALISI QUIMICO
UNI-FIGMM 2018
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA Facultad de Ingeniería Geológica, Geológica, Minera y Metalúrgica Metalúrgica SEXTO LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO
RECONOCIMIENTO RECONOCIMIENTO DE ANIONES
CURSO: ANALISIS QUIMICO PROFESOR: VIZARRETA ESCUDERO, TOMAS SECCIÓN: S2 INTEGRANTES: •
GAMARRA CCOICCA ABATH V.
COD: 20161227A
•
LIMA LAHUANAMPA YONATAN
COD: 20161271K
•
MAYTA CASTILLO DANIEL
COD:20164073E
FECHA DE ENTREGA :
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28 de junio del 2018
INDICE Objetivos …………………………………………………………………3 …………………………………………………………………3 Introducción………………………………………………………………4 Introducción……………………………………………………………… 4 Fundamento teórico………………………………………………………5 teórico………………………………………………………5 Datos y observaciones Datos………………………………………………………………….8 Datos…………………………………………………………………. 8 Observaciones ……………………………………………………….10 ……………………………………………………….10 Conclusiones…………………………………………………………….11 Conclusiones……………………………………………………………. 11 Cuestionario…………………………………………………………….12 Cuestionario……………………………………………………………. 12 Bibliografía …………………………………………………………….18 …………………………………………………………….18 Anexos………………………………………………………………….19 Anexos…………………………………………………………………. 19
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OBJETIVOS •
Identificar correctamente los aniones, a través de su comportamiento frente a los reactivos.
•
Seguir con el procedimiento en forma ordenada, para una correcta identificación de los aniones.
•
Conocer las reacciones típicas de los aniones por medio de sus coloraciones básicas en sus coloraciones clásicas en sus diferentes medios
•
Familiarizarnos con las bases prácticas de la aplicación del análisis químico en la industria.
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INTRODUCCIÓN Un anión es un ion con carga eléctrica negativa, es decir, que ha ganado electrones. Los aniones monoatómicos se describen con un estado de oxidación negativo. Los aniones poliatómicos se describen como un conjunto de átomos unidos con una carga eléctrica global negativa variando su estado de oxidación individuales y tiene car gas negativas. La sistematización analítica necesaria para la investigación de aniones en una muestra dada requiere previamente de la existencia de una clasificación semejante a la que se vio para cationes. Sin embargo, a diferencia de estos, en aniones no existe una clasificación única, y puede decirse que cada autor propone la suya propia aunque entre todas existan naturales analogías. Una clasificación general bastante adoptada es la que se bas a en las distintas solubilidades de las sales de plata ( + ) y bario ( +).
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FUNDAMENTO TEÓRICO ANIONES La clasificación de los aniones se basa, en la mayoría de los casos, en la distinta solubilidad de las sales de bario y de plata de los ácidos correspondientes. Dicha clasificación no es estrictamente establecida, estableci da, pues muchos autores subdividen los aniones en un número distinto de grupos partiendo de otras propiedades. Nosotros clasificaremos los aniones de acuerdo al siguiente cuadro:
CLASIFICACION DE ANIONES
GRUPOS
I.-Cl-, Br -, I-
SALES DE PLATA SOLUBLES EN
SALES DE BARIO SOLUBLES EN
H2 O
HNO3
H2O
HNO3
N
N
S
S
N
S
N
S
N
S
S
S
S
S
S
S
II.-CO3-2, SO42
, C2O4-2, CrO4-2
III.- NO NO2-, MnO4
-
IV.- NO NO3-, -
ClO3 ,
C2H3O2-
*S: soluble N: insoluble
**Excepción: SO4-2 insoluble en HNO3
Debido a que los aniones no interfieren en su identificación unos con otros, raras veces se recurre a las reacciones de separación para reconocerlos, siendo la forma más frecuente de identificarlos el método fraccionado, o sea el análisis se realiza con porciones aisladas de solución ensayada; donde los reactivos de grupo no se aplican para separar los grupos, sino para establecer la presencia o ausencia de un anión determinado. Al evaluar una reacción una reacción que se va utilizar como base para una titulación, uno de los aspectos más importantes es el grado de conversión que tiene esta reacción cerca del punto de equivalencia. Los cálculos estequiométricos no toman en cuenta la posición del equilibrio al cual tiende a llegar una reacción.
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La volumetría, por su propia naturaleza, por regla general evita forzar una reacción a la cuantificad añadiendo un exceso de reactante y veremos que la factibilidad de una titulación depende, al menos en parte, de la posición del equilibrio que se establece cuando se mezclan cantidades equivalentes e reactantes. Al examinar una reacción para determinar si se puede utilizar para una titulación, es instructivo construir una curva de titulación. Para las titulaciones ácido base, una curva de titulación consiste en graficar el PH (o el POH) contra los mililitros de titulante estas curvas son muy útiles para juzgar la factibilidad de una titulación y para seleccionar el indicador adecuado. Examinaremos los casos: la titulación de un ácido fuerte fuert e con una base fuerte.
TITULACIÓN ÁCIDO FUERTE - BASE FUERTE En solución acuosa, los ácidos y las bases fuert es se encuentran totalmente disociados, por lo tanto, el pH a lo largo de la titulación se puede calcular directamente de las cantidades estequiométricos de ácido y base que van reacci onando. El punto de equivalencia el pH está determinado por el grado de disocia ción del agua; a 25 °C el pH del agua es de 7.00.
INDICADORES ACIDO BASE Para determinar cuándo se alcanza el punto de equivalencia, el analista aprovecha el gran cambio de pH que ocurre en las titulaciones. Exis ten muchos ácidos y bases orgánicas débiles que presentan diferentes colores cuando están sin disociar y cuando están en forma iónica. Estas moléculas se pueden utilizar para determinar cuándo se ha adicionado la cantidad suficiente de titulante y se les denomina indicadores visuales. El bien conocido indicador fenolftaleína es un ácido diprótico y es incoloro. Primero se disocia a una forma incolora y después al perder el segundo hidrógeno, a un ion con un sistema conjugado, con un color rojo violáceo, el anaranjado de metilo, que es otro indicador muy utilizado es una base y en forma molecular es amarillo. Por adición de de ion hidrogeno forma un catión de color rojo. Por sencillez, designaremos un indicador ácido como HIn y a un indicador básico como InOH. Las expresiones de sus disociaciones son:
HIn
+
H2O H3O+ + In-
InOH In+ + OH-
La constante de disociación del ácido es
H O In K = +
3
a
HIn
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−
En forma logarítmica se convierte en p H = pK a - log [HIn] [In-]
INDICADORES: Pueden clasificarse en: Neutros sensibles a los ácidos y sensibles a los vasos. En agua pura los primeros dan su calor de transición, los segundos son calores ácidos y los terceros su calor alcalino. Consideremos el caso de una valorización de ácido fuerte con base fuerte donde puede emplearse cualquier indicados, pero debe notarse que el c alor de transición no indicara el mismo PH, ya que la concentración de iones H a que los indicado varia de calor “ácido” o “básico” es diferente. Es conveniente elegir un indicador con un terreno terreno de cambio de calor lo más estrecho posible y valorar siempre hasta la misma transición tr ansición de calor.
Selección del indicador adecuado Para la titulación de un ácido fuerte con una base fuerte el cambio de pH en el punto de equivalencia es muy amplio y abarca los rangos de los tres indicadores. Por ello, cualquiera de estos tres indicadores cambiara cambiar a de color con una o dos gotas cerca del punto de equivalencia, como cambiara de color cualquier otro indicador entre valores de pH de 4 a 10.
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DATOS Y OBSERVACIONES DATOS Análisis de los cationes del primer grupo a) Se recibió la solución que contenía los aniones: Br -, Cl-, I- . En un vaso; diluirla con H2O destilada, añadir gotas (8 – (8 – 9) 9) de H 2SO4 9N y 1 gr. De Fe 2(SO4)3. Notamos el cambio de color de la solución, que que paso de estar amarillo claro a un naranja luego añadir los reactivos, el primero que es ácido sulfúrico H2SO4, la cual va hacer que la solución se acidifique y luego el sulfato férrico. b) Calentar ligeramente la solución e inmediatamente coloque un papel de filtro previamente humedecido con solución de almidón almidón Al calentar la solución libera vapores de color morado coloreándolo al papel de filtro del mismo color, mientras la solución se tiñe de un color más rojo. Comprobándose la existencia del anión I -. c) Una vez que los vapores desprendidos ya no coloren el papel con almidón se retiró la solución del calor y se añadió unas gotas de KMnO4 hasta que la solución adquiera una tonalidad morada. Al añadir permanganato de potasio KMnO4, el cual es morado, la solución pasa de estar anaranjada a un color morado o hasta marrón. d) Calentar la solución y cuando empezó a hervir nuevamente se tapa el vaso, pero ahora con un papel de filtro previamente humedecido con almidón yodado (KI). Esta vez el papel de filtro deberá teñirse de morado debido a la presencia del anión Br -, mientras la solución soluci ón sigue de color marrón. e) Una vez que los vapores ya no colorearon el papel, se enfrió la mezcla y se añade unos (2-3ml) de C2H5OH calentamos por unos segundos y luego esperamos que enfrié y filtramos se conservó la solución y se desechó el precipitado. f) Se añade a la solución unas gotas de (4-5) gotas de AgNO3 hasta observar la formación de un precipitado .El precipitado corresponde AgCl. g) Añadir sobre el precipitado gotas de HNO 3 6N para comprobar su insolubilidad. El precipitado está en suspensión y es de color blanco. Se comprueba así la presencia del anión Cl - .
Análisis de los aniones del segundo grupo a) Precipitar por separado: SO42-, CrO42-, C2O42-, CO32- con AgNO3 y con BaCl 2. Probar su solubilidad en H 2O y HNO3. Los 4 primeros se añadieron AgNO 3 más: 1. reacciona con CO32, se tiñe de blanco. 2. no reacciona con SO 42-. 3. reacciona con CrO 42-, tiñéndolo de color rojo. 4. reacciona con C 2O42-, se tiñe de blanco. 8
A los cuatro tubos de ensayo siguientes BaCl2 más: 1. no reacciona con CO32. 2. reacciona con SO42-, se tiñe de blanco. 3. reacciona con CrO 42-, tiñéndolo de color amarillo. 4. reacciona con C2O42-, se tiñe de blanco.
Análisis de los aniones del tercer grupo a) Usar AgNO3 y BaCl2 por separado con los aniones: NO 2 – y MnO4 – . Probar su solubilidad en HNO 3. b) Añadir a la solución gotas de KMnO 4 luego unas gotas de H 2SO4 9N. Nuevamente añadir gotas de KMnO4. c) Echamos la solución en dos tubos: A la solución le añadimos gotas de AgNO 3 hasta observar la formación de un precipitado blanco, luego le agregamos gotas de HNO 3 y vemos que el precipitado se disuelve. A esta muestra se le añade unas gotas de KmnO4 volviéndose violeta la solución, luego se le añade unas gotas de H 2SO4 9N y la solución se vuelve incolora, luego se le añade nuevamente unas gotas de KMnO 4 y vemos que la solución sigue siendo incolora. ▪
▪
Análisis de los aniones del cuarto grupo Identificación del anión NO3- : a) Diluir ligeramente la solución entregada. En el tubo (tubo 2) disuelva una pequeña cantidad de H2O cristales de sulfato FeSO4, terminado la disolución, añada cuidadosamente gotas de H2SO4 9 N, vierta este contenido en el tubo 1. b) En otro tubo echamos gotas de H 2SO4 36 N añada este contenido cuidadosamente por las paredes del tubo 1, observamos la aparición de un hermoso anillo color chocolate
Identificación del anión CH3COO- : a) A la muestra entregada se le l e añade gotas de FeCl3. Diluir la solución con agua destilada. Esta solución se hierva y se observa un precipitado de color amarillo que se disuelve al añadirle HNO 3 6N.
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OBSERVACIONES 1er Grupo: F -,Cl -, Br -, I -. Cloruro (Cl -) Con AgNO3: Ag Ag
+
AgCl + Cl − → AgCl
Blanco granular
Bromuro (Br -) Con AgNO3: Ag Ag
+
+ Br − → AgBr AgBr
Amarillo claro
Yoduro (I -) Con AgNO3: Ag Ag
+
+ I − → AgI AgI
Amarillo
2do Grupo: SO 42-, CO32-, C2O42-, CrO42-. Sulfato (SO42-) Con AgNO3: 2 Ag Ag
+
+ SO42− → Ag Ag 2 SO4 Blanco
Con BaCl2: Ba
2+
+ SO42− → BaSO4 Blanco
Carbonato (CO 32-) Con AgNO3: 2 Ag Ag
+
+ CO32− → Ag Ag 2 CO3 Blanco
Con BaCl2: Ba
2+
+ CO32− → BaCO3 Blanco 10
CONCLUSIONES •
Se comprobó que las sales de plata del grupo I de aniones son insolubles en HNO3.
•
Las demás sales de plata del resto de aniones si son solubles en HNO 3, exceptuando al anión SO 4-2.
•
Mediante el papel tornasol pudimos darnos cuenta en qué estado estaban las soluciones (ácido o alcalino) para poder realizar con éxito el laboratorio
•
El anión I- se identificó por la coloración azul del papel filtro impregnado con almidón y colocado sobre el vaso.
•
Al finalizar el laboratorio 3 nos pudimos familiarizar más con el tema y así corroborar lo que se hizo en la teoría.
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CUESTIONARIO PREGUNTAS TEÓRICAS 1. Describa brevemente la función que cumple el almidón como indicador, señale en su estructura la acción cuando detecta la presencia del ion I (yoduro). El papel almidón fue usado para identificación del ion I - podemos identificar este ion gracias a que los gases desprendidos al pasar por este papel filtro filtr o tiñen a dicho papel de un color morado claro.
2. Se indica que en medio neutro el ion CH3COO - reacciona con el ion Fe 3+ formando un precipitado, ¿esto concuerda con la experiencia realizada? Justifique su respuesta con ayuda de reacciones químicas. Si concuerda con la experiencia realizada en el laboratorio, reacciona de la siguiente manera: +FeCl3 + H2O(dest) calentar
[Fe3(CH3COO)6 O]OH Solución con (CH3COO)-
Formando el precipitado: [Fe3(CH3COO)6 O]OH
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3. ¿Por qué en la identificación y separación de los iones I- y Br- no se puede invertir el orden? Porque para la identificación del ion Br - primero agregaremos gotas de KMnO 4 y luego lo herviremos y esto podría ocasionar que la identificación del ion I- después de realizar este experimento no sea el correcto.
4. Elabore un diagrama mostrando los reconocimientos realizados. Plantee las reacciones químicas balanceadas. 1er Grupo: F -,Cl -, Br -, I -. Yoduro (I -) Con AgNO 3:
Ag Ag
+
AgI + I − → AgI
Bromuro (Br -) Con AgNO 3:
Ag Ag
+
AgBr + Br − → AgBr
+
AgCl + Cl − → AgCl
Cloruro (Cl -) Con AgNO 3:
Ag Ag
2do Grupo: SO 42-, CO32-, C2O42-, CrO42-. Sulfato (SO42-) Con AgNO 3: 2 Ag Ag
+
+ SO42− → Ag Ag 2 SO4
Con BaCl2: Ba
2+
+ SO42− → BaSO4
+
Ag 2 CO3 + CO32− → Ag
Carbonato (CO32-) Con AgNO 3:
Ag 2 Ag Con BaCl2:
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Ba
2+
+ CO32− → BaCO3
Oxalato (C2O42-) Con AgNO 3: 2 Ag Ag
+
+ C 2 O42− → Ag Ag 2 C 2 O4
Con BaCl2: Ba
2+
+ C 2 O42− → BaC 2 O4
Cromato (CrO42-) Con AgNO 3: 2 Ag Ag
+
+ CrO42− → Ag Ag 2 CrO4
Con BaCl2: Ba
2+
+ CrO42− → BaCrO4
3er Grupo: NO 2-, MnO4 -. Nitrito (NO2-) Con AgNO 3:
Ag Ag
+
AgNO 2 + NO2− →
5. ¿Por qué al identificar el anión nitrato, se indica que no se debe observar el precipitado obtenido? Muestre las reacciones químicas llevadas a cabo. Primero al echar unas gotas de H 2SO4 aparece un precipitado luego al añadir gotas de HNO3 vemos que el precipitado desaparece por lo que con esto comprobamos la solubilidad del NO 2- en HNO3. Ag
+
AgNO 2 + NO2− →
6. Describa la importancia de la identificación del anión nitrito. Plantee las reacciones químicas realizadas.
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7. ¿Qué reactivo podría reemplazar al etanol en la identificación del anión cloruro?
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PREDUNTAS APLICATIVAS 9. Se mezclan 15 ml de Pb(NO Pb(NO3)2 0.024 M con 30 ml de K 2CrO4 0.030 M, ¿precipitará el PbCrO4? Dato Kps 2x10 -15 Solución: Calculamos el número de moles
# ( ) 0.024 0.02415 1510 10− 3.6 3.610 10− # 0.030 0.03030 3010 10− 910 10−
Para Pb(NO3)2 :
Para K 2CrO4:
() → + 2 − 3.610− → 3.6 3.610 10− 7.210− → 2 + = 910− → 1810 10− 910−
Para que precipite PbCrO4 (s) se deberá cumplir:
[+ ][ =] ≥ 210− [+]
.
[ = ]
. .
0.00 0.008 8 0.02 0.02
0.02 0.020.0 0.008 08 1.610 1.610− ≥ 210− → ()
10. Se tiene 10 ml de AgNO 3 0.001 N, 10 ml de NaCl 0.001 N y se s e completa con agua hasta que el volumen final es 1 L. ¿Precipitara el AgCl? Dato Kps: 1.7x10 -10 Solución: Calculamos el número de moles # 0.001 0.00110 1010 10− 10−
# 0.001 0.00110 1010 10− 10−
Para AgNO3:
→ + − 10− → 10− 10−
Para NaCl:
→ + − 10− → 10− 10−
El volumen total es: 1L
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Para que precipite AgCl (s) se deberá cumplir:
[ + ][ − ] ≥ 1.710− [ + ] [ − ]
10−
10−
10− 10 − 10− ≤ 1.7 1.710 10− → () ()
NORMA DE SEGURIDAD 11. ¿Qué precauciones debe tener ante la emisión de yodo volátil? •
Utilizar guantes de protección
•
Utilizar lentes
•
Utilizar mascarillas para gases
Por evaporación de esta sustancia a 20°c se puede alcanzar bastante rápidamente una concentración nociva en el aire. Efectos de exposición de corta duración la sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio. Efectos de exposición prolongada o repetida el contacto prolongado o repetido puede producir sensibilización de la piel. Los pulmones pueden resultar afectados por la exposición prolongada o repetida al vapor de iodo. La sustancia puede afectar a la glándula tiroides. La sustancia se puede absorber por inhalación y por ingestión. Por eso es necesario equiparse con mascarilla para gases.
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BIBLIOGRAFÍA • Alexeiev, V. N(1975). SEMIMICROANALISIS QUIMICO CUALITATIVO.URRS: traducido editorial mir. • Hamilton, S(1981). CALCULOS DE QUÍMICA ANALÍTICA. Mexico: litogrifia ingramex. A. «Marcha analítica o sistemática para la determinación de cationes y • Durán, A. «Marcha aniones». Consultado aniones». Consultado el 17 de mayo de 2015. • Burriel, F; Lucena, F; Arribas, S; Hernández,J. Química Analítica Cualitativa. Paraninfo.
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ANEXOS
Imagen 1: Solución perteneciente a la identificación de aniones del grupo 1.
Imagen 2: Soluciones resultantes obtenidas en la experiencia.
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