LAPORAN TETAP PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN KROMATOGRAFI GAS I dan II
Disusun Oleh : Kelompok II Kelas 2 KB Anggie Nurayusustini Febrianti Mawaddah Hildha Khofifah Jessi Dwisuda Marisontara Pranawati Amaliah Rizha Dwi Ayuningtyas Sholihin Syah Putra
0611 0611 0611 0611 0611 0611 0611 0611
3040 3040 3040 3040 3040 3040 3040 3040
0315 0318 0321 0323 0326 0329 0332 0334
Dosen Pembimbing: Ir. Erwana Dewi, M.Eng
Politeknik Negeri Sriwijaya Program Studi D III Teknik Kimia Tahun Ajaran 2012/2013
KROMATOGRAFI GAS I dan II I.
Tujuan Percobaan Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan mampu: 1. Menjelaskan teori kromatografi gas 2. Mengoperasikan alat kromatografi gas dengan baik dan benar 3. Menganalisis suatu senyawa secara kualitatif dengan menggunakan kromatografi gasi
II. Alat dan Bahan yang Digunakan a. Alat yang digunakan
-
Seperangkat alat kromatografi gas
-
Integrator
-
Alat penyuntik (syring)
-
Botol sampel
-
Gelas kimia
-
Pipet ukur
-
Bola karet
b. Bahan kimia yang digunakan
-
Tabung gas Nitrogen (Karena menggunakan detektor FID flame Ionisasion Detektor , udara tekan beserta regulatornya
-
Senyawa – Senyawa – senyawa alkohol, yaitu:
Etanol
Propanol
Toluen
III. Dasar Teori Kromatografi Gas (Gas Chromatography) adalah suatu cara pemisahan sampel yang penting dalam analisis kimia. Kromatografi Gas diartikan sebagai proses pemisahan campuran menjadi komponen – komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam.
Adapun fase gerak dan fase diam dalam Kromatografi Gas, yaitu:
Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak b ergerak
Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya
Kromatografi gas mempunyai prinsip yang sama dengan kromatografi lainnya, tapi memiliki beberapa perbedaan misalnya proses pemisahan campuran dilakukan antara stasionary fase cair dan gas fase gerak dan pada oven temperur gas dapat dikontrol sedangkan pada kromatografi kolom hanya pada tahap fase cair dan temperatur tidak dimiliki. Secara rinci prinsip kromatografi adalah udara dilewatkan melalui nyala hydrogen (hydrogen flame) selanjutnya uap uap organik tersebut akan akan terionisasi dan menginduksi terjadinya aliran listrik pada detektor, kuantitas aliran listrik sebanding dengan ion.
Berikut ini merupakan diagram alir Kromatografi Gas
Kromatografi gas terdiri dari beberapa alat diantaranya : 1.
Gas Pembawa beserta Regulatornya Fasa mobil (gas pembawa) dipasok dari tanki melalui pengaturan pengurangan tekanan. Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam kolom. Jika hal ini terjadi, cuplikan tidak menyebar sebelum proses pemisahan. Cara ini cocok untuk cuplikan yang mudah menyerap. Gas pembawa ini harus bersifat inert dan harus sangat murni. Seringkali gas pembawa ini harus disaring untuk menahan debu uap air dan oksigen. Gas sering digunakan adalah N 2, H2, He dan Ar.
2.
Sistem Injeksi Sampel Sampel dimasukkan ke dalam aliran gas, jika sampel berupa cairan harus diencerkan terlebih dahulu dalam bentuk larutan. Injeksi sampel dapat diambil dengan karet silicon ke dalam oven, banyak sampel + 0,1-10 l.
3.
Kolom Fungsi kolom merupakan ”jantung” kromatografi gas dimana terjadi pemisahan komponen-komponen cuplikan kolom terbuat dari baja tahan karat, nikel, kaca.
4.
Detektor Fungsi detektor untuk memonitor gas pembawa yang keluar dari kolom dan merespon perubahan komposisi yang terelusi.
5.
Pencatat (Recorder) Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik).
Waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom menuju ke detektor disebut sebagi waktu retensi. Waktu ini diukur berdasarkan waktu dari saat sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak maksimum untuk senyawa itu. Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa tertentu, waktu retensi sangat bervariasi dan bergantung pada:
Titik didih senyawa . Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi
daripada temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan demikian, titik didih yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama.
Kelarutan dalam fase cair . Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair, akan
mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa.. Kelarutan yang tinggi dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang lama.
Temperatur kolom . Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-molekul
dalam fase gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap, atau karena energi atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama tertambatkan. Temperatur kolom yang tinggi mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam kolom.
IV. Prosedur Kerja
Persiapan 1.
Buat larutan yang mengandung etanol dengan komposisi tidak diketahui (digunakan untuk cuplikan)
Cara Menyalakan Detektor FID 1.
Tekan tombol ON pada bagian samping alat Kromatografi Gas
2.
Tunggu beberapa saat sehingga tampil kata – kata PASSED SELP TEST
a) Cara Menghidupkan Detektor 1.
Hidupkan GC dan tunggu sampai selesai “self test”. Buka keran utama pada tabung gas N 2 “atur tekanan manometer pada tabung sebesar 3,5
kg
/cm dengan
keran reduksi tekanan”. 2.
Putar keran “carrier” gas pada GC yang mempunyai TCD ke kiri sehingga dicapai tekanan “Column Head Pressure Key” lebih dari 100 kPa.
3.
Atur kecepatan aliran gas N 2 sebagai carrier ke kanan atau ke kiri.
4.
Setelah carrier gas diatur, buka keran reference gas GC.
5.
Setelah seluruh kecepatan aliran gas diatur, tekan DET A pada posisi ON, maka akan terdengar bunyi.
6.
Tekan “OVEN TEMP” dan masukkan nilai suhu oven yang diinginkan, lalu ENTER
7.
Tekan “INJ A TEMP” dan masukkan nilai injeksi untuk temperatur injeksi, lalu ENTER
8.
Tekan “DET A TEMP” dan masukkan nilai untuk temperatur detektor, detektor, lalu ENTER
9.
Tekan SIG 1
10. Tekan LIST dua kali untuk membuat laporan parameter integrator 11. Setelah lampu NOT READY pada GC tidak menyala merah, suntikkan 1µl Etanol. 12. Tekan secara bersamaan dengan menyuntikkan, tombol START pada GC dan Integrator. 13. Setelah puncak Etanol tampak pada kromatogram tekan tombol STOP pada GC dan Integrator. Integrator akan menuliskan laporan RT(waktu retensi), AREA(luas puncak), TYPE(tipe puncak), AREA% (persen senyawa dalam campuran). o
14. Ubah temperatur oven menjadi 80 C 15. Setelah temperatur oven tercapai (lampu NOT READY pada GC akan mati). Suntikkan 1µl etanol dan buat kromatogramnya.
16. Bandingkan waktu retensi pada pengerjaan 13 dan 15.
b) Cara Pengesetan/Penyetelan Integrator 1.
Untuk mengatur jarak tepi kertas, dengan menekan tombol “ZERO” dan masukkan nilai 10 lalu ENTER
2.
Tekan ATT 2↑ dan masukkan nilai 5 untuk ketajaman puncak lalu ENTER
3.
Untuk mengatur kecepatan kertas tekan CHT SP dan masukkan 0,1 lalu ENTER
4.
Tekan LIST sebanyak 2 kali
5.
Integrator siap digunakan
c) Cara Mematikan Alat Kromatografi Gas 1.
Turunkan suhu inlet dan detektor tanpa mematikan gas carrier
2.
Tunggu hingga suhu di oven, inlet dan detektor berada pada suhu di bawah 50 C
3.
Close Software Chemstation: File
4.
Tekan tombol OFF pada samping alat GC
5.
Tutup kembali gas N 2, H2 dan Compress Air
o
V. Data Pengamatan A.
Pengaruh Suhu Terhadap Waktu Retensi (RT)
No.
Komponen
Toven(°C)
Waktu Retensi (RT)
Keterangan
1
Etanol
80°C
0,99 Etanol dan 1,87 Propanol
Toven»Rt«
2
Propanol
100°C
1,08 Etanol dan 1,46 Propanol
Toven»Rt«
B. Pengaruh Suhu Terhadap Pemisahan
No.
Komponen
Toven(°C)
Waktu Retensi (RT)
Keterangan
1
Etanol+Toluen
80°C
1,21 Etanol dan 4,41 Toluen
Toven »Rt«
2
Etanol+Toluen
100°C
1,11 Etanol dan 3,41 Toluen
Toven »Rt«
C. Pengaruh Suhu Terhadap Lebar Puncak
No.
Komponen
Toven(°C)
Waktu Retensi (RT)
Keterangan
1
Propanol+Toluen
80°C
1,93 Propanol dan 4,47 Toluen
Toven»Rt«
2
Propanol+Toluen
100°C
1,48 Propanol dan 3,13 Toluen
Toven»Rt«
D. Pengaruh Kecepatan Aliran Gas Pembawa No.
Komponen
Toven(°C)
Waktu Retensi (RT)
Keterangan
Flow
1
Etanol+Toluen
80°C
1,69 Etanol dan 2,19 Toluen
T oven»Rt«
40
2
Etanol+Toluen
100°C
1,84 Etanol dan 5,67 Toluen
T oven»Rt«
40
No.
Komponen
Toven(°C)
Waktu Retensi (RT)
Keterangan
Flow
1
Etanol+Toluen
80°C
1,27 Etanol dan 4,43 Toluen
T oven»Rt«
45
2
Etanol+Toluen
100°C
1,12 Etanol dan 3,15 Toluen
T oven»Rt«
45
VI. Analisa Percobaan Dari percobaan yang telah dilakukan yaitu “ Kromatografi I dan II “ dapat dianalisis bahwa gas kromatografi merupakan suatu teknik yang digunakan untuk memisahkan campuran yang mudah menguap, di dalam kromatografi gas terjadi 2 fase yaitu fase diam yang berupa cairan dan fase gerak berupa gas. Cairan yang digunakan untuk fase diam pada percobaan kali ini adalah Etanol, Propanol dan Toluen, sedangkan fase gerak berupa gas N2(Nitrogen). Percobaan yang pertama, menentukan suhu terhadap Waktu Retensi (RT) menggunakan larutan etanol dan propanol dan diperoleh data pada suhu 80°C waktu retensi Etanol 0,99 dan waktu retensi Propanol 1,87 sedangkan pada suhu 100°C waktu retensi Etanol 1,08 dan waktu retensi Propanol 1,46. Percobaan
yang
kedua,
menentukan
pengaruh
suhu
terhadap
pemisahan
menggunakan campuran antara Etanol dan Toluen dan diperoleh data pada suhu 80°C untuk waktu retensi Etanol 1,21 dan waktu retensi Toluen 4,41 sedangkan pada suhu 100°C waktu retensi Etanol 1,11 dan waktu retensi Toluen 3,14. Dari data tersebut dapat dilihat bahwa suhu mempengaruhi waktu retensi dan lebar Puncaknya, semakin tinggi suhu oven maka semakin rendah atau kecil waktu retensinya dan semakin rendah lebar puncaknya.. Percobaan yang ketiga, menganalisa pengaruh suhu terhadap lebar puncak menggunakan campuran antara Propanol dan Toluen dan diperoleh data pada suhu 80°C untuk waktu retensi Propanol 1,93 dan waktu retensi Toluen 4,47 sedangkan pada suhu 100°C waktu retensi Propanol 1,48 dan waktu retensi Toluen 3,13. Dari data tersebut semakin tinggi suhu, maka semakin kecil lebar puncaknya. Dari ketiga percobaan di atas diketahui bahwa pengaruh suhu terhadap waktu retensi, pemisahan dan lebar puncak selalu berbanding terbalik. Pada percobaan keempat, menganalisa pengaruh kecepatan aliran gas pembawa terhadap lebar puncak. Pada flow gas pembawa 40 dan suhu 80°C campuran antara Etanol dan Toluen diperoleh data untuk waktu retensi Etanol 1,84 dan waktu retensi Toluen 5,67 sedangkan pada flow gas pembawa 45 dan suhu 80°C campuran antara Etanol dan Toluen diperoleh data untuk waktu retensi Etanol 1,27 dan waktu retensi Toluen 4,43. Pada flow gas pembawa 40 dan suhu 100°C campuran antara Etanol dan Toluen diperoleh data untuk waktu retensi Etanol 1,69 dan waktu retensi Toluen 2,19 sedangkan pada flow gas pembawa 45 dan suhu 100°C campuran antara Etanol dan Toluen diperoleh data untuk waktu retensi
Etanol 1,12 dan waktu retensi Toluen 3,15. Pada senyawa Etanol dan Toluen semakin tinggi kecepatan flow gas maka waktu yang dibutuhkan dibutuhkan untuk menuju puncak akan akan semakin kecil.
VII. Kesimpulan Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa : 1. Gas Kromatografi merupakan suatu teknik yang digunakan untuk memisahkan komponen yang mudah menguap seperti Alkohol (Etanol, Propanol dan lain-lain). 2. Fase diam dalam GC berupa cairan yang bersifat non – volatile sedangkan fase geraknya berupa gas yang bersifat inert. 3. Temperatur kolom mempengaruhi waktu retensi senyawa, semakin tinggi temperatur kolom maka semakin singkat waktu retensi yang diperoleh, begitupun sebaliknya semakin rendah temperatur kolom maka semakin lama waktu retensi yang diperoleh. 4. Waktu Retensi dan luas daerah suatu sample sangat dipengaruhi oleh temperatur oven dan volume dari sample yang disuntikkan. 5. Pengaruh kecepatan aliran gas pembawa, semakin besar kecepatan flow gas maka waktu yang dibutuhkan untuk mencapai puncak akan semakin kecil.
VIII. Daftar Pustaka Jobsheet. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Politeknik Negeri Sriwijaya: Palembang. http://indonesiakimia.blogspot.com/2011/05/gas-chromatography-gc.html http://www.chem-is-try.org/materi http://www.chem-is-try.org/mat eri kimia/instrumen analisis/kromatografi analisis/kromatografi gas cair/ http://www.wikipedia.org/
IX. GAMBAR ALAT
SKEMA KROMATOGRAFI GAS
