LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK INSTRUMEN KROMATOGRAFI GAS (GC)
Disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah Analitik Instrumen
Oleh Kelompok 6
Rizwan Firzatulloh
(131411049)
Shaira Dama!anti
(1314110"1)
Si#na $o $osim Amrulah
(1314110"%)
$elas 1&
PROGRAM DIPLOMA III TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 20!
KROMATOGRAFI GAS (GC) A" L#$# L#$#%% B Bel el#k #k#& #&' ' Analisis Analisis kuantitati kuantitati kromatograi kromatograi gas a#alah menentukan menentukan konsentrasi konsentrasi !ang
te'at #ari kom'onen atau sen!awa suatu u'likan Dalam analisis kuantitati !ang harus #i'erhatikan a#alah luas 'unak kromatogram #ari setia' kom'onen !ang akan #iana #ianali lisi siss karen karenaa luas luas krom kromat atog ogram ram ini ini *er* *er*an an#i #ing ng luru luruss #eng #engan an kons konsen entra trasi si kom'onen +enggunaan kromatograi gas seara kuantitati su#ah umum #igunakan #i *er*agai *i#ang Di #alam analisis kuantitati #i'erlukan larutan stan#ar !ang konsentrasin!a #iketahui #engan te'at #an #a'at *eram'ur #engan u'likan !ang akan #ianalisis ,er#a'at *e*era'a meto#e !ang #igunakan untuk analisis kuantitati !aitu - luas (- area). normalisasi normalisasi (/OR). internal stan#ar# (IS,D). (IS,D). #an eksternal eksternal stan#ar# (S,D) B" T #& #& P%#k$* P%#k$*km km 1 emilih emilih 2enis 2enis kolom !ang !ang akan #igunaka #igunakan n untuk analisis analisis kualitat kualitatai ai !ang sesuai sesuai
% 3 4 "
#engan 2enis larutan *aku #an u'likan en!alakan en!alakan #an #etetor #etetor FID FID #engan #engan te'at te'at #an *enar sesuai sesuai SO+ SO+ engatur engatur suhu suhu kolom5o kolom5o6en. 6en. in2etor in2etor #an #etetor #etetor 'a#a 'a#a engatur engatur 'arameter7 'arameter7'arame 'arameter ter 'a#a 'a#a integrator integrator !ang !ang #ihu*u #ihu*ungka ngkan n ke emilih emilih 'rogra 'rogram m suhu !ang te'at. te'at. suhu isother isotherm m atau suhu suhu ter'rogra ter'rogram m untuk
8 : 9
#igunakan #alam analisa kuantitati en!untikan en!untikan larutan *aku5stan#a *aku5stan#ar# r# #an u'likan u'likan seara te'at #an #an *enar *enar engamati engamati 'engaru 'engaruh h suhu suhu terha#a' terha#a' R, R, #an #an 'emisahan 'emisahan em*an#ingk em*an#ingkan an R, R, #ari #ari larutan larutan *aku *aku #an #an u'likan u'likan elakukan elakukan analisis analisis kuantitati kuantitati suatu suatu u'likan u'likan #engan #engan te'at te'at
C" D#+# D#+#%% Teo%* eo%* ( as hromatogra'h hromatogra'h! ! ) !ang *iasa #ise*ut 2uga $romatograi $romatograi gas ($)
meru'akan teknik instrumental !ang #ikenalkan 'ertama kali 'a#a tahun 19"07an meru'akan meru'akan meto#e !ang #inamis untuk untuk 'emisahan 'emisahan #an #eteksi sen!awa7sen! sen!awa7sen!awa awa organ organik ik !ang !ang mu#ah mu#ah mengua mengua' ' #an sen!awa sen!awa7sen 7sen!aw !awaa gas anorg anorgani anik k #alam #alam suatu suatu am'u am'uran ran +erk +erkem em*a *ang ngan an tekno teknolo logi gi !ang !ang signi signii ika kan n #alam #alam *i#a *i#ang ng elekt elektro roni nik. k. kom'ut kom'uter er.. #an kolom kolom telah telah mengha menghasil silkan kan *atas *atas #eteksi #eteksi !ang !ang le*ih le*ih ren#ah ren#ah serta serta i#entiikasi sen!awa men2a#i le*ih akurat melalui teknik analisis #engan resolusi !ang meningkat menggunakan gas se*agai gas 'em*awa5ase gerakn!a A#a % 2enis kromatograi gas. !aitu ;
1 $romatograi gas<air ($) !ang ase #iamn!a *eru'a airan !ang #iikatkan 'a#a suatu 'en#ukung sehingga solut akan terlarut #alam ase #iam % $romatograi gas7'a#at ($+). !ang ase #iamn!a *eru'a 'a#atan #an ka#ang7 ka#ang *eru'a 'olimerik SIS, +RA=A,A/ $ROA,ORAFI AS ()
1 $ontrol #an 'en!e#ia gas 'em*awa % Ruang suntik sam'el 3 $olom !ang #iletakkan #alam o6en !ang #ikontrol seara termostatik 4 Sistem #eteksi #an 'enatat (#etektor #an reor#er) " $om'uter !ang #ilengka'i #engan 'erangkat 'engolah #ata
1 Fase gerak Fase gerak 'a#a 2uga #ise*ut #engan gas 'em*awa karena tu2uan awaln!a a#alah untuk mem*awa solut ke kolom. karenan!a gas 'em*awa ti#ak *er'engaruh 'a#a selektiitas S!arat gas 'em*awa a#alah; ti#ak rea kti> murni5kering karena kalau ti#ak murni akan *er'engaruh 'a#a #etektor> #an #a'at #isim'an #alam tangki tekanan tinggi (*iasan!a merah untuk hi#rogen. #an a*u7a*u untuk nitrogen)
% Ruang suntik sam'el
=u*ang in2eksi #i#esain untuk memasukkan sam'el seara e'at #an eisien Desain !ang 'o'uler ter#iri atas saluran gelas !ang keil atau ta*ung logam !ang #ilengka'i #engan se'tum karet 'a#a satu u2ung untuk mengakomo#asi in2eksi #engan sem'rit (s!ringe) $arena helium (gas 'em*awa) mengalir melalui ta*ung. se2umlah 6olume airan !ang #iin2eksikan (*iasan!a antara 0.173.0 ?=) akan segera #iua'kan untuk selan2utn!a #i *awa menu2u kolom &er*agai maam ukuran sem'rit saat ini terse#ia #i 'asaran sehingga in2eksi #a'at *erlangsung seara mu#ah #an akurat Se'tum karet. setelah #ilakukan 'emasukan sam'el seara *erulang. #a'at #iganti #engan mu#ah Sistem 'emasukan sam'el (katu' untuk mengam*il sam'el gas) #an untuk sam'el 'a#at 2uga terse#ia #i 'asaran +a#a #asarn!a. a#a 4 2enis in2ektor 'a#a kromatograi gas. !aitu; a In2eksi langsung (#iret in2etion). !ang mana sam'el !ang #iin2eksikan akan #iua'kan #alam in2etor !ang 'anas #an 100 - sam'el masuk menu2u kolom * In2eksi ter'eah (s'lit in2etion). !ang mana sam'el !ang #iin2eksikan #iua'kan #alam in2etor !ang 'anas #an selan2utn!a #ilakukan 'emeahan In2eksi tan'a 'emeahan (s'litness in2etion). !ang mana ham'ir semua sam'el #iua'kan #alam in2etor !ang 'anas #an #i*awa ke #alam kolom karena katu' 'emeah #itutu' # In2eksi langsung ke kolom (on olumn in2etion). !ang mana u2ung sem'rit #imasukkan langsung ke #alam kolom ,eknik in2eksi langsung ke #alam kolom #igunakan untuk sen!awa7sen!awa !ang mu#ah mengua'> karena kalau 'en!untikann!a melalui lu*ang suntik seara langsung #ikhawatirkan akan ter2a#i 'eruraian sen!awa terse*ut karena suhu !ang tinggi atau 'irolisis
3 $olom $olom meru'akan tem'at ter2a#in!a 'roses 'emisahan karena #i #alamn!a ter#a'at ase #iam Oleh karena itu. kolom meru'akan kom'onen sentral 'a#a A#a 3 2enis kolom 'a#a !aitu kolom kemas ('aking olumn) #an kolom ka'iler
(a'illar!
olumn)>
#an
kolom
're'arati6e
('re'arati6e
olumn)
+er*an#ingan kolom kemas #an kolom ka'iler #tun2ukkan oleh gam*ar *erikut ;
$olom $emas
$olom $a'iler
$olom kemas ter*uat #ari gelas atau logam !ang tahan karat atau #ari tem*aga #an aluminium +an2ang kolom 2enis ini a#alah 1<" meter #engan #iameter #alam 174 mm $olom ka'iler sangat *an!ak #i'akai karena kolom ka'iler mem*erikaneisiensi !ang tinggi (harga 2umlah 'elat teori !ang sangat *esar @ 300000 'elat) $olom 're'arati #igunakan untuk men!ia'kan sam'el !ang murni #ari a#an!a sen!awa tertentu #alam matriks !ang kom'leks
Fase #iam !ang #i'akai 'a#a kolom ka'iler #a'at *ersiat non 'olar. 'olar. atau semi 'olar Fase #iam non 'olar !ang 'aling *an!ak #igunakan a#alah metil 'olisiloksan (+71> D&71> S730> +SI=7") #an enil "-7metil'olisiloksan 9"- (+7 "> D&7"> S7"%> +SI=7:) Fase #iam semi 'olar a#alah se'erti enil "0-7 metil'olisiloksan "0- (+71> D&71> +SI=719). sementara itu ase #iam !ang 'olar a#alah se'erti 'olietilen glikol (+7%0> D&7BAC> +7BAC> ar*owa7 %0)
4 Detektor $om'onen utama selan2utn!a #alam kromatograi gas a#alah #etektor Detektor meru'akan 'erangkat !ang #iletakkan 'a#a u2ung kolom tem'at keluar ase gerak (gas 'em*awa) !ang mem*awa kom'onen hasil 'emisahan Detektor 'a#a kromatograi a#alah suatu sensor elektronik !ang *erungsi mengu*ah sin!al gas 'em*awa #an kom'onen7kom'onen #i #alamn!a men2a#i sin!al elektronik Sin!al elektronik #etektor akan sangat *erguna untuk analisis kualitati mau'un kuantitati terha#a' kom'onen7kom'onen !ang ter'isah #i antara ase #iam #an ase gerak
+a#a garis *esarn!a #etektor 'a#a $ termasuk #etektor #ierensial. #alam arti res'ons !ang keluar #ari #etektor mem*erikan relasi !ang linier #engan ka#ar atau la2u aliran massa kom'onen !ang teresolusi $romatogram !ang meru'akan hasil
'emisahan isik kom'onen7kom'onen oleh #isa2ikan oleh #etektor se*agai #eretan luas 'unak terha#a' waktu Baktu tam*at tertentu #alam kromatogram #a'at #igunakan se*agai #ata kualitati. se#angkan luas 'unak #alam kromatogram #a'at #i'akai se*agai #ata kuantitati !ang ke#uan!a telah #ikonirmasikan #engan sen!awa *aku Akan teta'i a'a*ila kromatograi gas #iga*ung #engan instrumen !ang multi'leks misaln!a 5F,7IR5S. kromatogram akan #isa2ikan #alam *entuk lain
D" Al#$ ,#& B#-#& Al#$ Integrator + 3390 Alat suntikan 10 E= &u*le low meter ti'e + ":90 A
B#-#& tanol +a +ro'anol +a &utanol +a am'uran tanol. +ro'anol. #an &utanol
Jml#1 *uah 1 *uah 1 *uah 1*uah
Jml#% ?= % ?= % ?=
% ?=
E" L#&'k#- Ke%# #" Me&.#l#k#& GC ,#& De$ek$o% FID
hu*ungkan alat 34 #engan sum*er listrik
n!alakan 34
&uka ta*ung gas 'em*awa /%
+ilih In2 A5& #an Detektor A5&
+a#a 34 *uka tom*ol gas 'em*awa 'ilih in2e(tor A 5 &
,ekan tom*ol #ete(tor A 5 & tekan onG
&uka ta*ung u#ara tekan #an hi#rogen #engan arah 'utaran *erlawanan arah 2arum 2am
&uka tom*ol
air .
'ilih #et A 5 &
+a#a 34 tekan tom*ol I3/ FID sam*il memutar tom*ol % se(ara 'erlahan sam'ai ter#engar letu'an 'a#a #etektor
&ila ter#engar letu'an. hentikan memutar tom*ol % #an le'askan tom*ol I3/ FID. selan2utn!a #engan menggunalan lem'engan u2i a#a ti#akn!a ua' air. 2ika a#a *erarti #etektor FID su#ah men!ala
=akukan 'enganturan suhu #engan; menekan tom*ol OH/ ,+; O/ D, ,+ A5&; 1%0 /,R I/ ,+ A5&; 1%0 /,R /" Me&.#l#k#& I&$e'%#$o%
n!alakan integrator
lakukan 'engaturan 'arameter
O+() ; 1 /,R (masukkan waktu 'ero*aan) KRO ; " /,R 4, S+ ; 0" /,R A,,% ; 9 /,R ,ekan =IS, %D
tanggal
" Pe&'#%- S- Kolom $e%-#,#p RT ,#& Pem*+#-#& C#mp%#& #" S- I+o$e%m Atur suhu olumn #engan 'arameter ; I/, ,+ ; 100 /,R RA, ; 0 FI/A= ,+ ; 100 /,R
&ila lam'u /O, RADJG mati. suntikan etanol !ang ingin #i #eteksi se*an!ak 1 = #i in2ektor
+a#a saat men!untikan tekan seara *ersama7sama tom*ol start 'a#a #an integrator
Setelah #i'eroleh kromatogramn!a. tekan tom*ol sto' 'a#a #an integrator
Setelah #i'eroleh kromatogramn!a. tekan tom*ol sto' 'a#a #an integrator
=akukan hal seru'a untuk 'ro'anol. *utanol. am'uran etanol. *utanol. #an sam'el
#an
SLL +RORA Ubah+- suhu kolom kolom ,e&'#& dengan parameter U/#p#%#me$e% : INTTEMP TEMP : 60 INT 60 ENTER ENTER RATE 3 ENTER RATE : 5 ENTER FINAL TEMP 30 ENTER
L#kk#& l#&'k#- +epe%$* p#,# *+o$e%m
F" T#/el D#$# Pe&'#m#$#& SU1U ISOTERM
$ee'atan gas 'em*awa (/%) ; %" m=5menit I/I, ,+
; 100
RA,
;0
FI/A= ,+
; 100
#" Pe&'#%- +- kolom D#$# pe%$#m#
Sen!awa
umlah +unak
tanol
1
+ro'anol
1
&utanol
%
am'uran (tanolM&utanolM +ro'anol)
3
SU1U PROGRAM (600C)
$ee'atan gas 'em*awa (/ %) I/I, ,+ RA, FI/A= ,+ /" Pe&'#%- +- kolom
; 1" m=5menit ; 80 ;" ; 80
R, 0.0" 1.: %.18 0.0: %.34 %.: 0.01.9"%.19%.89-
-Area 0.00:99.99%100.0000.0030.0%899.9%0.008%"."43.4438.:98-
Sen!awa tanol
umlah +unak 1
+ro'anol
%
&utanol
3
am'uran
3
(tanolM&utanolM +ro'anol)
R, 3.1" 3."% 4.4% 3.91 4.4 8.43 3.01 4.1" ".9
-Area 1000.0"199.9490.0000.30"99.89"%9.01134.:38.1:1-
G" Pem/#-#+#& #" S*,&# Ko+*m Am%l#- ( 4!032 )
+a#a 'raktikum
kali ini
#ilakukan
'ero*aan
$romatograi gas
$romatograi gas a#alah ara 'emisahan kromatograi menggunakan gas se*agai asa 'enggerak Kat !ang #i'isahkan #ilewatkan #alam kolom !ang #iisi #engan asa ti#ak *ergerak !ang ter#iri #ari *ahan ter*agi halus !ang ook as 'em*awa mengalir melalui kolom #engan kee'atan teta'. memisahkan zat #alam gas atau airan. atau #alam *entuk 'a#at 'a#a kea#aan normal ara ini #igunakan untuk 'ero*aan i#entiikasi #an kemurnian. atau untuk 'eneta'an ka#ar Dalam kromatograi gas. ase !ang *ergerak a#alah gas !ang *iasan!a meru'akan gas murni se'erti helium atau !ang ti#ak reakti se'erti gas nitrogen Fasa #iam meru'akan taha' mikrosko'is la'isan air atau 'olimer !ang men#ukung gas murni =angkah 'ertama !ang #ilakukan a#alah men!alakan #an memanaskan alat $romatograi as +emanasan #ilakukan #engan menghu*ungkan alat terse*ut ke sum*er listrik +emanasan #ilakukan selama N 30 menit +emanasan ini *erungsi agar kromatograi gas *erlangsung o'timal #alam memisahkan kromatograi !ang
#ilakukan oleh asa 'enggerakn!a. karena asa 'enggerak #a'at *eker2a 'a#a suhu 'anas Setelah #ilakukan 'emanasan. ta*ung gas /itrogen #an gas hi#rogen #ihu*ungkan #engan GC $*pe 1P 350 A Setelah itu ta*ung gas /itrogen #an i#rogen #i*uka ( *erlawanan #engan arah 2arum 2am ) #engan kee'atan gas !ang ti#ak terlalu *esar +a#a . *uka tom*ol gas /itrogen ( arah 'emutaran #isesuaikan ) hingga 2arum 'a#a Regulator uku' *ergerak sa2a $emu#ian atur 15t sekitar 1." #engan menggunakan &u*le &eam !ang mengan#ung gelem*ung Setelah itu *uka. tekan tom*ol I/ FID sam*il memutar tom*ol gas i#rogen sam'ai ter#engar letu'an Setelah itu #ilakukan 'engaturan suhu #an men!alakan Integrator =arutan !ang akan #iu2i #alam 'ero*aan ini a#alah tanol. +ro'anol. &utanol #an am'uran #iantara ketigan!a !ang su#ah #ise#iakan. karena u'likan !ang #ianalisis harus memiliki asa air #an mu#ah mengua' karena akan ter2a#i 'roses 'engua'an Analisis 'ertama #ilakukan 'a#a suhu isoterm =arutan !ang #ianalisis masing7masing 1 E= #engan menggunakan suntikan untuk #imasukkan ke#alam melalui in2etion 'ort Dalam menggunakan suntikan harus *erhati7hati karena 2arum !ang mu#ah 'atah 2ika #itekan seara *erle*ihan Se*elum #igunakan. suntikan terle*ih #ahulu #i*ilas #engan larutan !ang akan #iu2i al ini *ertu2uan agar 'a#a saat 'engukuran ti#ak a#a zat 'engotor !ang ter#eteksi !ang mem'engaruhi ketelitian 'engukuran u'likan !ang #iu2i #ilakukan seara *erurutan. #imulai #ari tanol. +ro'anol #an &utanol serta !ang terakhir a#alah am'uran ketigan!a u'likan #imasukan ke #alam in2etion 'ort Dari In2etion +ort. u'likan #i*awa oleh gas 'em*awa !ang men!e*a*kan u'likan *ergerak #i se'an2ang kolom !ang *erisi asa #iam #an asa *ergerak +a#a waktu u'likan *ergerak #i se'an2ang kolom. kom'onen7kom'onen #i #alam u'likan *erinteraksi #engan asa #iam #an asa gerak +er*e#aan interaksi antara kom'onen7kom'onen suatu u'likan men!e*a*kan 'er*e#aan
kee'atan
gerak
kom'onen7kom'onen
terse*ut.
sehingga
#engan
'er*e#aan kee'atan gerak antar kom'onen7kom'onen terse*ut men!e*a*kan ter'isahn!a kom'onen7kom'onen terse*ut satu sama lain ika ainitas satu kom'onen le*ih *esar terha#a' asa gerakn!a maka kom'onen terse*ut akan le*ih #ulu keluar #ari kolom !ang men!e*a*kan waktu retensi !ang #i'erlukan le*ih e'at #i*an#ingkan #engan kom'onen !ang ainitas terha#a' asa #iamn!a le*ih *esar al ini #ise*a*kan karena a#an!a 'er*e#aan titik #i#ih antara kom'onen !aitu etanol.
'ro'anol. #an *utanol ,itik #i#ih !ang tinggi akan memiliki waktu retensi !ang lama $emu#ian #etektor akan men#eteksi kom'onen7kom'onen !ang keluar #ari kolom Detektor ini mengirim sin!al listrik ke alat 'enatat (rekor#er) !aitu Integrator $emu#ian integrator ini akan mengu*ah sin!al7sin!al listrik ke #alam *entuk kur6a #ari tia'7tia' kom'onen !ang #ise*ut kromatogram Dari hasil !ang #i'eroleh. waktu retensi #ari sen!awa etanol. 'ro'anol. #an *utanol #igunakan untuk 'er*an#ingan waktu retensi saat mengukur sam'el !ang #igunakan =arutan *aku etanol memiliki satu 'unak !ang *erarti ter# a'at satu waktu retensi ,eta'i 'a#a suhu 100 0 larutan *aku etanol memiliki #ua waktu retensi. hal ini #ise*a*kan oleh a#an!a zat 'engotor !ang ter*awa *egitu 'ula 'a#a am'uran 'a#a suhu 1000 #an 'ro'anol 'a#a suhu 80 0 ,erutama 'a#a *utanol #engan suhu 800. ter#a'at tiga 'unak !ang seharusn!a han!a a#a satu 'unak A#an!a zat 'engotor ini karena a#an!a sisa kom'onen !ang masih *era#a #i #alam kolom !ang ti#ak mengua' se*elumn!a atau #i#alam larutan *aku.
!ang #a'at men!e*a*kan
i#entiikasi #ari larutan *aku ti#ak se'enuhn!a meru'akan larutan *aku terse*ut Dari kur6a. ter#a'at tiga maam larutan *aku !ang #igunakan #an *er#asarkan waktu retensi larutan *aku !ang #igunakan !aitu etanol. 'ro'anol. #an *utanol Baktu retensi *utanol le*ih *esar #i*an#ingkan #engan 'ro'anol #an etanol maka etanol !ang memiliki waktu retensi le*ih e'at ini mengua' le*ih #ulu !ang menun2ukkan titik #i#ih etanol ini 'aling ren#ah Se#angkan waktu retensi 'ro'anol le*ih *esar #i*an#ingkan #engan etanol sehingga 'ro'anol memiliki titik #i#ih !ang le*ih ren#ah #i*an#ingkan #engan *utanol Dan titik #i#ih *utanol meru'akan !ang tertinggi #i*an#ingkan % larutan *aku !ang lain karena *utanol ini mengua' 'aling terakhir #ikarenakan ainitas terha#a' asa #iamn!a le*ih *esar #engan waktu retensi !ang le*ih lama Dilihat #ari hasil 'engamatan. waktu retensi
!ang #i#a'atkan untuk
mena'ai 'unak 'a#a suhu ter'rogram le*ih *esar #i*an#ingkan #engan nilai waktu !ang #i#a'atkan untuk mena'ai 'unak 'a#a isoterm al ini menun2ukkan *ahwa kon#isi isoterm #a'at mengelusi suatu zat le*ih e'at 2ika #i*an#ingkan #engan suhu ter'rogram Suhu isoterm sulit untuk men#eteksi 'unak kromatogran!a /amun 'a#a suhu te'rogram kita #a'at melihat a#an!a 'emisahan 'unak kromatogram #ari tia' kom'onen al ini #iaki*atkan tem'eratur awal kolomn!a #i *awah titik #i#ih tia' kom'onen. sehingga akan memiliki waktu untuk mengua'kan satu 'ersatu sesuai
titik #i#ih #ari masing7masing kom'onen !ang #imulai #ari titik #i#ih !ang 'aling ren#ah Dengan 'emrograman suhu #a'at #i'ilih suhu !ang sesuai sehingga menghasilkan kromatogram !ang ter'isah #engan *aik #an kom'onen 'a#a am'uran larutan le*ih 2elas terlihat Se#angkan 'a#a suhu isotherm #i*atasi analisis terha#a' u'likan !ang rentan titik #i#ihn!a sem'it #an 'unak 'ertama munul !ang meru'akan kom'onen !ang *ertitik #i#ih ren#ah (etanol). keluar se#emikian e'at sehingga ter2a#i tum'ang tin#ih (o6erla') 'unak Sementara itu. kom'onen !ang *ertitik #i#ih tinggi (*utanol) keluar se*agai 'unak #atar !ang tak terukur Dengan ini #a'at #ikatakan *ahwa 'emisahan #engan suhu ter'rogram le*ih *aik 2ika #i*an#ingkan #engan isoterm. walau'un waktu !ang #i'erlukan untuk mengelusi u'likan terse*ut le*ih lama suhu ter'rogram #i*an#ingkan #engan isoterm. karena memungkinkan #a'at memilih suhu !ang sesuai. sehingga menghasilkan hasil 'emisahan !ang *aik
/" Ole- S-#7*%# D#m#.#&$* (4!03)
+a#a 'raktikum kali ini #ilakukan 'ero*aan $romatograi gas $romatograi gas a#alah ara 'emisahan kromatograi menggunakan gas se*agai asa 'enggerak Kat !ang #i'isahkan #ilewatkan #alam kolom !ang #iisi #engan asa ti#ak *ergerak !ang ter#iri #ari *ahan ter*agi halus !ang ook as 'em*awa mengalir melalui kolom #engan kee'atan teta'. memisahkan zat #alam gas atau airan. atau #alam *entuk 'a#at 'a#a kea#aan normal ara ini #igunakan untuk 'ero*aan i#entiikasi #an kemurnian. atau untuk 'eneta'an ka#ar Dalam kromatograi gas. ase !ang *ergerak a#alah gas !ang *iasan!a meru'akan gas murni se'erti helium atau !ang ti#ak reakti se'erti gas nitrogen Fasa #iam meru'akan taha' mikrosko'is la'isan air atau 'olimer !ang men#ukung gas murni =angkah 'ertama !ang #ilakukan a#alah men!alakan #an memanaskan alat $romatograi as +emanasan #ilakukan #engan menghu*ungkan alat terse*ut ke sum*er listrik +emanasan #ilakukan selama N 30 menit +emanasan ini *erungsi agar
kromatograi gas *erlangsung o'timal #alam memisahkan kromatograi !ang #ilakukan oleh asa 'enggerakn!a. karena asa 'enggerak #a'at *eker2a 'a#a suhu 'anas Setelah #ilakukan 'emanasan. ta*ung gas /itrogen #an gas hi#rogen #ihu*ungkan #engan GC $*pe 1P 350 A Setelah itu ta*ung gas /itrogen #an i#rogen #i*uka ( *erlawanan #engan arah 2arum 2am ) #engan kee'atan gas !ang ti#ak terlalu *esar +a#a . *uka tom*ol gas /itrogen ( arah 'emutaran #isesuaikan ) hingga 2arum 'a#a Regulator uku' *ergerak sa2a $emu#ian atur 15t sekitar 1." #engan menggunakan &u*le &eam !ang mengan#ung gelem*ung Setelah itu *uka. tekan tom*ol I/ FID sam*il memutar tom*ol gas i#rogen sam'ai ter#engar letu'an Setelah itu #ilakukan 'engaturan suhu #an men!alakan Integrator =arutan !ang akan #iu2i #alam 'ero*aan ini a#alah tanol. +ro'anol. &utanol #an am'uran #iantara ketigan!a !ang su#ah #ise#iakan. karena u'likan !ang #ianalisis harus memiliki asa air #an mu#ah mengua' karena akan ter2a#i 'roses 'engua'an Analisis 'ertama #ilakukan 'a#a suhu isoterm =arutan !ang #ianalisis masing7masing 1 E= #engan menggunakan suntikan untuk #imasukkan ke#alam melalui in2etion 'ort Dalam menggunakan suntikan harus *erhati7hati karena 2arum !ang mu#ah 'atah 2ika #itekan seara *erle*ihan Se*elum #igunakan. suntikan terle*ih #ahulu #i*ilas #engan larutan !ang akan #iu2i al ini *ertu2uan agar 'a#a saat 'engukuran ti#ak a#a zat 'engotor !ang ter#eteksi !ang mem'engaruhi ketelitian 'engukuran u'likan !ang #iu2i #ilakukan seara *erurutan. #imulai #ari tanol. +ro'anol #an &utanol serta !ang terakhir a#alah am'uran ketigan!a u'likan #imasukan ke #alam in2etion 'ort Dari In2etion +ort. u'likan #i*awa oleh gas 'em*awa !ang men!e*a*kan u'likan *ergerak #i se'an2ang kolom !ang *erisi asa #iam #an asa *ergerak +a#a waktu u'likan *ergerak #i se'an2ang kolom. kom'onen7kom'onen #i #alam u'likan *erinteraksi #engan asa #iam #an asa gerak +er*e#aan interaksi antara kom'onen7kom'onen suatu u'likan men!e*a*kan 'er*e#aan
kee'atan
gerak
kom'onen7kom'onen
terse*ut.
sehingga
#engan
'er*e#aan kee'atan gerak antar kom'onen7kom'onen terse*ut men!e*a*kan ter'isahn!a kom'onen7kom'onen terse*ut satu sama lain ika ainitas satu kom'onen le*ih *esar terha#a' asa gerakn!a maka kom'onen terse*ut akan le*ih #ulu keluar #ari kolom !ang men!e*a*kan waktu retensi !ang #i'erlukan le*ih e'at #i*an#ingkan #engan kom'onen !ang ainitas terha#a' asa #iamn!a le*ih *esar al
ini #ise*a*kan karena a#an!a 'er*e#aan titik #i#ih antara kom'onen !aitu etanol. 'ro'anol. #an *utanol ,itik #i#ih !ang tinggi akan memiliki waktu retensi !ang lama $emu#ian #etektor akan men#eteksi kom'onen7kom'onen !ang keluar #ari kolom Detektor ini mengirim sin!al listrik ke alat 'enatat (rekor#er) !aitu Integrator $emu#ian integrator ini akan mengu*ah sin!al7sin!al listrik ke #alam *entuk kur6a #ari tia'7tia' kom'onen !ang #ise*ut kromatogram Dari hasil !ang #i'eroleh. waktu retensi #ari sen!awa etanol. 'ro'anol. #an *utanol #igunakan untuk 'er*an#ingan waktu retensi saat mengukur sam'el !ang #igunakan =arutan *aku etanol memiliki satu 'unak !ang *erarti ter# a'at satu waktu retensi ,eta'i 'a#a suhu 100 0 larutan *aku etanol memiliki #ua waktu retensi. hal ini #ise*a*kan oleh a#an!a zat 'engotor !ang ter*awa *egitu 'ula 'a#a am'uran 'a#a suhu 1000 #an 'ro'anol 'a#a suhu 80 0 ,erutama 'a#a *utanol #engan suhu 800. ter#a'at tiga 'unak !ang seharusn!a han!a a#a satu 'unak A#an!a zat 'engotor ini karena a#an!a sisa kom'onen !ang masih *era#a #i #alam kolom !ang ti#ak mengua' se*elumn!a atau #i#alam larutan *aku.
!ang #a'at men!e*a*kan
i#entiikasi #ari larutan *aku ti#ak se'enuhn!a meru'akan larutan *aku terse*ut Dari kur6a. ter#a'at tiga maam larutan *aku !ang #igunakan #an *er#asarkan waktu retensi larutan *aku !ang #igunakan !aitu etanol. 'ro'anol. #an *utanol Baktu retensi *utanol le*ih *esar #i*an#ingkan #engan 'ro'anol #an etanol maka etanol !ang memiliki waktu retensi le*ih e'at ini mengua' le*ih #ulu !ang menun2ukkan titik #i#ih etanol ini 'aling ren#ah Se#angkan waktu retensi 'ro'anol le*ih *esar #i*an#ingkan #engan etanol sehingga 'ro'anol memiliki titik #i#ih !ang le*ih ren#ah #i*an#ingkan #engan *utanol Dan titik #i#ih *utanol meru'akan !ang tertinggi #i*an#ingkan % larutan *aku !ang lain karena *utanol ini mengua' 'aling terakhir #ikarenakan ainitas terha#a' asa #iamn!a le*ih *esar #engan waktu retensi !ang le*ih lama Dilihat #ari hasil 'engamatan. waktu retensi
!ang #i#a'atkan untuk
mena'ai 'unak 'a#a suhu ter'rogram le*ih *esar #i*an#ingkan #engan nilai waktu !ang #i#a'atkan untuk mena'ai 'unak 'a#a isoterm al ini menun2ukkan *ahwa kon#isi isoterm #a'at mengelusi suatu zat le*ih e'at 2ika #i*an#ingkan #engan suhu ter'rogram Suhu isoterm sulit untuk men#eteksi 'unak kromatogran!a /amun 'a#a suhu te'rogram kita #a'at melihat a#an!a 'emisahan 'unak kromatogram #ari tia' kom'onen al ini #iaki*atkan tem'eratur awal kolomn!a #i *awah titik #i#ih
tia' kom'onen. sehingga akan memiliki waktu untuk mengua'kan satu 'ersatu sesuai titik #i#ih #ari masing7masing kom'onen !ang #imulai #ari titik #i#ih !ang 'aling ren#ah Dengan 'emrograman suhu #a'at #i'ilih suhu !ang sesuai sehingga menghasilkan kromatogram !ang ter'isah #engan *aik #an kom'onen 'a#a am'uran larutan le*ih 2elas terlihat Se#angkan 'a#a suhu isotherm #i*atasi analisis terha#a' u'likan !ang rentan titik #i#ihn!a sem'it #an 'unak 'ertama munul !ang meru'akan kom'onen !ang *ertitik #i#ih ren#ah (etanol). keluar se#emikian e'at sehingga ter2a#i tum'ang tin#ih (o6erla') 'unak Sementara itu. kom'onen !ang *ertitik #i#ih tinggi (*utanol) keluar se*agai 'unak #atar !ang tak terukur Dengan ini #a'at #ikatakan *ahwa 'emisahan #engan suhu ter'rogram le*ih *aik 2ika #i*an#ingkan #engan isoterm. walau'un waktu !ang #i'erlukan untuk mengelusi u'likan terse*ut le*ih lama suhu ter'rogram #i*an#ingkan #engan isoterm. karena memungkinkan #a'at memilih suhu !ang sesuai. sehingga menghasilkan hasil 'emisahan !ang *aik
" R*89#& F*%8#$llo- ( 4!0! )
+raktikum !ang #ilakukan mengenai kromatograi gas (=) #engan analisis seara kualitati $romatograi gas7air (=) atau kromatograi gas () a#alah 2enis !ang umum #igunakan #alam analisis kromatograi kimia untuk memisahkan #an menganalisis sen!awa !ang #a'at mengua' tan'a #ekom'osisi +enggunaan termasuk 'engu2ian kemurnian zat tertentu atau memisahkan kom'onen !ang *er*e#a #ari am'uran (2umlah relati kom'onen terse*ut 2uga #a'at #itentukan) Dalam *e*era'a situasi. #a'at mem*antu #alam mengi#entiikasi suatu sen!awa #an #a'at #igunakan untuk mengetahui sen!awa murni #ari am'uran +a#a 'raktikum ini. analisis !ang #ilakukan a#alah analisis kualitati 'a#a u'likan u'likan !ang #igunakan ter#iri #ari etanol. 'ro'anol. *utanol. #an sam'el !aitu am'uran #ari ketiga zat u'likan ini #igunakan karena mu#ah mengua' #an ketigan!a memiliki titik
#i#ih !ang *er*e#a +rogram !ang #igunakan 'a#a analisis kualitati ini a#alah 'rogram isotherm +a#a 'rogram isoterm. suhu awal 'emisahan sama #engan suhu akhir 'emisahan +rogram isotherm ini #ilakukan #alam #ua maam kon#isi tem'erature !aitu 100 0 #an 80 0 Se*elum melakukan analisis kualitati !aitu #engan mengamati waktu tinggal suatu su*stansi5sam'el !ang akan #ianalisis. #ilakukan #ulu 'engaturan 'a#a alat #an #etektor FID +a#a alat #i'erlukan suatu gas 'em*awa se*agai asa !ang *ergerak. gas !ang #igunakan a#alah gas /%Selain gas 'em*awa #i'erlukan 'ula u#ara tekan !aitu oi#ant gas #an gas 'em*akar !aitu % Lrutan #alam 'engaliran gas #imulai #ari gas !ang 'aling ti#ak *er*aha!a !aitu nitrogen. u#ara tekan kemu#ian hi#rogen sementara a'a*ila mematikan alat urutan gas !ang harus #imatikan terle*ih #ahulu a#alah gas !ang 'aling *er*aha!a (ke*alikann!a) u'likan !ang akan #i'isahkan kom'onen7kom'onenn!a #imasukan ke#alam suatu lu*ang !ang #ise*ut injection port +a#a in2eksi harus #ilakukan #engan hati hati karena 2arum in2eksi mu#ah 'atah Saat #imasukkan ke #alam in2etion 'ort asa air #ari u'likan ini #iu*ah men2a#i gas !ang mu#ah mengua' Dari lu*ang terse*ut u'likan #i*awa oleh gas 'em*awa !ang men!e*a*kan u'likan *ergerak #i se'an2ang kolom !ang *erisi asa #iam #an asa *ergerak +a#a waktu u'likan *ergerak #i se'an2ang kolom. kom'onen7kom'onen #i #alam u'likan *erinteraksi #engan asa #iam #an asa gerak +er*e#aan interaksi antara kom'onen7kom'onen suatu u'likan men!e*a*kan 'er*e#aan kee'atan gerak kom'onen7 kom'onen terse*ut. sehingga #engan 'er*e#aan kee'atan gerak antar kom'onen7kom'onen terse*ut men!e*a*kan ter'isahn!a kom'onen7kom'onen terse*ut satu sama lain Dari 'er*e#aan kee'atan 'er'in#ahan antara kom'onen satu sama lain. men!e*a*kan 'er*e#aan waktu !ang #i'erlukan untuk mena'ai u2ung kolom+a#a sam'el !ang meru'akan am'uran #ari u'likan murni lainn!a ter2a#i 'elarutan atau semua u'likan saling melarut #an *era#a #alam 1 asa !ang sama ika ainitas satu kom'onen le*ih *esar terha#a' asa gerakn!a maka kom'onen terse*ut akan le*ih #ulu keluar #ari kolom !ang men!e*a*kan waktu retensi !ang #i'erlukan le*ih e'at #i*an#ingkan #engan kom'onen !ang ainitas terha#a' asa #iamn!a le*ih *esar al ini #ise*a*kan karena a#an!a 'er*e#aan titik #i#ih antara kom'onen !aitu etanol. 'ro'anol. #an *utanol Semakin ren#ah titik #i#ih suatu kom'onen maka kom'onen terse*ut le*ih mu#ah mengua' #an akan keluar terle*ih #ahulu #ari kolom $emu#ian #etektor akan men#eteksi kom'onen7kom'onen !ang keluar #ari kolom Detektor ini mengirim sin!al listrik ke alat 'enatat (rekor#er) !aitu Integrator $emu#ian integrator
ini akan mengu*ah sin!al7sin!al listrik ke #alam *entuk kur6a #ari tia'7tia' kom'onen !ang #ise*ut kromatogram Dari 'ero*aan #engan 'rogram isoterm 100 o . waktu retensi #ari sen!awa etanol. 'ro'anol. #an *utanol #igunakan untuk 'er*an#ingan waktu retensi saat mengukur sam'el !ang #igunakan +a#a larutan *aku etanol memiliki % R, sementara *utanol memiliki % 'unak #an 3 R, al ini #ise*a*kan oleh a#an!a zat 'engotor #i #alam kolom 'engotor #i #i sini #a'at #ilihat #ari area !ang ti#ak 100 - karena ter#a'at zat lain !ang memiliki titik #i#ih !ang *er*e#. ini *isa ter2a#i karena #alam mem*ersihkan in2etor ti#ak *ersih sem'urna sehingga zat lain masih ter*awa Lntuk sam'el #ihasilkan 3 *uah 'unak #engan waktu retensi masing7masing namun 'a#a 'rogram isotherm ketiga zat #i'aksa *ersama sama untuk mengua' sehingga 'unak !ang #i#a'at ti#ak *egitu 2elas Dari 3 'unak ini *erturut turut etanol 'ro'anol #an *utanol. hal ini sesuai #engan titik #i#ih masing masing !ang mana semakin ren#ah titik #i#ih maka semakin mu#ah mengua' Dari 'rogram suhu se*esar 80 o . 'rinsi' ini le*ih *aik #ari isotherm 100 #era2at karena 'a#a suhu 80o untuk mengua'kan zat ti#ak #i'aksa teta'i #isesuaikan #engan titik ua'n!a /amun se#ikit lama karena mem*utuhkan waktu untuk mengkon#isikan terlihat #ari R, !ang *er*e#a antara zat !ang sama 'a#a isotherm 100 o #an 'rogram suhu 80 o . 'a#a 'rogram
suhu en#erung R,n!a
le*ih *esar
karena
mem*utuhkan waktu untuk
mengkon#i#ikan suhu u'likan +a#a 'rogram suhu ini sam'el memiliki 3 'unak #an 'unakn!a terlihat 2elas karena semua zat ti#ak #i'aksa untuk mengua' namun mengua' sesuai titik 'engua'an masing masing tanol kemu#ian 'ro'anol #an terakhir *utanol sesuai titik 'engua'ann!a +er*an#ingan suhu isotherm #an suhu ter'rogram Dilihat #ari hasil 'engamatan. waktu retensi !ang #i#a'atkan untuk mena'ai 'unak 'a#a suhu ter'rogram le*ih *esar #i*an#ingkan #engan nilai waktu !ang #i#a'atkan untuk mena'ai 'unak 'a#a isoterm al ini menun2ukkan *ahwa kon#isi isoterm #a'at mengua'kan suatu zat le*ih e'at 2ika #i*an#ingkan #engan suhu ter'rogram Suhu isoterm sulit untuk men#eteksi 'unak kromatogran!a /amun 'a#a suhu te'rogram kita #a'at melihat a#an!a 'emisahan 'unak kromatogram #ari tia' kom'onen al ini #iaki*atkan tem'eratur awal kolomn!a #i *awah titik #i#ih tia' kom'onen. sehingga akan memiliki waktu untuk mengua'kan satu 'ersatu sesuai titik #i#ih #ari masing7masing kom'onen !ang #imulai #ari titik #i#ih !ang 'aling ren#ah
Sehingga 'rogram suhu meru'akan meto#e !ang le*ih *aik #ari isothermal karena memiliki keakuratan !ang le*ih *aik #i*an#ing isotherm /amun. mem*utuhkan waktu !ang le*ih lama #is*an#ing isotherm karena 'a#a 'rogram suhu. suhu harus #ikon#isikan terle*ih #ahulu
1" SIMPULAN
1 +emisahan #engan suhu ter'rogram le*ih *aik #igunakan #i*an#ingkan #engan suhu isoterm % ,itik #i#ih etanol 'aling ren#ah karena etanol le*ih e'at mengua' 3 &utanol memiliki waktu retensi ter*esar 4 tanol memiliki waktu retensi terkeil " +ro'anol memiliki waktu retensi Siantar etanol #an *utanol 8 ika ter#a'at #ua 'unak graik. maka ter#a'at zat 'engotor !ang terukur !ang #ise*a*kan 'em*ilasan !ang masih kurang
LAMPIRAN
K%:# I+o$-e%m#l (T;00 0C)
1 tanol murni
% +ro'anol murni
3 &utanol murni
4 am'uran (etanolM'ro'anolM*utanol)
Pe%o/##& ke,# (T;60)
1 tanol murni
% +ro'anol murni
3 &utanol murni
4 am'uran (etanolM'ro'anolM*utanol)
