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Descripción: INFORME ESTATICA
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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO INFORME N°4 1. TÍTULO: MÉTODO CHIDDY “
”
2. OBJETIVOS: 2.1. Determinar las partes por millón (ppm) de oro presentes en la solución NaAu(CN)2, mediante el método Chiddy. 3. FUNDAMENTO TEÓRICO: Se basa en la precipitación del oro y la plata de las soluciones de cianuración por medio del Zn en polvo en presencia de acetato de plomo. La precipitación se verifica de acuerdo con la reacción siguiente:
Según Dorr
2NaAu (CN)2 + Zn
Na2Zn (CN)4 + 2Au
Según Clener:
2NaAu (CN)2 + 2NaCN + Zn + H2O
Na2Zn (CN)4 + 2Au + NaOH + H
El acetato de plomo reacciona con el Zn según la ecuación: CH3COO)2Pb + Zn
Pb + Zn (CH3COO)2
El oro de la solución se precipita debido al par galvánico Pb/Zn; además el Pb reducido sirve de colector del oro y la plata. Si no se añade acetato de plomo, la precipitación es muy lenta debido a la dificultad de formarse el otro par galvánico H/Zn de la reacción del zinc con el NaOH de la solución:
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2NaOH + Zn
Na2ZnO2 + H2
También puede partir de una solución de merrill crowe que luego será precipitado en polvo de zinc Au(CN)2 - + Zn0
Au0 + Zn(CN)42-
El zinc agregado debe tener malla -400 para poder conseguir una mayor área de precipitación y se debe agregar entre 5-6g zinc por cada gramo de oro. La solución a precipitar debe tener las siguientes condiciones: Solución clarificada con menos de 5ppm de sólidos (1NTU de turbidez) Solución desairada con menos de 1ppm de oxigeno Tener una concentración libre de adecuada
4. EQUIPOS Y MATERIALES: 4.1. Equipos:
Turbidímetro
Oxidímetro
PHmetro
Balanza Analítica
Estufa
Hornos para fundición y copelación
Plancha de calentamiento
Microbalanza o balanca micro analítica
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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO 4.2. Materiales:
Vaso de Precipitación de 500 ml
Probeta graduada de 50 ml
Bureta de 25 ml color ámbar
Soporte universal
Matraz Kitasato de 500 ml
Matraz Elemneyer de 250 ml
Embudo
Varilla de vidrio
Pizeta
Tenazas
Pinzas
Copelas
Crisol de porcelana
Jeringa
Rejilla
Papel Filtro
Lámina de plomo 10.56 gr.
4.3. Reactivos:
Cianuro de sodio (NaCN)
Nitrato de Plata (3 gr./L)
Rhodamina al 5 % (INDICADOR)
Hidróxido de Sodio (NaOH)
Acetato de Plomo al 20 %
Polvo de Zinc
Ácido Clorhídrico concentrado (HCl)
Ácido Nítrico (HNO 3)
Agua destilada
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5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: 5.1. Regulación de la turbidez y cantidad de oxígeno:
Medir la turbidez y la cantidad de oxígeno a la que se encuentra la solución cianurada, y anotar los datos, de encontrarse elevada llevar a filtración al vació.
5.2. Regulación del pH.
Medir el pH, y de encontrarse ácido agregar soda caústica (NaOH) para volverlo alcalino, posteriormente adicionar la cantidad necesaria para la reposición de NaCN.
5.3. Titulación de la solución cianurada y reposición de NaCN:
Verificar que la concentración este en 250 ppm de NaCN titulando con AgNO3 anotando el volumen volumen del gasto, de no ser así hacer los cálculos respectivos para reponer la cantidad de cianuro de sodio.
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5.4. Adición de Reactivos para formar la masa esponjosa:
Agregar 25 ml de Acetato de plomo al 20 % y enseguida 3.2 gr. de polvo de zinc.
Agitamos fuertemente hasta lograr una mezcla homogénea.
5.5. Formación de la masa esponjosa:
Calentar hasta que vaya a empezar la ebullición, y luego agregar 75 ml de HCl concentrado, para disolver el Zinc. ( El plomo reducido se forma en forma de una masa esponjosa que contiene el oro precipitado de la solución ).
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5.6. Lavado de la masa esponjosa:
Lavar 2 a 3 veces con agua destilada por decantación, y para asegurarnos que todo el ácido sea extraído de la masa esponjosa se debe lavar de 3 a 5 veces con agua débilmente alcalina.
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5.7. Secado de la masa esponjosa:
Colocar un papel filtro en el embudo y proceder a filtrar la masa esponjosa hasta lograr extraer la mayor cantidad posible de agua a gua que contenga.
Secar el papel filtro con el plomo esponjoso y luego envolver en una lámina de plomo; previamente pesada.
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Llevar al horno de copelación el filtro envuelto en la lámina de plomo por unos minutos, para asegurarnos que seque completamente.
5.8. Fundición de la muestra:
Colocar la muestra seca en una copela y llevar al horno de fundición por aproximadamente 40 minutos.
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Retirar la copela del horno, extraer y laminar el dore.
5.9. Partición (Ataque Ácido):
Realizamos la partición o refinación atacando con ácido nítrico, colocar la lámina de dore en un crisol y atacar con ácido nítrico diluido 1:6, calentando a 70°C para aumentar la velocidad de reacción, luego lavar 3 veces con agua destilada.
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Atacar el dore con ácido nítrico nítrico 1:1 y luego lavar con agua destilada 3 veces.
Secar el botón de oro en una estufa por 15 min.
5.10. Pesado del Botón de ORO:
Pesamos el botón de oro (Oro (Oro Refogado) en la microbalanza microbalanza y anotamos su peso.
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Fig. 5.9. Pesado del oro refogado
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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO 6. DATOS EXPERIMENTALES:
Turbidez inicial = 17.6 NTU
Turbidez final = 2.7867 NTU
Cantidad de oxígeno = 4.25 ppm
Volumen de solución cianurada = 400 ml
Peso del DORÉ = 0.002130 gr.
Peso del ORO Refogado = 0.002076 gr.
7. RESULTADOS: Muestra
Ley de oro
Ley de plata
Solución rica (400ml)
5.19 mg/L
0.135 mg/L
8. DISCUSIÓN:
Comparando los diferentes resultados de la solución rica obtenidos por absorción atómica (4.144 mg/L) y por el método chiddy (5.19 mg/L) se puede corroborar los resultados debido a que la diferencia es mínima tratándose de mg/L
9. RECOMENDACIONES:
Utilizar los implementos de seguridad adecuados con la finalidad de evitar cualquier incidente dentro del laboratorio. Conocer los procedimientos de seguridad y primeros auxilios para cada posible incidente. Se recomienda filtrar mejor la solución rica para obtener una turbidez menores que 1 NTU La esponja de plomo debe pesar menos de 30g para hacer más factible su copelación
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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO 10. CONCLUSIONES:
Para el análisis de soluciones cianuradas se puede determinar su ley por cualquiera de estos métodos de manera confiable debido a que los resultados obtenidos tienen una mínima diferencia
11. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
Ing. VEGA G., JUAN. [2012]. Determinación Húmeda y Análisis Químico . [Diapositiva] UNT, Facultad de Ingeniería Metalúrgica. Texto e n Español, 23d
http://es.scribd.com/doc/29987008/Manual-Mineria> > MANUAL DE MINERIA. [En línea]
UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO Donde: W AgNO3 AgNO3: Peso de nitrato de plata preparado para titulación. PM NaCN NaCN : Peso molecular de cianuro de sodio. V AgNO3: Volumen al que se aforó en la preparación de solución de AgNO 3 PM AgNO3: Peso molecular del nitrato de plata. Vol muestra muestra: Volumen de la solución.
b) Determinación de concentración de NaCN y CN
Determinación de ppm NaCN NaCN(%) = F x x (ml gastados de AgNO 3 ) NaCN (ppm) = F x x (ml gastados de AgNO 3 ) x 10000
Determinación de ppm CNFCN - (%) = NaCN(%) x 26/49 FCN - (ppm) = NaCN(ppm) x 26/49
c) Determinación de reposición de cianuro de sodio (NaCN):
C i: concentración inicial de la solución cianurada (%NaCN inicial) C f : Concentración final que se obtiene al titular después de un tiempo (%NaCN final). V solución (ml): es el volumen de la solución de la prueba.
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12.2 CALCULO DE LA LEY DE ORO Y PLATA EN LA SOLUCION CIANURADA
