Gas Kromatografi

GAS KROMATOGRAFI

1.

Definisi dan Sejarah Kromatografi

Kromatografi adalah adal ah suatu istilah umum yang digunakan digun akan untuk un tuk bermacam-macam teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel diantara suatu fasa gerak yang bisa berupa gas ( kromatografi gas ) ataupun cair ( kromatografi cair ) dan fasa diam yang juga bisa berupa cairan ataupun suatu padatan. Hal ini dikarenakan adanya perbedaan polaritas dari fasa diam dan gerak. Penemu Kromatografi adalah a dalah Tswett yang pada tahun 1903, mencoba memisahkan memisa hkan pigmen-pigmen dari daun dengan menggunakan suatu kolom yang berisi kapur (CaSO4). lstilah kromatografi diciptakan oleh Tswett untuk melukiskan daerah-daerah yang berwarna yang bergerak kebawah kolom. Pada waktu yang hampir bersamaan, D.T. Day juga menggunakan kromatografi untuk memisahkan fraksi-fraksi petroleum, namun Tswett lah yang pertama diakui sebagai penemu dan yang menjelaskan tentang proses kromatografi. Perkembangan tentang kromatografi agak lambat untuk beberapa tahun sampai digunakan suatu teknik dalam bentuk kromatografi padatan cair (LSC). Kemudian pada akhir tahun 1930 an dan permulaan tahun 1940 an, kromatografi mulai berkembang. Dasar kromatografi lapisan tipis (TLC) diletakkan diletakka n pada tahun 1938 oleh Izmailov dan da n Schreiber, dan kemudian diperhalus d iperhalus oleh Stahl pada tahun 1958. Hasil karya yang baik sekali dari Martin dan Synge pada tahun 1941 (untuk ini mereka memenangkan Nobel) tidak hanya mengubah dengan cepat kroinatografi cair tetapi seperangkat umum langkah untuk pengembangan kromatografi kroma tografi gas dan kromatografi kertas. k ertas. Pada tahun 1952 Martin dan James mempublikasikan makalah pertama mengenai kromatografi gas. Diantara tahun 1952 dan akhir tahun 1960 an kromatografi gas dikembangkan menjadi suatu teknik analisis yang canggih. Kromatografi merupakan medan yang bergerak cepat karena sangat pentingnya dalam praktek dalam banyak bidang penelitian. Usaha-usaha berlanjut sepanjang banyak jalur, beberapa diantaranya adalah : detektor yang lebih baik, bahan kemasan kolom yang baru, hubungan dengan instrument lain (seperti spektrometer massa) yang dapat membantu untuk mengidentifikasi komponen-komponen yang dipisahkan. Kromatografi berkembang menjadi teknik pemisahan untuk zat kimiawi dengan sifat yang sangat mirip, dan dapat digunakan untuk identifikasi kualitatif kualitatif dan penetapan kuantitatif kua ntitatif untuk zatzatzat yang sudah dipisahkan.

2.

Keuntungan-keuntungan Kromatografi

Keuntungan-keuntungan dari Kromatografi diantaranya : 1.

Kromatografi merupakan metoda pemisahan yang cepat, mudah dan menggunakan peralatan yang murah serta sederhana, kecuali untuk kromatografi gas, hingga campuran yang kompleks dapat dipisahkan dengan mudah.

2.

Kromatografi hanya membutuhkan campuran cuplikan.yang sangat sedikit sekali, bahkan tidak menggunakan jumlah yang besar, disamping itu kromatografi pekerjaannya dapat diulang.

3.

Tabel Klasifikasi Kromatografi

Kriteria Fasa mobil

Nama Kromatografi

cair,

kromatografi

gas,

kromatografi

absorbsi

kromatografi partisi

4.

Mekanisme

Kromatografi pertukaran ion dan kromatografi gel

Fasa stationer

Kromatografi kolom, kromatografi lapis tipis dan kromatografi kertas

Kromatografi Gas

dan

The image partwithrelationship ID rId5 wasnot found inthe file.

Umumnya metode kromatografi diklasifikasikan atas jenis fasa yang digunakan dan sebagian berdasarkan mekanisme pemisahannya, salah satunya adalah kromatografi gas. Kromatografi Gas adalah metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada jaman instrument dan elektronika yang telah merevolusikan keilmuan selama lebih dari 30 tahun. Kromatografi gas merupakan alat analitik yang telah lama populer dan merupakan enis yang umum digunakan dalam analisis kromatografi kimia untuk memisahkan dan menganalisis senyawa yang dapat menguap tanpa dekomposisi. Khas penggunaan GC termasuk pengujian kemurnian zat tertentu, atau memisahkan komponen yang berbeda dari campuran (jumlah relatif komponen tersebut juga dapat ditentukan). Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi suatu senyawa. Dalam persiapan kromatografi, GC dapat digunakan untuk mempersiapka n senyawa murni dari campuran.. Alat ini biasanya digunakan untuk analisa campuran senyawa organik menjadi komponenkomponennya. Sekarang GC dipakai secara rutin di sebagian besar laboratorium industri dan perguruan inggi. GC dapat dipakai untuk setiap campuran yang komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti pada suhu yang dipakai untuk pemisahan. Tekanan uap atau keatsirian memungkinkan komponen menguap dan bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas. Pada kromatografi cair pembatasan yang bersesuaian ialah komponen cairan harus mempunyai kelarutan yang berarti di dalam fase gerak yang berupa cairan. Secara sepintas tampaknya pembatasan tekanan uap pada kromatografi gas lebih serius daripada

pembatasan kelarutan pada kromatografi cair, secara keseluruhan memang demikian. Akan tetapi,   jika kita ingat bahwa suhu 400¬0C dapat dipakai pada kromatografi gas dan bahwa kromatografi dilakukan secara cepat untuk meminimumkan penguraian, pembatasan itu menjadi tidak begitu perlu. Disamping itu, pada GC senyawa yang tak atsiri sering dapat diubah menjadi turunan yang lebih atsiri dan lebih stabil sebelum kromatografi. Dalam kromatografi gas, Fase yang bergerak (mobile phase) adalah sebuah operatir gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reaktif seperti gas nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas chromatograph (aerograph, gas pemisah). Zat yang dipisahkan dilewatkan dalam kolom yang diisi dengan fasa tidak bergerak yang terdiri dari bahan halus yang cocok. Gas pembawa mengalir melalui kolom dengan kecepatan tetap, memisahkan zat dalam gas atau cairan ataupun dalam keadaan normal. Cara ini digunakan untuk percobaan identifikasi dan kemurnian atau untuk penetapan kadar.

Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasikan dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom. waktu tambat diukur dari jejak pencatat pada kromatogram dan serupa dengan volume tambat dalam KCKT ( kromatografi cair kinerja tinggi ) dan Rf dalam KLT ( kromatografi lapisan tipis ). Dengan kalibrasi yang patut, banyaknya (kuantitas) komponen campuran dapat pula diukur secara teliti. Pada prinsipnya kromatografi gas digunakan untuk semua zat yang berbentuk gas atau dapat menguap tanpa penguraian. Kromatografi gas juga bisa digunakan pada pemisahan alkaloid, senyawa aktif sintetik, gula, lemak, steroid, asam amino, bahkan senyawa polimer yang bisa digunakan kromatografi gas.

5.

Jenis-jenis

Kromatografi Gas

Ada dua jenis kromatografi gas, yaitu kromatografi gas padat (KGP), dan kromatografi gas cair (KGC). Dalam kedua hal ini yang bertindak sebagai fasa bergerak adalah gas ( hingga keduanya disebut kromatografi gas ), tetapi fasa diamnya berbeda. Meskipun kedua cara tersebut mempunyai

banyak persamaan. Perbedaan antara kedunya hanya tentang cara kerja. Pada kromatografi gas padat (KGP) terdapat adsorbsi dan pada kromatografi gas cair (KGC) terdapat partisi (larutan). Untuk memahami prinsip kerja dari kromatografi gas khususnya kromatografi gas cair (KGC), yang lazim ditemui adalah pada helium, hydrogen, dan juga nitrogen dapat digambarkan dengan menggunakan gambar dari kamar-kamar khayal yang masing-masing berisi suatu porsi cairan atsiri, yang berfungsi sebagai fase stasionernya. Pada kamar pertama dimasukan suatu sampel fasa gerak, suatu gas seperti nitrogen, yang mengandung uap suatu senyawa organik, katakan benzena, jika cairan itu cocok maka sejumlah benzena akan melarut kedalamnya, dan sejumlah lain akan tetap tinggal dalam ruang diatasnya. Hal ini dinyatakan dalam Hukum Henry dalam bentuknya yang biasa menyatakan bahwa tekanan parsial yang dilakukan oleh suatu zat terlarut dalam larutan encer akan berbanding lurus dengan fraksi molnya.

6.

Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas

Kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. Gas dan uap mempunyai viskositas yang rendah, demikian juga kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat, sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat-zat terlarut. Selain itu keuntungan menggunakan kromatografi gas adalah analisa cepat, resolusi baik, bahkan komponen dengan titik didih berdekatan mampu dipisahkan dimana pemisahan dengan destilasi biasa tidak dapat dilakukan. kekurangan kromatografi gas adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat ( mg ) mudah dilakukan, pemisahan campuran pada tingkat ( g ) mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain. Selain itu teknik ini terbatas untuk zat yang mudah menguap. 7.

Kegunaan Kromatografi Gas

Kromatografi gas telah digunak an pada sejumlah besar senyawa-senyawa dalam berbagai bidang. Dalam senyawa organik dan anorganik, senyawa logam, karena persyaratan yang digunakan adalah tekanan uap yang cocok pada suhu saat analisa dilakukan. Berikut akan kita lihat beberapa kegunaan kromatografi gas pada bidang-bidangnya adalah : 1.

Polusi udara

Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahan yang digabungkan dengan daya sensitivitas dan pemilihan detector GLC menjadi alat yang ideal untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor, KGC ( kromatografi gas cair ) dipakai untuk menentukan Alkil-Alkil Timbal, Hidrokarbon, aldehid, keton, SO , HS, dan beberapa oksida dari nitrogen dll. 2.

Klinik Diklinik kromatografi gas menjadi alat untuk menangani senyawa-senyawa dalam klinik seperti : asam-asam amino, karbohidrat, CO , dan O dalam darah, asam-asam lemak dan turunannya, trigliserida-trigliserida, plasma steroid, barbiturate, dan vitamin

3.

Bahan-bahan pelapis Digunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa, karet dan resin-resin sintesis.

4.

Minyak Atsiri Digunakan untuk pengujian kualitas terhadap minyak permen, jeruk sitrat, dll

5.

Bahan makanan Digunakan dengan TLC ( kromatografi lapis tipis ) dan kolom-kolom, untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran, kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan, juga dapat dipakai untuk menguji jus, aspirin, kopi dll.

6.

Sisa-sisa peptisida KGC ( kromatografi gas cair ) dengan detektor yang sensitif dapat menentukan atau pengontrolan sisa-sisa peptisida yang diantaranya senyawa yang mengandung halogen, belerang, nitrogen, dan fosfor.

7.

Perminyakan Kromatografi gas dapat digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

8.

Bidang farmasi dan obat-obatan Kromatografi gas digunakan dalam pengontrolan kualitas, analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi.

9.

Bidang kimia/ penelitian Digunakan untuk menentukan lama reaksi pada pengujian kemurnian hasil.

10.

Komponen-komponen Kromatografi Gas

Komponen-komponen dalam kromatografi gas dapat dilihat pada gambar di bawah ini.

The image partwithrelationship ID rId6 wasnot found inthe file.

Fungsi dari komponen-komponen di atas adalah sebagai berikut : 1.

Gas pembawa, berfungsi sebagai fasa bergerak

2.

Sistem pencuplikan sample, sample diinjeksi dengan mikrosyringe melalui septum karte silikon kedalam kotak logam yang panas

3.

Injector, digunakan untuk memasukkan atau menyemprot gas dan sample kedalam column. Ada beberapa jenis injection system yaitu : Packed column injector; umumnya digunakan dengan package column atau capillary column dengan diameter yang agak besar. injeksi dilakukan secara langsung (direct injection), Split/Splitless capillary injector; digunakan dengan capillary column. sebagian gas/sample dibuang melalui split valve dan Temperature programmable cool on-column, digunakan dengan cool capillary column, injeksi dilakukan secara langsung.

1.

Oven, digunakan untuk memanaskan column pada temperature tertentu sehingga mempermudah proses pemisahan komponen sample.

1.

Kolom, merupakan jantung dari kromatografi gas. Kolom b erisi stationary phase dimana mobile phase akan lewat didalamnya sambil membawa sample. Secara umum terdapat 2   jenis column, yaitu: 1) Packed column, umumnya terbuat dari glass atau stainless steel coil dengan panjang 1  5 m dan diameter kira-kira 5 mm. 2) Capillary column, umumnya terbuat dari purified silicate glass dengan panjang 10-100 m dan diameter kira-kira 250 mm.

2.

Detektor, berfungsi mendeteksi adanya komponen yang keluar dari column. Detektor ditempatkan pada ujung kolom kromatografi gas sehingga dapat menganalisis aliran gas

yang keluar.

Ada beberapa jenis detector, yaitu: Atomic-Emission Detector (AED),

Atomic-Emission Spectroscopy (AES) atau Optical Emission Spectroscopy (OES). 3.

Rekorder atau data sistem, berfungsi untuk merekam data yang akan disajikan dalam bentuk kromatogram secara grafik.

4.

Prinsip kerja Kromatografi Gas

Kromatografi gas atau yang biasa disebut carrier gas digunakan untuk membawa sample melewati lapisan (bed) material. Karena gas yang bergerak, maka disebut mobile phase (fasa bergerak), sebaliknya lapisan material yang diam disebut stationary phase (fasa diam). Ketika mobile phase membawa sample melewati stationary phase, sebagian komponen sample akan lebih cenderung menempel ke stationary phase dan bergerak lebih lama dari komponen lainnya, sehingga masing-masing komponen akan keluar dari stationary phase pada saat yang berbeda. Dengan cara ini komponen-komponen sample dipisahkan. Dalam kromatografi gas, fase bergeraknya adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya.

5.

Petunjuk Cara Kerja

Walaupun beberapa system KG sangat rumit, pada dasarnya cara kerjanya sama. Jika KG telah dinyalakan maka dapat dilakukan beberapa langkah berikut ini ;

1.

Instrumen diperiksa, terutama jika tidak dipakai terus-menerus. Ini dilakukan untuk mengecek apakah telah dipasang kolom yang tepat, apakah septum injector tidak rusak (apakah ada lubang besar atau bocor karena sering dipakai), apakah sambungan saluran gas kedap, apakah tutup tanur tertutup rapat, apakah semua bagian listrik bekerja dengan baik, dan apakah detector yang terpasang sesuai.

2.

Aliran gas kekolom dimulai atau disesuaikan. Ini dilakukan dengan membukan katup utama pada tangki gas dan kemudian memutar katup (diafragma) sekunder kesekitar 15psi dan membuka katup jarum sedikit. Ini memungkinkan aliran gas yang lambat (2-5 ml)/menit untuk kolom kemas dan sekitar 0,5ml/menit untuk kolom kapiler melewati system dan melindungi kolom dan detector terha dap perusakan secara oksidasi. Dalam banyak instrument modern, aliran gas dapat diatur dengan rotameter atau aliran otomatis atau pengendali tekanan, atau dapat dimasukkan melalui modul pengendali berlandas

mikroprosesor. Apapun jenisnya, sambungan system (terutama sambungan kolom) harus dicek dengan larutan sabun untuk mengetahui apakah ada yang bocor, atau dengan larutan khusus untuk mendeteksi kebocoran (SNOOP),atau dapat juga dengan larutan pendeteksi kebocoran niaga. 3.

Kolom dipanaskan sampai suhu awal yang dikehendaki. Ini dilakukan, pada instrument buatan lama, dengan memutar transformator tegangan peubah yang mengendalikan gelungan pemanas dalam tanur kesekitar 90 V.

PERMASALAHAN GC

The image partwithrelationship ID rId7 wasnot found inthe file.

The image partwithrelationship ID rId8 wasnot found inthe file.

The image partw ithrelationship ID rId10 wasnot found inthe file.

The image partwithrelationship ID rId9 wasnot found inthe file.

The image partw ithrelationship ID rId12 wasnot found inthe file.

The image partw ithrelationship ID rId13 wasnot found inthe file.

The image partw ithrelationship ID rId14 wasnot found inthe file.

DAFTAR PUSTAKA

Madbardo.____.

Kromatografi .

Gas

Artikel

(online).

http://madbardo.blogspot.com/2010/02/kromatografi-gas.html diakses tanggal 12 April 2010. Edrushiman. 2009. Gas-Liquid Chromatography. Artikel (online) http://edrushimawan.com/gasliquid-chromatography/ diakses tanggal 12 April 2010. Puspita,

Chrisye

Dewi.

2007.

Kromatografi.

Artikel

(online).

http://ilmu-

kedokteran.blogspot.com/2007/11/kromatografi.html diakses tanggal 12 April 2010.