Universidad de Concepción Facultad de Farmacia Departamento de Análisis Instrumental
LABORATORIO N°5:
“Fotometría de Llama” Grupo día Martes Alumnos: Cristian Esparza Alexandra Gonzalez Heral do Riquelme
Asignatura: Análisis Instrumental (211300) Fecha de Entrega: 07/12/2010 Resumen A través de este informe se informarán y discutirán los resultados del práctico de laborato laboratorio rio de fotometr fotometría ía de llama. llama. Este es netament netamente e cuantita cuantitativo tivo,, ya que se realizo la determinación de la concentración de sodio de una solución por diferentes métodos: interpolación interpolación en una curva de calibración calibración lineal, y adición estándar (métodos gráfic gráfico o y de factor) factor).. Además Además,, se analiz analizó ó el efecto efecto de la prese presenci ncia a de distinto distintos s interferentes químicos en una determinación por fotometría de llama, utilizando como referencia Ca 2+. El resultado de la muestra problema N° 513es: - Interpolación en la curva de calibració calibración: n: 22,37 + 1,991(mg/L) - Método del factor: 20,53 + 1,416 ( - Método gráfico: 19,08 + 1,316 (mg/L)mg/L) Introducción La fotometría de llama es un método de espectroscopia de emisión atómica, cuya principal principal cara caracter cterísti ística ca es util utilizar izar una llam llama a com como o fuen fuente te de exci excitaci tación. ón. Esta técnica, la espectrometría óptica de emisión atómica, se basa en la excitación de átomos átom os libr libres, es, los cual cuales es expe experime rimentan ntan tran transici siciones ones ele electró ctrónica nicas s por abso absorció rción n de radiació radi ación n elec electrom tromagné agnética tica.. Lueg Luego o emit emiten en esta radiación radiación par para a volv volver er a su esta estado do fundamental, originando con esto espectros de líneas característicos. En la fotometría
de llama se mide la intensidad de esta emisión ( I E ) para realizar determinaciones cuantitativas en el espectro visible, la energía de la llama es suficiente para una buena aplicación en el análisis cuantitativo de metales alcalinos y algunos metales alcalinotérreos. La muestra para ser analizada debe pasar por la llama en estado gaseoso. Para esto los fotómetros de llama cuentan con un nebulizador, que permite introducir la muestra al instrumento en forma de spray. Los átomos deben sufrir evaporación y pirólisis antes de absorber REM. El quemador permite la formación de la llama con el gas combustible, gas comburente y los átomos libres de la muestra. En este práctico se utilizó quemador de premezclado, el cual combina tres componentes: cámara de premezclado, nebulizador y mechero; y es la parte fundamental del fotómetro de llama. Los otros componentes son: separador espectral, detector, amplificador y dispositivo de medida. La presentación de los resultados puede ser analítica o digital. Las determinaciones por fotometría de llama están sujetos, como en todo método, a ciertos errores. Estos pueden ser instrumentales, como fluctuación de la llama, la cual se corrige controlando la mezcla combustible/aire y su velocidad de flujo; y fluctuación del detector. También pueden ser errores por interferencia, como son: - Fondo de llama: emisión producida por los gases componentes de la llama. Se corrige restando la I E de un blanco a la intensidad de emisión de la muestra. - Interferencias espectrales: se deben a la presencia de otros elementos en la muestra, los cuales emiten líneas cercanas a la del analito o emiten bandas por formación de especies moleculares. Estos errores se corrigen: agregando a todas las soluciones un agente liberador, o un agente protector del analito, con tamponación masiva o usando una llama de temperatura más elevada (la que se usa en éste práctico tiene una t° de 1700 a 1900°C). - Ionización: a bajas concentraciones de muestra y altas temperaturas de llama los átomos libres se ionizan lo cual diminuye la I E e induce a errores. La forma de corregirlo es trabajar con mayores concentraciones, con una menor temperatura de llama o bien utilizar un tampón de ionización. - Interferencia por propiedades físicas de la solución: la viscosidad y la tensión superficial afectan la medida de la I E por depresión. La manera de corregirlo es preparar todas las soluciones de modo que todas tengan la misma viscosidad y tensión superficial que la muestra a analizar. - Autoabsorción: la emisión de algunos átomos es absorbida por otros, produciendo error por depresión. Se corrige empleando concentraciones menores. Las determinaciones se realizan por interpolación en una curva de calibración y por método de adición estándar. Siempre la solución más concentrada es el 100 de referencia en intensidad de emisión y el blanco corresponde al cero. Realizando las correcciones cuando sea preciso, y operando adecuadamente los instrumentos, la fotometría de llama resulta un método de cuantificación muy confiable dentro de su campo de aplicación. *Materiales y reactivos
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Fotómetro de llama monocanal de lectura directa analógica EEL Mark II, N° de serie: 866150 Conexión de gas natural y aire (gas combustible y comburente respectivamente) Fósforos Solución patrón de Na + 50 mg/L Pipeta parcial de 5,0 + 0,1 mL 7 matraces aforados de 50,00 + 0,08 mL
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Bureta de 25,00 + 0,05 mL 8 vasos de vidrio para muestra Piseta con agua destilada Vaso de precipitado plástico Embudo plástico Vasito plástico para el agua destilada Pedestal para las muestras Solución de Ca +2 100 mg/L Solución de Ca +2 80 mg/L Solución de Ca +2 80 mg/L + Na+ 1000 mg/L Solución de Ca +2 80 mg/L + HNO3 0,05 mol/L Solución de Ca +2 80 mg/L + AlCl3 0,05 mol/L Solución de Ca +2 80 mg/L + H3PO4 0,05 mol/L Filtro para sodio Filtro para calcio
Método Se prepararon 6 soluciones a partir del patrón de concentraciones: 6, 12, 18, 24 y 30 mg/L, para confeccionar una primera curva de calibración orientativa. Se agregó un poco de estas soluciones en los vasitos de vidrio y también se vierte agua destilada en el vaso plástico. Se encendió el fotómetro de llama EEL Marck II de la siguiente forma: con el mando de sensibilidad en OFF, se abrió la tapa del quemador y se coloco el filtro para sodio. Luego, se energizo el instrumento con el control de sensibilidad. La llama se encendió abriendo la ventanilla, acercando un fósforo y abriendo el paso del gas. Se cerró la ventanilla, se encendió el compresor de aire y se reguló su presión. Se introdujo el capilar plástico del nebulizador al vasito con agua destilada. La llama se reguló con los controles de gas y aire, intentando que los conos se encontraran bien definidos, de color celeste y con una altura cercana a 1 cm. Se ajustó el cero aspirando el blanco (agua destilada) con la perilla de la esquina superior del lado derecho del instrumento. Luego se aspiró la solución más concentrada (30 mg/L) y se ajustó el 100 con el control de sensibilidad que se encuentra en la parte anterior del instrumento. Al volver a aspirar el blanco se lee la medida de I E que corresponde al fondo de llama. Posteriormente, se leen las soluciones en orden creciente de concentración y finalmente la MP sin diluir. Esto se repite dos veces más, para tener tres medidas para lograr obtener un promedio. Se tabulan las medidas de I E , se saca un promedio y a este se le resta el fondo de llama para realizar la corrección . Luego, hizo la curva de calibración con I corregida en las ordenadas y Concentración (mg/L) en las abscisas, esto es para analizar si la muestra problema cae dentro del rango que abarca este gráfico y para determinar el intervalo lineal, el cual, será el rango de concentraciones que abarcará la segunda curva de calibración, con la cual se obtendrán las deterinaciones cuantitativas de la MP. Se prepararon otras 5 soluciones para una segunda curva de calibración, las cuales deben abarcar el rango de concentración del intervalo lineal de la primera curva de calibración. Se calcula también la dilución de la MP de modo que su I E caiga en el primer tercio de esta nueva curva de calibración, esta serie de soluciones se leen de la misma forma descrita anteriormente, previamente habiendo ajustado el 100% la solución mas concentrada del conjunto. Luego, se aplica el método de adición E
estándar. Esta vez el ciclo de lectura lo componen el blanco, la MP diluida, una solución con la misma alícuota de MP que usada en la curva de calibración más 1 mL de solución patrón y más 2 mL de solución patrón. Se determina la concentración de la MP con el método de interpolación en la curva de calibración y por el método de la adición estándar, tanto por método gráfico ,como por método del factor. Por último se leyeron una serie de soluciones, las cuales se encontraban preparadas y contenían Ca2+ 100 mg/L (con la cual se ajusta el 100 de la escala), Ca 2+ 80 mg/L y Ca 2+ 80 mg/L con diferentes interferentes. Se lee tres veces y se tabulan los datos, se determina concentración aparente y se calcula el % de error relativo por comparación con la solución de Ca 2+ 80 mg/L. Resultados 1.- Equipos y reactivos. Instrumento: Fotómetro de llama Eel Mark II Gas combustible: gas natural Filtro de sodio Concentración: 50mg/L
N° serie: 866150 Gas comburente: aire Solución patrón: sodio
2.- Determinación del intervalo lineal entre intensidad de emisión y concentración . 2.1- Curva calibración Elemento: sodio
Tabla I: Datos obtenidos para la realización de curva de calibración orientativa de solución patrón de Na + 50 (mg/l) con fotómetro de llama Eel Mark II.
Solución Blanco 1 2 3 4 5 M.P N° 513a
Alicuota Vol. Final (mL) (mL) ----
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----
----
Conc. (mg/L)
Ie
Ie
Ie
Ieprom
Iecorreg
----
2.- Aplicaciones Cuantitativas 2.1- Curva Calibración
Elemento: Sodio
Tabla II: Datos de Ie para la confección de curva de calibración de Na +, medidos en fotómetro de llama Eel Mark II.
Soluci Alícuot ón a (mL) Blanco 1 2 3
---
Vol. Final (mL)
Conc. (mg/L)
---
---
Ie
Ie
Ie
Ieprom
Iecorreg
4 5 M.P. dil Factor de dilución de M.P: 33,3 50,00 mL
Vincial: 1,5 mL
Vfinal:
2.2- Método de Adición Estándar Muestra Problema Nº: 517 Factor de dilución: 33,3 Vincial: 1,5 mL
Vfinal: 50,00 mL
Tabla III: Datos de medidas de Ie para método de adición estándar en la determinación de una M.P. de Na +, medido en un fotómetro de llama Eel Mark II.
Solución Blanco M.P Nº 513 M.P + 1 Ad M.P + 2 Ad
Vol. Patrón agreg. (mL)
Vol. Final (mL)
Conc. Patrón agreg. (mg/L)
---
---
---
Ie
Ie
Ie
Ieprom
Iecorreg
Conc. apar. (mg/L) ---
Tabla IV: Resultados obtenidos por los métodos de interpolación en la curva de calibración, adición estándar y método gráfico para M.P de Na +, medida en un fotómetro de llama Eel Mark II.
M.P.
Adición Patrón Interpol. C.C Factor M.P. Dilución M.P. dil. orig. (mg/L) (mg/L)
Mét. Del factor Mét. Gráfico M.P. M.P. M.P. dil. orig. M.P. dil. orig. (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L)
Nº 517 4.- Efecto de interferentes en la determinación de calcio Tabla VI: Datos de Ie para el estudio de interferentes en una muestra de calcio de concentración conocida, medidos en fotómetro de llama Eel Mark II.
Solución
Interferente
Ie
Ie
Ie
Ieprom
Iecorreg
Conc. apar.
E. rel %
(mg/L) Blanco Ca2+ 100 (mg/L) Ca2+ 80 (mg/L) Ca2+ 80 (mg/L) Ca2+ 80 (mg/L) Ca2+ 80 (mg/L) Ca2+ 80 (mg/L)
---
---
---
---
---
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---
---
Na+ 1000 (mg/L) HNO3 0,05 (mol/L) AlCl3 0,05 (mol/L) H3PO4 0,05 (mol/L)
GRÁFICO N°1: Curva de calibración de potasio (K +) para definir intervalo lineal de trabajo Iecorr v/s concentración (mg/L), realizada con fotómetro de llama Eel Mark II.
Integrantes: Camila Andrea Gallegos Caamaño Pablo Andrés Jara Vásquez Arnoldo Iván Miranda Tassara Fecha del experimento: 30.09.08.Marca y modelo: Fotómetro de llama Eel Mark II N° de serie: 100/12315(0005) Solución banco: Agua destilada Solución patrón: Potasio (K +) de concentración 50 (mg/L) Soluciones utilizada: Potasio (K +) de concentración: 6,0 (mg/L); 12,0 (mg/L); 18,0 (mg/L); 24,0 (mg/L) y 30,0 (mg/L) Filtro utilizado: Filtro para potasio GRÁFICO N°2: Curva de calibración de potasio (K +) en el intervalo lineal de trabajo Iecorr v/s concentración (mg/L), realizada con fotómetro de llama Eel Mark II.
Integrantes: Camila Andrea Gallegos Caamaño Pablo Andrés Jara Vásquez Arnoldo Iván Miranda Tassara Fecha del experimento: 30.09.08.Marca y modelo: Fotómetro de llama Eel Mark II N° de serie: 100/12315(0005) Solución banco: Agua destilada Solución patrón: Potasio (K +) de concentración 50 (mg/L) Soluciones utilizada: Potasio (K +) de concentración: 1,2 (mg/L); 2,4 (mg/L); 3,6 (mg/L); 4,8 (mg/L) y 6,0 (mg/L) Filtro utilizado: Filtro para potasio
GRÁFICO N°3: Gráfica de Adición patrón Ie corr v/s concentración de patrón adicionado (mg/L) para calcular concentración de MP de potasio (K +) a través del Método gráfico, realizada con fotómetro de llama Eel Mark II.
Integrantes: Camila Andrea Gallegos Caamaño Pablo Andrés Jara Vásquez Arnoldo Iván Miranda Tassara Fecha del experimento: 30.09.08.-
Marca y modelo: Fotómetro de llama Eel Mark II N° de serie: 100/12315(0005) Solución banco: Agua destilada Solución patrón: Potasio (K +) de concentración 50 (mg/L) Soluciones utilizada: M.P diluida (V i=1,9 mL / Vf =50,00 mL); M.P diluida + 1 (mg/L) de solución patrón; M.P diluida + 2 (mg/L) de solución patrón Filtro utilizado: Filtro para potasio
Discusión y analisis de resultados El objetivo de éste trabajo de laboratorio es en primer lugar la cuantificación de una muestra problema de potasio, y en segundo lugar hacer un estudio de los factores que generan errores en las mediciones en la técnica de fotometría de llama. En esta ocasión el instrumento utilizado para realizar las medidas de intensidad de emisión fue el fotómetro de llama Eel Mark II, el cual se clasifica como fotómetro de llama monocanal de lectura directa analógica, el cual funciona con gas natural como combustible y aire como comburente. En un principio no es tan fluido el trabajo con el instrumento debido a que es desconocido para nosotros como experimentadores, pero si se siguen al pie de la letra las instrucciones de manejo, y además con el pasar del trabajo, es fácil adecuarse a la forma de operar con él y es posible avanzar rápido en las determinaciones. En primer lugar se realizó una curva de calibración con soluciones que abarcaban un amplio intervalo de concentraciones, esto solamente para determinar el intervalo lineal en el que se trabajará luego. En este gráfico se aprecia claramente que la tendencia obtenida no es una recta, y tampoco se asemeja a una, sino que es una curva. Esto se debe a que se produce un efecto de autoabsorción en la misma muestra que se está determinando, este hecho se va presentando en mayor magnitud a medida que aumenta la concentración de analito, ya que en la llama, los átomos que se sitúan a la periferia absorben la radiación emitida por los que se encuentran en el centro, ello tiene como consecuencia que llegue menos radiación al detector, generándose una desviación negativa en la curva. Luego al estudiar el efecto de la viscosidad dentro de las lecturas de intensidad de emisión, es claramente apreciable que a medida que aumenta la concentración de glicerina en la muestra, ocurre una disminución de la intensidad que llega al detector, esto se debe a que al ser la muestra más viscosa, la velocidad con la que es succionada hacia el quemador de premezclado es afectada, obteniéndose como consecuencia una menor disponibilidad del analito para ser medido, es por ello que al hacer un estudio de un analito, se debe usar para todas las disoluciones el mismo solvente, ya que se pueden obtener resultados erróneos debido al efecto que tiene las viscosidad en las muestras; en este caso se comparó una muestra de 16 (mg/L) de K + usando agua como solvente, con 2 soluciones 16 (mg/L) de K + con concentraciones 24 y 48 %v/v de glicerina, obteniéndose los correspondientes errores relativos porcentuales, los cuales dan valores negativos, ya que el aumento de viscosidad disminuye la intensidad de emisión. Posteriormente, se procedió a realizar la curva de calibración utilizando como referencia el intervalo lineal obtenido de la primera gráfica que era orientativa, es decir hasta 6 (mg/L), y al construirla nos percatamos que este intervalo no es perfectamente lineal, presentándose una desviación por autoabsorción en el último punto de nuestra gráfica; ello obligó a trabajar en el intervalo de la curva que era lineal, para así leer luego la muestra problema por el método de adición estándar, realizar los gráficos correspondientes y llegar a un resultado que cuantifique nuestra analito. Finalmente, en el estudio de los interferentes en la determinación de calcio, apreciamos que todos los interferentes con excepción del sodio da una intesidad de emisión menor a la de 80 (mg/L).
-Se puede observar que el sodio genera una interferencia por exceso, esto debido a que el sodio posee una línea de emisión característica a 589 nm, la cuál está muy cercana a la banda de absorción del Ca(OH) 2 que está alrededor de los 600 nm, con la cuál se determina calcio, el filtro para calcio deja pasar ésta radiación emitida por el sodio, por lo cual al detector da como resultado una mayor intensidad de emisión, produciéndose un error relativo porcentual positivo. Al tener el HNO3 como interferente, éste genera una desviación por depresión, debido a que el calcio reacciona con el ácido nitrico formando Ca(NO 3)2, el cual al entrar en contacto con la llama genera CaO, la cual es una especia química termoestable, por lo tanto la disponibilidad de calcio se reduce, ya que reacciona, y por ende la intensidad de emisión en esta muestra será menor. En el caso del AlCl 3, en la llama el aluminio forma aluminatos, los cuales reaccionan rápidamente con el calcio, reteniéndolo y provocando una menor intensidad de emisión, es decir, una desviación por depresión. Para el H 3PO4, ocurre que el ion PO 43- reacciona con el calcio formando Ca 3(PO4)2, compuesto que en la llama se convierte a pirofosfato de calcio (Ca 2P2O7), el cual es muy termoestable, por lo tanto retiene al calcio, habiendo menos calcio disponible, generándose una menor intensidad de emisión, lo cuál es una desviación por depresión. En si, el la técnica de fotometría de llama a juicio nuestro es muy buena si se necesita cuantificar muestras de metales alcalinos como el potasio por ejemplo, y también alcalino-térreos, pero se debe tener cuidado, y trabajar con soluciones diluidas de analito si se requiere determinar la concentración en una muestra, ya que como fue visto en este laboratorio, al usar soluciones muy concentradas se entra en la posibilidad de cometer errores en la medida por el hecho de que puede eventualmente ocurrir autoabsorción, obteniéndose resultados que no serían representativos. Además se debe tener cuidado de que en la matriz de la muestra no estén incluidos agentes químicos que puedan interferir en los valores de intensidad de emisión, tal cual como se estudió ese efecto en el calcio, ya que esto también conllevaría a obtener resultados erróneos, y por supuesto destacar como se mencionó que todas las determinaciones deben ser realizadas utilizando siempre el mismo solvente, para no incurrir en errores por causa de la viscosidad. Cabe destacar, que el límite de detección (LOD) calculado para el fotómetro de llama es 0,1824 (mg/L), con lo cuál se espera que el instrumento empiece a detectar muestras desde esa concentración y comience a entregar lecturas de intensidad de emisión, por lo cual se puede establecer que este método es útil si se desea cuantificar muestras que posean una baja concentración de analito, la cual debe ser superior al LOD.
Ejemplos de Cálculos 1- Cálculo de volumen de alícuota de patrón para soluciones para gráfica de determinación de intervalo lineal. C Patrón ×V Patrón = C 1 ×V 1
Para solución N° 1:
C Patrón ×V Patrón = C 1 ×V 1 50 mg L ×V Patrón = 6 mg L × 50( mL ) V Patrón = 6( mL ) ejemplo: solución N° 3
Para
otras
soluciones,
V 3 = 6( mL ) × 3 = 18( mL ) 2- Cálculo de intensidad de emisión
I e =
( I ) : e
I 1 + I 2 + I 3
Para solución N° 1:
I e
=
3
22 ,0 + 22 ,0 + 23,0 3
=
22 ,3
3- Cálculo de intensidad de emisión corregida I eCORREGIDA
=
( I e
CORREGIDA
):
I e PROMEDIO ( solución ) − I e (blanco )
Para solución N° 1:
I eCORREGIDA = 22,3 − 0,0 = 22,3 4- Cálculo de Concentración aparente: Por interpolación en la gráfica de determinación de intervalo lineal:
I Emisión CORREGIDA → C aparente Para solución de potasio de concentración
16
mg L
con glicerina de
16
con glicerina de
concentración 24 % p/v.
37,2 → 9,40 mg
L
5- Cálculo de error relativo porcentual: Error Relativo Porcentual =
C APARENTE − C REAL ×100 C REAL
Para solución de potasio de concentración
mg L
concentración 24 % p/v. Error Relativo Porcentual
Error Relativo Porcentual
=
mg − 16 mg L L × 100 16 mg L
9,40
= −41,25 mg L
6- Cálculo de volumen de alícuota de muestra problema para diluirla y leerla dentro del primer tercio del intervalo lineal: Dado que no se conoce la concentración exacta de la muestra problema, se hace este cálculo con una concentración original de MP •
mg ). Este valor estimativo es el L
estimativa (concentración tentativa = 25,75
observado en el gráfico de determinación lineal y se obtiene por interpolación de la gráfica.
V ALÍCUOTA V ALÍCUOTA
50,00( mL) ×1,0
mg L = 25,75 mg L = 1,94( mL) ≈ 1,9( mL)
Para muestra problema N° 517:
La concentración diluida también es una concentración estimativa que solo se emplea como proyección, para que la medición caiga dentro del primer tercio del intervalo lineal.
7- Cálculo de factor de dilución de Muestra Problema:
Factor =
V Final V Inicial
Para MP # 517
Factor =
50,00( mL ) 1,9( mL )
= 26,32
8- Cálculo de pendiente de la recta de la curva de calibración:
m=
64 − 23
= 17,08 L mg mg mg 3,75 − 1,35 L L
9- Cálculo de la concentración original de la muestra problema por método de interpolación de la curva de calibración: Para MP # 517 Intensidad de emisión Concentración aparente
14,3 → 0,85 mg
L
C Original = 0,85 mg L × 26,32 = 22,37 mg L
10- Cálculo de la concentración original de la muestra problema por método de adición estándar: Por método del factor: •
Cap = 0,85 mg L
Cap adición 1 = 1,94 mg L
C Re al adición 1 = 1,0 mg L
C (MP ) diluída = 0,85 mg L ×
mg L
1,0
mg − 0,85 mg L L
1,94
C (MP ) diluidal = 0,78 mg L
C ( MP ) Original = 0,78 mg L × 26,32 = 20,53 mg L
•
Por método gráfico: Por extrapolación de la recta:
C MP diluida = 0,725 mg L
C MP Original = 0,725 mg L × 26,32 = 19,08 mg L
11- Cálculo de concentración aparente de solución de Ca +2 para estudio del efecto de interferentes:
•
2
Cap (Ca
+
Cap (Ca
+
2
) ⇒ Ie +
int)
Ie
⇒
mg L + Na
Para solución de Ca +2 80
+
mg L
1000
80
mg ⇒ 79,7 L
X mg L ⇒ 92,0
X = 92,35 mg L
12-
Error Relativo Porcentual Error Relativo Porcentual 13- Cálculo del error •
,donde X es la Concentración aparente. Cálculo del Error relativo porcentual:
=
mg − 80 mg L L × 100 80 mg L
92,2
= 15,43 mg L
Para MP # 517 Por método de interpolación en la curva de calibración:
asociado a la medición:
∆C = 0,1( mL) +
0,08( mL )
+
0,5
C 1,9( mL ) 50,00( mL ) 14,3 ∆C = 0,089 → ∆C = 0,089 × 22,37 mg L C ∆C = 1,991 mg L Por método de adición estándar:
Método del factor:
∆C = 0,1( mL) +
0,08( mL)
+
0,5
+
0,5
C 1,9( mL) 50,00( mL) 33,0 ∆C = 0,069 → ∆ = 0,069 × 20,53 mg C L C ∆C = 1,416 mg L
∆C
=
Método gráfico:
0,1( mL)
+
0,08( mL )
C 1,9( mL) 50,00( mL) 33,0 ∆C = 0,069 → ∆C = 0,069 ×19,08 mg L C ∆C = 1,316 mg L 14- Cálculo del LOD según la AOAC: Error Típico = 1,03858878
LOD =
612599
1,03858878612599 × 3 17,08 L
mg
= 0,1824 mg L
