DETERMINACIÓN DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA OBJETIVO √ Acomplejar
el hierro de una muestra problema con 1,10 - fenantrolina y cuantificarlo por espectrofotometría en la región r egión del visible.
MARCO TEÓRICO
Para fines analíticos, el tipo más importante de absorción por especies inorgánicas es la absorción por transferencia de carga. Una especie que no absorbe radiación visible puede convertirse en otra que si absorba sometiéndola a una reacción de formación de complejos que son compuestos de alta absorbancia y que por tanto permiten analizar trazas de iones metálicos en muestras. Para el análisis de iones metálicos la formación de complejos tiene la ventaja de que el agente acomplejante es generalmente selectivo y si varios iones forman complejos con el mismo agente acomplejante, cada ión se puede analizar aprovechando las características espectrales del complejo de interés. La reacción entre el Fe(II) y la 1,10 - fenantrolina para formar un complejo de color rojo es un método apropiado para determinar el hierro. La absortividad molar del complejo [(C12H8N2)3Fe]2+, es 11000 a 510 nm. La intensidad del color es dependiente del pH en el rango de 3 a 5 El complejo es muy estable y su absorbancia es proporcional a la concentración, lo que indica que cumple la ley de Beer. Como el hierro debe estar en estado de oxidación +2 se debe agregar a la muestra un agente reductor antes del acomplejante. Se usa clorhidrato de hidroxilamina, la cual con el hierro (III) tiene la siguiente reacción: 2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH-
2Fe2+ + N2 + 4H2O
Para tener el pH entre 3 y 5 se emplea acetato de sodio o amoníaco.
PROCEDIMIENTO PREPARACION DE LA MUESTRA
Triturar una pastilla de sulfato ferroso (FeSO 4). Pesar entre 0.04 y 0.08 g de muestra en un beaker de 100 mL seco agregar 8 mL de ácido sulfúrico 2.0 M, colocarlo en el ultrasonido durante 30 minutos, dejar enfriar, filtrar en un balón volumétrico de 100 mL y hacer lavados con agua destilada fría hasta aproximadamente 60 mL, aforar con agua destilada. De la solución anterior tomar 2 mL en un balón volumétrico de 50 mL, agregar en el orden que se da: 0.5 mL de solución de clorhidrato de hidroxilamina, 4 mL
de acetato de sodio y 5 mL de ortofenantrolina, aforar con agua, agitar y dejar en reposo durante 10 minutos antes de hacer el análisis. PREPARACIÓN DE LA S SOLUCIONES PATRÓN A partir de una solución madre de 9.996 x 10-3 mg Fe/mL (10 ppm) en 6 balones volumétricos de 50 mL (4 servirán para los estándares, uno para el blanco y otro para la muestra) agregar : 5, 10, 20 y 25 mL de la solución patrón de 10 ppm de hierro y a cada balón adicionar en el siguiente orden: 0.5 mL de hidroxilamina al 10%, 4 mL de acetato de sodio 2.0 M, 5 mL de ortofenantrolina al 0.1 %, aforar con agua destilada, agitar y dejar en reposo durante 10 minutos. PREPARACIÓN DEL BLANCO
En un balón de 50 mL tomar aproximadamente 30 mL de agua destilada (no se necesita medir con pipeta volumétrica) y agregarle en el orden que se da: 0.5 mL de solución de hidroxilamina al 10 %, 4 mL de acetato de sodio 2.0M y 5 mL de ortofenantrolina al 0.1 %, aforar y dejar en reposo durante 10 minutos. ANÁ LISIS
Con la solución preparada con 10 mL de solución madre (patrón de 2 ppm) correr el espectro del complejo hierro-ortofenantrolina entre 400 y 600 nm haciendo lecturas cada 10 nm, teniendo en cuenta de cuadrar el cero de Absorbancia con el blanco preparado. Con base en el espectro anterior seleccionar la λ de la máxima absorbancia (alrededor de 510 nm), a la longitud de onda de máxima absorbancia, leer la absorbancia de cada solución patrón y del analito, teniendo en cuenta cuadrar el cero de Absorbancia con el blanco de reactivos. La absorbancia de la muestra debe estar dentro del rango de los estándares sino lo está, hacer la respectiva dilución, si la muestra está muy concentrada o preparar otro estándar si ocurre el caso contrario.
TRATAMIENTO DE LOS DATOS Y RESULTADOS
Graficar el espectro de absorción del complejo. Con los datos obtenidos hacer una gráfica de absorbancia Vs concentración de hierro de cada una de las soluciones patrón (curva de calibración) y a partir de esta y con la absorbancia de la solución de la muestra problema calcular la concentración de hierro en la solución problema (mg/L) y determinar el % de hierro en el medicamento, teniendo en cuenta el factor de dilución. PREGUNTAS
a. Qué es un complejo? b. Por qué se llaman complejos por transferencia de carga?
c. Qué sucede si no se adiciona la hidroxilamina antes de agregar la 1,10fenantrolina? d. Qué condiciones debe tener el agua que se utiliza para preparar las soluciones en este análisis? e. Cuál es el mínimo volumen de solución de 1,10-fenantrolina de concentración 0.5 g/L, necesario para reaccionar con 0.25 mg de hierro (II)? f. Si la solución de su muestra problema tiene una absorbancia por encima o por debajo de las absorbancias de las soluciones patrón que efecto puede tener esto en el resultado del análisis y como se soluciona este problema? g. Informar el porcentaje del hierro del medicamento RESIDUOS
Los residuos se recogen en garrafones de plástico ubicados en el puesto # 73 rotulados como: Residuos para neutralizar, composición: medicamento, complejos de Fe +2 ,acetato de sodio, clorhidrato de hidroxilamina, H 3 O+ , los cuales se neutralizan ( Ver instructivo ITR-3514-08-04) y se descartan por el desagüe.
