Informe de espectrometría explicacando cuál es el principio de método de espectrometría de emisión de flama y a que elementos se aplica.Descripción completa
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Descripción: filtracion
nforme Espectrometria Absorcion Atomica
Breve presentación sobre la cultura de masas, para clases de semiología, comunicación, mercadotecnia. Etc.
difusionDescripción completa
Descripción: Un trabajo sobre como funciona un espectrometro de masas.
Descripción: Psiclogía de las masas
Documento sobre masas batidas en panaderia.Descripción completa
masas de los planetas del sistema solar
Descripción: Para el curso de hidrologia
rometría de Jairo Alberto Osorio Bolaños Felipe Andrés García Herreros López Ruth Pacheco Luis i!uel Ro"ero Rincón #uí"ica Analítica
Qué es? Identificar compuestos desconocidos.
Técnica micro analítica usada para
Cuantificar compuestos conocidos. Explicar estructuras y propiedades químicas de las moléculas.
Técnica clásica de impacto electrónico (Electron ionization EI) l!unas de las moléculas ionizadas del analito "explotan# en una $ariedad de fra!mentos ionizados El patrón de fra!mentación resultante así como los iones residuales constituyen el espectro de masas
¿Qué es
Inicios
De la Espectrometría de Masas
$%$&
%rimer espectrómetro de masa y o'tener de él los primeros espectros de elementos como ,- &- C, y C,Cl-.
//+ 0oldstein descu'rió los iones positi$os // 1. 1ien consi!uió analizarlos por deflección ma!nética. * 1. 2aufmam consi!uió analizar los rayos catódicos usando campos eléctricos y ma!néticos paralelos
a'udas
%remio &ó'el en *+
()*s
%rofesor 3. 4. 5enn (6 7 -**)
El uso de la espectrometría para analizar macromoléculas no fue posi'le 8asta que utilizó el método de ionización por electropul$erización (9electrospray9) de una solución acuosa de proteínas. :e esta forma consi!uió producir peque;as !otas de una muestra que se reducen de tama;o al e$aporarse el a!ua que las transporta mientras los iones de proteínas permanecen en forma de suspensión li're.
Inicios De la Espectrometría de Masas
+enta,as
= >os límites de detección que son para muc8os elementos tres órdenes de ma!nitud más sensi'les frente a los métodos ópticos. = Espectros nota'lemente más sencillos !eneralmente ?nicos y con frecuencia fácilmente interpreta'les. = Capacidad para medir relaciones isotópicas atómicas.
des+enta,as = El coste del instrumento es de dos a tres $eces el de los instrumentos ópticos atómicos. = >a deri$a del instrumento puede ser del orden del @ o *AB8ora. = Contiene unas determinadas interferencias.
Inicios De la Espectrometría de Masas
dar a conocer= >a composición elemental de las muestras de esta se encar!a la espectrometría de masas atómico. = :e la composición de las moléculas inor!ánicas or!ánicas y 'ioló!icas. = :e la composición cualitati$a y cuantitati$a de mezclas compleDas. = :e la estructura y composición de superficies sólidas. = :e las relaciones isotópicas de átomos en las muestras.
Inicios De la Espectrometría de Masas
ndamentos Teórico – Técnicos
El proceso de la espectrometría de masas comprende 'ásicamente cuatro etapas =Ionización la muestra. = celeración de losdeiones por un campo eléctrico. = :ispersión de los iones se!?n su masaBcar!a. = :etección de los iones y producción de la correspondiente se;al eléctrica.
aceleración de iones
ionización de "uestra >a ionización de la muestra se consi!ue por 'om'ardeo mediante electrones (e) se!?n el proceso F G e H FG G -e
Con$ertimos una fracción si!nificati$a de los átomos formados en la etapa en un fluDo de iones !eneralmente positi$os y de car!a ?nica. >a $elocidad quelaadquieren $iene re!ida por formula $ J-eKBmL M r (-KmBN-e) M
:onde K es el potencial aplicado "e# la car!a del electrón y "m# la masa.
Fundament Teórico – Técnicos
dispersión de iones
detección de iones
4asándonos en la ecuación anterior podemos calcular la relación mBe que es r (-KmBN-e) M N-.r-B-K
mBe
El ordenador al que está conectado el aparato reco!e las distintas se;ales y las reproduce en forma de espectro!rama formato de fácil interpretación.
Fundament Teórico – Técnicos
trumentación 4ásicamente un espectrómetro de masas costa esencialmente de las si!uientes partes = Oistema de entrada de muestras. = Cámara de ionización. = celerador. = nalizadores. = :etector.
de entrada de muestras Oist. Indirectos de entrada
>a finalidad del sistema de entrada es permitir la introducción de una muestra representati$a en la fuente de iones con la mínima perdida de $acío.
Entrada por onda indirecta
Cromato!rafía y electroforesis capilar
Instrumentació
ara de Ionización >a formación de iones del analito es el punto de arranque de arranque de un análisis por espectrometría de masas. El aspecto de los espectros de masas para distintas especies moleculares depende en !ran medida del método utilizado para la formación de los iones.
5uente de P5ase 0aseosa=
5uente de P:esorción=
•
•
%rimero se $olatiliza la muestra y lue!o se ioniza.
>a muestra en estado sólido o líquido se transforman directamente en iones !aseosos.
Instrumentació
TI%,
&,F4QERCQS&IF, Impacto de electrones (EI)
0E&TE I,&I&TE electrones ener!éticos 5ase Ionización química (CI) iones !aseosos 0aseosa reacti$os Ionización por campo (5I) electrodo de ele$ado potencial :esorción por campo (5:) electrodo de ele$ado potencial Ionización por electrone'ulización campo eléctrico (EOI) ele$ado :esorciónBionización asistida por 8az de láser una matriz (F>:I) :esorción :esorción por plasma (%:) fra!mentos de fisión del -@-Cf 4om'ardeo con átomos rápidos 8az de átomos (54) ener!éticos Espectrometría de masas de iones 8az de iones secundarios (OIFO) ener!éticos Ionización por termone'ulización ele$ada temperatura (TO) Clasificación de los distintos tipos de camaras de ionización, indicando sus nombres y acrónimos y especificando cada sus agentes ionizantes.
tema Acelerador En el sistema acelerador las partículas ionizadas producidas por el impacto de los electrones son o'li!ados a atra$esar una primera ranura aceleradora por una peque;a diferencia de ranura potencial. Entre primeradey una se!unda existe unaesta diferencia potencial muy ele$ada que imprime a las partículas su $elocidad final. Una tercera ranura act?a como colimador del 8az de partículas.
Instrumentació
izadores de Masas %ara la separación de iones con diferente relación mBe se dispone de $arios dispositi$os. >o ideal es que el analizador fuera capaz de distin!uir entre diferencias muy peque;as de masa. demás los analizadores de'erían de permitir el paso del n?mero suficiente para producir corrientes iónicas fáciles de medir. l i!ual que sucede con los monocromadores ópticos a los que los analizadores son análo!os estas dos propiedades no son compati'les y se de'e de lle!ar a un equili'rio que esta re!ido por la resolución del espectrómetro de masa
Instrumentació
utilizan unoimán permanente c o un electroimán ti para 8acer que el 8azéprocedente n de iones de la fuente ! con una se desplace a circular de trayectoria /* * o F +*V
espectrómetros en los e cuales lasua'erraciones direccionales q y las o a'erraciones f unade ener!ía de n po'laciónEde iones se minimizan e simultáneamente. l
normalmente r menos caros y más a ro'ustos l que los deosector ma!nético p además tam'ién ofrecen la u $entaDa der emplear d 'arrido tiempos de a peque;osu (W**ms) lo cual es particularmente C ?til para realizar a picos 'arridos de s a cromatro!ráficos en F Oon con tiempo real. diferencia los más utilizados 8oy en día
e producen los lo e u iones positi$os $ periódicamente e d por 'om'ardeo de o p la muestra con m impulsos e i de t electrones de e d iones secundarios o a s de fotones a !enerados por F láser.
s es un dispositi$o e n en el que los o i cationes e o aniones d !aseosos a pueden p y quedar formarse m a confinados durante r T lar!os periodos de tiempo por la acción de campos eléctricos yBo ma!néticos.
r los espectrómetros ie r de de masas u o transformada de 5 5ourierde proporcionan a d meDores a relaciones se;alBruido rm o f $elocidades s n y mayores ra T sensi'ilidad y resolución más ele$adas.
r o t c e O
' o :
tención y n!lisis Como consecuencia del 'om'ardeo electrónico en la cámara de ionización las moléculas se rompen en una serie de fra!mentos siempre que una misma molécula se rompa en las mismas condiciones nos dará el mismo tipo y n?mero de fra!mentos y constituyen la /ra!"entación patrón. 0racias a esto se pueden determinar que es la muestra por comparación y por otra parte la intensidad relati$a de los distintos picos permite deducir la proporción en que cada componente se encuentra en la muestra.
Aspecto clásico de un espectrograma de masas, en el que se señalan su pico base y su ión molecular más importante. La tabla situada a la derecha nos indica la concentración y la relación m/z de cada uno de los elementos presentes en el analito
Obtención y n!li
plicaciones =Elucidación de la estructura de moléculas or!ánicas y 'ioló!icas. =:eterminación del peso molecular de péptidos proteínas y oli!onucleicos. =Identificación de los compuestos de cromato!ramas en capa fina y papel. =:eterminación de secuencias de aminoácidos en muestras de polipéptidos y proteínas. =:etección e identificación de especies separadas por cromatro!rafía y electroforesis capilar. =Identificación de dro!as de a'uso y sus meta'olitos en san!re orina y sali$a.
= Control de !ases en enfermos respiratorios durante los procesos quir?r!icos. = %rue'as para confirmar la presencia de dro!as en san!re de ca'allos de carreras y en atletas olímpicos. = :atación enaerosoles. arqueolo!ía. nálisis de de eDemplares partículas en = :eterminación de residuos de pesticidas en alimentos. = Control de compuestos or!ánicos $olátiles en el a!ua de suministro
plicacion
plicaciones "ualitati#as
deter"inación peso "olecular
de todas las sustancias que pueden $olatilizarse por la posición del pico correspondiente a la masa patrón.
identi/icación co"puestos
/ra!"entación patrón
>a fra!mentación de la mayor parte de las moléculas produce un !ran n?mero de picos que permiten la identificación de numerosos compuestos y el reconocimiento de ciertos !rupos funcionales de ellos.
identi/icación de productos
caracterización ' an0lisis
de reacción o "etabólicos
de polí"eros
se usa en cinética química y
el polímero se piroliza en
en farmacolo!ía lle!ar a identificarpudiéndose impurezas y meta'olitos a concentraciones de pocas partes por millón.
condiciones controladas y los productos $olátiles se 8acen pasar a un espectrómetro para su análisis.
plicacion "ualitati#as
an0lisis de san!re !racias a la rapidez del método se puede emplear incluso como control durante un proceso quir?r!ico. sí se puede$elocidad determinar lasa !ran concentraciones 8emáticas de monóxido y dióxido de car'ono oxí!eno nitró!eno !ases anestésicos (como el &,).
estudiar la abundancia de isotopos
Esta fue la finalidad con la que fue creada la técnica y en la actualidad se usa para análisis por dilución de isótopos estudios con trazadores isotrópicos estudiar la edad de las muestra por su proporción de isótopos con la $entaDa frente a los radiacti$os que se pueden medir los isótopos no radiacti$os.
plicacion "ualitati#as
plicaciones "uantitati#as
deter"inación cuantitati+a normalmente tales analisis se lle$an a ca'o 8aciendo pasar la muestra a tra$és de una columna cromatro!ráfica o de electroforesis capilar y posteriormente por el espectrómetro.
deter"inación concentración las concentraciones de analito en este caso se o'tienen directamente a partir de las alturas de los picos de los espectros de masas.