Detektor pada kromatografi gas: FID – detektor ionisasi nyala MSD – detektor spektrometri massa TCD – detektor konduktivitas termal ECD – detektor penangkapan elektron NPD – detektor sensitif nitrogen/fosfor Kromatografi gas: Wikipedia: Kromatografi gas Pada kromatografi gas, suatu gas inert digunakan sebagai fasa gerak. Fasa diam biasanya berupa molekul hidrokarbon besar yang membentuk lapis tipis di dalam kolom atau kapiler. Kromatografi gas kapiler: Wikipedia: Kromatografi gas kapiler Teknik pemisahan seperti pada kromatografi gas namun dengan menggunakan gelas tipis atau kapiler silika yang dilapisi dengan fasa diam (diameter dalam 0,2 – 1 mm, panjang 5 - 50 m). Ditulis oleh Adam Wiryawan pada 11-03-2011
Syarat-syarat untuk detektor pada Kromatografi gas telah dibahas pada halaman sebelumnya. Detektor diferensial paling banyak digunakan dan termasuk berikut : 1. 2. 3. 4. 5. 6.
Flame Ionization Detector (F.I.D.) Thermal Conductivity Detector (T.C.D.) Electron Capture Detector (E.C.D.) Flame Photometric Detector (F.P.D.) Thermionic Spesific Detector N, P spesific (T.S.D.) Photo Ionization Detector (P.I.D.)
STRUKTUR KIMIA FASE CAIR
Parameter yang menentukan kinerja detektor
Semua detektor tersebut diatas sangat berbeda dalam prinsip operasionalnya, hal ini yang membuat perbandingan menjadi sulit. Akan tetapi, terdapat sejumlah karakteristik yang mana dapat digunakan sebagai perbandingan yaitu : 1. 2. 3. 4.
Selektivitas Sensitivitas Noise dan Kuantitas minimum yang dapat terdeteksi Linear range (rentang linier)
(a) Selektivitas
Selektivitas detektor bergantung pada prinsip operasionalnya dan respon t erhadap bermacam senyawa, misalnya T.C.D. yang mengukur perbedaan antara konduktivitas gas pembawa dan komponen analit dapat merespon terhadap semua senyawa sementara F.P.D. dengan filter S dan P hanya memberi respon pada senyawa-senyawa sulfur dan fosfor, tergantung pada filter yang digunakan.
(b) Sensitivitas
Sensitivitas dinyatakan sebagai respon yang dapat dihasilkan dengan jalan memberi sejumlah sampel yang telah ditentukan. Hal ini dapat dihitung dengan pembagian area (dinyatakan dalam ampere x sec = coulomb) dengan berat sampel dalam gram.
Sensitivitas juga dapat dinyatakan dalam ketinggian puncak dan konsentrasi dapat digunakan sebagai pengganti berat sampel. (c) Noise dan Konsentrasi minimum yang dapat terdeteksi
Output elektrik dari detektor dapat ditingkatkan hingga tingkat berapapun dengan menggunakan electrical amplification. Akan tetapi electrical noise dalam detektor dan elektronik juga diperbesar sampai batas di mana noise adalah cukup tinggi untuk menyembunyikan respon detektor. Oleh karena itu tingkat noise membatasi konsentrasi komponen yang dapat terdeteksi. Kuantitas minimum yang dapat terdeteksi adalah jumlah yang memberi respon detektor yang sepadan dengan dua kali tingkat noise.
Misal : noise level =4 Kuantitas minimum yang dapat terdeteksi : 8 microvolts (d) Kisaran Linier
Analisa kuantitaif yang akurat bergantung pada hubungan linier antara konsentrasi dan respon detektor. Dengan mempertimbangkan respon detektor ideal terhadap aliran masa R = K ( dm / dt )
Ploting R terhadap dm/dt akan memberikan garis lurus dengan kemiringan K Dalam prakteknya hal ini akn menghasilkan garis lurus yang panjang, untuk mengurangi range maka lebih tepat menggunakan persamaan a log R = log K + log (dm/dt), yang akan memberikan garis lurus ( y= a +bx) Liniearitas dari detektor dapat digambarkan sebagai kemiringan dari kurva respon detektor yang plotkan pada skala log-log. Detektor ideal akan memiliki kemiringan = 1 FID dalam prakteknya memiliki range 0,95 hingga 0,99 Linear range dari detektor digambarkan sebagai perbandingan dari konsentrasi terkecil hingga terbesar didalam mana detektor adalah linier
Gambar 18.15. Kelinieran detektor FID T hermal Conductivity Detector (T.C.D.) Prinsip Operasional
Thermal conductivity detector didasarkan pada prinsip bahwa suatu badan yang panas akan melepaskan panas pada suatu tingkat yang tergantung pada komposisi dari lingkungan sekitarnya. Kebanyakan thermal conductivity detector berisi kawat logam yang dipanaskan secara elektrik dan menjulang pada aliran gas. Ketika suatu unsur yang asing diperkenalkan ke dalam , temperatur dari kawat dan karenanya maka resistan kawat akan berubah. Masingmasing unsur mempunyai konduktivitas termal berbeda yang mengijinkan pendeteksian nya di aliran gas. Resistan elektrik adalah secara normal diukur oleh Wheatstone brigde circuit. Sensitivitas Thermal Conductivity Detector dinyatakan dalam persamaan berikut dengan parameter berikut :
dimana : S= sensitivitas K= konstanta cell bergantung pada geometri I= arus filemen R= resistan filamen ?c= konduktivitas termal gas pembawa ?s= konduktivitas termal gas sampel Tf = temperatur filamen Tb = temperatur blok detektor Untuk meningkatkan sensitivitas detektor T.C. 1. 2. 3. 4.
Meningkatkan arus filamen Menurunkan temperatur blok Memilih gas pembawa yang memiliki konduktivitas termal tinggi Mengurangi laju aliran (harus konstan)
TCD merupakan detektor universal dan tidak mudah rusak Catatan operasional 1. Gas harus mengalir melewati cell sebelum filamen dinyalakan. 2. Filamen bisa korosi ( pergeseran sinyal noise dan dasar ) 3. Produk mungkin dapat dipasang pendingin pada filamen untuk menyeimbangkan daerah panas 4. Hindari HCl, Cl2F, alkilhalida organofluorida karena bahan tersebut dapat merusak filamen. 5. Sensitif terhadap aliran, aliran gas yang konstan sangat diperlukan 6. Udara mungkin masuk ke dalam detektor, maka penyekat perlu dicek
Gambar 18.15 menunjukkan Jembatan Wheatstone untuk mengukur perubahan resistan pada thermister; filamen pada masukan analit yang dibandingkan ke gas pembawa. Tabel konduktivitas menunjukkan bahwa helium dan hidrogen merupakan gas pembawa terbaik sehubungan dengan konduktivitas termal-nya yang tinggi. Helium biasanya digunakan sebagai hidrogen untuk alasan keamanan sehubungan dengan mudah terbakarnya gas tersebut.
Gambar 18.16. Jembatan Wheatstone pada GC Sensitivitas (Minimum Detectable Quantity) -7
-8
Batas lebih rendah yang layak ialah 10 hingga 10 g. Hal ini mengasumsikan laju aliran kecil, dan puncak lebih awal dan tajam. Ini sensitivitas menengah karena ionization detectors akan jauh lebih sensitif. Bahkan dengan ukuran sampel besar, 10 hingga 25 μl kita biasa membicarakan” paling baik pada MDQ 50-100 ppm “. Kisaran Linier -4
Detektor TCD memiliki linear range sekitar 10 . Ini merupakan range terbatas, tetapi sangat berguna pada konsentrasi yang jauh lebih tinggi dibandingkan FID. Selektivitas
Detektor TCD adalah universal, memberi respon terhadap semua senyawa kecuali gas pembawa itu sendiri. Digunakan secara luas untuk gas-gas ringan dan yang telah dit etapkan. Karena detektor FID tidak menghasilkan sinyal dengan sampel-sampel tersebut, maka juga digunakan untuk analisa air dan senyawa anorganik. Persyaratan
Detektor TCD memerlukan pengatur temperatur yang baik, pengatur aliran yang baik, gas pembawa murni dan power supply yang teratur. Detektor Ionisasi
Sejumlah besar detektor dalam kromatografi gas diklasifikasikan sebagai Ionization Detectors. Dalam ionization detectors, konduktivitas elektrik dari gas diukur pada kehadiran komponen analit. Konduktivitas elektrik dapat meningkat sebagi hasil dari analit yang terionisasi dalam aliran gas atau menurun sebagai hasil dari analit yang menyerap elektron dari gas yang terionisasi. Sumber ionisasi ditentukan dari jenis ionization detector yang termasuk di dalamnya adalah : 1. 2. 3. 4.
Flame Ionization Detector (F.I.D.) Electron Capture Detector (E.C.D.) Thermionic Spesific Detector N, P spesific (T.S.D.) Photo Ionization Detector (P.I.D.)
Konduktivitas elektrik diukur dengan cara monitoring arus antara celah elektroda sebagai hasil dari partikel bermuatan (ion positif, ion negatif, elektron) yang dihasilkan oleh sumber ionisasi.
Flame Ionization Detector (F.I.D.)
Pada F.I.D, sumber ionisasi adalah pembakaran biasanya berasal dari hidrogen dan udara atau oksigen. Untuk sensitivitas maksimum kondisi pembakaran memerlukan optimisasi. Untuk menentukan volume gas yang tidak tertahan (waktu gas yang tertahan mis: puncak udara) digunakan methane selama detektor tidak sensitif terhadap udara. FID ini sempurna dan mungkin merupakan detektor yang paling banyak digunakan. Bersifat sensitif dan digunakan secara ekstensif dengan kolom kapiler.
Sensitivitas (Minimum Detectable Quantity) -10
-11
Beberapa perusahaan pembuat menunjukkan kromatogram dari 10 , bahkan 10 g untuk hidrokarbon sederhana. Ini merupakan detektor yang sangat sensitif untuk senyawa organik, tetapi quantitas minimal yang dapat terdeteksi dari beberapa sampel sebenarnya pada -9 temperatur tinggi mungkin mendekati 10 g. Kisaran Linier
Linear Dynamic range 106 dan 107 sering menjadi keluhan. Dalam beberapa kasus parameter detektor yang dioptimalkan sensitivitasnya (laju aliran hidrogen, laju aliran udara, diameter jet, dll) tidaklah optimal untuk sampel berukuran besar. Linear range akan bergantung pada -4 sampel; kita jarang menemukan linear range lebih besar dari10 untuk steroids atau beberapa obat-obatan. Ini merupakan fungsi dari zat pencemar sampel, adsorpsi kolom seperti halnya karakteristik detektor.
Gambar 18.17. Detektor FID Selektivitas
FID akan memberi respon hanya terhadap senyawa organik, tidak pada udara atau air atau gas ringan yang telah ditetapkan. Pada senyawa-senyawa organik, selektivitas sangat kecil. Persyaratan Operasional
FID memerlukan tiga persediaan gas bersih, hidrogen, udara dan gas pembawa. Harus ada elektrometer untuk menguatkan sinyal yang sangat kecil yang dihasilkan dari pembakaran. Harus dipanaskan untuk menghindari kondensasi air atau fase cair dari kolom
Electron Capture Detector (E.C.D.)
Electron capElectron Capture Detector (E.C.D.)ture detector beroperasi pada prinsip electrons attachments oleh molekul analit. Nitrogen sebagai gas pembawa mengalir melalui detektor dan terionisasi oleh sumber elektron biasanya tritum yang teradsorbsi pada Titanium atau Scandium (TiH3, ScH3) atau Nickel 63 (Ni 63). Nitrogen terionisasi akan membentuk arus antar elektroda-elektroda.
Analit tertentu masuk ke detektor akan bereaksi dengan elektron-elektron untuk membentuk ion negatif. R- X + e → R- X – Pada saat ini terjadi, arus akan berkurang sebagai respon negatif. Detektor akan sangat sensitif terhadap molekul yang mengandung atom-atom elektronegatif. ( N. O, S, F, Cl)
Gambar 18.18. Detektor ECD Detektor dapat dioperasikan dalam D.C. maupun mode pulsa dengan 1 us 50v. Mode pulsa terjadi pengumpulan elektron-elektron yang bergerak bukan ion negatif yang lebih lambat dan lebih berat, untuk menghasilkan sensitifitas yang lebih besar. Electron capture detector sangat sensitif terhadap molekul tententu, yaitu : 1. 2. 3. 4. 5.
Alkil halida Conjugated carboxyl Nitrit Nitrat Organometals
Tetapi tidak sensitif terhadap : 1. Hydrocarbons 2. Akcohols 3. Ketones
Sebagai akibat dari sensitivitasnya terhadap alkil halida, ECD ini telah digunakan secara ekstensif dalam analisa pestisida dan obat-obatan dimana alkil halida telah diderivatisasi. Pestisida tertentu telah terdeteksi pada sub picogram level. Karena tingginya sensitivitas, ECD ini telah digunakan secara ekstensif pada kolom kapiler. Sensitivitas
Bergantung pada jumlah, jenis dan posisi kehadiran atom elektronegatif, ECD dapat -9 -12 mendeteksi 10 hingga 10 g. Untuk beberapa pestisida ini merupakan detector yang sangat sensitif. ECD memiliki linear range 102 hingga 103. Hal ini memerlukan penggunaan kurva kalibrasi, sering dibersihkan dan teknik analisa yang baik jika mengharapkan hasil kuantitaif. Selektivitas
ECD sangat selektif. Hampir semua senyawa organik tidak merespon, dan responnya yang tinggi terhadap senyawa terpilih (pestisida) membuat ECD menjadi detektor sempurna untuk trace analysis. Persyaratan
Sumber-sumber radioaktif digunakan (kecuali Beckman) untuk mengawali respon ionisasi. Hal ini memerlukan ijin AEC di USA dan tindakan pencegahan khusus pada saat membersihkan atau mengganti detektor. Gas pembawa yang sangat bersih sangat dibutuhkan dan dalam model plat paralel gas pembawa khusus dan pulsed power supply sangat dianjurkan. Kalibrasi yang ekstensif dan kontinyu (terus-menerus) perlu dilakukan untuk mendapatkan hasil kuantitatif Thermionic Spesific Detector untuk Nitrogen dan Phosphorus
Dengan mengoperasikan flame ionization detector pada temperatur lebih rendah dan memasukkan atom-atom logam alkali ke dalam resulting plasma, maka detektor dapat dibuat selektif terhadap nitrogen dan phosphorus.
Gambar 18.19. Detektor TSD
Versi modern dari detektor, Thermionic Spesific Detector untuk Nitrogen dan fosfor menggunakan ujung keramik yang dipanaskan secara elektrik yang terdiri dari logam alkaliRubidium yang dioperasikan dalam lingkungan hidrogen-udara. Sebuah potensial dipasang pada sistem dan menghasilkan arus yang sebanding dengan konsentrasi nitrogen atau fosfor yang ada. Mekanisme yang pasti pada operasional ini masih belum j elas. Thermionic Spesific Detector digunakan secara ekstensif dalam analisa obat-obatan dan pestisida. Walaupun mekanisme masih belum jelas. Data menunjukkan hal tersebut berikut mengenai operasionalnya :
Tidak adanya karbon dalam molekul yang mengandung ni trogen akan sangat mengurangi respon Dalam bahan yang mengandung nitrogen organik, respon lebih rendah sebagai perbandingan karbon –nitrogen mendekati satu. Adanya oksigen dalam gugus fungsional nitrogen akan mengurangi respon
Dibandingkan dengan Flame Ionization Detector, T.S.D. 50 kali lebih sensitif untuk senyawa nitrogen 500 kali lebih sensitif untuk phosphorus. Dibandingkan dengan Flame Photometric Detector, T.S.D. kira-kira 100 kali lebih sensitif.
Linear Range
Detektor PID mempunyai linear range 107 berkembang dari 2 pg sampai 30 ug. PID
. Latar Belakang
Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen campuran tersebut diantarany dua fase, yaitu fase diam (stationary) dan fase bergerak (mobile) Fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair, sedangkan fase bergerak dapat berupa zat cair atau gas. Dalam kromatografi fase bergerak dapat berupa gas atau zat cair dan fase diam dapat
berupa
zat
padat
atau
zat
cair.
Banyaknya macam-macam kromatografi yang salah satunya adalah kromatografi gas, yang merupaka metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada zaman instrumen dan elektronika. Kromatografi gas dapat dipakai untuk setiap campuran dimana semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti, suhu tekanan uap yang dipakai untuk proses pemisahan. Tekanan uap atau keatsirian memungkinkan komponen menguap dan bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas. Kromatografi gas metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik untuk campuran yang sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen. Metode ini sangat baik untuk analisis senyawa organik yang mudah menguap seperti hidrokarbon dan eter. Analisis minyak mentah dan atsiri dalam buah telah dengan sukses dilakukan dengan tehnik ini. Efisien pemisahan ditentukan ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel dan cairan, dengan menggunakan fase cair standar yang diketahui efektif untuk berbagai senyawa.
B. Rumusan Masalah
Makalah ini disusun dengan rumusan masalah sebagai berikut : a. Apa yang dimaksud dengan kromatografi gas? b. Apa prinsip dari kromatografi gas? c. Bagaimana cara kerja kromatografi gas? d. Apa kelebihan dan kelemahan kromatografi gas? C. Tujuan Makalah
Makalah ini disusun dengan tujuan sebagai berikut : a. Untuk mempermudah proses belajar Kimia Fisika terutama Kromatografi b. Untuk mengetahui cara pemisahan campuran berdasarkan metode kromatografi gas c. Untuk memenuhi tugas mata kuliah Kimia Fisika D. Landasan Teori
Makala ini berasal dari beberapa sumber sebagai berikut: 1. Study pustaka Kami mengumpulkan materi dari beberapa sumber buku. 2. Internet Kami melakukan pencarian dari beberapa situs yang terkait dengan materi.
BAB II PEMBAHASAN
A. Pengertian Kromatografi Gas
Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam. Kromatografi gas fase geraak dan fase diamnya diantaranya : •
Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak
•
Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya
B. Prinsip Kromatografi Gas
Kromatografi gas mempunyai prinsip yang sama dengan kromatografi lainnya, tapi memiliki beberapa perbedaan misalnya proses pemisahan campuran dilakukan antara stasionary fase cair dan gas fase gerak dan pada oven temperur gas dapat dikontrol sedangkan pada kromatografi kolom hanya pada tahap fase cair dan temperatur tidak dimiliki. Secara rinci prinsip kromatografi adalah udara dilewatkan melalui nyala hydrogen (hydrogen flame) selanjutnya uap organik tersebut akan terionisasi dan menginduksi terjadinya aliran listrik pada detektor, kuantitas aliran listrik sebanding dengan ion. C. Rancangan Kromatografi Gas
Kromatografi gas terdiri dari beberapa alat diantaranya : 1. Fase Mobil (Gas Pembawa) Fasa mobil (gas pembawa) dipasok dari tanki melalui pengaturan pengurangan tekanan. Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam kolom. Jika hal ini terjadi, cuplikan tidak menyebar sebelum proses pemisahan. Cara ini cocok untuk cuplikan yang mudah menyerap. Gas pembawa ini harus bersifat inert dan harus sangat murni. Seringkali gas pembawa ini harus disaring untuk menahan debu uap air dan oksigen. Gas sering digunakan adalah N 2, H2 He dan Ar. 2. Sistem Injeksi Sampel Sampel dimasukkan ke dalam aliran gas, jika sampel berupa cairan harus diencerkan terlebih dahulu dalam bentuk larutan. Injeksi sampel dapat diambil dengan karet silicon ke dalam oven, banyak sampel + 0,1-10 ml. 3. Kolom Fungsi kolom merupakan ”jantung” kromatografi gas dimana terjadi pemisahan komponenkomponen cuplikan kolom terbuat dari baja tahan karat, nikel, kaca. 4. Detektor
Fungsi detektor untuk memonitor gas pembawa yang keluar dari kolom dan merespon perubahan komposisi yang terelusi. 5. Pencatat (Recorder) Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik).
E. Cara Kerja
Gas pembawa dialirkan dari tangki bertekanan tinggi melalui alat pengatur tekanan yang dapat menentukan kecepatan aliran gas pembawa yang akan mengalir ke komponen yang lain. Sampel dimasukkan dalam injektor yang dipanaskan agar sampel berubah menjadi gas dan mengalir ke dalam kolom. Pada kolom campuran zat penyusun mengalami pemisahan proses partisi pada fase cair melalui detekor yang mengirimkan signal ke recorder setelah mengalami amplifikasi. Bila sampel berupa cairan dapat dimasukkan dengan syringe, bila berupa gas melalui katup. Sampel masuk kedala injektor mengalir dengan gas pembawa masuk kedalam kolom. F. Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas
Kelebihan
1. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tingga 2.
Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi
3. Gas mempunyai vikositas yang rendah 4. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi 5.
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.
Kekurangan
1. Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap 2.
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain.
3.
Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut. BAB III PENUTUP
A. Kesimpulan
Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam. B. Saran
Demikian makalah ini kami susun, tentunya banyak kekurangan baik dalam segi isi atau penyampaiannya. Oleh karena itu, kami mengharap kritik dan saran demi kesempurnaan makalah kami. Semoga makalah ini bermanfaat bagi pembaca.
KROMATOGRAFI GAS Posted on Juni 6, 2011 | Tinggalkan komentar
Kromatografi adalah suatu istilah umum yang digunakan untuk bermacam-macam teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel diantara suatu fasa gerak yang bisa berupa gas( kromatografi gas ) ataupun cair ( kromatografi cair ) dan fasa diam yang juga bisa berupa cairan ataupun suatu padatan. Hal ini dikarenakan adanya perbedaan polaritas dari fasa diam dan gerak. Kromatografi gas adalah suatu metode pemisahan campuran yang terdiri dari dua macam komponen atau lebih, yang didasarkan pada distribusi diferensial diantara dua fasa yaitu fasa diam yang berupa padatan atau cairan dan fasa mobil yang berupa gas. Prinsip Kerja Kromatografi Gas
Kromatografi gas atau yang biasa disebut carrier gas digunakan untuk membawa sample melewati lapisan (bed) material. Karena gas yang bergerak, maka disebut mobile phase (fasa bergerak), sebaliknya lapisan material yang diam disebut stationary phase (fasa diam). Cara kerja dari kromatografi gas adalah gas pembawa lewat melalui satu sisi detektor kemudian memasuki kolom. Di dekat kolom ada suatu alat di mana sampel – sampel bisa dimasukkan ke dalam gas pembawa ( tempat injeksi). Sampel – sampel tersebut dapat berupa gas atau cairan yang volatil (mudah menguap). Lubang injeksi dipanaskan agar sampel teruapkan dengan cepat.
Aliran gas selanjutnya menemui kolom,kolom berisi suatu padatan halus dengan luas permukaan yang besar dan relatif inert. Sebelum diisi ke dalam kolom, padatan tersebut diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan yang berperan sebagai fasa diam atau stasioner sesungguhnya, cairan ini harus stabil dan nonvolatil pada temperatur kolom dan harus sesuai dengan pemisahan tertentu. Setelah muncul dari kolom itu, aliran gas lewat melalui sisi lain detektor. Maka elusi zat terlarut dari kolom mengatur ketidakseimbangan antara dua sisi detektor yang direkam secara elektrik. Komponen Kromatografi Gas
Pada dasarnya komponen penting pada yang harus ada pada setiap alat kromatografi gas adalah : Fungsi gas pembawa adalah mengangkut cuplikan dalam kolom ke detektor. Ini disebut pengatur atau pengurang Drager. Drager bekerja baik pada 2,5 atm, dan mengalirkan massa aliran dengan tetap. Tekanan lebih pada tempat masuk dari kolom diperlukan untuk mengalirkan cuplikan masuk ke dalam kolom. Ini disebabkan, kenyataan lubang akhir dari kolom biasanya mempunyai tekanan atmosfir biasa. Juga oleh kenyataan bahwa suhu kolom adalah tetap, yang diatur oleh thermostat, maka aliran gas tetap yang masuk kolom akan tetap juga. Cuplikan dimasukkan ke dalam tempat injeksi yang letaknya bisa di bagian atas atau di bagian depan instrumen tergantung pada spesifikasi alat, menggunakan peyuntik atau injektor. Volume injektor satandan untuk KG adalah 10 ml. Oleh karena produsen injektor yang paling terkenal adalah Hamilton maka sering orang menyebut setiap injektor sebagai injektor Hamilton. Kolom GC terdiri dari 3 bagian yaitu wadah luar yang terbuat dari logam (tembaga, baja tahan karat, nikel),gelas atau plastik mislanya teflon dan isi kolom yang terdiri dari padtan pendukung dan fasa cairan. Berdasarkan jenis kolom dibagi menjadi dua tipe yaitu kolom paking (packed column) dan kolom kapiler (capilary column). Contoh kedua macam kolom dapat dilihat pada gambar. Adapun syarat padatan pendukung yang baik digunakan dalam pemisahan dengan KG yakni: Berbeda dengan alat analisis lainnya, detektor pada kromatografi gas pada umumnya lebih beraneka ragam. Hal ini disebabkan detektor pada GC mendeteksi aliran bahan kimia dan bukan berkas sinar seperti pada spektrofotometer. Beberapa pertimbangan dalam merancang suatu detektor dapat dikemukan sebagai berikut : Jenis – jenis dari detektor :
Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat melalui elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang diperoleh dapat dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dengan cara membandingkan waktu retensi sampel dengan standar. Analisis kuantitatif dengan menghitung luas area maupun tinggi dari kromatogram. Hasil rekorder adalah sebuah kromatogram berbentuk pikpik dengan pola yang sesuai dengan kondisi sampel dan jenis detektor yang digunakan.
Penerapan Kromatografi Gas
Pengukuran kromatografi gas dapat dilakukan dalam dua mode opersional Untuk mengidentifikasi tiap peak kromatografi gas dapat dilakukan dengan berbagai metode analisis kualitatif Analisis kuantitatif dengan kromatografi gas dapat didasarkan pada Tinggi peak diperoleh dengan membuat base lines pada suatu peak dan mengukur tinggi garis tegak lerus yang menghubungkan base line dengan peak Area peak dapat memperhitungkan lebar peak yang berbeda antara standar dan analit tidak masalah Mempersiapkan sederet larutan standar yang komposisinya sama dengan analit. Tipa larutan standar diukur dengan kromatografi gas sehingga diperoleh kromatogram untuk tiap larutan standar. Selanjutnya dipolot area peak atau tinggi peak sebagai fungsi konsentrasi standar. Metode ini untuk mengurangi kesalahan injeksi sampel. Diperlukan elusi yang sempurna, semua komponen harus keluar dari kolom. Area setiap peak yang muncul dihitung. Kemudian area peak dikoreksi terhadap respon detector untuk jenis senyawa yang berbeda. Waktu Retensi
Waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom menuju ke detektor disebut sebagi waktu retensi (RT). Waktu ini diukur berdasarkan waktu dari saat sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak maksimum untuk senyawa itu. Aplikasi Alat Kromatografi Gas Pada Pemisahan
GC tampil menonjol dalam pekerjaan laboratorium pada topik-topik yang sedang banyak diamati. Pendekatan umumnya melibatkan pengekstrasian sampel untuk mengonsentrasikan analit dalam suatu pelarut organik yang sesuai dengan pengkromatografian ekstrak tersebut. Permasalahan Yang Terjadi Pada Kromatografi Gas
Ada beberapa faktor kesalahan yang membuat hasil kromatografi gas tidak seideal yang diharapkan, yaitu : Cara mengatasi permasalahan tersebut, diantaranya : Kelebihan Dan Kekurangan Kromatografi Gas 1.
Kelebihan Kromatografi Gas
a. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi
b. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi c. Gas mempunyai vikositas yang rendah d. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi e. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang memisahkan hampir segala macam campuran. 2.
Kekurangan Kromatografi Gas
a. Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap b. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat (mg) mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain. c. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.
