Compuestos oxigenados del nitrógeno 1. Preparación y Reacción del Monóxido de nitrógeno Secuencia: En un matraz de desprendimiento de gases colocamos 3g de cobre con 40mL de HNO 3 8N.El gas lo conducimos hacia un frasco lavador que contiene una soluci ón saturada de ferrocianato de potasio en solución de ácido acético 0,1 Todas la uniones de los tubos de ensayos se deben encontrar como se observa en la figura 1. Al principio se observara un color pardo que se va decolorando a medida que se va expulsando el aire. En 2 tubos de ensayo y matraz recogimos en agua el NO
(g) producido
para realizar las siguientes
experiencias:
Reacciones: Cu+HNO3->Cu (NO3)2+NO2+H2O NO2+K 4[Fe(CN)6]+HCOOH->NO+ K 3[Fe(CN)6]+CH3COOK
Observaciones .Debido a que los tubos de desprendimiento de gases no t uvo buen contacto con la soluci ón lavadora no se obtuvo en laboratorio el NO, pero de haber realizado correctamente la experiencia observaríamos con la solución en frasco lavador se iría tornando color verde oscuro, lo cual nos daría la idea de la presencia del ion Fe3+, este a su vez lo usaríamos como indicador de cuando detener la extracción de NO en los tubos de ensayo. 1.1
Secuencia: Al primer tubo lo abrimos para ponerlo en contacto con el aire
Reacción NO+O2->NO2 Observaci ón: Presencia de gas color pardo (NO 2) 1.2
Secuencia Al segundo añadimos una solución de Fe (SO4) recién preparada. Reacción NO+Fe (SO)4->Fe (NO)SO4 Observaciónón: Se observó la formación de precipitado color marrón en cual es Fe(NO)SO 4 1.3 Al matraz que contiene NO(g) introducimos azufre ardiente mediante una cuchara de combusti ón
Reacción: NO+ S->SO2+N2 Observación: Se observó la formación de un gas amarillento, e cual luego de un momento se depositó en la base del matraz
2.- Preparación y reacciones del dióxido de nitrógeno Secuencia: En una matraz de desprendimiento de gases, coloque virutas de Cu y agregamos gota a gota desde una pera de decantación 5mL de HNO 3(c) Luego procedemos a llenar 2 tubos de ensayos y un embudo de decantaci ón secos con el gas producido
(NO2) y lo tapamos herm éticamente. Reacciones:Cu+HNO3->CuNO3+NO2+H2O Observaciones : El gas obtenido es color pardo rojizo (NO 2) .En contraste con el caso anterior no necesito el uso de un frasco lavador, ya que el objetivo era producir NO2 Y no NO, que para tal caso la solución eliminaba los gases NO 2 y O2 2.1
A uno de los tubos con NO 2(g) introducimos en agua con hielo y el otro en agua hirviendo Reacción: NO-
>(NO)2
Observaciónón: .Al momento de realizar el enfriamiento se observa una decoloraci ón del NO 2 que pasa de un color pardo rojizo a transparente esto debido a la formaci ón de su d ímero (NO)2 mientras que cuando los dejamos reposar en agua hirviendo este recupera el color pardo rojizo característico del NO 2 2.2
En el embudo de decantaci ón lleno de NO 2(g) vertimos 10mL de agua tapamos y agitamos fuertemente hasta que se observe una decoloraci ón total del gas. Destapamos para que as í entre aire y eliminar el gas restante mediante una corriente de aire. Reacciones: NO2+H2O->HNO3+HNO2 Observaciones: .Se observó una decoloración ón total del NO 2 debido a l formaci ón de HNO 3 y HNO2 .Se eliminó el exceso de NO 2 mediante una corriente de aire
2.3En la soluci ón de NaOH 2N, en la que introducimos el NO 2 residual investigamos la presencia de
nitratos y nitritos. Reacci ón: NaOH+NO2->NaNO2+NaNO3+H2O
3 identificación del ion nitrito 3.1Acidulamos 1mL de KI al 5%con 0,5Ml de HCl 1N, agregamos Ml de almidón al 1% y gota a gota
de nitrito. Luego observamos. Reacción:KI+HCl+KNO2->NO+KCl+I2+H2O Observación: .Confirmamos la presencia de iodo debido a la coloración azul que se produce en el tubo de ensayo 3.2Acidulamos 3Ml de KMnO 4 0,1M con H2SO4 0,1N, añadimos gota a gota solución de nitrito:
decoloración por formación de Mn(II) Reaccion:KMnO4+H2SO4+KNO2->MnSO4+K 2SO4+KNO3+H2O Observación: .La evidencia del suceso de esta reacción es que Mn+7 de color característico purpura pasa a Mn+2 que en solución es transparente.
4. identificación del Nitrato mediante la formación de un anillo Secuencia: En un tubo de ensayo, mezclamos 1 mL de soluci ón de nitrato al 5 %, con 1mL de soluci ón saturada de FeSO 4, reci én preparada y acidulada con una gota de HCl 0,1 N.A continuaci ón formamos una capa de 1 a 2 mL de H 2SO4 concentrado dejando resbalar cuidadosamente por las paredes del tubo de ensayo Reacciones: FeSO4+KNO3+H2SO4--->H2O+NO+K 2SO4+Fe2(SO4)3+O2+KCl NO reacciona inmediatamente con FeSO4 para formar el complejo FeSO4+NO--->Fe(NO)(SO4) REACCION GLOBAL FeSO 4+KNO3+H2SO4
H2O+Fe(NO)SO4+K 2SO4+Fe2(SO4)3+O2
Observaciones: .En la zona de contacto de los 2 l íquidos se observó la formación ón de 2 anillos de los cuales uno de ellos (gris) es el complejo Fe(NO)(SO 4).Es indispensable para su obtenci ón que el FeSO 4 se encuentre en exceso para que así pueda ocurrir la reacción con NO, caso contrario no obtendríamos el complejo.
5. Descomposición de nitratos dando nitritos Secuencia: En un tubo de ensayo calentamos 1g de NaNO 3 hasta que se produzca un desprendimiento gaseoso Reacciones:NaNO3+∆-->NaNO2+ O2 KI+HCl+NaNO2
I2+NO+KCl+H2O
Observaciones: .Para verificar la producción de oxigeno utilizamos un palillo encendido y se observó un incremento en su llama. .Para confirmar la presencia de NaNO 2 se utilizó KI y HCl, para finalmente comprobar con almidón la presencia de I2 en la solución final.
6. Acción oxidante del ácido nítrico 6.1
Secuencia: Calentamos 1mL de solución de FeSO 4 recientemente preparada al 5%hasta ebullición y le adicionamos unas gotas de HNO 3 Reacción: FeSO4+HNO3
NO2+Fe2(SO4)3+H2SO4+H2O
Observación: El color de solución se torna color r ojizo oscuro lo cual evidencia el paso de Fe2+ a Fe3+ 6.2
Secuencia: Acidulamos 1mL de solución de nitrato con HCl 0,1N, adicionamos solución de KI al 5% y almidón al 1%, como también granallas de Zn. Reaction: KNO3+HCl+KI+Zn
I2+KNO2+KCl+ZnCl2+H2
Observaciones: Se observa una coloración azul esto evidencia que el ion nitrato se reduce al ion nitrito
6.3
Secuencia: Alcanalizamos con 1ml de NaOH una solución nitrato, además le añadimos 0,1g de Zn en polvo Reaccion:KNO3+NaOH+Zn
H2+NH3+H20+K 2ZnO2
Observación: La liberación NH 3 se evidencia por su olor característico u haciendo uso de papel de tornasol rojo
Compuestos Hidrogenados 7.-Obtencion del Amoniaco Secuencia: En un matraz de 250Ml con tubo de seguridad y tubo de despredimiento, dirigido a un frasco seco y vacío en posición invertida, colocamos 8 mL de agua destilada y una mezcla de 2,5 g de CaO que han mezclados previamente en un mortero. Calentamos el matraz muy suavemente, de vez en cuando acercamos al tubo de desprendimiento un papel de tornasol rojo humedecido, cuyo cambio de color revelara si se está produciendo el NH 3.Una vez que se empieza a producir colocamos el frasco invertido de una capacidad de 100mL .Tapamos y lo guardamos para la siguiente experiencia. Reacion:NH4Cl+CaO
CaCl2+NH3+H2O
Observación: Como el amoniaco es un gas incoloro, entonces se necesitó de un indicador colorimétrico (papel de tornasol) para saber que ya empezó a reaccionar. Otra forma de identificación seria reconociendo su olor característico
8) Formación de Sales de Amonio Secuencia: Añadimos unas gotas de HCl(c) en un frasco vacío, seco y ligeramente caliente. Se da vuelta al frasco para que quede humedecido. El frasco que contiene amoniaco lo destapamos y juntamos su boca con la del frasco del ácido. Reacción: NH3+HCl
NH4Cl
Observaciones: Al mezclarse los contenidos de los frascos se observó la presencia de un gas blanco más intenso que lo inicial, el que sería el cloruro de amonio.
