Método de prueba estándar para el contenido de betún 1. 1. Alcance 1.1 Este método de prueba cubre la determinación del contenido de betún en materiales que contienen al menos un 25% de betún. El contenido del betún puede determinarse de manera rápida y precisa mediante el Procedimiento N. ° 1, Sección 7. Sin embargo, algunos materiales bituminosos que contienen materia mineral finamente dividida pueden obstruir el filtro o los residuos minerales pueden no ser retenidos fácilmente, en cuyo caso el Procedimiento n. ° 2. Se seguirá la Sección 8. 1.2 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas de seguridad y salud adecuadas y determinar la aplicabilidad y las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para obtener información de precaución específica, consulte la Sección 4.
2. Documentos a los que se hace referencia 2.1 Estándares ASTM: D 370 Método de prueba para la deshidratación de conservantes de tipo aceite2 E 177 Práctica para el uso de los términos Precisión y sesgo en los métodos de prueba ASTM3 3. Aparatos, reactivos y materiales 3.1 Filtración Crisol, porcelana, alta forma, capacidad de 25 a 40 ml, con fondo de porosidad fina, porosidad máxima de 7 μm.4 3.2 Ayuda filtrante analítica Celite5 (CAFA), 6 seca masa constante a 105 ° C y almacenado en un recipiente herméticamente cerrado. 3.3 Vasos-Un vaso de precipitados de 30 ml, Griffin de forma baja y un vaso de precipitados de 150 ml, Griffin de forma baja. 3.4 Disolución de carbono, cp. NOTA 1: para materiales asfálticos cargados, el tricloroetileno puede ser sustituido directamente por disulfuro de carbono si se desea. Sin embargo, la disulfuración de carbono se utilizará en las pruebas de arbitraje. 3.5 Frasco de filtración, con adaptador de crisol. 3.6 Horno de secado. 3.7 Quemador Bunsen o horno de mufla. 3.8 Bomba de succión. 3.9 Balanza analítica. 3.10 desecador. 3.11 Plato de evaporación. 3.12 Gafas de reloj. 4. Precauciones de seguridad 4.1 La disulfuración de carbono es extremadamente inflamable. El vapor a menudo se encenderá espontáneamente al contacto con una superficie caliente, como un plato caliente, horno o radiador. Cuando use este solvente, asegúrese de que la filtración se realice bajo una campana y lejos de llamas u otras fuentes de calor. Antes de colocar crisoles u otros recipientes en el horno, se deben eliminar todos los restos de disulfuro de carbono (como lo indica la desaparición de todo olor). De lo contrario, los vapores se encenderán. La disulción de carbono también es muy irritante para la piel y se debe evitar el contacto directo.
5. Preparación de la muestra 5.1 La muestra debe ser representativa, y si contiene más del 2% de agua, deberá deshidratarse de acuerdo con el método de ensayo D 370. Si el material es duro y quebradizo, se puede moler y secar a temperatura por debajo de la temperatura de volatilización del material. 6. Preparación del crisol 6.1 Si el crisol, después de una limpieza a fondo (ver 6.2), se ha utilizado por menos de seis determinaciones, límpielo de la siguiente manera: Retire completamente el tapete CAFA, lave el crisol con agua destilada, séquelo y enciéndalo en una horno de mufla durante 1 hora a aproximadamente 800 ° C. Enfríe el crisol lentamente colocándolo en un horno de secado durante 1 hora después de sacarlo del horno para evitar que se agriete y colóquelo en un desecador mientras aún esté caliente. 6.2 Después de que el crisol se haya utilizado para seis determinaciones, eliminar cualquier ceniza residual de los poros en el área de filtración por ebullición en ácido clorhídrico 1 + 1. Luego hierva el crisol en agua destilada, lave nuevamente con agua destilada, seque y encienda como en 6.1. 7. Procedimiento n. ° 1 7.1 Pese aproximadamente 2 g de la muestra (tamaño de muestra para obtener de 0,1 a 0,3 g de materia insoluble) en un vaso tarado de 150 ml y agregue 100 ml de disulfuro de carbono al vaso en pequeñas porciones, con agitación continua. , hasta que todos los grumos desaparezcan y nada se adhiera al vaso de precipitados. Cubra el vaso de precipitados con un cristal de reloj y déjelo a un lado durante 15 minutos. 7.2 Transfiera de 0,45 a 0,55 g de CAFA seco a un crisol filtrante limpio y seco. Distribuye el Celite uniformemente sobre el fondo. Mida y registre inmediatamente el peso del crisol más Celite. 7.3 Decantar la solución de disulfuro de carbono cuidadosamente a través de la estera CAFA (previamente humedecida con disulfuro de carbono) en el crisol preparado, con o sin succión ligera como sea necesario, reteniendo la mayor cantidad posible de sedimentos en el vaso hasta que la solución haya drenado a través de la estera . Lave el vaso de precipitados con una pequeña cantidad de disulfuro de carbono y transfiera todo el sedimento del vaso de precipitados al tapete. No permita que la estera se seque en ningún momento hasta que se complete la filtración. Lave con disulfuro de carbono hasta que el filtrado sea sustancialmente incoloro, luego aplique una fuerte succión para eliminar el disulfuro de carbono restante. Retire el crisol del adaptador, lave el fondo libre de betún y coloque el crisol encima del horno hasta que prácticamente todo el disulfuro de carbono haya desaparecido. (Precaución, ver 4.1). Coloque en el horno a 110 6 10 ° C durante al menos 20 minutos. Enfriar en un desecador y pesar. 7.4 Si la materia insoluble se adhiere al vaso de precipitados, seque el vaso de precipitados en el horno a 110 ° C y pese. Agregue Agregu e la masa de este material material adherente adherente como una corrección corrección a la masa de la materia insoluble en el crisol. 7.5 Si se requiere una determinación de materia mineral, encienda el crisol desde 7.3 hasta que brille con un color rojo apagado. Mantenga a esta temperatura hasta que se haya consumido todo el carbono; luego eleve la temperatura para producir un rojo brillante.Después de enfriar,
agregue al residuo aproximadamente cinco veces su masa de solución saturada de carbonato de amonio y deje que se digiera durante 1 hora a temperatura ambiente en un vaso de precipitados cubierto; luego séquelo en un horno de 105 a 110 ° C a masa constante (Nota 2). Agregue las correcciones descritas en 7.4 y, si es necesario, 7.6 a la masa de materia mineral en el crisol. NOTA 2-En el caso de que las sales solubles en agua insolubles en disulfuro de carbono estén presentes, la cantidad de estas sales puede determinarse de acuerdo con el procedimiento descrito en el Informe de 1937 del Comité D-4 sobre Materiales de Carretera y Pavimentación.7 7.6 Si hay alguna pregunta que involucre la cantidad de materia mineral que puede haber pasado a través del fi ltro, se puede determinar una corrección como se describe en 8.5. 8. Procedimiento No. 2 8.1 Aplicación de pesaje más cercano a 0.001 g, de CAFA recién secado. Cubra con aproximadamente 25 ml de disulfuro de carbono y mezcle el fi ltro en el líquido. Deje reposar, cubierto con un cristal de reloj, al menos 1 h, revolviendo ocasionalmente para disolver la muestra por completo. 8.2 Transfiera de 0,45 a 0,55 g de CAFA seco a un crisol de filtración limpio y seco. Distribuye el Celite uniformemente sobre el fondo. Mida y registre inmediatamente la masa del crisol más Celite. 8.3 Inmediatamente antes de comenzar el proceso de filtración, agite el fi ltro de ayuda en el líquido. Moje la estera de CAFA en el crisol con disulfuro de carbono. Vierta la solución del vaso de precipitados sobre la almohadilla, llenando el crisol hasta la parte superior. Aplique succión succión ligera y, a medida medida que el líquido se se filtra, vierta vierta el contenido contenido restante del vaso de precipitados de 50 ml en el crisol. Lave el vaso de precipitados con una pequeña cantidad de disulfuro de carbono y transfiera todo el sedimento del vaso de precipitados al tapete. No permita que la estera CAFA se seque hasta que se complete la filtración. Lave con disulfuro de carbono hasta que el filtrado sea sustancialmente incoloro, luego aplique una fuerte succión para eliminar el disulfuro de carbono restante. Retire el crisol del adaptador, lave el fondo sin betún y colóquelo encima del horno hasta que prácticamente todo el disulfuro de carbono haya desaparecido. Coloque en el horno a 110 6 10 ° C durante al menos 20 minutos. Enfriar en un desecador y pesar. 8.4 Si la materia insoluble se adhiere al vaso de precipitados, seque el vaso de precipitados en el horno a 110 ° C y pese. Agregue la masa de este material adherente como una corrección a la masa de la materia insoluble en el crisol. 8.5 Encender el plato que se evapora a un rojo apagado, enfriar en un desecador y pesar. Vierta el filtrado del matraz de filtración en el plato y lave bien el matraz con disulfuro de carbono, poniendo estos lavados en el plato también. Queme el disulfuro de carbono en una campana y encienda el residuo hasta que no queden manchas negras o brillantes. Se debe tener extremo cuidado durante el encendido para evitar que la materia mineral ligera se expulse del plato. Enfriar en un desecador y pesar inmediatamente. Esta masa se agregará como una corrección al peso de la materia insoluble en el crisol. 8.6 Si se requiere una determinación de la materia mineral, caliente el crisol y su contenido desde 8.3 hasta que brillen con un color rojo apagado. Mantenga a esta temperatura hasta que se haya consumido todo el carbono; luego eleve la temperatura para producir un rojo brillante. Después de enfriar, agregue al residuo aproximadamente cinco veces su masa
de solución saturada de carbonato de amonio y deje que se digiera durante 1 hora a temperatura ambiente en un vaso de precipitados cubierto; luego séquelo en un horno de 105 a 110 ° C a masa constante (Nota 2). Agregue las correcciones descritas en 8.4 y 8.5 a la masa de materia mineral en el crisol. 8.7 La masa de aditivo de filtro adicional utilizado debe restarse de la masa total de residuo insoluble y también de la masa total de materia mineral en el crisol para obtener masa neta
9.1 Calcule el contenido de betún, de la siguiente manera:% de betún ~% ¡Soluble en Disolución de carbono!
A = masa total total de material insoluble insoluble presente, presente, g, g, y B= masa total de muestra libre de agua utilizada, g.
9.1.1 Informe al 0.1% más cercano. 10. Precisión 10.1 Las estimaciones de las desviaciones estándar (sr8) para este procedimiento y los criterios para juzgar la aceptabilidad de los resultados (nivel de confianza del 95%) se enumeran en la Tabla 1. TABLA 1 Estimaciones de desviaciones estándar. Variabilidad dentro del laboratorio y variabilidad entre laboratorios.
