Método de prueba estándar para El agua y los sedimentos en los aceites combustibles por el método de centrifugación (Procedimiento de Laboratorio) 1 Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 1796, el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión !n número entre par"ntesis indica el año de la última aprobación la super#ndice "psilon $e% indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación Este m"todo ha sido aprobado por los comit"s de patrocinadores & aceptado por las organi'aciones de cooperación de conformidad con procedimientos establecidos Este m"todo ha sido adoptado para su uso por los organismos gubernamentales para reempla'ar ("todo de )rueba *ederal + ("todo Est-ndar . / 7916
1. alcance 11 Este m"todo de ensa&o cubre la prueba de laboratorio para la determinación de agua & sedimentos en los aceites combustibles mediante el uso de la centrifugar m"todo en el rango de a +0 de volumen este cap#tulo, junto con la )2 3ap#tulo 1+ $("todo de )rueba D 47, 2) +59%, sustitu&e a la anterior edición de la norma ( D 1796 $)2 est-ndar D 854, 2) 75% .: 1;3on algunos tipos de aceites de combustible tales como aceites combustibles residuales o aceites combustibles destilados os valores indicados en unidades 2 deben ser considerados como est-ndar >os valores entre par"ntesis son sólo para información 14 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad, si los ha&, asociados con su uso Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer apropiada pr-cticas de seguridad & salud & determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso )ara una espec#fica consejo de prudencia ver 61 2.
Documentos de referencia
81 .ormas (? D 95 ("todo de prueba para el gua en productos derivados del petróleo & (ateriales bituminosos por destilación $)2 ()( 3ap#tulo
15% 8 D +68 Especificaciones de @rado 2ndustrial oluene+ D 47+ ("todo de prueba para edimentos en 3rudos & combustibles ceites por el ("todo 8 E=tracción D 46 ("todo de prueba para el gua en 3rudo por Distillation4 D 47 ("todo de prueba de agua & sedimentos en el petróleo crudo por el m"todo de centrifugación $)rocedimiento de >aboratorio% 4 D 457 )r-ctica para (uestreo (anual de )etróleo & )etróleo productos4 D 4177 )r-ctica para el muestreo autom-tico de )etróleo & )etróleo productos4 D 4+77 ("todo de prueba para el gua en 3rudos por volum"trico Aarl *ischer itration4 D 498 ("todo de prueba para el gua en 3rudos por coulom"trica Aarl *ischer itration5 D 554 )r-ctica para la me'cla & manipulación de muestras l#aboratorio de 3alibración volum"trica pparatus6 88 (anual del )2 de )etróleo de (edición de .ivel? 7 3ap#tulo 1, (uestreo (anual de )etróleo & )etróleo )roductos $norma ( D 457% 3ap#tulo 8, (uestreo autom-tico de petróleo & sus derivados )roductos $("todo de )rueba D 4177% 3ap#tulo +, me'cla & manipulación de muestras l#aboratorio% $("todo de )rueba D 1796% 3ap#tulo 15, Determinación de gua en productos derivados del petróleo & otros materiales bituminosos $("todo de )rueba D 95% 3.
E!"ME# DEL M$%&D& +1 Bolúmenes iguales de aceite combustible & agua saturada tolueno se colocan en cada uno de dos tubos de centr#fuga en forma de cono despu"s centrifugación, el volumen del agua & la gravedad m-s alto capa de sedimento en el fondo del tubo se lee
4.
'MP&%#' * "!& 41 El contenido de agua & sedimentos de combustible es significativa &a
ventas, los impuestos, los intercambios & las transferencias de custodia 5.
aparato
51 3entr#fuga? 511 !na centr#fuga capa' de girar dos o m-s lleno en forma de cono 8+ mm $ in% tubos de centr#fuga a una velocidad a cabe'a giratoria, anillos muñón, & ta'as del muñón, inclu&endo los cojines, ser-n sólida para resistir la fuer'a centr#fuga m-=ima capa' de ser entregado por la fuente de alimentación >as ta'as de muñón & almohadones apo&ar firmemente los tubos cuando la centr#fuga est- en movimiento la centr#fuga se acompañar- por un escudo de metal o caja fuerte suficiente para eliminar un peligro si se produce alguna rotura 51+ 3alcular la velocidad de la cabe'a giratoria en revoluciones por minuto $rpm% como sigue?
donde? *3C fuer'a centr#fuga relativa, & d di-metro de giro, medido mm entre la punta de tubos opuestos cuando est- en posición de rotación o
donde? *3C fuer'a centr#fuga relativa, & d di-metro de giro $pulgadas% medido entre las puntas de tubos opuestos cuando est- en posición de rotación 58 ubos de centr#fuga? 581 3ada tubo de centr#fuga ser- un 8+ mm $ in% *orma de cono tubo, conforme a las dimensiones indicadas en la figura 1 & hecha de vidrio recocido a fondo >as graduaciones, contados como se muestra en la figura 1, deber-n ser claras & distintas, & la boca ser- restringido en forma para el cierre con un tapón de corcho o tapón de goma resistente a los disolventes olerancias de error de escala & los graduaciones m-s pea precisión de las marcas de graduación ser- volum"tricamente verificada o certificada por gravimetr#a, de conformidad
con la norma ( E 548 utili'ando ea verificación o certificación deber- incluir la verificación para cada marca a trav"s de la marca de ,5 mlF de las marcas 1, 1,5 & 8 mlF & de las marcas 5 & 1 ml El tubo no debe utili'arse si el error de escala supera la tolerancia aplicable en la abla 1 5+ Gath;El baño ser- de una bañera blo
figura 1 de ocho pulgadas $8+;mm% tubo de centr#fuga G> 1 centr#fuga ubo olerancias de calibración para ;in $8+ ; mm% ubo
+. eacti,os 61 olueno $dvertencia;vapores inflamables perjudicial Ber ne=o 1% Hue cumpla con la norma ( +68 o en el 2) Especificación para tolueno se utili'a como disolvente 611 El tolueno deber- ser el agua saturado a 6 6 + 3 $14 6 5 *%, pero estar- libre de agua en suspensión Esto puede ser logrado por la adición de 8 ml de agua por 1 ml de disolvente acudiendo a&udar- en la saturación, pero la solución adecuada tiempo es necesario para asegurar a saturación de agua de tolueno tambi"n se puede hacer a esta ma&or temperatura de ensa&o $Ber p"ndice I1% .: + lgunos aceites pueden reos acordados entre el comprador & el vendedor puede ser utili'ado 68 Desemulsionantes? 681 3uando sea necesario, un desemulsionante se debe utili'ar para promover la separación de agua de la muestra, para evitar el agua se adhiera a las paredes del tubo de centr#fuga & mejorar la claridad de la interfa' agua;aceite 688 3uando se utili'a un desemulsionante,
7.
muestreo 71 El muestreo se define como todos los pasos necesarios para obtener una al#cuota de los contenidos de cual
8.
procedimiento 1 >lena cada uno de dos tubos de centr#fuga a la marca de 5 m> con la muestra bien me'clada directamente desde el recipiente de la muestra >uego, utili'ando una pipeta , añadir 5 ml del agua saturada disolvente >eer la parte superior del menisco en tanto el 5 & (arcas de 1 ml apar los tubos herm"ticamente & agitar vigorosamente hasta a temperatura de la muestra durante todo el procedimiento de centrifugación sermantenido a 6 3 6 1 $ 14 6 8 * % $Ber nota 8 % 88 2nmediatamente despu"s de la centr#fuga se detiene despu"s de el giro para leer & registrar el volumen combinado de agua & sedimento en la parte inferior de cada tubo para el ,5 ml m-s pró=imo de ,1 a graduaciones de 1 ml & ,1 ml de la anterior m-s cercana las graduaciones de 1 ml continuación ,1 ml de la estimación m-s cercana 85 ml $ ver fig 8 % i menos de 85 ml de agua & sedimentos es visible & no es un gran volumen suficiente para ser
considerado ,85 ml, registrar el volumen como menos de 85 ml i no ha& agua o sedimento es visible, registrar el volumen como ml Bolver a los tubos sin agitación a la centr#fuga & girando durante otros 1 min a la misma velocidad 8+ Cepita esta operación hasta
cálculo 91 registrar el volumen final de agua & sedimento en cada tubo & el informe de la suma de estas dos lecturas como el porcentaje de sedimentos & agua 2nforme resulta inferior al ,50 ni como ó ,5, lo 8 velocidades de rotación aplicable para las centr#fugas de Barious >os di-metros de giro .: 1;*3C fuer'a centr#fuga relativa
)ara esta columna, el di-metro de oscilación se mide en pulgadas entre las puntas de tubos opuestos cuando est- en posición de rotación
figura 8 )rocedimiento para la lectura de gua & edimentos en el uso de un cono en forma de tubo de centr#fuga ( 1 ml
donde? B agua & sedimento de la muestra $el resultado de la prueba,0 B J B, B1 volumen final de agua & sedimentos por cada 5 ml de de la muestra en el primer tubo, ml, & B8 volumen final de agua & sedimentos por cada 5 ml de muestra en el segundo tubo, ml 9+ E=presar la suma de las dos lecturas admisibles como el porcentaje en volumen de agua & sedimentos
1-. 'nforme 11 2ndi
G> + sedimento de informes & gua Cesultados
18 Cesultados de la prueba de la Conda de la siguiente manera? 181 )or encima de 8, B J B, redondo de apro=imación de ,10 B J B 188 En el rango de ,8 a 8,0 B J B, & vuelta a la m-s cercana al ,50 B J B 18+ continuación ,80 B J B, redondo como se muestra en la abla + 1+ 2nforme del disolvente utili'ado, si no es el tolueno 2nforme el nombre & la cantidad de demulsifier, si se utili'a 2nforme de la prueba temperatura si no es 6 3 $14 *%
11. Precisión y sesgo 111 )recisión;los criterios descritos en 111 & 118 debe utili'arse para ju'gar la aceptabilidad de los resultados $950 probabilidad% 1111 Cepetibilidad;>a diferencia entre sucesivas resultados de las pruebas, obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato en condiciones constantes de ensa&o id"ntico materiales, lo har#a, en el largo pla'o, en la normal & correcta el funcionamiento del m"todo de ensa&o, supera los valores en la figura + en sólo un caso en veinte 1118 Ceproducibilidad >a diferencia entre dos individuales & los resultados de pruebas independientes obtenidos por diferentes operadores trabajando en diferentes laboratorios, utili'ando una muestra id"ntica, har#a, en el largo pla'o, en el funcionamiento normal & correcto de los el m"todo de ensa&o, e=ceder de los valores en la figura + sólo en un caso en veinte 118 E@: )uesto
palabras cla,e
181 centr#fugaF fueloilF saturación de tolueno, agua & sedimento
figura + 3urvas de precisión para tubo de centr#fuga ("todos
#E&! ('nformación obligatoria) 1. PE"'&#E! 11 tolueno dvertencia;2nflamable Bapor dañino (antener alejado del calor, chispas & llamas (antenga el recipiente cerrado !tili'ar con una ventilación adecuada Evite respirar los vapores de este producto Evite el contacto prolongado o repetido con la piel
/. P&ED'M'E#%& P 0" !%"E %&L"E#E 81 lcance 811 El procedimiento descrito en el presente ane=o satisfactoriamente agua ; saturar tolueno para la determinación de agua & sedimentos en los aceites combustibles por el m"todo de centrifugación 88 2():C.32 K !: *igura 881 81 muestra
presentes en una muestra de aceite combustible Esta disolución se reducir#a el aparente sedimentos & el nivel de agua en la muestra de aceite combustible a determinar con precisión el agua & los sedimentos por centrifugación en un fuel oil, el tolueno primero debe estar saturada en la prueba de centr#fuga temperatura 8+ paratos 8+1 baño li se utili'ar- botella a su hombro De medios
figura 81 solubilidad del agua en tolueno
e utili'ar- 8+8 1 ; botella con tapón de rosca 84 Ceactivos 841 olueno , conforme a la norma ( D +68 o al e utili'ar- Especificación 2) de tolueno 848 agua, &a sea con agua destilada o del grifo, se utili'ar-n 85 )rocedimiento .: 81 ; dvertencia? En general, las presiones de vapor de los hidrocarburos a 6 3 $ 14 * % son apro=imadamente el doble de los de 4 3 $ 14 * % En consecuencia botellas siempre deben ser invertidos en una posición debajo del ojo e evitar- el nivel para
precisión de 6+ 3 858 >lenar la botella con 7 & ml de tolueno ñadir 85 ml de agua tornille la tapa en el frasco & agitar con fuer'a durante + s 85+ floje la tapa & coloa saturación es el tiempo & la temperatura ;dependiente es recomienda mantener las botellas de la me'cla de tolueno ; agua a la temperatura de ensa&o en el baño en todo momento para a solubilidad del agua en tolueno solvente estar- disponible cada ve'
