I.
DASAR TEORI A. Asam Asam Mefenam Mefenamat at
1. 2. 3. 4. 5.
'.
Rumus Molekul : C15H15 NO2 Berat Molekul : 241.29 Pemerian : serbuk hablur utih atau hamir utih. Melebur a!a suhu lebih kuran" kuran" 23##C !isertai eruraian. $elarutan : larut !alam alkali hi!roksi!a% a"ak sukar larut !alam kloro&om% sukar larut !alam etanol !an methanol% raktis ti!ak larut !alam air. Pers(aratan $a!ar : men"an!un" asam me&enamat ti!ak kuran" !ari 9#.#) !an ti!ak lebih !ari 11#) !ari *umlah (an" tertera a!a etiket.
+sam me&enamat meruakan !eri,at asam antranilat !an termasuk ke!a ke!ala lam m "olo "olon" n"an an obat obat +nti nti -n&l -n&lam amas asii Nons Nonste tero roi! i! +-N +-N/0 /0.. ala alam m en"obatan% asam me&enamat !i"unakan untuk mere!akan n(eri !an rematik. Obat ini uku toksik terutama untuk anakanak !an *anin% karena si&at toksikn(a% +sam me&enamat ti!ak boleh !iakai selama lebih !ari 1 min""u !an sebaikn(a *an"an !i"unakan untuk anakanak (an" usian(a !i baah 14 tahun. Farmak makologi
+sam +sam
me&en e&enam amat at
mem memun( un(ai ai
khas khasia iatt
seba seba"a "aii
anal"e anal"etik tik !an anti anti in&lam in&lamasi. asi. +sam +sam me&ena me&enamat mat merua meruakan kan satusa satusatun tun(a (a &enamat (an" menun*ukkan ker*a usat !an *u"a ker*a eri&er. Mekanisme ker ker*a
asam asam
me&en e&enam amat at
a!al a!alah ah
!en !en"an "an
men"h en"ham amb bat
ker*a er*a
eni enim m
sikloo"si"enase. 6able 6ablett asam me&ena me&enamat mat !iberi !iberikan kan seara seara oral. oral. iberik iberikan an melalu melaluii mulut !an !iabsorbsi ertama kali !ari lambun" !an usus selan*utn(a obat akan melalui hati !isera !arah !an !ibaa oleh !arah samai ke temat ker*an(a. konsentrasi unak asam me&enamat !alam lasma teraai !alam 2 sam samai ai 4 *am. *am. Pa!a Pa!a manu manusi sia% a% seki sekita tarr 5#) 5#) !osi !osiss asam asam me&e me&ena nama matt !iekskresikan !iekskresikan !alam urin seba"ai seba"ai metabolit metabolit 3hi!roksim 3hi!roksimetil etil terkon*u"asi. terkon*u"asi.
1
!an 2#) obat ini !itemukan !alam &eses seba"ai metabolit 3karboksil (an" ti!ak terkon*u"asi. B. Spektrofotometri Ultraviolet dan Tampak (isi!le" Meto!e /ektro&otometri 7ltra,iolet !an /inar 6amak ber!asarkan a!a
hukum 8ambertBeer. Hukum tersebut men(atakan baha *umlah ra!iasi aha(a 6amak% 7ltra,iolet !an aha(aaha(a lain (an" !isera atau !itransmisikan oleh suatu larutan meruakan suatu &un"si eksonen !ari konsentrasi at !an tebal larutan.
Pa!a ken(ataann(a% sektrum 7 is (an" meruakan korelasi antara absorbansi seba"ai or!inat0 !an an*an" "elomban" seba"ai absis0 bukan meruakan "aris sektrum akan tetai meruakan suatu ita sektrum. 6erbentukn(a ita sektrum 7is tersebut !isebabkan oleh ter*a!in(a eksitasi elektronik lebih !ari satu maam a!a "u"us molekul (an" san"at komleks. 6er*a!in(a !ua atau lebih ita sektrum 7is !iberikan oleh molekul !en"an struktur (an" lebih komleks karena ter*a!i beberaa transisi sehin""a memun(ai lebih !ari satu an*an" "elomban" maksimal. Prinsi ker*a sektro&otometri ber!asarkan hukum 8ambert Beer% bila aha(a monokromatik melalui suatu me!ia larutan0% maka seba"ian aha(a tersebut !isera% seba"ian !iantulkan% !an seba"ian la"i !ianarkan. Menurut hukum 8ambert% seraan +0 berban!in" lurus !en"an ketebalan laisan b0 (an" !isinari : + ; k.b en"an bertambahn(a ketebalan laisan% seraan akan bertambah. Menurut Hukum Beer% (an" han(a berlaku untuk aha(a monokromatis !an larutan (an" san"at ener% seraan +0 !an konsentrasi 0 a!alah : + ; k.
liter atau + ; = . b. C mol>lite
2
II.
A#AT DA$ BA%A$ Alat
a0 b0 0 !0 e0 &0 "0
III.
Ba'an
6abun" sentri&u"asi Aelas kimia Aelas ukur 6abun" ,ial Piet tetes /ektro&otometer Botol semrot
a0 +ua!es b0 tanol 0 /amel 30
&ROSEDUR A. Isolasi 500 mg sampel, dilarukan dalam etanol etanol & analit
residu (matrik&analit)
etanol & analit identifkasi dengan FeCl3, isolasi dilakukan hingga FeCl3 tidak
residu (matriks&analit) residu (matriks&analit)
memberikan warna ungu pada fltrate
B. Analisis Spektrofotometer 1. Pembuatan larutan baku a. membuat larutan baku asam me&enamat 5## m !alam 1## ml
etanol 95). b. kemu!ian !ienerkan !en"an konsentrasi 12 m% 11 m% 1# m% 9 m% !an ? m. . setelah men!aat absorban !ari larutan baku !en"an rentan" #%33@ #%5@# +% lakukan i!enti&ikasi samel !en"an sektro&otoeter 7,is. I.
%asil pengamatan dan &er'itngan )adar 1. 8arutan baku stan!ar asam me&enamat 5## m !alam 1## ml
!ibuat skala konsentrasi untuk absorban #%33@#%5@# +
3
1 . N1 ; 2 . N1
/amel (an" !i!aat 1# ml% !ienerkan 1 ml !alam 1# ml% !ienerkan 1 ml !alam 1# ml% !an !ienerkan kembali 2 ml !alam 1# ml *a!i &aktor en"eeran
*a!i &ator en"eneran 1# D 1# D 5 ; 5## kali en"eneran
panjang gelombang larutan standar asam mefenamat dalam etanol 281,0 nm
2. Perhitunn"an $a!ar absorban (an" !i!aat #%341+
y = a x+ b y = 0.0588 x - 0,1512 0,341 = 0.0588 x - 0,1512 0,341+0,1512 = 0,0588 x 0,4922 = 0,0588 x
x= =8,3707 x 500 faktor pengeneran= !185,37!1 ppm bobot asam mefenamat = = !1,8537mg " kadar asam mefenamat = =8,37 "b#b .
&em!a'asan
Praktikum ini kita melakukan analisis kuantitati& a!a asam me&enamat%
roses
analisis
kuantitati&
5
ini
kita
men""unakan
meto!e
sektro&otometri. Pertamatama samel asam me&enamat (an" kita !aat !ilarutkan terlebih !ahulu !alam etanol% enambahan etanol !ilakukan untuk menarik asam me&enamat !ari matriks (an" a!a karena asam me&enamat larut !alam etanol% san"at mu!ah larut !alam alkali hi!roksi!a !an san"at sukar larut !alam air atau aua!es. $elarutan asam me&enamat !alam etanol (aitu 1:?# emilihan elarut !en"an etanol karena aabila men""unakan naoh maka ti!ak akan stabil. /etelah !ilakukan elarutan !en"an etanol kemu!ian !ilakukan roses ortek !en"an a"itator selama beberaa menit roses ortek ini !ilakukan untuk membuat analit (an" akan !iambil larut !alam elarutn(a !en"an roses "esekan artikel analit !en"an elarutn(a. /etelah itu !ilakukan sentri&u"e untuk memisahkan larutan !en"an resi!u% roses ini !ilakukan samai semua analit tertarik oleh elarutn(a !en"an ara melakukann(a beberaa kali. 7ntuk memastikan samel su!ah tertarik oleh elarutn(a !ilakukan u*i kualitati& (aitu !en"an menambahkan beberaa tetes larutan (an" telah !isentri&u"e !en"an EeCl 3 aabila terbentuk arna un"u roses senti&u"e !ilakukan kembali tetai aabila ti!ak terbentuk arna un"u roses sentri&u"e selesai. an ,olume samel (an" !i!aat (aitu 1# ml !ari enimban"an samel 5##m" !alam etanol. setelah itu !ilakukan roses stan!arisasi asam me&enamat hal ini !ilakukan untuk men"etahui an*an" "elomban" !ari asam me&enamat !an skala absorban asam me&enamat !an !i!aati an*an" "elomban" F 2?1%#nm !an skala absorban (an" !i!aat !ari larutan baku stan!ar rentan" !ari #%33@#%5@# +. setelah itu kita menari absorban !ari samel (an" kita !aat% smel (an" !i!aat 1# ml% kemu!ian !ilakukan en"enerkan !en"an men"ambil samel 1 ml !en"an 9 ml etanol 95). roses en"eneran a!a samel ini !ilakukan seban(ak 5## kali en"eneran !an !i!aatkan nilai absorba samel (aitu #%341 +. Hal ini sesuai !en"a literatur (an" men(ebutkan baha absorban (an" terbaa
a!a
sektro&otometer harus kisaran antara #%2 samai #%? atau 15) samai @#) *ika !ibaa seba"ai transmitans. an !i!aatkan bobot asam me&enamat 41%?53@ m" !an ) ka!ar samel (an" !i!aat (aitu ?%3@).
I.
)esimplan
!
ari hasil en"amatan (an" telah !ilakukan a!a samel 3% ka!ar asam
me&enamat (an" !i!aat (aitu sebesar
% !i!aat ka!ar Na /alisilat
b"b.
DAFTAR &USTA)A
+uterho&&% Harr( !an $arl +rtur $o,ar.19?@. $dent%f%kas% &bat, 'erb%tan (el%ma. Ban!un": -6B. eartemen $esehatan Reublik -n!onesia. 1995. )armakope $ndones%a ed%s% $* .
#
#A&ORA$ &RA)TI)UM )IMIA FARMASI A$A#ITI) * A$A#ISIS )UA$TITATIF $a SA#ISI#AT DE$+A$ METODE S&E)TROFOTOMETRI U,IS
$
isusun Oleh: $elomok 9 esi +striani
31112#110
ei Nuraini
311121@30
Muhama! Hikmattulloh
31112#3#0
&RO+RAM STUDI S,- FARMASI SE)O#A% TI$++I I#MU )ESE%ATA$ BA)TI TU$AS %USADA TASI)MA#AA */-0
%